CN105621482B - 氟氯化锑化合物及其制备方法和1,1,2‑三氟三氯乙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟氯化锑化合物，所述氟氯化锑化合物由式SbClxF5‑x所示，其中，2＜x＜3。本发明还提供了上述氟氯化锑化合物的制备方法。以及本发明还提供了一种1,1,2‑三氟三氯乙烷的制备方法，该方法包括：在催化剂存在下，将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应，其中，所述催化剂为上述氟氯化锑化合物或者由上述氟氯化锑化合物的制备方法制得。通过采用本发明的氟氯化锑化合物，可以更好地使得四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应，以高转化率、高纯度地制得1,1,2‑三氟三氯乙烷，特别地，还实现了1,1,2‑三氟三氯乙烷的连续生产，大大提高了工业生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟氯化锑化合物及其制备方法，以及一种1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法。
背景技术
1,1,2-三氟三氯乙烷(CFC-113，CCl2FCClF2)在常温下为无色透明液体，无毒、无腐蚀、不燃，稳定性高。CFC-113是生产三氟氯乙烯的主要原料。
在工业上生产CFC-113有两种生产工艺路线：一种是液相两步法，一种是气相一步法。气相一步法是以四氯乙烯、氯气和氟化氢为原料，在催化剂作用下，一步法合成CFC-113等系列含氟化合物。但是该气相一步法不足之处在于：由于催化剂的选择性不高，导致原料单程转化率及产品转化率较低。
通常，液相两步法是以四氯乙烯和氯气为原料，在光照下合成六氯乙烷。然后，将六氯乙烷在催化剂存在下和无水氟化氢反应生成CFC-113。液相法一般采用间歇操作，生产工艺条件缓和，六氯乙烷转化率和CFC-113产率高，反应产物中杂质较少。但也是由于采用间歇操作，使得设备生产能力较低。
美国专利US3632834以CrCl3为催化剂，在气相条件下，以四氯乙烯为原料，制备CFC-113和CFC-114。这个过程由于催化剂的选择性较低，产物中生成了过多的CFC-114，导致CFC-113的产率较低。
美国专利US5824828以CFC-112(CCl2FCCl2F)或其异构体CFC-112a(CCl3CClF2)与CFC-113(CCl2FCCl2F)的混合物为原料，以三氯化铬为催化剂，生产CFC-113。但是由于催化剂的选择性不好，反应产物转化率较低，产物中杂质较多(如CFC-113a(CCl3CF3)、CFC-114(CClF2CClF2)、CFC-114a(CCl2FCF3)、CFC-115(CClF2CF3)等)。
美国专利US4605798通过在气相条件下，采用负载的或未负载的铬、铝、钴、铁、钛、镍、铜、钯或锌的氧化物或卤化物作为催化剂，或者浸渍有三氧化二铬或硫酸铬的活性炭，或者氧化钙的微球体催化剂、或者是基于铬盐或铬的氧化物和磷酸铝的催化剂，从四氯乙烯、氯气和氢氟酸中连续生产CFC-113，CFC-114，CFC-112和1-氯-1,1,2,2,2-五氯乙烷。但是依旧由于催化剂的选择性不高，导致制备CFC-113的转化率较低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法中存在的催化剂选择性低、制备1,1,2-三氟三氯乙烷产品的转化率低的缺陷，提供一种具有高催化剂活性的且能够获得高转化率的氟氯化锑化合物及其制备方法和1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法。
本发明的发明人经过深入研究发现，采用由式SbClxF5-x且x为2-3之间的小数的氟氯化锑化合物，作为1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法中的催化剂，可以大大提高催化效率，制得转化率和纯度较高的1,1,2-三氟三氯乙烷产品，推测其原因可能是，本发明采用的式SbClxF5-x且x为2-3之间的小数的氟氯化锑化合物中，具有非整比的Cl和F摩尔数，可见所得氟氯化锑化合物中存在晶格表面畸变和空穴的情况，这样的具有较多晶格表面畸变和空缺的氟氯化锑化合物作为制备1,1,2-三氟三氯乙烷的催化剂，比整数比的氟氯化锑化合物具有好的催化性能。尤其是本发明直接将由本发明的氟氯化锑化合物的制备方法制得的产物作为1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法中的催化剂用，可以更大程度上地利用催化剂的活性。由此完成了本发明。
