CN105628665A - 一种清瘟败毒散中黄连的检测方法 - Google Patents

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潘春晖
刘涛
杨琼
张煊
张会峰
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence

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Abstract

本发明公开了一种清瘟败毒散中黄连的检测方法；解决了现有技术中清瘟败毒散用黄连薄层鉴别方法效果较差的问题。本发明包括（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；（2）吸取供试品溶液点于硅胶薄层板上，以比例为10∶1∶2的正丁醇、冰醋酸和水为展开剂，展开，取出，晾干；（3）将其置紫外光灯下检视。本发明具有展开性能优异，清瘟败毒散中其他组成成分对黄连检测效果无影响，且紫外光检视下斑点分离度极佳等优点。

Description

一种清瘟败毒散中黄连的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种清瘟败毒散中黄连的检测方法。
背景技术
清瘟败毒散是清代著名温病学家余师愚所创制的名方，载于其所著的《疫疹一得》一书中，现收录于《中华人民共和国兽药典》2010年版二部。本药由石膏、地黄、水牛角、黄连等14味药材组成，是“白虎汤”、“黄连解毒汤”和“犀角地黄汤”三方加减化裁而得。清瘟败毒散的处方包括:生石膏120g、生地黄30g、水牛角60g、黄连20g、栀子30g、牡丹皮20g、黄芩25g、赤芍25g、玄参25g、知母30g、连翘30g、桔梗25g、甘草15g、淡竹叶25g；具有泻火解毒，凉血的功效，在兽药临床上主要用于治疗热毒发斑，高热神昏。
2010年版《中华人民共和国兽药典》二部中清瘟败毒散的质量标准仅有显微鉴别和黄连的薄层鉴别，很难控制其质量，保证产品的安全性、有效性与质量可控性。但现有技术中公开的黄连薄层鉴别方法的效果较差，不能满足需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中清瘟败毒散用黄连薄层鉴别方法效果较差，目的在于提供检测效果优异的一种清瘟败毒散中黄连的检测方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种清瘟败毒散中黄连的检测方法，包括以下步骤：
（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；
（2）吸取供试品溶液点于硅胶薄层板上，以比例为10∶1∶2的正丁醇、冰醋酸和水为展开剂，展开，取出，晾干；
（3）将其置紫外光灯下检视。
现有技术中该黄连的薄层鉴别采用的展开剂组合种类多样，但由于不同药物中各组成成份不同，适用于其他药物的黄连薄层鉴别用展开剂的组合方式和组成比例并不能够适用于本发明清瘟败毒散中黄连的鉴别，而现有技术中清瘟败毒散中黄连鉴别用展开剂的展开效果并不是很好。
通过上述配比的展开剂对供试品溶液展开，其展开性能优异，清瘟败毒散中其他组成成分对黄连无影响，且最后紫外光检视下斑点分离度相对现有技术而言极佳，效果显著。
作为最优地处理方法，所述供试品溶液的制备过程如下：
取清瘟败毒散2g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即可。
为了达到最佳的分离效果，所述硅胶薄层板采用硅胶G薄层板。
优选地，所述紫外光灯的波长为365nm。
进一步，所述硅胶薄层板上还点有对照药材溶液与阴性样品溶液，该对照药材溶液与阴性样品溶液的制备方法如下：
取对照药材黄连0.25g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即制成对照药材溶液；
首先配置不包括黄连的清瘟败毒散处方，取处方量的1/500，加入甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即制成阴性样品溶液。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明中检测方法的展开性能优异，清瘟败毒散中其他组成成分对黄连检测效果无影响，且最后紫外光检视下斑点分离度相对现有技术而言极佳，效果显著。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为实施例1的检测结果示意图。
图2为实施例2的对照检测结果示意图。
图3为实施例3的对照检测结果示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种清瘟败毒散中黄连的检测方法，包括以下步骤：
（1）利用清瘟败毒散、不包括黄连的清瘟败毒散处方、以及黄连分别制备供试品溶液、阴性样品溶液和对照药材溶液；具体制备如下：
取清瘟败毒散2g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即制成供试品溶液；
取对照药材黄连0.25g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即制成对照药材溶液；
取清瘟败毒散处方量的1/500，加入甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即制成阴性样品溶液。
（2）吸取供试品溶液点于硅胶G薄层板上，以比例为10∶1∶2的正丁醇、冰醋酸和水为展开剂，展开，取出，晾干；
（3）将其置紫外光灯下检视，其中紫外光灯的波长为365nm。
紫外光灯照射后显现的色谱结果如图1所示，从左至右依次为对照药材溶液、供试品溶液、以及阴性样品溶液。对照药材溶液显3个亮黄色的荧光斑点，与对照药材溶液色谱相对应的位置处，供试品溶液的色谱显示相同颜色的斑点，阴性样品溶液则没有亮黄色的荧光斑点，表示该阴性样品溶液无干扰。
实施例2
本实施例是实施例1的对照实施例，本实施例中该展开剂的比例不同，本实施例中该展开剂中正丁醇、冰醋酸和水的比例为7∶1∶2。
该展开剂的检测结果如图2所示，该比例下的展开剂进行检测时，发现亮黄色斑点相互重叠，极大地影响检测效果准确度的判断。
实施例3
本实施例是实施例1的对照实施例，本实施例中该展开剂的比例不同，本实施例中该展开剂中正丁醇、冰醋酸和水的比例为11∶1∶2。
该展开剂的检测结果如图3所示，该比例下的展开剂时，亮黄色斑点间不能完全分离。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种清瘟败毒散中黄连的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）利用清瘟败毒散制备供试品溶液；
（2）吸取供试品溶液点于硅胶薄层板上，以比例为10∶1∶2的正丁醇、冰醋酸和水为展开剂，展开，取出，晾干；
（3）将其置紫外光灯下检视。
2.根据权利要求1所述的一种清瘟败毒散中黄连的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备过程如下：
取清瘟败毒散2g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即可。
3.根据权利要求1或2所述的一种清瘟败毒散中黄连的检测方法，其特征在于，所述硅胶薄层板采用硅胶G薄层板。
4.根据权利要求3所述的一种清瘟败毒散中黄连的检测方法，其特征在于，所述紫外光灯的波长为365nm。
5.根据权利要求3或4所述的一种清瘟败毒散中黄连的检测方法，其特征在于，所述硅胶薄层板上还点有对照药材溶液与阴性样品溶液，该对照药材溶液与阴性样品溶液的制备方法如下：
取对照药材黄连0.25g，加甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即制成对照药材溶液；
首先配置不包括黄连的清瘟败毒散处方，取处方量的1/500，加入甲醇25ml，超声30min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使其溶解即制成阴性样品溶液。
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