CN105603436A - 一种复合缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合缓蚀剂及其制备方法，属于复合缓蚀剂技术领域。解决现有的缓蚀剂与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相容性差的问题。本发明的复合缓蚀剂，按照重量份数计，包括如下组分：钼酸钠1-10份，钨酸钠1-5份，乌洛托品1-5份，苯基咪唑啉1-10份，缓蚀剂80-90份，所述的缓蚀剂的结构式，如式Ⅰ所示。本发明还提供一种复合缓蚀剂的制备方法。本发明的复合缓蚀剂与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相容性良好而且可在宽温域下发挥作用。

Description

一种复合缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于复合缓蚀剂技术领域，具体涉及一种复合缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
缓蚀剂是一种向缓蚀体系中添加一定浓度就能显著降低金属的腐蚀速度而对腐蚀剂浓度影响很小的化学物质。缓蚀剂的用量很少,虽然它不能改变金属在介质中的腐蚀倾向,但它能在金属表面形成保护膜,从而减缓金属的腐蚀速度,从而抑制金属的腐蚀。与其他防腐蚀方法相比,缓蚀剂具有使用方便、经济有效的特点,广泛地应用于工业生产和社会生活中。随着工业经济的发展和社会进步,缓蚀剂的作用功能和应用范围不断拓宽,既可以单独使用,也可以和其他防腐蚀材料复合使用,从而达到更好的缓蚀效果。缓蚀剂根据用途的不同，配方也多种多样。但总的来说，可以分为，无机、有机、高分子三大类。其中咪唑啉及其衍生物作为一种优良的环境友好型缓蚀剂,其对碳钢、铁、铜、黄铜、铝、铝合金等在HCl、H2SO4等各种酸性介质中可以起到良好的缓蚀效果而得到广泛应用。但由于其结构的关系，很难与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相溶而共混复配发挥协同防护作用，因此限制了其应用范围。
现有缓蚀剂产品使用温度范围有限，尤其是在高温环境(＞150℃)时使役效果不理想。而且与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相容性不好而难以复配。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的缓蚀剂与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相容性差的问题，而提供一种复合缓蚀剂及其制备方法。
本发明首先提供一种复合缓蚀剂，按照重量份数计，包括如下组分：
所述的缓蚀剂的结构式，如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中，R为-H,-CH3,C2H5，C3H7，C4H9。
优选的是，所述缓蚀剂的制备方法，包括：
步骤一：将三氯化铁和反应配体溶于溶剂中反应，得到反应产物；
步骤二：将步骤一得到反应产物与硫酸银反应，得到缓蚀剂。
优选的是，所述的三氯化铁和反应配体的摩尔比为1：1。
优选的是，所述的反应配体为2,6-双(1-甲基咪唑)-2-吡啶、2,6-双(1-乙基咪唑)-2-吡啶、2,6-双(1-丙基咪唑)-2-吡啶、2,6-双(1-正丁基咪唑)-2-吡啶或2,6-双(1-正戊基咪唑)-2-吡啶。
优选的是，所述的溶剂为甲醇。
优选的是，所述的步骤一的反应温度为10-40℃，反应时间为2-4h。
优选的是，所述的反应产物与硫酸银的摩尔比为(1.8-2.4)：1。
优选的是，所述的步骤二的反应温度为10-40℃，反应时间为2-4h。
本发明还提供一种复合缓蚀剂的制备方法，包括：
将缓蚀剂、钼酸钠、钨酸钠、乌洛托品和苯基咪唑啉放入高速混合机混合，得到复合缓蚀剂。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种复合缓蚀剂，按照重量份数计，包括如下组分：钼酸钠1-10份，钨酸钠1-5份，乌洛托品1-5份，苯基咪唑啉1-10份，缓蚀剂80-90份，所述的缓蚀剂的结构式，如式Ⅰ所示，该缓蚀剂的分子的结构片段与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶分子片段相似，有相似相容的现象，因此本发明的复合缓蚀剂能够与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相容性良好而且可在宽温域(5-150℃)下发挥作用。
