CN105602522B - 一种线切割用砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种线切割用砂浆，包括回收砂浆和胶体抑制剂，胶体抑制剂为含有羧基的水溶性有机物且该含有羧基的水溶性有机物不含有羟基和酰胺基，胶体抑制剂的质量为回收砂浆质量的0.02％‑0.2％。本发明线切割用砂浆包括胶体抑制剂，胶体抑制剂为含有羧基的水溶性有机物，该含有羧基的水溶性有机物阻碍回收砂浆中的氢氧化铁和硅酸等杂质向多聚体方向发展，从而减小胶体对硅片切割、清洗的影响，降低脏污片比例，还可以改善砂浆的分散性，提高硅片的切割良品率。本发明还提供了一种线切割用砂浆的制备方法，包括以下步骤：提供回收砂浆；在回收砂浆中加入胶体抑制剂，室温下搅拌2‑3小时，制得线切割用砂浆。本发明制备方法简单易操作，易于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及硅片切割领域，具体涉及一种线切割用砂浆及其制备方法。
背景技术
在硅晶片加工中，通过专用的线切割设备将硅棒或硅块切割成不同直径和厚度的片材是目前国际上通用的加工方式。该切割原理是用数千根直径为100μm-150μm的钢线作切割载体，以硬度仅次于金刚石的碳化硅磨料为主要切削介质，并采用浸润性好、排削能力强且对碳化硅类磨料具有优良的分散特性的聚乙二醇基、丙二醇基或油基等切割液作为碳化硅磨料的分散剂，配制成分散均匀、悬浮状态稳定的砂浆，通过钢线在硅棒或硅块表面的快速运动，带动砂浆在硅棒或硅块表面流动，使碳化硅粉磨料与硅棒或硅块均匀持续地发生撞击和摩擦，最终将硅棒或硅块一次性切割成多片表面光滑平整的等径片材。
由于在硅片切割过程中需要不断排出旧的砂浆，并补充新的砂浆，切割后会产生大量的废弃砂浆，为了对这些废弃的砂浆进行充分利用，一般会对废弃砂浆进行回收处理。目前对于砂浆的回收一般采用离心分离法或沉降分离法除去砂浆中的硅粉及杂质，例如离心分离法回收砂浆是先将旧砂浆通过离心分离的方式将破碎的无效细碳化硅磨料和硅粉尽量分离出来，得到有效的碳化硅磨料和水溶性切割液，然后将回收得到的碳化硅磨料和液体重新混合，按需要添加新碳化硅磨料和新水溶性切割液，然后重新投入到线切割工艺使用。
尽管此方法在一定程度上解决了砂浆回收利用问题，但仍无法将附着在碳化硅磨料表面的氢氧化铁和硅酸等杂质去除，这些杂质容易形成多聚体，影响砂浆对硅片的切割以及对硅片的清洗，而且回收砂浆在切割过程中产生的硅微粉或者含铁微粉还会和体系中的水分发生化学反应从而生成更多的胶体，最终会更加严重地影响硅片的切割效果和硅片的清洗效果。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种线切割用砂浆及其制备方法。所述线切割用砂浆中含有胶体抑制剂，可以阻碍氢氧化铁、硅酸等杂质向多聚体方向发展形成胶体，减小胶体对硅片切割、清洗的影响。
本发明第一方面提供了一种线切割用砂浆，包括回收砂浆和胶体抑制剂，所述胶体抑制剂为含有羧基的水溶性有机物且所述含有羧基的水溶性有机物不含有羟基和酰胺基，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.02％-0.2％。
优选地，所述线切割用砂浆的pH值为3-7。
更优选地，所述线切割用砂浆的pH值为4-6。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.06％-0.1％。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.02％-0.06％。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.08％-0.1％。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量0.06％、0.07％、0.08％、0.09％或0.1％。
优选地，所述胶体抑制剂为碳原子数为C1-C10的含有羧基的水溶性有机物且所述含有羧基的水溶性有机物不含有羟基和酰胺基。
更优选地，所述胶体抑制剂包括乙酸、草酸和丁二酸中的至少一种。
现有技术中，砂浆中胶体会增加切割用砂浆的粘度，因此，砂浆粘度在切割过程中是一个重要的指标，粘度太高会增加硅片粘结在一起的风险，造成硅片不良片增多；另外，砂浆粘度较高对硅片的粘附能力也更强，残留在硅片表面的砂浆量更多，对清洗的要求更高；胶体还会降低砂浆中作为主要分散剂的切割液的分散能力，使砂浆的切割能力不能达到最佳，影响切割效果。
本发明首次在回收砂浆中加入胶体抑制剂，所述胶体抑制剂为含有羧基的水溶性有机物，所述含有羧基的水溶性有机物可以抑制氢氧化铁、硅酸等杂质向多聚体方向发展，如抑制硅酸聚合成聚硅酸溶胶。这是由于胶体抑制剂对硅酸等胶体具有亲合作用且对胶体溶液pH有缓冲作用。首先含有羧基的水溶性有机物中的羧酸根具有较大的亲合力，且由于碳硅组份的相似性，故当其存在于砂浆溶液中时，羧酸根将与砂浆中的硅酸负离子化合物H3SiO4 -发生反应，并生成中性硅酸化合物，硅酸聚合速度取决于硅酸负离子化合物的浓度，由于含有羧基的水溶性有机物与H3SiO4 -反应的发生，使硅酸负离子化合物的浓度有所降低，硅酸聚合反应的速度也将随之降低，这时羧酸根离子对聚硅酸的聚合反应就表现出一定的缓凝效应。含有羧基的水溶性有机物的另一个作用是对pH的缓冲作用，在酸性氛围中，含有羧基的水溶性有机物如乙酸为弱酸，在溶液中必然存在电离反应，产生的H+将聚合反应生成的OH-消耗掉，从而当硅酸或氢氧化铁发生聚合反应并释放出OH-时，乙酸可以将OH-吸收，这样也可降低胶凝速度。
