一种微波-超声辅助复合溶剂提取燕麦麸油的方法及其在化
妆品中的全利用
技术领域
本发明涉及油脂萃取技术领域,尤其是涉及一种以燕麦麸皮为原料的微波-超声辅助复合溶剂提取燕麦麸油及其在化妆品中的全利用方法。
背景技术
燕麦属禾本科植物,是世界主要农作物之一,富含蛋白质、膳食纤维、不饱和脂肪酸等多种营养成分。燕麦不属于油料作物,但与其他谷物相比,其脂肪含量居于首位,燕麦脂质含量往往取决于其遗传性状、环境因素等,一般为2~12%,且90%以上分布在麸皮和胚乳中。燕麦油含有优质脂肪酸,棕榈酸、油酸和亚油酸占总脂肪酸含量的95%以上,其中不饱和脂肪酸含量在80%左右,不仅是优良的保健品,而且在滋润肌肤、养颜美容方面具有独特的功效。燕麦油中还含有丰富的VE、植酸、酚类、甾醇、燕麦蒽酰胺等抗氧化活性物质,它们不仅可以提高燕麦油脂抗氧化酸败的能力,延长燕麦油的储存稳定性,还可以清除自由基,延缓衰老,所以燕麦油可用于化妆品中。
目前,从燕麦中提取燕麦油最常见的方法为超临界CO2萃取法和溶剂浸提法,超临界CO2萃取法萃取效率高,方法简单,但是需要昂贵的设备,生产规模小,不适合工业化大生产。对于溶剂浸提法,燕麦脂质可分为游离型和结合型。总脂质中80%为游离型,可由正己烷、乙醚等非极性溶剂萃取;剩余20%为结合型脂质,可用极性溶剂萃取,因此,单一的溶剂体系不能有效地萃取燕麦脂质。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本申请人提供了一种微波-超声辅助复合溶剂提取燕麦麸油的方法及其在面霜中的全利用。本发明可以快速、高效的从燕麦麸皮中提取燕麦麸油,采用此方法提取的燕麦麸油还具有较高的抗氧化活性,可以作为抗衰老面霜的原料。
本发明的技术方案如下:
一种微波-超声辅助复合溶剂提取燕麦麸油的方法,以燕麦麸皮为原料,包括以下步骤:(1)微波-超声辅助复合溶剂提取燕麦麸粗油;(2)燕麦麸粗油的脱胶,得脱胶燕麦麸油和胶质即燕麦极性脂质呼应;(3)脱胶后的燕麦麸油进行脱酸,得到提取的燕麦麸油。
步骤(1)的具体操作方法为:
称取20g~60g燕麦麸皮,放入反应器中,加入240mL提取溶剂,浸泡后,放入微波炉中,连接冷凝回流装置,在超声功率固定、微波功率为50~300W的条件下,启动微波-超声间歇加热提取60~240s,取出冷却至室温,在3000~6000r/min条件下离心5~45min,取上清真空旋转蒸发,即得到微波-超声提取燕麦麸油,即燕麦麸粗油。所述提取溶剂为正己烷和乙醇的复合溶剂,体积比例为1:0~0:1。所述燕麦麸皮过40目筛;所述间歇加热为启动微波-超声10~15s后,暂停30~45s为一个周期。
步骤(2)的具体操作方法为:
将燕麦麸粗油加热至60~80℃,加入油重质量分数为3~12%的同温去离子水,搅拌5~40min,冷却至室温,离心得脱胶燕麦麸油和胶质即燕麦极性脂质。
步骤(3)的具体操作方法为:
取脱胶燕麦麸油于锥形瓶中,加入油重质量5~20%的甘油混匀,加热至50~70℃后,加入1~10wt%的脂肪酶Novozym 435混匀,在50~70℃下磁力搅拌,开始酯化脱酸反应。
本申请人还提供了一种提取的燕麦麸油在面霜中的全利用方法,具体步骤为:
把一号油相原料放入烧杯中,在60~80℃下加热溶解后,在持续搅拌下,加入预热的一号水相原料,充分溶解混匀;在60~80℃条件下,600~1000r/min乳化搅拌20~40min;乳化停止后,在低转速搅拌,冷却到50℃以下,加入香精及防腐剂,缓慢搅拌一段时间至室温;均质机均质2min~5min,即得燕麦麸油面霜;
所述一号油相原料的各组分质量百分比为:燕麦麸油10%、矿油3.6%、羊毛脂2.8%、十六醇2%、十八醇2.6%、乳化剂1:5%;
所述一号水相原料的各组分质量百分比为:甘油6%、水68%;
所述乳化剂1为2~3g单硬脂酸甘油酯和2~3g聚氧乙烯月桂醚。
本申请人还提供了另一种提取的燕麦麸油在面霜中的全利用方法,具体步骤为:
把二号油相原料放入烧杯中,在60~80℃下加热溶解后,在持续搅拌下,加入预热的二号水相原料,充分溶解混匀;在60~80℃条件下,600~1000r/min乳化搅拌20~40min;乳化停止后,在低转速搅拌,冷却到50℃以下,加入香精及防腐剂,缓慢搅拌一段时间至室温;均质机均质2min~5min,即得燕麦极性脂质面霜;
