CN105622611B - 一种从茶叶中提取咖啡因的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从茶叶中提取咖啡因的方法，用于解决现有技术存在的咖啡因中含有较多叶绿素和脂溶性的成分，难以去除影响咖啡因的品质的问题。本发明的从茶叶中提取咖啡因的方法，由于在氯仿萃取前，先用石油醚萃取，利用叶绿素和脂溶性成分易溶于石油醚，而咖啡因不易溶于石油醚的特点，除去叶绿素和脂溶性成分，快速获得纯度较高的咖啡因；然后再次利用咖啡因易溶于氯仿，难溶于甲醇且易于结晶的特点，获得高纯度的咖啡因。

Description

一种从茶叶中提取咖啡因的方法
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，具体地，涉及一种从茶叶中提取咖啡因的方法。
背景技术
咖啡因，化学名为1，3，7-三甲基-2，6二氧嘌呤，呈白色或微黄绿色、有丝光的针状结晶，升华精制得六角形棱柱状晶体，其分子式为C8H10N4O2，分子量为194.19。
咖啡因对中枢神经系统有较强的兴奋作用，对大脑皮层具有选择性兴奋作用。小剂量的咖啡因能增强大脑皮层兴奋过程、改善思维活动、振奋精神、祛除瞌睡疲劳，使工作敏捷、工作效率提高。大剂量的咖啡因能直接兴奋延脑呼吸中枢及血管运动中枢，使呼吸加快加深、血压升高。临床上咖啡因主要用于对抗中枢性抑制，如因急性感染中毒而引起的呼吸衰竭及心脏衰竭，注射安钠咖可以解救；调节大脑皮层活动，咖啡因与溴化物合用能使大脑皮层的兴奋过程与抑制过程得到调节而恢复平衡。医药上咖啡因可用作心脏和呼吸兴奋剂，也是一种重要的解热镇痛剂，是复方乙酰水杨酸片的主要成分之一，还有一定的利尿作用。
而茶叶中含有丰富的咖啡因，通常茶叶中通常含有2-5％的咖啡因。在茶叶中提取咖啡因成为研发的热点。
现有技术中，直接采用氯仿进行提取，咖啡因中含有较多叶绿素和脂溶性的成分，难以去除影响咖啡因的品质。
发明内容
解决上述问题所采用的技术方案是一种从茶叶中提取咖啡因的方法。
本发明提供的一种从茶叶中提取咖啡因的方法，包括以下步骤：
水提步骤
将茶叶粉末在水中浸提、抽滤获得水提溶液；
石油醚萃取步骤
在水提溶液加入石油醚进行萃取，除去石油醚层，保留水层获得水溶液；
氯仿萃取步骤
将水溶液加入氯仿萃取，取氯仿层获得氯仿提取液；
提纯步骤
将氯仿提取液通过浓缩获得浓缩物，将浓缩物结晶获得咖啡因结晶。
优选的是，所述水提步骤中所述茶叶粉末与水的质量体积比为：茶叶粉末(g)：水(ml)＝1:(5-30)。
优选的是，所述水提步骤中：水提温度为80-100℃，水提时间为30-60min。
优选的是，所述石油醚萃取步骤中：水提溶液与石油醚体积比为1:(1-2)。
优选的是，所述氯仿萃取步骤中：所述水溶液和所述氯仿的体积比为1:(1-2)。
优选的是，所述提纯步骤中：浓缩的温度为20-50℃。
优选的是，所述提纯步骤中：采用氯仿甲醇混合液进行结晶。
优选的是，所述氯仿甲醇混合液中氯仿的质量比为40-90％。
优选的是，所述提纯步骤包括：将浓缩物用氯仿甲醇混合液溶解，在0～20℃下放置，氯仿甲醇混合液体积减少为原体积的5-20％时，将溶剂和结晶分离。
优选的是，在所述水提步骤之前还包括原料预处理步骤：将茶叶粉碎至10-100目，获得茶叶粉末。
本发明的从茶叶中提取咖啡因的方法，由于在氯仿萃取前，先用石油醚萃取，利用叶绿素和脂溶性成分易溶于石油醚，而咖啡因不易溶于石油醚的特点，除去叶绿素和脂溶性成分，快速获得纯度较高的咖啡因；然后再次利用咖啡因易溶于氯仿，难溶于
甲醇且易于结晶的特点，获得高纯度的咖啡因。
附图说明
图1为本发明实施例1中从茶叶中提取咖啡因的方法流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种从茶叶中提取咖啡因的方法，如图1所示，包括以下步骤：
①原料预处理：取50g普洱生茶用粉碎机粉碎至50目，得到茶叶粉末；
②水提：将50g茶叶粉末放入三角瓶中，加入500ml水，在90℃下，浸泡30min，用抽滤装置过滤，获得滤液。按这种方式提取3次，将滤液合并获得的水提溶液；
③石油醚萃取：将步骤2中的水提溶液和石油醚按照体积比1:1萃取，除去石油醚层，保留水层获得水溶液，共萃取3次；
④氯仿萃取：将步骤3中的水溶液按水溶液和氯仿的体积比为1:1加入氯仿萃取，提取氯仿层，获得氯仿提取液，重复萃取3次，合并氯仿提取液；
