CN105609757A - 尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法 - Google Patents

尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种工序简单、产物性能优良的尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，将通用塑料类聚合物材料加入到极性溶剂中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐和掺杂金属M盐按一定比例加入到乙醇、水或乙醇与水的混合物中搅拌后得母液；将聚合物溶液注入不断搅拌的母液中得混合母液；将混合母液50～85℃水浴蒸发至恒重的固体；将固体红外干燥得粉末状前驱体；将粉末状前驱体升温到600～900℃后烧结1～10h，冷却、研磨、过筛后得成品。本发明的有益效果在于：高分子聚合物溶液形成溶胀型网络结构，LiMn2O4前驱体有效成分附着在其表面，经煅烧可得品质均一、形貌好、粒子小、缺陷少的产物。

Description

尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体的说是一种尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池的发展，LiCoO2已经商业化多年，但是由于其昂贵的价格和环境不友好等缺点，人们开始寻求这种材料的替代产品。尖晶石型LiMn2O4便开始得到越来越多的关注，人们选择它作为正极材料的替代者主要优势在于：丰富的Mn蕴藏量，价格低廉，容易制备，环境友好等。
但是传统的固相法制备LiMn2O4颗粒不均一、粒子大、形貌不规整、粒径分布宽、化学计量比难控制，制备过程反复混料磨匀后反复焙烧、热处理时间长等劣势。因为正极材料锰酸锂容量衰减快、高温性能不好、合成高耗能等方面的劣势，问题阻碍了其在实际锂离子电池中的应用。
申请号为201210366006.1的发明专利公开了一种掺杂型尖晶石锰酸锂电极材料，由锂源化合物、锰源化合物和金属元素掺杂化合物为原料制备而成，具体包括如下步骤：1)溶液的配置：溶液A：将锰源化合物配制成Mn2+浓度为0.2～1.0mol/L的锰源化合物水溶液，按照分子式中的配比取金属元素M掺杂化合物或金属元素N掺杂化合物并溶解于锰源化合物水溶液中，得到溶液A；溶液B：将缓冲剂配制成0.2～1.5mol/L的缓冲剂水溶液，得到溶液B；2)前躯体制备：将步骤1)中的溶液A和溶液B以2.0～8.0L/h的流速合并，调节体系的pH值在6.5～9.5之间，在40～60℃下保温并持续搅拌2～6h，过滤、干燥得到前躯体沉淀；3)前躯体的处理：将步骤2)得到的前躯体沉淀在500～650℃下保温处理4～6h；4)前躯体的包覆：将步骤3)处理后的前躯体加入到另一种金属元素掺杂化合物水溶液中，即金属元素N掺杂化合物水溶液或金属元素M掺杂化合物水溶液，搅拌均匀后喷雾干燥，得到包覆前躯体；5)混料：将步骤4)得到的包覆前躯体与锂源化合物混合，控制摩尔比Li：(Mn+M+N)＝0.5～0.6：1；6)烧结：将步骤5)混合后的混合料在400～600℃条件下烧结4～8h，然后升温至650～900℃烧结12～24h，冷却后过300目筛，得到掺杂型尖晶石锰酸锂电极材料。但上述尖晶石锰酸锂电极材料的制备方法步骤过于繁琐，且得到的尖晶石锰酸锂电极材料颗粒较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种工序简单、产物性能优良的尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将通用塑料类聚合物材料加入到极性溶剂中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐和掺杂金属M盐按物质的量之比Li∶Mn∶M为1～1.1∶1.8～2.05∶0～0.2加入到乙醇、水或乙醇与水的混合物中，搅拌后得母液；
步骤2、以10～100RPM的转速将步骤1所得母液不断搅拌，同时将步骤1所得聚合物溶液以10～60mL/min的流速注入以10～100RPM的转速不断搅拌的母液中，得混合母液；
步骤3、将步骤2所得混合母液在50～85℃水浴蒸发至恒重，得固体；
步骤4、将步骤3所得固体红外干燥5～30min，得粉末状前驱体；
步骤5、将步骤4所得粉末状前驱体以2～30℃/min的速度升温到600～900℃后烧结1～10h，冷却后得到黑色粉体，黑色粉体研磨后过筛得尖晶石型锰酸锂电极材料成品。
本发明的有益效果在于：仅需要将聚合物溶液和母液以一定流速混合并不断搅拌，即可生成溶胀型网络结构，母液中的LiMn2O4前驱体有效成分可均匀分散到该网络结构表面，蒸发、干燥、煅烧、过滤后即得产物，工序简单，反应条件易于控制，且制得的尖晶石型锰酸锂电极材料品质均一、形貌好、粒子小、缺陷少。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：利用通用塑料类聚合物材料在溶剂和非溶剂中的溶解度差异，使高分子聚合物溶液在溶剂与非溶剂界面形成溶胀型网络结构，非溶剂中的LiMn2O4前驱体有效成分附着在该网络结构表面，经煅烧可得品质均一、形貌好、粒子小、缺陷少的产物。