所述二号油相原料的各组分质量百分比为:橄榄油10%、矿油3.6%、羊毛脂2.8%、十六醇2%、十八醇2.6%、乳化剂2:5%;
所述一号水相原料的各组分质量百分比为:甘油6%、水68%;
所述乳化剂2为1~2g单硬脂酸甘油酯、1~2g聚氧乙烯月桂醚和1~2g燕麦极性脂质的复配。
本发明有益的技术效果在于:
本发明以燕麦麸皮为原料,采用微波-超声辅助复合溶剂提取燕麦油,此方法一方面大大缩短了燕麦麸油的提取时间,另一方面可以提高燕麦麸油中的抗氧化活性。应用在化妆品中可起到抗皱、抗衰老的作用。与传统溶剂浸提相比微波-超声辅助复合溶剂提取的燕麦麸具有较高的抗氧化活性,含有VE、甾醇、酚类等丰富的抗氧化物质。且可以提高燕麦麸油的得率。生产得到的燕麦麸油具有广阔的市场前景。
本发明是一种新型的、快速的、高效的燕麦麸油的制备方法,其中微波和超声联用可以克服两者各自的缺点,同时产生叠加的协同效应,实现了低温常压条件下对样品进行快速、高效的萃取。本发明方法加工成本低、油料资源得以充分利用,操作简单,成本低廉,适合燕麦油的工业化生产。所述的胶质(极性燕麦脂质)包括磷脂和糖脂,在化妆品中(面霜、乳液、肥皂等)可以和商用的乳化剂复配,而且具有较强的抗氧化活性。
水化脱胶产生的燕麦极性脂质部分富集了大量的磷脂、糖脂和酚类等抗氧化活性物质,以磷酸为亲水基的磷脂和以糖为亲水基的糖脂类,是良好的天然乳化剂,常用于化妆品中。因此,燕麦胶质不仅可以作为乳化剂,而且还可以增强面霜的抗氧化能力,使其具有清除自由基抗衰老等作用。本发明提供的两款面霜就是微波-超声提取的燕麦麸油在化妆品中的全利用。
附图说明
图1为测试例3的DPPH清除率测试曲线图。
具体实施方式
下面结合实施方式,对本发明进行具体描述。
实施例1
1、称取20g燕麦麸皮,放入反应器中,加入240mL正己烷,浸泡后,放入微波炉中,连接冷凝回流装置,在100W微波功率下间歇加热提取240s,取出冷却至室温,在3000r/min条件下离心30min,取上清真空旋转蒸发,即得到微波-超声提取燕麦麸粗油。
2、将燕麦麸粗油加热至60℃,加入油重(质量)10%的同温去离子水,搅拌30min,冷却至室温,离心得脱胶燕麦麸油和胶质即燕麦极性脂质。
3、取脱胶后的燕麦麸油于锥形瓶中,加入油重(质量)1%的甘油混匀,加热至70℃后,加入2%的脂肪酶Novozym 435混匀,在70℃下磁力搅拌,开始酯化脱酸反应,得到脱酸后的燕麦麸油。
实施例2
1、称取40g燕麦麸皮,放入反应器中,加入240mL正己烷:乙醇(1:4),浸泡后,放入微波炉中,连接冷凝回流装置,在200W微波功率下间歇加热提取120s,取出冷却至室温,在4000r/min条件下离心30min,取上清真空旋转蒸发,即得到微波-超声提取燕麦麸粗油。
2、将燕麦麸粗油加热至70℃,加入油重(质量)5%的同温去离子水,搅拌30min,冷却至室温,离心得脱胶燕麦麸油和胶质即燕麦极性脂质。
3、取脱胶后的燕麦麸油于锥形瓶中,加入油重(质量)5%的甘油混匀,加热至60℃后,加入5%的脂肪酶Novozym 435混匀,在70℃下磁力搅拌,开始酯化脱酸反应,得到脱酸后的燕麦麸油。
实施例3
1、称取60g燕麦麸皮,放入反应器中,加入240mL乙醇,浸泡后,放入微波炉中,连接冷凝回流装置,在300W微波功率下间歇加热提取60s,取出冷却至室温,在3000r/min条件下离心30min,取上清真空旋转蒸发,即得到微波-超声提取燕麦麸粗油。
2、将燕麦麸粗油加热至80℃,加入油重(质量)3%的同温去离子水,搅拌30min,冷却至室温,离心得脱胶燕麦麸油和胶质即燕麦极性脂质。
3、取脱胶后的燕麦麸油于锥形瓶中,加入油重(质量)10%的甘油混匀,加热至50℃后,加入10%的脂肪酶Novozym 435混匀,在70℃下磁力搅拌,开始酯化脱酸反应,得到脱酸后的燕麦麸油。
测试例1:燕麦麸油DPPH清除能力的测定