本发明提供一种氟氯化锑化合物，其中，所述氟氯化锑化合物由式SbClxF5-x所示，其中，2＜x＜3。
本发明还提供了一种氟氯化锑化合物的制备方法，该方法包括：将金属锑、氯气和氟化氢进行化合反应，其中，金属锑、氯气和氟化氢的摩尔比为1：a：b，1＜a＜1.5且2＜b＜3。
本发明还提供了一种1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法，其中，该方法包括：在催化剂存在下，将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应，其中，所述催化剂上述氟氯化锑化合物或者所述催化剂由上述氟氯化锑化合物的制备方法制得。
通过采用本发明的氟氯化锑化合物作为催化剂，可以更好地使得四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应，以高转化率、高纯度地制得1,1,2-三氟三氯乙烷，尤其是直接将由上述氟氯化锑化合物的制备方法所得产物作为催化剂使用，在保持催化剂更高活性的情况下，将更高转化率、更高纯度地制得1,1,2-三氟三氯乙烷；此外，本发明还实现了1,1,2-三氟三氯乙烷的连续生产，大大提高了工业生产效率。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种氟氯化锑化合物，其中，所述氟氯化锑化合物由式SbClxF5-x所示，其中，2＜x＜3。
作为上述式SbClxF5-x所示化合物，具体可以举出：SbCl2.5F2.5、SbCl2.8F2.2或SbCl2.4F2.6等。
本发明还提供一种氟氯化锑化合物的制备方法，其中，该方法包括：将金属锑、氯气和氟化氢进行化合反应，其中，金属锑、氯气和氟化氢的摩尔比为1：a：b，1＜a＜1.5且2＜b＜3。
其中，为了获得更多的非整比化合物，上述金属锑、氯气和氟化氢的摩尔比优选为1：1.1-1.5：2.1-2.9，更优选为1：1.2-1.5：2.3-2.7。
其中，优选情况下，所述化合反应的条件包括：温度为5-30℃，时间为100-500min。更优选地，所述化合反应的条件包括：温度为10-30℃，时间为200-500min。更进一步优选地，所述化合反应的条件包括：温度为15-25℃，时间为200-400min。
通过上述方法制取氟氯化锑化合物后的纯化步骤并没有特别的限定，只要能够得到本发明的氟氯化锑化合物即可，例如，本发明所采用的氟氯化锑化合物的纯化方法例如可以是通过脱气和/或重结晶得到目标产物；其中，重结晶可以采用水作为溶剂进行重结晶。而在本发明的一种优选的实施方式中，仅采用脱气进行简单的纯化，在将制备所得产物进行脱气后，剩余的固体产物将直接作为催化剂使用，例如直接作为如下的1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法中的催化剂使用。
因此，本发明还提供了一种1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法，该方法包括：在催化剂存在下，将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应，其中，所述催化剂上述氟氯化锑化合物，或者所述催化剂由上述氟氯化锑化合物的制备方法制得。
也即，在本发明中，可以将较纯的氟氯化锑化合物作为1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法的催化剂，也可以直接将上述氟氯化锑化合物的制备方法所得的产物作为催化剂用，比如说，可以将通过脱气和重结晶后的产物作为催化剂，也可以直接上经过脱气后的固体产物作为催化剂。并且，在通过上述氟氯化锑化合物的制备方法制得的非整比的氟氯化锑化合物具有较高催化活性，但是这样的高活性会随着时间的延迟、与其他物质的接触而逐渐削弱，特别是经过太多纯化处理后，为了更好地利用所得的非整比的氟氯化锑化合物的高催化活性，同时也为了便于工业生产，本发明更为优选将脱气后的上述氟氯化锑化合物的制备方法所得的固体产物直接作为催化剂使用，而无需对该固体产物进行进一步的纯化。
根据本发明，1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法既可以是“一锅反应”，即将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应的方式包括：将催化剂、四氯乙烯、氯气和氟化氢添加到反应容器中进行一锅反应。所述一锅反应将在停止反应并处理得到1,1,2-三氟三氯乙烷。另外本发明的1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法也可以是采用连续生产的方式，即将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应的方式为连续生产反应的方式，所述连续生产反应的方式包括：在添加有催化剂的反应容器中连续通入四氯乙烯、氯气和氟化氢。采用该连续生产的方法可以不断地进入反应物，不断地排出产物，对此，本发明并没有任何限定，可以根据具体的生产要求进行选择。
