CN105624735A - 一种钛锡合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛锡合金的制备方法，属于有色金属冶金领域，此制备方法将一定量的SrO与TiO2粉末与NaF-Na3AlF6熔盐体系混合均匀形成混合物料，倒入石墨坩埚，通入惰性气体，按一定温度升温加热至熔盐体系脱水，将锡粒加入到混合物料中，使锡粒溶化形成液态锡，以液态锡作为阴极，以石墨棒为阳极，通入直流电进行电解，电解完成后，提起阳极，将石英管一端插入坩埚底部含有钛锡合金部分，在石英管另一端用洗耳球吸取沉在坩埚底部呈液态的钛锡合金，移出石英管，横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。本发明提供的钛锡合金制备方法具有流程短、成本低廉、可连续生产等优点。

Description

一种钛锡合金的制备方法
技术领域：
本发明涉及有色金属冶金技术领域，具体涉及一种钛锡合金的制备方法。
背景技术：
目前工业上生产钛锡合金的主要方法是对掺法，即使用金属钛和金属锡按照一定的比例对掺，该方法虽然简单，但是成本高，工业上生产钛的Kroll法存在工序复杂，不能连续化生产等问题，使钛的大规模应用受到了限制。近十几年来，国际上掀起了电解TiO2制备金属钛的热潮。目前的研究主要体现在氯化物体系，但是氯化物体系存在容易吸潮，金属溶解度高，析出氯气等缺点。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种钛锡合金的制备方法，该方法在氟化物熔盐体系中采用熔盐电解制备钛锡合金。
本发明的钛锡合金制备方法包括以下步骤：
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝(1～2)：(1～3)，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝(3～5)：(1～3)，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝(4～6％)：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在惰性气体气氛下，升温至440～460℃保温1～4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至920～1055℃保温0.3～1h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝(5～5.5)：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.4～1.6V，进行50～70min的预电解过程；
(4)调节槽电压为2.9～3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
其中：
步骤2(2)中所述的惰性气体为氩气。
本发明提供的一种钛锡合金的制备方法，向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入SrO和单质锡，通过Sr热还原TiO2和电解TiO2同时作用下得到Ti元素，利用钛亲锡的特性，使其与阴极的锡结合生成钛锡合金，利用其密度较大沉积在坩埚底部的特点，对Ti元素的收集和产物分离较为有利。
本发明的有益效果：本发明采用的氟化物体系具有不易吸潮、金属溶解度低、没有氯气析出的优点。利用该方法制备的钛锡合金既可以直接使用制作耐磨地坪，也可以作为中间合金使用，在作为中间合金使用时，利用钛锡合金中锡具有低熔点的特点，通过真空蒸馏蒸出锡元素，保留金属钛备用，该方法制备工艺简单，成本低廉，适于工业化连续生产。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝1：1，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝3：1，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝4％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至440℃保温4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至920℃保温1h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.4V，进行70min的预电解过程；
(4)调节槽电压为2.9V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例2
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝1：1，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝3：2，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝4％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至440℃保温4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至920℃保温1h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.4V，进行70min的预电解过程；
(4)调节槽电压为2.9V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例3
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝1：2，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝1：1，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝4％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至445℃保温3h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至960℃保温0.8h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5.2：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.4V，进行65min的预电解过程；
(4)调节槽电压为2.9V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例4
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝1：2，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝4：1，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝5％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至450℃保温3h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至960℃保温0.8h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5.2：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.5V，进行65min的预电解过程；
(4)调节槽电压为3V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例5
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝1：3，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝2：1，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝5％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至450℃保温3h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至980℃保温0.6h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5.3：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.5V，进行60min的预电解过程；
(4)调节槽电压为3V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例6
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝1：3，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝4：3，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝5％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至455℃保温2h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至980℃保温0.6h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5.4：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.5V，进行60min的预电解过程；
(4)调节槽电压为3V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例7
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝2：1，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝5：1，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝6％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至455℃保温2h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至1000℃保温0.5h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5.4：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.6V，进行55min的预电解过程；
(4)调节槽电压为3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例8
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝2：1，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝5：2，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝6％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至460℃保温1h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至1030℃保温0.5h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5.5：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.6V，进行50min的预电解过程；
(4)调节槽电压为3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
实施例9
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝2：3，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝5：3，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝6％：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在氩气气氛下，升温至460℃保温1h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至1055℃保温0.3h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝5.5：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.6V，进行50min的预电解过程；
(4)调节槽电压为3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。

Claims (2)

1.一种钛锡合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，备料：
(1)向NaF-Na3AlF6熔盐体系中加入TiO2与SrO粉末，混合均匀形成混合物料，其中，按物质的量的比，NaF-Na3AlF6熔盐体系中n(NaF)：n(Na3AlF6)＝(1～2)：(1～3)，按质量比，m(TiO2)：m(SrO)＝(3～5)：(1～3)，按质量比，m(TiO2与SrO质量之和)：m(NaF-Na3AlF6熔盐体系)＝(4～6％)：1；
步骤2，熔炼：
(1)将混合物料置入内衬钼片的石墨坩埚中，然后将坩埚置于电阻炉中；
(2)在惰性气体气氛下，升温至440～460℃保温1～4h，将混合物料中的熔盐体系完全脱水；
(3)再升温至920～1055℃保温0.3～1h，使混合物料中的TiO2与SrO粉末溶于熔盐体系中；
步骤3，电解：
(1)向混合物料加入锡粒，使锡粒在混合物料中熔化，形成液态锡，其中，按质量比，m(锡粒)：m(TiO2)＝(5～5.5)：1；
(2)以液态锡为阴极，以石墨棒为阳极连通电路，在坩埚中形成电解槽；
(3)调节槽电压为1.4～1.6V，进行50～70min的预电解过程；
(4)调节槽电压为2.9～3.1V，观察电解电流，每5min记录一次电流数值，在1h内电流变化不超过0.4A时则判断为电解完成，将石墨棒取出；
步骤4，收集钛锡合金：
(1)将石英管一端，插入坩埚底部含有液态钛锡合金部分，石英管另一端，用洗耳球吸取液态钛锡合金；
(2)将石英管移出，并横放冷却至室温，取出得到钛锡合金。
2.根据权利要求1所述的一种钛锡合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤2(2)中，惰性气体为氩气。
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