CN108432765B

CN108432765B - 一种含缬菌胺和啶氧菌酯的杀菌组合物

Info

Publication number: CN108432765B
Application number: CN201810202643.2A
Authority: CN
Inventors: 陶文辰; 叶宇平; 杨建江
Original assignee: Foshan Yinghui Crop Science Co Ltd
Current assignee: Foshan Yinghui Crop Science Co Ltd
Priority date: 2018-03-12
Filing date: 2018-03-12
Publication date: 2020-04-07
Anticipated expiration: 2038-03-12
Also published as: CN108432765A

Abstract

本发明涉及一种杀菌组合物，其有效成分为缬菌胺和啶氧菌酯，二者重量比为1‑90:90‑1，优选为20‑1:1‑20，重量百分含量1％‑75％，优选为3％‑60％，其余为适宜的已知助剂及赋形剂，该组合物可配成悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂等。本发明组合物组分合理、安全环保、杀菌效果好。本发明对卵菌纲病害等有显著的防治效果。

Description

一种含缬菌胺和啶氧菌酯的杀菌组合物

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种含缬菌胺和啶氧菌酯的杀菌组合物，及其在防治卵菌纲、子囊菌纲和半知菌纲病原菌引起的白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等方面的应用。

背景技术

缬菌胺，英文名为Valifenalate，化学名称为N-(异丙氧基羰基)-L-缬氨酰基-(3RS)-3-(4-氯苯基)-R-丙氨酸甲酯，是一种内吸性杀菌剂，属于氨基酸衍生物，对卵菌纲植物病害具有很高的生物活性，主要在植物体表、体内发挥保护、治疗、铲除作用。

啶氧菌酯由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中的一种，啶氧菌酯的杀菌谱广，活性较好，而且有很强的防雨水冲刷能力，持效期长，对作物、果实安全，不易产生药害，使用方便，适合病虫害综合治理(IPM)。

发明人对缬菌胺和啶氧菌酯的复配配方筛选进行了深入研究，发现缬菌胺和啶氧菌酯进行复配，在一定的复配比例范围内，对防治由卵菌纲、子囊菌纲和半知菌纲病原菌等引起的病害都显示出令人惊讶的杀菌效果，即表现出良好的协同作用，实际杀菌效果明显优于单独使用的理论总和，在生产上具有非常广泛的应用前景，故而提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种由缬菌胺和啶氧菌酯进行复配的杀菌组合物及其应用，该组合物通过复配达到增效作用，以至于提高药效，降低生产成本。该组合物可用来防治卵菌纲、子囊菌纲和半知菌纲病原菌引起的病害，例如荔枝霜疫霉病和西瓜炭疽病等。

本发明采用如下技术方案：

一种含缬菌胺和啶氧菌酯的杀菌组合物所述的缬菌胺与啶氧菌酯重量比为1:80-80:1，对于荔枝霜疫霉病和西瓜炭疽病均优选为1:30-30:1，缬菌胺与啶氧菌酯在组合物中的总重量百分含量为1％-90％，优选为10％-70％。

所述的杀菌组合物，以缬菌胺与啶氧菌酯为主要有效成分与已知的助剂和赋形剂复配成适合农业使用的任意一种剂型，较好的剂型有可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂等。

本发明的杀菌组合物用于防治卵菌纲、子囊菌纲和半知菌纲病原菌引起的病害，如作为防治荔枝霜疫霉病和西瓜炭疽病的应用，对延缓病原菌的抗药性有较好的作用。

与现有技术相比，本发明产生的有益效果为：(1)与单剂相比，该杀菌组合物对病害增效作用明显，提高了防治效果；(2)因药效提高，田间用药量大幅减少，降低了农药残留和环境污染，生产和使用成本下降；(3)杀菌组合物中有效成分的作用机制互不相同，降低了对病菌的单一选择压力，有利于避免病害抗性产生和延缓病害抗药性的产生速度。

具体实施方式

本发明通过以下实施例进行详细说明，使本发明的优点更加清楚明白，但本发明绝非限于这些例子。

制剂实施例

实施例1：62％缬菌胺·啶氧菌酯可湿性粉剂

缬菌胺60％、啶氧菌酯2％、十二烷基硫酸钠6％、聚羧酸盐5％、白碳黑4％、高岭土加至100％、将上述原料混合物进行气流粉碎，即可制得62％缬菌胺·啶氧菌酯可湿性粉剂。。

实施例2：55％缬菌胺·啶氧菌酯水分散粒剂

缬菌胺50％、啶氧菌酯5％、聚羧酸盐3％、木质素磺酸钠8％、十二烷基硫酸钠3％葡萄糖5％、轻质碳酸钙补足至100％，将上述原料混合，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛选后经取样分析，即可制成55％缬菌胺·啶氧菌酯水分散粒剂。