本发明还提供一种复合缓蚀剂的制备方法，该制备方法简单，原料易得，制备得到的复合缓蚀剂能够与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相容性良好。
附图说明
图1为反应配体bmimpy的ESI-MS谱图；
图2为本发明实施例1缓蚀剂Fe(bmimpy)(Cl)2(OSO3)的核磁共振波谱图；
图3为本发明实施例6制备的复合缓蚀剂分别与尼龙、聚醚酰亚胺和含氟橡胶共混成型得到的产品照片。
具体实施方式
本发明首先提供一种复合缓蚀剂，按照重量份数计，包括如下组分：
所述的缓蚀剂的结构式，如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中，R为-H,-CH3,C2H5，C3H7，C4H9。
按照本发明，所述缓蚀剂的制备方法，优选包括：
步骤一：将三氯化铁和反应配体溶于溶剂中反应，蒸出溶剂，得到反应产物，所述的反应配体优选为2,6-双(1-甲基咪唑)-2-吡啶、2,6-双(1-乙基咪唑)-2-吡啶(2,6-bis(1-ethyl-1H-imidazol–2–yl)pyridine)、2,6-双(1-丙基咪唑)-2-吡啶(2,6-bis(1-propyl-1H-imidazol-2-yl)pyridine)、2,6-双(1-正丁基咪唑)-2-吡啶(2,6-bis(1-butyl-1H-imidazol-2-yl)pyridine)或2,6-双(1-正戊基咪唑)-2-吡啶(2,6-bis(1-pentyl-1H-imidazol-2-yl)pyridine)，三氯化铁和反应配体的摩尔比优选为1：1；所述的步骤一的反应温度优选为10-40℃，反应时间为2-4h，所述的溶剂优选为甲醇。
步骤二：将步骤一得到反应产物与硫酸银反应，得到缓蚀剂。所述的反应产物与硫酸银的摩尔比优选为(1.8-2.4)：1；所述的步骤二的反应温度优选为10-40℃，反应时间优选为2-4h。
本发明还提供一种复合缓蚀剂的制备方法，包括：
将缓蚀剂、钼酸钠、钨酸钠、乌洛托品和苯基咪唑啉放入高速混合机混合，所述的混合时间优选为10分钟，转速优选为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
步骤一：将1mol三氯化铁和1mol反应配体bmimpy溶于甲醇中，在10℃反应4h，蒸出溶剂，得到反应产物；
步骤二：将步骤一得到1.8mol反应产物与1mol硫酸银在10℃反应4h，得到缓蚀剂Fe(bmimpy)(Cl)2(OSO3)。
图1为反应配体bmimpy的ESI-MS谱图，图2为本发明实施例1缓蚀剂Fe(bmimpy)(Cl)2(OSO3)的核磁共振波谱图，图1和图2说明，本发明成功制备得到了缓蚀剂Fe(bmimpy)(Cl)2(OSO3)。
实施例2
步骤一：将1mol三氯化铁和1mol反应配体beimpy(2,6-双(1-乙基咪唑)-2-吡啶)溶于甲醇中，在40℃反应2h，蒸出溶剂，得到反应产物；
步骤二：将步骤一得到2.4mol反应产物与1mol硫酸银在40℃反应2h，得到缓蚀剂Fe(beimpy)(Cl)2(OSO3)。
实施例3
步骤一：将1mol三氯化铁和1mol反应配体bpimpy(2,6-双(1-丙基咪唑)-2-吡啶)溶于甲醇中，在30℃反应3h，蒸出溶剂，得到反应产物；
步骤二：将步骤一得到2mol反应产物与1mol硫酸银在30℃反应3h，得到缓蚀剂Fe(bpimpy)(Cl)2(OSO3)。
实施例4
步骤一：将1mol三氯化铁和1mol反应配体bbimpy(2,6-双(1-正丁基咪唑)-2-吡啶)溶于甲醇中，在30℃反应3h，蒸出溶剂，得到反应产物；
步骤二：将步骤一得到2mol反应产物与1mol硫酸银在30℃反应3h，得到缓蚀剂。
实施例5
步骤一：将1mol三氯化铁和1mol反应配体bn-Pimpy(2,6-双(1-正戊基咪唑)-2-吡啶)溶于甲醇中，在30℃反应3h，蒸出溶剂，得到反应产物；
步骤二：将步骤一得到2mol反应产物与1mol硫酸银在30℃反应3h，得到缓蚀剂Fe(bpimpy)(Cl)2(OSO3)。
实施例6
将实施例1得到的Fe(bmimpy)(Cl)2(OSO3)(bmimpy＝2,6-双(1-甲基基咪唑)-2-吡啶)缓蚀剂90份，钼酸钠5份，钨酸钠2份，乌洛托品2份，苯基咪唑啉1份，放入高速混合机混合，所述的混合时间为10分钟，转速为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。
图3为本发明实施例6制备的复合缓蚀剂分别与尼龙(a)、聚醚酰亚胺(b)和含氟橡胶(c)共混成型得到的产品照片。从图3可知，共混后的成品表面均匀，说明本发明制备得到的复合缓蚀剂与尼龙、聚醚酰亚胺以及含氟橡胶相容性良好。