根据本发明，对于一锅反应来说，为了更好地提高1,1,2-三氟三氯乙烷的转化率和纯度，并同时提高生产效率，本发明对所述催化剂的用量进行了优选，即以四氯乙烯的重量为基准，所述催化剂的用量优选为0.5-3重量％，更优选为0.8-2重量％，更进一步优选为1-1.5重量％。
根据本发明，对于一锅反应来说，对所述四氯乙烯、氯气和氟化氢的用量并没有特别的限定，可以采用本领域在制备1,1,2-三氟三氯乙烷时常规的用量比，例如四氯乙烯、氯气和氟化氢的摩尔比为1：0.2-0.6：0.2-0.7，优选为1：0.3-0.5：0.3-0.6。
根据本发明，对于一锅反应来说，对所述接触反应的条件也没有特别的限定，可以采用本领域在制备1,1,2-三氟三氯乙烷时常规的反应条件，但是由于本发明采用了更为理想的催化剂，因此，所采用的反应条件也更适于工业化生产，优选情况下，所述一锅反应的条件包括：绝对压力为0.1-1MPa，温度为80-160℃，时间为100-350min。更优选地，所述一锅反应的条件包括：绝对压力为0.3-0.6MPa，温度为100-130℃，时间为150-250min。
根据本发明，由于在本发明的催化剂的催化下，四氯乙烯、氯气和氟化氢合成1,1,2-三氟三氯乙烷的反应变得更为快捷，因此，为了更便于工业化生产，本发明的接触反应优选为连续生产反应，所述连续生产反应的条件优选包括：绝对压力为0.1-1MPa，温度为80-160℃。更优选地，所述连续生产反应的条件包括：绝对压力为0.3-0.6MPa，温度为100-130℃。在这样的反应条件下，实现了连续化生产和更高效的获得目标产品。
根据本发明，在采用连续生产反应的情况下，优选地，相对于每100kg的所述催化剂，四氯乙烯的通入速率为1.2-4kg·h-1，氯气的通入速率为0.4-1kg·h-1，氟化氢的通入速率为0.5-1.5kg·h-1。更优选地，相对于每100kg的所述催化剂，四氯乙烯的通入速率为1.4-2.3kg·h-1，氯气的通入速率为0.6-0.9kg·h-1，氟化氢的通入速率为0.8-1.15kg·h-1。采用这样的配比的催化剂和反应物来制备1,1,2-三氟三氯乙烷，可以保持催化剂长时间的催化活性，避免催化剂因反应强度过大而失活太快，从而降低了对催化剂的需求量，进一步降低了人力物力成本；也避免了催化剂用量过多而没有达到催化剂最为合适的生产状态影响生产效率的缺陷。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下制备例、实施例和对比例中，
氟氯化锑化合物中的Cl元素定量检测是根据硝酸银滴定法方法进行检测的；F元素的定量检测是根据硝酸钍容量法进行检测的；氟氯化锑化合物的组成是通过X射线衍射荧光法进行鉴定的；
气相色谱仪是岛津GC-2014气相色谱仪；
反应的转化率是实际反应的四氯乙烯占所采用的四氯乙烯的总量的百分比。
制备例1
本制备例用于说明本发明的氟氯化锑化合物。
将反应釜中加入金属锑，然后通入氯气和氟化氢，使得金属锑、氯气和氟化氢的摩尔比为1:1.25:2.5，在常压、20℃下反应300min，将所得反应混合物进行脱气并使用水进行重结晶处理，从而纯化得到氟氯化锑化合物(产率为95.8重量％)，对该化合物中的Cl和F的进行定量检测、并通过X射线衍射荧光法鉴定，所制得的化合物为具有式SbCl2.5F2.5所示组成的非整比化合物。
制备例2
本制备例用于说明本发明的氟氯化锑化合物。
将反应釜中加入金属锑，然后通入氯气和氟化氢，使得金属锑、氯气和氟化氢的摩尔比为1:1.4:2.2，在常压、30℃下反应200min，将所得反应混合物进行脱气并使用水进行重结晶处理，从而纯化得到氟氯化锑化合物(产率为89.2重量％)，对该化合物中的Cl和F的进行定量检测、并通过X射线衍射荧光法鉴定，所制得的化合物为具有式SbCl2.8F2.2所示组成的非整比化合物。
制备例3
本制备例用于说明本发明的氟氯化锑化合物。
将反应釜中加入金属锑，然后通入氯气和氟化氢，使得金属锑、氯气和氟化氢的摩尔比为1:1.2:2.6，在常压、15℃下反应300min，将所得反应混合物进行脱气并使用水进行重结晶处理，从而纯化得到氟氯化锑化合物(产率为92.9重量％)，对该化合物中的Cl和F的进行定量检测、并通过X射线衍射荧光法鉴定，所制得的化合物为具有式SbCl2.4F2.6所示组成的非整比化合物。
实施例1
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