⑤减压浓缩：将步骤4中的提取液减压浓缩至氯仿完全挥发，获得氯仿萃液的浓缩物，浓缩温度为50℃，共获得氯仿萃取物2.82g,此时，咖啡因纯度为90.3％；
⑥结晶：将步骤5中的浓缩物用氯仿甲醇混合液完全溶解，其中，氯仿甲醇混合液中氯仿的质量比为50％；
置于20℃的环境中，观察2天，待有大量结晶析出，氯仿甲醇混合液体积挥发减少为原体积的10％时，将溶剂和结晶分离，获得结晶量为2.42g，咖啡因纯度为98.5％,咖啡因在茶叶粉末中的比重为4.84％。
实施例2：
本实施例提供一种从茶叶中提取咖啡因的方法，如图1所示，包括以下步骤：
①原料预处理：取50g普洱生茶用粉碎机粉碎至10目，得到茶叶粉末；
②水提：将50g茶叶粉末放入三角瓶中，加入750ml水，在80℃下，浸泡40min，用抽滤装置过滤，获得滤液。按这种方式提取3次，将滤液合并获得水提溶液；
③石油醚萃取：将步骤2中的水提溶液和石油醚按照体积比1:1.5萃取，除去石油醚层，保留水层获得水溶液，共萃取3次；
④氯仿萃取：将步骤3中的水溶液按水溶液和氯仿的体积比为1:2加入氯仿萃取，提取氯仿层，获得氯仿提取液，重复萃取3次，合并氯仿提取液；
⑤减压浓缩：将步骤4中的提取液减压浓缩至氯仿完全挥发，获得氯仿萃液的浓缩物，浓缩温度为20℃，共获得氯仿萃取物2.68g,此时，咖啡因纯度为91.2％；
⑥结晶：将步骤5中的浓缩物用氯仿甲醇混合液完全溶解，其中，氯仿甲醇混合液中氯仿的质量比为40％；
置于10℃的环境中，观察2天，待有大量结晶析出，氯仿甲醇混合液体积挥发减少为原体积的20％时，将溶剂和结晶分离，获得结晶量为2.28g，咖啡因纯度为98.3％,咖啡因在茶叶粉末中的比重为4.56％。
实施例3：
本实施例提供一种从茶叶中提取咖啡因的方法，如图1所示，包括以下步骤：
①原料预处理：取5kg普洱生茶用粉碎机粉碎至100目，得到茶叶粉末；
②水提：将5kg茶叶粉末放入不锈钢中，加入25kg水，在85℃下，浸泡60min，用抽滤装置过滤，获得滤液。按这种方式提取3次，将滤液合并获得水提溶液；
③石油醚萃取：将步骤2中的水提溶液和石油醚按照体积比1:2萃取，除去石油醚层，保留水层获得水溶液，共萃取3次；
④氯仿萃取：将步骤3中的水溶液按水溶液和氯仿的体积比为1:1.5加入氯仿萃取，提取氯仿层，获得氯仿提取液，重复萃取3次，合并氯仿提取液；
⑤减压浓缩：将步骤4中的提取液减压浓缩至氯仿完全挥发，获得氯仿萃液的浓缩物，浓缩温度为35℃，共获得氯仿萃取物213.2g,此时，咖啡因纯度为90.5％；
⑥结晶：将步骤5中的浓缩物用氯仿甲醇混合液完全溶解，其中，氯仿甲醇混合液中氯仿的质量比为90％；
置于0℃的环境中，观察4天，待有大量结晶析出，氯仿甲醇混合液体积挥发减少为原体积的5％时，将溶剂和结晶分离，获得结晶量为201.5g，咖啡因纯度为98.3％,咖啡因在茶叶粉末中的比重为4.03％。
实施例4：
本实施例提供一种从茶叶中提取咖啡因的方法，如图1所示，包括以下步骤：
①原料预处理：取5kg普洱生茶用粉碎机粉碎至70目，得到茶叶粉末；
②水提：将5kg茶叶粉末放入不锈钢中，加入150kg水，在100℃下，浸泡50min，用抽滤装置过滤，获得滤液。按这种方式提取3次，将滤液合并获得水提溶液；
③石油醚萃取：将步骤2中的水提溶液和石油醚按照体积比1:1.3萃取，除去石油醚层，保留水层获得水溶液，共萃取3次；
④氯仿萃取：将步骤3中的水溶液按水溶液和氯仿的体积比为1:1.8加入氯仿萃取，提取氯仿层，获得氯仿提取液，重复萃取3次，合并氯仿提取液；
⑤减压浓缩：将步骤4中的提取液减压浓缩至氯仿完全挥发，获得氯仿萃液的浓缩物，浓缩温度为40℃，共获得氯仿萃取物214.2g,此时，咖啡因纯度为90.8％；
⑥结晶：将步骤5中的浓缩物用氯仿甲醇混合液完全溶解，其中，氯仿甲醇混合液中氯仿的质量比为70％；
置于5℃的环境中，观察4天，待有大量结晶析出，氯仿甲醇混合液体积挥发减少为原体积的15％时，将溶剂和结晶分离，获得结晶量为202.3g，咖啡因纯度为98.2％,咖啡因在茶叶粉末中的比重为4.05％。
其中，本发明的实施例中咖啡因的纯度测试方法见专利CN201080062535.1中咖啡因的测定方法；石油醚(CAS No.8032-32-4)购自上海紫一试剂厂；氯仿和甲醇采用市售产品。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，包括以下步骤：