本发明提供一种尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将通用塑料类聚合物材料加入到极性溶剂中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐和掺杂金属M盐按物质的量之比Li∶Mn∶M为1～1.1∶1.8～2.05∶0～0.2加入到乙醇、水或乙醇与水的混合物中，搅拌后得母液；
步骤2、以10～100RPM的转速将步骤1所得母液不断搅拌，同时将步骤1所得聚合物溶液以10～60mL/min的流速注入以10～100RPM的转速不断搅拌的母液中，得混合母液；
步骤3、将步骤2所得混合母液在50～85℃水浴蒸发至恒重，得固体；
步骤4、将步骤3所得固体红外干燥5～30min，得粉末状前驱体；
步骤5、将步骤4所得粉末状前驱体以2～30℃/min的速度升温到600～900℃后烧结1～10h，冷却后得到黑色粉体，黑色粉体研磨后过筛得尖晶石型锰酸锂电极材料成品。
进一步的，所述极性溶剂为丙酮或N-甲基吡咯烷酮。
进一步的，所述M为铝、锆或锌中的任意一种。
进一步的，所述通用塑料类聚合物材料为PMMA、PE、PP或PS。
进一步的，所述筛为100目筛。
本发明的原理为：通用塑料类聚合物材料可溶于某些极性溶剂而不溶于乙醇或水，锂盐、锰盐和掺杂金属M盐可溶于水或乙醇或二者的混合物，利用通用塑料类聚合物材料在溶剂和非溶剂中的溶解度差异，使高分子聚合物溶液在溶剂与非溶剂界面形成溶胀型网络结构，非溶剂中的LiMn2O4前驱体有效成分附着在该网络结构表面，经煅烧可得品质均一、形貌好、粒子小、缺陷少的产物。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：仅需要将聚合物溶液和母液以一定流速混合并不断搅拌，即可生成溶胀型网络结构，母液中的LiMn2O4前驱体有效成分可均匀分散到该网络结构表面，蒸发、干燥、煅烧、过滤后即得产物，工序简单，反应条件易于控制，且制得的尖晶石型锰酸锂电极材料品质均一、形貌好、粒子小、缺陷少。
实施例1
尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PMMA加入到丙酮中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐按物质的量之比Li∶Mn为1∶1.8加入到乙醇、水或乙醇与水的混合物中，搅拌后得母液；
步骤2、以10RPM的转速将步骤1所得母液不断搅拌，同时将步骤1所得聚合物溶液以10mL/min的流速注入以10RPM的转速不断搅拌的母液中，得混合母液；
步骤3、将步骤2所得混合母液50℃水浴蒸发至恒重，得固体；
步骤4、将步骤3所得固体红外干燥5min，得粉末状前驱体；
步骤5、将步骤4所得粉末状前驱体以2℃/min的速度升温到600℃后烧结1h，冷却后得到黑色粉体，黑色粉体研磨后过100目筛得尖晶石型锰酸锂电极材料成品。
实施例2
尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PE加入到N-甲基吡咯烷酮中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐、锆盐按物质的量之比Li∶Mn∶Zr为1.1∶2.05∶0.2加入到水中，搅拌后得母液；
步骤2、以100RPM的转速将步骤1所得母液不断搅拌，同时将步骤1所得聚合物溶液以60mL/min的流速注入以100RPM的转速不断搅拌的母液中，得混合母液；
步骤3、将步骤2所得混合母液85℃水浴蒸发至恒重，得固体；
步骤4、将步骤3所得固体红外干燥30min，得粉末状前驱体；
步骤5、将步骤4所得粉末状前驱体以30℃/min的速度升温到900℃后烧结10h，冷却后得到黑色粉体，黑色粉体研磨后过筛得尖晶石型锰酸锂电极材料成品。
实施例3
尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PS加入到极性溶剂中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐、锌盐按物质的量之比Li∶Mn∶Zn为1.05∶1.925∶0.1加入到乙醇与水的混合物中，搅拌后得母液；
步骤2、以55RPM的转速将步骤1所得母液不断搅拌，同时将步骤1所得聚合物溶液以35mL/min的流速注入以55RPM的转速不断搅拌的母液中，得混合母液；
步骤3、将步骤2所得混合母液65℃水浴蒸发至恒重，得固体；
步骤4、将步骤3所得固体红外干燥17min，得粉末状前驱体；
步骤5、将步骤4所得粉末状前驱体以16℃/min的速度升温到750℃后烧结5.5h，冷却后得到黑色粉体，黑色粉体研磨后过筛得尖晶石型锰酸锂电极材料成品。
实施例4
尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将PP加入到极性溶剂中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐、锌盐按物质的量之比Li∶Mn∶Zn为1.05∶1.925∶0.1加入到乙醇与水的混合物中，搅拌后得母液；
步骤2、以55RPM的转速将步骤1所得母液不断搅拌，同时将步骤1所得聚合物溶液以35mL/min的流速注入以55RPM的转速不断搅拌的母液中，得混合母液；
