CN105617983A - 一种人工沸石制备方法 - Google Patents

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张淑芬
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Abstract

一种人工沸石制备方法,属于水处理过程中吸附剂制备领域。针对制备方法制备的人工沸石杂质含量高的缺陷的问题,提出一种杂质含量低,吸附效果好的人工沸石制备方法。该制备方法以粉煤灰为原料,加入NaOH溶液中,进行水热反应,再向其中加入NaAlO2溶液调节硅铝比为3.0,然后结晶、过滤,将滤渣洗涤至pH为7,干燥,得到人工沸石。该方法制备的人工沸石纯度高,对重金属吸附性能好。

Description

一种人工沸石制备方法
技术领域
本发明属于水处理过程中吸附剂制备领域。
背景技术
目前,吸附法已经在工业水处理领域得到了广泛应用,主要的吸附剂有活性炭、树脂及分子筛等。其中活性炭成本高、再生工艺复杂,树脂成本较高且对于吸附机理的研究尚不完善,因此均不适宜大规模工业应用。根据国内外文献报道,沸石作为吸附剂在工业水处理方面具有巨大潜力,但天然沸石无论在储量还是吸附性能方面均无法达到工业应用的要求。在制取人工沸石的研究方面,粉煤灰由于含有大量硅铝化学成分、成本低、来源广泛而受到极大关注。利用粉煤灰制得的沸石因具有良好的吸附效果而在废气、废水处理等环保领域表现出很大的潜力。利用粉煤灰采用传统水热法制得人工沸石,但该方法制取的沸石杂质较多、转化率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种杂质含量低,吸附效果好的人工沸石制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现:一种人工沸石制备方法,取粉煤灰烘干至恒重,研磨至200目后装入烧杯中,按液固比(NaOH溶液体积与粉煤灰质量的比)为10:1加入到浓度为1.67mol/L的NaOH溶液中,然后将试样在95℃的水浴锅中水热反应5h,过滤,分析滤液中Si4+和Al3+的浓度,向其中加入NaAlO2溶液调节硅铝比(SiO2与A12O3质量分数的比)为3.0。然后结晶、过滤,将滤渣洗涤至pH为7,干燥,得到人工沸石。
所述结晶过程在110℃的水浴锅中进行,结晶时间为6h。
所述滤渣洗涤至pH为7,于100℃下干燥3h。。
本发明具有如下有益效果:
克服了传统水热法制备的人工沸石杂质含量高的缺陷,且制备的人工沸石吸附效果强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例:取90g粉煤灰烘干至恒重,研磨至200目后装入烧杯中,按液固比(NaOH溶液体积与粉煤灰质量的比)为10:1加入到浓度为1.67mol/L的NaOH溶液中,然后将装有试样的烧杯放入95℃的水浴锅中水热反应5h,过滤,分析滤液中Si4+和Al3+的浓度,向其中加入NaAIO2溶液调节硅铝比(SiO2与Al2O3质量分数的比)为3.0,然后将烧杯放人110℃的水浴锅中结晶6h,过滤,将滤渣洗涤至pH为7,于100℃下干燥3h,得到产物。
其制备原理如下:
采用两步水热法制取人工沸石。
第一步:提取粉煤灰中的硅铝成分,即通过碱激发将粉煤灰中的SiO2和Al2O3转化为相应的可溶性偏硅酸盐和偏铝酸盐,反应方程式如下:
2NaOH+Si02=Na2Si03+H20
2NaOH+A1203=2NaAl02+H20
第二步:利用硅铝酸盐水热法合成沸石。偏硅酸钠和偏铝酸钠在强碱性条件下遇水发生水合,反应方程式如下:
Na2Si03+nH20=Na2Si03·nH20
NaAl02+nH2O=NaAl02·nH2O
对产物做SEM,XRD,XRF分析,得出制得的人工沸石主要为Na—A型沸石,还包括有少量13X型沸石;人工沸石主要化学成分为SiO2和Al2O3,纯度高,说明采用两步法制备人工沸石克服了传统水热法杂质含量高的缺陷;制得的人工沸石的硅铝比为2.93,为低硅含量的沸石,因而具有较好的阳离子交换性能,有利于处理含重金属离子废水。
采用人工沸石处理初始Mn2+质量浓度为50.00mg/L的模拟含锰废水,初始阶段沸石对Mn2+的吸附速率较快;吸附125min后,Mn2+去除率达98.19%,模拟废水中剩余Mn2+质量浓度为0.90mg/L。
本发明实施例所述方法制备人工沸石克服了传统水热法杂质含量高的缺陷,吸附重金属能力强,吸附效果可以达到98%以上。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种人工沸石制备方法,其特征在于:取粉煤灰烘干至恒重,研磨至200目后装入烧杯中,按液固比(NaOH溶液体积与粉煤灰质量的比)为10:1加入到浓度为1.67mol/L的NaOH溶液中,然后将试样在95℃的水浴锅中水热反应5h,过滤,分析滤液中Si4+和Al3+的浓度,向其中加入NaAlO2溶液调节硅铝比(SiO2与A12O3质量分数的比)为3.0,然后结晶、过滤,将滤渣洗涤至pH为7,干燥,得到人工沸石。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述结晶过程在110℃的水浴锅中进行,结晶时间为6h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述滤渣洗涤至pH为7,于100℃下干燥3h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107159091A (zh) * 2017-07-27 2017-09-15 同济大学 一种含钙硅的高性能重金属吸附材料及其制备方法
CN109200996A (zh) * 2018-09-03 2019-01-15 中成未来新材料(福建)有限公司 一种用于污水处理的人工沸石吸附材料的制备方法

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