本方法采用体积比为1:1的正己烷与乙醇混合溶剂溶解步骤1得到微波-超声提取燕麦麸粗油。将质量浓度为5mg/mL的燕麦麸油溶液稀释成5个不同浓度梯度(2.5,2.0,1.0,0.5,0.25mg/mL),作为待测样品溶液。利用系列溶液的清除率绘制曲线,由曲线读取DPPH自由基清除率为50%时所需燕麦麸油溶液浓度计为IC50,以IC50值表示燕麦油清除DPPH自由基能力,IC50值越小,表示清除能力越强。
上述实施例1~3所制备燕麦麸油的提取率及IC50值测定结果参见表1。
表1
指标 |
实施例一 |
实施例二 |
实施例三 |
得率(%) |
5.21 |
6.07 |
5.04 |
IC<sub>50</sub>(mg/mL) |
4.69 |
1.21 |
1.38 |
微波-超声辅助复合溶剂提取,得到的得率较高(实施例2),抗氧化活性较高(IC50值较小)。
测试例2
1、磷脂含量的测定
磷脂含量测定参见“GB/T5532-2008粮油检验磷脂含量的测定”。
样品前处理:称取燕麦极性脂质0.5g,加入氧化锌炭化,炭化完全后放入马弗炉中灼烧至完全灰化,约2h。再用盐酸(1:1)溶解。
测定,利用钼蓝比色法测定,取一定量的待测液于50mL容量瓶中,加入硫酸联氨溶液8mL,钼酸钠溶液2mL,摇匀,沸水浴10min,取出,冷却至室温,用水稀释至刻度,静置10min。在650nm的波长处测定吸光度。
2、糖脂含量的测定
样品的前处理:称取燕麦极性脂质0.5g加入1mL乙醇(87%)和1mL石油醚,涡旋振荡一段时间,3000r/min离心5min,重复3次合并上清,氮气吹干,再用乙醇复溶,待测。
测定:利用苯酚-硫酸法进行测定,以葡萄糖为参照作标准曲线。取一定量的待测液于比色管中,加水至2mL,加入5%的苯酚溶液1mL,摇匀,迅速加入硫酸5mL,摇匀,放置10min,置40℃水浴中保温20min,取出后迅速冷却至室温,在490nm的波长处测定吸光度。
3、总酚含量测定
样品前处理:称取0.2g燕麦极性脂质,加入80%甲醇0.6mL,涡旋混合4min,3000r/min离心10min,重复3次合并上清,氮气吹干,加入50%乙醇1mL复溶,待测。
测定:燕麦极性脂质中多酚含量的测定采用福林酚试剂法。取0.5mL多酚待测液加入50mL容量瓶中,加入30mL水,再分别加入1mL福林酚试剂和3mL NaCO3(1mol/L),定容至50mL,室温避光2h,765nm测吸光度。用没食子酸作标准品,配制0.1mg/mL标准液,按一定浓度稀释后,测其吸光度绘制标准曲线,计算燕麦极性脂质中总酚含量。
测试结果如表2所示。
表2燕麦极性脂质中磷脂、糖脂和总酚含量
从表2中可以看出,燕麦极性脂质中磷脂、糖脂和总酚含量较高。
实施例4
把一号油相原料放入烧杯中,在70℃下加热溶解后,在持续搅拌下,加入预热的一号水相原料,充分溶解混匀;在70℃条件下,1000r/min乳化搅拌20min;乳化停止后,在低转速搅拌,冷却到50℃以下,加入香精及防腐剂,缓慢搅拌一段时间至室温;均质机均质3min,即得燕麦麸油面霜。
实施例5
把二号油相原料放入烧杯中,在80℃下加热溶解后,在持续搅拌下,加入预热的二号水相原料,充分溶解混匀;在80℃条件下,600r/min乳化搅拌30min;乳化停止后,在低转速搅拌,冷却到50℃以下,加入香精及防腐剂,缓慢搅拌一段时间至室温;均质机均质2min,即得燕麦极性脂质面霜。
测试例3:面霜抗氧化活性评价
保持权利要求7~10中燕麦麸油面霜其他各组分不变,用橄榄油替代燕麦麸油作为阴性对照组,用橄榄油替代燕麦麸油后再加入抗氧化剂VC 0.05g作为阳性对照组。
本方法采用清除DPPH自由基的方法来评价面霜的抗氧化活性。抗衰老化妆品及其功效评价利用三氯甲烷和冰醋酸(60:40)混合溶剂溶解面霜,将面霜溶液稀释成5个不同浓度梯度(5,10,20,40,80mg/ml),作为待测样品溶液。加入2mL待测液和2mL浓度为0.04mg/mLDPPH暗处反应30min,517nm测吸光度,以清除率为纵坐标、浓度为横坐标,绘制曲线。
对DPPH清除率的计算可用如下公式计算:
结果如图1所示。由图1可知,燕麦麸油面霜和燕麦极性脂质面霜具有较高的抗氧化活性,因此,燕麦麸油可用作清除自由基抗衰老、吸收紫外线防晒用途的化妆品原料。