步骤3、将步骤2所得混合母液65℃水浴蒸发至恒重，得固体；
步骤4、将步骤3所得固体红外干燥17min，得粉末状前驱体；
步骤5、将步骤4所得粉末状前驱体以16℃/min的速度升温到750℃后烧结5.5h，冷却后得到黑色粉体，黑色粉体研磨后过筛得尖晶石型锰酸锂电极材料成品。
实施例5
称取1.5g聚合物PMMA，加入50mL丙酮溶剂中强力搅拌约30min，让其充分溶解形成聚合物溶液，记为溶液A。称取化学计量比为1∶2的CH3COOLi·2H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O加入100mL乙醇中，搅拌溶解，记为溶液B。然后，将溶液A用流量泵注入溶液B中，控制速度为30mL/min。然后于65℃水浴中蒸发约15min便形成固态，再置于红外干燥箱中快速干燥15min得到米白色粉末状前驱体。然后把上述粉末物质置于马弗炉中以10℃/min的速度升温到指定温度，保温3h，冷却后得到黑色粉体，研磨成细粉过筛，即得LiMn2O4电极材料成品。
实施例6
称取1.5g聚合物PE，加入50mL丙酮溶剂中强力搅拌约10min，让其充分溶解形成聚合物溶液，记为溶液A。称取化学计量比为1.05∶2-x∶x的CH3COOLi·2H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解，记为溶液B。然后，将溶液A用流量泵注入溶液B中，控制速度为45mL/min。然后于60℃水浴中蒸发约30min便形成固态，再置于红外干燥箱中快速干燥15min得到米白色粉末状前驱体。然后把上述粉末物质置于马弗炉中以5℃/min的速度升温到指定温度，保温4h，冷却后得到黑色粉体，研磨成细粉过筛，即得LiAlxMn2-xO4电极材料成品。
实施例7
称取0.8g聚合物PP，加入30mLNMP(N-甲基吡咯烷酮)溶剂中强力搅拌约10min，让其充分溶解形成聚合物溶液，记为溶液A。称取化学计量比为1.05∶2-x∶x的LiNO3和Mn(CH3COO)2·4H2O、Al(CH3COO)3·9H2O加入100mL乙醇中，搅拌溶解，记为溶液B。然后，将溶液A用流量泵注入溶液B中，控制速度为45mL/min。然后于80℃水浴中蒸发约20min便形成固态，再置于红外干燥箱中快速干燥20min得到米白色粉末状前驱体。然后把上述粉末物质置于马弗炉中以15℃/min的速度升温到指定温度，保温2h，冷却后得到黑色粉体，研磨成细粉过筛，即得LiAlxMn2-xO4电极材料成品。
实施例8
称取1.0g聚合物PS，加入30mLNMP(N-甲基吡咯烷酮)溶剂中强力搅拌约30min，让其充分溶解形成聚合物溶液，记为溶液A。称取化学计量比为1.03∶2-x∶x的LiNO3和Mn(CH3COO)2·4H2O、Al(CH3COO)3·9H2O加入100mL去离子水中，搅拌溶解，记为溶液B。然后，将溶液A用流量泵注入溶液B中，控制速度为25mL/min。然后于90℃水浴中蒸发约30min便形成固态，再置于红外干燥箱中快速干燥30min得到米白色粉末状前驱体。然后把上述粉末物质置于马弗炉中以5℃/min的速度升温到指定温度，保温4h，冷却后得到黑色粉体，研磨成细粉过筛，即得LiAlxMn2-xO4电极材料成品。
综上所述，本发明提供的尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法的有益效果在于：仅需要将聚合物溶液和母液以一定流速混合并不断搅拌，即可生成溶胀型网络结构，母液中的LiMn2O4前驱体有效成分可均匀分散到该网络结构表面，蒸发、干燥、煅烧、过滤后即得产物，工序简单，反应条件易于控制，且制得的尖晶石型锰酸锂电极材料品质均一、形貌好、粒子小、缺陷少。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、将通用塑料类聚合物材料加入到极性溶剂中搅拌后得聚合物溶液；将锂盐、锰盐和掺杂金属M盐按物质的量之比Li∶Mn∶M为1～1.1∶1.8～2.05∶0～0.2加入到乙醇、水或乙醇与水的混合物中，搅拌后得母液；
步骤2、以10～100RPM的转速将步骤1所得母液不断搅拌，同时将步骤1所得聚合物溶液以10～60mL/min的流速注入以10～100RPM的转速不断搅拌的母液中，得混合母液；
步骤3、将步骤2所得混合母液50～85℃水浴蒸发至恒重，得固体；
步骤4、将步骤3所得固体红外干燥5～30min，得粉末状前驱体；
步骤5、将步骤4所得粉末状前驱体以2～30℃/min的速度升温到600～900℃后烧结1～10h，冷却后得到黑色粉体，黑色粉体研磨后过筛得尖晶石型锰酸锂电极材料成品。
2.根据权利要求1所述的尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为丙酮或N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述M为铝、锆或锌中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述通用塑料类聚合物材料为PMMA、PE、PP或PS。
5.根据权利要求1所述的尖晶石型锰酸锂电极材料的制备方法，其特征在于：所述的筛为100目筛。
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