将SbCl2.5F2.5催化剂1000kg加入到反应釜中，然后将氟化氢以11kg/h、四氯乙烯以20kg/h以及氯气为8kg/h的速率通入到反应釜中，在120℃、绝对压力0.45MPa的条件下反应，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为19kg/h，纯度为99.95％，反应的转化率为95.1重量％。
实施例2
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
将SbCl2.5F2.5催化剂800kg加入到反应釜中，然后将氟化氢以8kg/h、四氯乙烯以18kg/h以及氯气为7kg/h的速率通入到反应釜中，在100℃、绝对压力0.3MPa的条件下反应，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为16.7kg/h，纯度为99.95％，反应的转化率为92.7重量％。
实施例3
将SbCl2.5F2.5催化剂1500kg加入到反应釜中，然后将氟化氢以14kg/h、四氯乙烯以22kg/h以及氯气为9kg/h的速率通入到反应釜中，在130℃、绝对压力0.6MPa的条件下反应，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为20.5kg/h，纯度为99.95％，反应的转化率为93.2重量％。
实施例4
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
将SbCl2.6F2.4催化剂400kg加入到反应釜中，然后将氟化氢以5kg/h、四氯乙烯以15kg/h以及氯气为5kg/h的速率通入到反应釜中，在80℃、绝对压力0.1MPa的条件下反应，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为13.7kg/h，纯度为90.2％，反应的转化率为82.1重量％。
实施例5
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
将SbCl2.7F2.3催化剂2400kg加入到反应釜中，然后将氟化氢以15kg/h、四氯乙烯以30kg/h以及氯气为10kg/h的速率通入到反应釜中，在160℃、绝对压力1MPa的条件下反应，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为29.3kg/h，纯度为87.3％，反应的转化率为85.4重量％。
实施例6
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
将SbCl2.2F2.8催化剂800kg加入到反应釜中，然后将氟化氢以6kg/h、四氯乙烯以30kg/h以及氯气为6kg/h的速率通入到反应釜中，在150℃、绝对压力0.1MPa的条件下反应，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为29.1kg/h，纯度为85.2％，反应的转化率为82.6重量％。
实施例7
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
根据实施例1所述的方法，所不同的是，将制备例1所得的产物经过脱气后立即用于CFC-113的制备中作为催化剂，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为19.3kg/h，纯度为99.96％，反应的转化率为96重量％。
实施例8
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
根据实施例2所述的方法，所不同的是，将制备例2所得的产物经过脱气后立即用于CFC-113的制备中作为催化剂，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为16.8kg/h，纯度为99.97％，反应的转化率为93.2重量％。
实施例9
本实施例用于说明本发明的CFC-113的制备方法。
根据实施例3所述的方法，所不同的是，将制备例3所得的产物经过脱气后立即用于CFC-113的制备中作为催化剂，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl以及少量CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为20.8kg/h，纯度为99.96％，反应的转化率为94重量％。
对比例1