实施例7
将实施例2得到的Fe(beimpy)(Cl)2(OSO3)(beimpy＝2,6-bis(1-ethyl-1H-imidazol–2–yl)pyridine)80份，钼酸钠10份，钨酸钠5份，乌洛托品3份，苯基咪唑啉2份，放入高速混合机混合，所述的混合时间为10分钟，转速为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。
实施例8
将实施例3得到的Fe(bpimpy)(Cl)2(OSO3)(bpimpy＝2,6-bis(1-propyl-1H-imidazol-2-yl)pyridine)80份，钼酸钠5份，钨酸钠5份，乌洛托品3份，苯基咪唑啉2份，放入高速混合机混合，所述的混合时间为10分钟，转速为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。
实施例9
将实施例4得到的Fe(bbimpy)(Cl)2(OSO3)(bbimpy＝2,6-bis(1-butyl-1H-imidazol-2-yl)pyridine)80份，钼酸钠5份，钨酸钠5份，乌洛托品3份，苯基咪唑啉7份，放入高速混合机混合，所述的混合时间为10分钟，转速为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。
实施例10
将实施例5得到的Fe(bpimpy)(Cl)2(OSO3)(bpimpy＝2,6-bis(1-pentyl-1H-imidazol-2-yl)pyridine)80份，钼酸钠5份，钨酸钠5份，乌洛托品3份，苯基咪唑啉7份，放入高速混合机混合，所述的混合时间为10分钟，转速为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。
实施例11
将实施例2得到的Fe(beimpy)(Cl)2(OSO3)(beimpy＝2,6-bis(1-ethyl-1H-imidazol–2–yl)pyridine)80份，钼酸钠1份，钨酸钠1份，乌洛托品1份，苯基咪唑啉1份，放入高速混合机混合，所述的混合时间为10分钟，转速为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。
实施例12
将实施例3得到的Fe(bpimpy)(Cl)2(OSO3)(bpimpy＝2,6-bis(1-propyl-1H-imidazol-2-yl)pyridine)90份，钼酸钠10份，钨酸钠5份，乌洛托品5份，苯基咪唑啉10份，放入高速混合机混合，所述的混合时间为10分钟，转速为2万转/分钟，得到复合缓蚀剂。

Claims (9)

1.一种复合缓蚀剂，其特征在于，按照重量份数计，包括如下组分：
所述的缓蚀剂的结构式，如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中，R为-H,-CH3,C2H5，C3H7，C4H9。
2.根据权利要求1所述的一种复合缓蚀剂，其特征在于，所述缓蚀剂的制备方法，包括：
步骤一：将三氯化铁和反应配体溶于溶剂中反应，得到反应产物；
步骤二：将步骤一得到反应产物与硫酸银反应，得到缓蚀剂。
3.根据权利要求2所述的一种复合缓蚀剂，其特征在于，所述的三氯化铁和反应配体的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求2所述的一种复合缓蚀剂，其特征在于，所述的反应配体为2,6-双(1-甲基咪唑)-2-吡啶、2,6-双(1-乙基咪唑)-2-吡啶、2,6-双(1-丙基咪唑)-2-吡啶、2,6-双(1-正丁基咪唑)-2-吡啶或2,6-双(1-正戊基咪唑)-2-吡啶。
5.根据权利要求2所述的一种复合缓蚀剂，其特征在于，所述的溶剂为甲醇。
6.根据权利要求2所述的一种复合缓蚀剂，其特征在于，所述的步骤一的反应温度为10-40℃，反应时间为2-4h。
7.根据权利要求2所述的一种复合缓蚀剂，其特征在于，所述的反应产物与硫酸银的摩尔比为(1.8-2.4)：1。
8.根据权利要求2所述的一种复合缓蚀剂，其特征在于，所述的步骤二的反应温度为10-40℃，反应时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的一种复合缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括：
将缓蚀剂、钼酸钠、钨酸钠、乌洛托品和苯基咪唑啉放入高速混合机混合，得到复合缓蚀剂。
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