实施例3：22％缬菌胺·啶氧菌酯悬浮剂

缬菌胺14％、啶氧菌酯8％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物7％、茶枯粉7％、黄原胶4％、丙二醇2％、去离子水补足加至100％，上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径小于10微米后，即可制得22％缬菌胺·啶氧菌酯悬浮剂。

实施例4：35％缬菌胺·啶氧菌酯水乳剂

缬菌胺21％、啶氧菌酯14％、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚6％、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚7％、硅油0.8％、乙二醇2％、N-甲基吡咯烷酮13％、去离子水补足至100％，向溶剂中按比例先后加入农药活性组分、乳化剂和消泡剂，充分搅拌溶解制成高浓度母液，再加入去离子水并搅拌均匀，然后加入防冻剂，制得35％缬菌胺·啶氧菌酯水乳剂。

实施例5：26％缬菌胺·啶氧菌酯微乳剂

缬菌胺10％、啶氧菌酯16％、苯乙基酚聚氧乙烯醚6％、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚7％、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚5％、硅油0.8％、丙三醇2％、环己酮20％、去离子水补足至100％，溶解于少量溶剂和助溶剂中，再加入乳化剂和水，在搅拌下混合溶解，制成26％缬菌胺·啶氧菌酯微乳剂。

实施例6：34％缬菌胺·啶氧菌酯乳油

缬菌胺12％、啶氧菌酯22％、N-辛基吡咯烷酮8％、肪醇醇聚氧乙烯醚4％、苯乙基酚聚氧乙烯醚8％、油酸甲酯25％、聚萘甲醛磺酸钠盐3％、二甲苯补足至100％，将活性成分、溶剂、助溶剂和乳化剂等按一定顺序加入配制釜中，搅拌均匀制得34％缬菌胺·啶氧菌酯乳油。

实施例7：42％缬菌胺·啶氧菌酯悬浮剂

缬菌胺2％、啶氧菌酯40％、十二烷基苯磺酸钙5％，黄原酸胶1％，十二烷基甜菜碱5％，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚6％，丙三醇3％，阿拉伯胶1％。去离子水补足至100％，上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨至粒径小于10微米后，即可制得21％缬菌胺·啶氧菌酯悬浮剂。

实施例8：66％缬菌胺·啶氧菌酯水分散粒剂

缬菌胺6％、啶氧菌酯60％、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物8％、拉开粉5％、月桂醇基硫酸钠6％、轻质碳酸钙加至100％，将上述原料混合，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛选后经取样分析，即可制成66％缬菌胺·啶氧菌酯水分散粒剂。

二、室内活性测定

1、室内毒力测定

1.1荔枝霜疫霉病室内毒力测定

试验对象：荔枝霜疫霉病

按照缬菌胺和啶氧菌酯重量配比30:1、10:1、7:4、5:8、6:11、1:10、3:2、1:20以及各单剂共8种药剂处理，每个药剂设置5个浓度梯度处理，分别是0.125mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、0.75mg/L、1mg/L，以喷施等量清水为空白对照，每个处理3个重复，每个处理5mL。采自茂名电白地区田间自然发病的叶片，采用菌丝生长速率法，参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》，将供试药剂按不同剂量加入定量的PSA培养基中，配制成如前所设的系列浓度含药培养基。将预先培养的荔枝霜疫霉病菌菌块(打孔器直径4mm)置于含药PSA平板中央，在恒温(26.0℃)无光照条件下培养6d后，用十字交叉法垂直测量菌落直径各一次，取其平均值，用最小二乘法计算抑制中浓度EC₅₀，再用孙云沛法计算共毒系数(CTC)，以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC₅₀较低者)进行计算，试验结果如表1：

毒力指数(TI)＝标准药剂EC₅₀/供试药剂EC₅₀×100

理论毒力指数(TTI)＝标准药剂毒力指数×标准药剂在混合组配中所占百分比+供试药剂毒力指数×供试药剂在混合组配中所占百分比

实际毒力指数(ATI)＝标准药剂EC₅₀值/混剂药剂EC₅₀值×100

共毒系数(CTC)＝实测毒力指数/理论毒力指数×100

共毒系数分级：CTC>120混剂具有协同增效作用，CTC<80混剂具有拮抗作用80≤CTC≤120混剂具有相加作用。

表1缬菌胺与啶氧菌酯的不同配比对荔枝霜疫霉病的室内毒力测定

由表1知，缬菌胺和啶氧菌酯在30:1～1:30(按质量)的比例范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对荔枝霜疫霉病原菌均表现出协同增效作用。可见，缬菌胺和啶氧菌酯复配具有合理性和可行性。