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用SbCl5替代SbCl2.5F2.5作为催化剂，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl、CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到纯度为83.92％的CFC-113为17.9kg/h，反应的转化率为75.3重量％。
对比例2
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用SbF5替代SbCl2.5F2.5作为催化剂，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl、CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到纯度为84.90％的CFC-113为18.4kg/h，反应的转化率为78.1重量％。
对比例3
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用SbCl2F3替代SbCl2.5F2.5作为催化剂，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl、CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为18.8kg/h，纯度为85.73％，反应的转化率为80.6重量％。
对比例4
根据实施例1所述的方法，所不同的是，采用SbCl3F2替代SbCl2.5F2.5作为催化剂，通过气相色谱检测，主要生成的有机氟化物包括CFC-113、HCl、CFC-112，将所得产物再经过简易精馏，得到CFC-113为18.6kg/h，纯度为86.13％，反应的转化率为80.3重量％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (12)
1.一种氟氯化锑化合物，其特征在于，所述氟氯化锑化合物由式SbClxF5-x所示，其中，2＜x＜3。
2.一种权利要求1所述的氟氯化锑化合物的制备方法，其中，该方法包括：将金属锑、氯气和氟化氢进行化合反应，其中，金属锑、氯气和氟化氢的摩尔比为1：a：b，1＜a＜1.5且2＜b＜3。
3.根据权利要求2所述的氟氯化锑化合物的制备方法，其中，所述化合反应的条件包括：温度为5-30℃，时间为100-500min。
4.一种1,1,2-三氟三氯乙烷的制备方法，其中，该方法包括：在催化剂存在下，将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应，其中，所述催化剂为权利要求1所述的氟氯化锑化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应的方式包括：将所述催化剂、四氯乙烯、氯气和氟化氢添加到反应容器中进行一锅反应。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，以四氯乙烯的重量为基准，所述催化剂的用量为0.5-3重量％。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，四氯乙烯、氯气和氟化氢的摩尔比为1：0.2-0.6：0.2-0.7。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述一锅反应的条件包括：绝对压力为0.1-1MPa，温度为80-160℃，时间为100-350min。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其中，将四氯乙烯、氯气和氟化氢进行接触反应的方式为连续生产反应的方式，所述连续生产反应包括：在添加有所述催化剂的反应容器中连续通入四氯乙烯、氯气和氟化氢。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述连续生产反应的条件包括：绝对压力为0.1-1MPa，温度为80-160℃。
11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其中，相对于每100kg的所述催化剂，四氯乙烯的通入速率为1.2-4kg·h-1，氯气的通入速率为0.4-1kg·h-1，氟化氢的通入速率为0.5-1.5kg·h-1。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，相对于每100kg的所述催化剂，四氯乙烯的通入速率为1.4-2.3kg·h-1，氯气的通入速率为0.6-0.9kg·h-1，氟化氢的通入速率为0.8-1.15kg·h-1。
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