水提步骤
将茶叶粉末在水中浸提、抽滤获得水提溶液；
石油醚萃取步骤
在水提溶液加入石油醚进行萃取，除去石油醚层，保留水层获得水溶液，所述石油醚萃取步骤中：水提溶液与石油醚体积比为1:(1-2)；
氯仿萃取步骤
将水溶液加入氯仿萃取，取氯仿层获得氯仿提取液；
提纯步骤
将氯仿提取液通过浓缩获得浓缩物，将浓缩物结晶获得咖啡因结晶，采用氯仿甲醇混合液进行结晶。
2.如权利要求1所述的从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，所述水提步骤中所述茶叶粉末与水的质量体积比为：茶叶粉末(g)：水(ml)＝1:(5-30)。
3.如权利要求1所述的从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，所述水提步骤中：水提温度为80-100℃，水提时间为30-60min。
4.如权利要求1所述的从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，所述氯仿萃取步骤中：所述水溶液和所述氯仿的体积比为1:(1-2)。
5.如权利要求1所述的从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，所述提纯步骤中：浓缩的温度为20-50℃。
6.如权利要求1所述的从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，所述氯仿甲醇混合液中氯仿的质量比为40-90％。
7.如权利要求1所述的从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，所述提纯步骤包括：将浓缩物用氯仿甲醇混合液溶解，在0～20℃下放置，氯仿甲醇混合液体积减少为原体积的5-20％时，将溶剂和结晶分离。
8.如权利要求1所述的从茶叶中提取咖啡因的方法，其特征在于，在所述水提步骤之前还包括原料预处理步骤：将茶叶粉碎至10-100目，获得茶叶粉末。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113687015B (zh) * 2021-08-27 2023-07-14 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 一种茶叶中咖啡因的检测方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1082332A (zh) * 1992-08-18 1994-02-23 李沿飞 提取茶叶中天然咖啡因的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613675B (zh) * 2010-11-05 2016-08-17 北京中安佐际生物科技有限公司 淫羊藿多糖及其组分和它们用于疫苗佐剂的用途
CN103110700A (zh) * 2013-03-19 2013-05-22 长春理工大学 一种治疗类风湿性关节炎的水曲柳提取物
CN103450296A (zh) * 2013-08-29 2013-12-18 山西大学 一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法
CN103432205A (zh) * 2013-09-12 2013-12-11 南京泽朗农业发展有限公司 一种提取高纯度荷叶黄酮的新方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1082332A (zh) * 1992-08-18 1994-02-23 李沿飞 提取茶叶中天然咖啡因的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
茶叶中提取咖啡因实验方法的研究;王玉兰;《内蒙古石油化工》;20111231(第20期);第97页 *
赤楠茎叶果总黄酮提取与含量测定;黄晓冬等;《泉州师范学院学报(自然科学)》;20030731;第21卷(第4期);第72页 *

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