1.2西瓜炭疽病室内毒力测定

试验对象：西瓜炭疽病

根据预试验的结果，按照缬菌胺与啶氧菌酯的重量配比30:1、10:1、7:4、5:8、6:11、1:10、3:2、1:20以及各单剂共10种药剂处理，每个药剂设置5个浓度梯度处理，分别是0.125mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、0.75mg/L、1mg/L，采用菌丝生长速率法。将西瓜炭疽病菌株在PSA培养基上25℃培养5d后，用打孔器在菌落边缘打取直径4mm的菌饼，接种到含有不同浓度缬菌胺与啶氧菌酯混合物的PSA培养基上，以无药平板为对照，每处理重复3次。25℃培养10d后测量菌落直径，与空白对照比较，计算各处理对菌丝生长的抑菌效果，利用SPSS数据处理系统对试验结果进行差异显著性分析并计算供试药剂对西瓜炭疽病的毒力测定结果。用最小二乘法计算抑制中浓度EC₅₀，再用孙云沛法计算共毒系数(CTC)，以混剂中某一单剂为标准药剂(通常选择EC₅₀较低者)进行计算，试验结果如表2：

毒力指数(TI)＝标准药剂EC₅₀/供试药剂EC₅₀×100

实际毒力指数(ATI)＝标准单剂的EC₅₀值/混剂的EC₅₀值×100

共毒系数(CTC)＝实测毒力指数/理论毒力指数×100

共毒系数分级：CTC>120混剂具有协同增效作用，CTC<80混剂具有拮抗作用，80≤CTC≤120混剂具有相加作用

表2缬菌胺与啶氧菌酯的不同配比对西瓜炭疽病的室内毒力测定

由表2可知，缬菌胺和啶氧菌酯在30:1～1:30(按质量)的比例范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对西瓜炭疽病病原菌均表现出协同增效作用。可见，缬菌胺和啶氧菌酯复配具有合理性和可行性。

2、田间药效试验

2.1荔枝霜疫霉病田间药效试验

试验处理：本试验根据以上实施例的药剂配比，其有限成分缬菌胺和啶氧菌酯的质量和，对照药剂分别是20％缬菌胺水分散粒剂和23％啶氧菌酯悬浮剂及清水对照。

试验方法:保证每次施药后均无雨，若下雨应及时补施。采用手摇背负式喷雾器对叶片、果实均匀喷药，药液至欲滴下为度，每处理喷药液15kg。前2次每小区调查2株，每株按东、南、西、北、中个方位取样,每方位取30个样果。

分级标准:

0级：无病斑；

1级：病斑占果实面积10％以下；

3级：病斑占果实面积11％～25％；

5级：病斑占果实面积26％～50％；

7级：病斑面积占整片叶面积的51％以上。

药效计算方法

试验结果见下表：

表3不同农药制剂对荔枝霜疫霉病田间药效试验

田间药效结果表明，由表3可知，本发明组合物具有明显的协同增效作用，对荔枝霜疫霉病有很好的防效，且防治效果均好于单剂品种，根据田间调查，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对荔枝的药害现象，说明其对荔枝是安全的，在农业应用中具有实际应用价值。

2.2西瓜炭疽病田间药效试验

试验处理：本试验根据以上实施例的药剂配比，，其有限成分缬菌胺和啶氧菌酯的质量和，对照药剂分别是20％缬菌胺水分散粒剂和23％啶氧菌酯悬浮剂及清水对照。

试验方法：每个小区面积为25m²，每个处理重复4次，上述配方加水稀释，用WF-16型背负式手动喷雾器喷药，小区喷液量按675升/公顷施用。

调查方法：施药前调查及防治后的调查药效方法为第1次施药前进行基数调查，分别第2次施药后第7天，第3次施药后第7天进行药效调查。每小区随机取样调查5株，每株按东、西、南、北、中5点取样，每点查4片叶；对病叶采用9级分级法分级，即0、1、3、5、7、9级，其病斑面积分别占整个叶片面积的0、5％以下，6％～15％，16％～25％，26％～50％，50％以上，分别记录发病叶片数及病级；计算病叶率，病指和防治效果。试验结果见表4：

表4不同农药制剂对西瓜炭疽病田间药效试验

田间药效结果表明，由表4可知，本发明组合物具有明显的协同增效作用，组合物的防治效果显著，防治效果均好于单剂品种，根据田间调查，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对西瓜的药害现象，说明其对西瓜是安全的，在农业应用中具有实际应用价值。

Claims

1.一种杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物有效成分为缬菌胺和啶氧菌酯，其中，所述缬菌胺和啶氧菌酯的重量比为1-80:80-1。

2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述缬菌胺和啶氧菌酯占组合物的重量百分含量为1-90％。

3.根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于，所述缬菌胺和啶氧菌酯占组合物的重量百分含量为10-70％。

4.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的杀菌组合物，其特征在于，所述农药组合物辅以农药制剂加工辅助成分加工成适合农业上使用的任意一种剂型。

5.根据权利要求4所述的杀菌组合物，其特征在于，所述剂型选自可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂中任一种。

6.根据权利要求1-5中任一项权利要求所述的杀菌组合物用于防除农作物病害的用途，其中，所述农作物病害为荔枝霜疫霉病或西瓜炭疽病。