优选地，所述回收砂浆包括碳化硅颗粒和切割液。
更优选地，所述回收砂浆中还包括杂质，所述杂质包括硅酸和氢氧化铁。
进一步优选地，所述杂质还包括硅微粉和铁粉。
所述硅微粉和所述铁粉为切割过程中产生的杂质。
进一步优选地，所述回收砂浆还包括助剂，所述助剂为表面活性剂、润滑剂、渗透剂和螯合剂。
进一步优选地，所述回收砂浆包括质量分数为30％-40％的碳化硅，40％-50％的切割液，2％-5％的杂质，余量为助剂。
优选地，所述切割液为聚乙二醇、丙二醇和矿物油中的至少一种。
所述回收砂浆为将硅片线切割产生的废砂浆按照现有方法处理得到的砂浆。
优选地，所述回收砂浆为将硅片线切割产生的废砂浆通过离心分离法或沉降分离法处理得到的砂浆。
本发明第一方面提供的线切割用砂浆，包括胶体抑制剂，所述胶体抑制剂为含有羧基的水溶性有机物，该含有羧基的水溶性有机物可以阻碍回收砂浆中的氢氧化铁、硅酸等杂质向多聚体方向发展形成胶体，从而减小胶体对硅片切割、清洗的影响，降低脏污片比例，而且可以进一步改善砂浆的分散性，从而提高硅片的切割良品率。本发明提供的线切割用砂浆在充分利用了回收砂浆的基础上提高了现有回收砂浆的性能，成本较低，有利于节约资源和保护环境。
本发明第二方面提供了一种线切割用砂浆的制备方法，包括以下步骤：
提供回收砂浆；
在所述回收砂浆中加入胶体抑制剂，所述胶体抑制剂为含有羧基的水溶性有机物且所述含有羧基的水溶性有机物不含有羟基和酰胺基，室温下搅拌2-3小时，制得所述线切割用砂浆，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.02％-0.2％。
优选地，所述线切割用砂浆的pH值为3-7。
更优选地，所述线切割用砂浆的pH值为4-6。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆的质量的0.06％-0.1％。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.02％-0.06％。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.08％-0.1％。
优选地，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量0.06％、0.07％、0.08％、0.09％或0.1％。
优选地，所述胶体抑制剂为碳原子数为C1-C10的含有羧基的水溶性有机物且所述含有羧基的水溶性有机物不含有羟基和酰胺基。
更优选地，所述胶体抑制剂包括乙酸、草酸和丁二酸中的至少一种。
优选地，所述回收砂浆包括碳化硅颗粒和切割液。
优选地，所述回收砂浆中还包括杂质，所述杂质包括硅酸和氢氧化铁。
更优选地，所述杂质还包括硅微粉和铁粉。
所述硅微粉和所述铁粉为切割过程中产生的杂质。
更优选地，所述回收砂浆还包括助剂，所述助剂为表面活性剂、润滑剂、渗透剂和螯合剂。
进一步优选地，所述回收砂浆包括质量分数为30％-40％的碳化硅，40％-50％的切割液，2％-5％的杂质，余量为助剂。
优选地，所述切割液为聚乙二醇、丙二醇和矿物油中的至少一种。
所述回收砂浆为将硅片线切割产生的废砂浆按照现有方法处理得到的砂浆。
优选地，所述回收砂浆为将硅片线切割产生的废砂浆通过离心分离法或沉降分离法处理得到的砂浆。
本发明第二方面提供的线切割用砂浆的制备方法，通过在回收砂浆中加入胶体抑制剂，所述胶体抑制剂为含有羧基的水溶性有机物，在室温下搅拌均匀即可得到砂浆，制备方法简单易操作，易于产业化生产。制得的砂浆中采用羧基的水溶性有机物作为回收砂浆中胶体的抑制剂，可以阻碍硅酸和氢氧化铁等杂质向多聚体方向发展形成胶体，减小胶体对硅片切割、清洗的影响，降低脏污片比例，而且可以进一步改善砂浆的分散性，从而提高硅片的切割良品率。
综上，本发明有益效果包括以下几个方面：
1、本发明第一方面提供的线切割用砂浆中含有胶体抑制剂，可以阻碍硅酸和氢氧化铁等杂质向多聚体方向发展，减小了胶体对硅片切割、清洗的影响，降低脏污片比例，而且可以进一步改善砂浆的分散性，从而提高硅片的切割良品率；
2、本发明第二方面提供的线切割用砂浆的制备方法，通过在回收砂浆中加入胶体抑制剂，在室温下搅拌均匀即可得到砂浆，制备方法简单易操作。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1：
一种线切割用砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供回收砂浆，该回收砂浆包括碳化硅颗粒和切割液；
(2)在回收砂浆中加入草酸，室温下搅拌2小时，制得线切割用砂浆，该线切割用砂浆包括回收砂浆和草酸，草酸的质量为回收砂浆质量的0.02％，此时线切割用砂浆的pH在6-7范围内。
为验证本发明的有益效果，将本实施例1制备的线切割用砂浆和现有技术的回收砂浆(即不添加草酸的砂浆)进行性能的对比，具体的对比试验包括：
1、砂浆沉降速率比较
将本实施例1制备的线切割用砂浆和现有技术的回收砂浆在相同时间内进行沉降试验，将现有技术的回收砂浆与本发明添加草酸的线切割用砂浆同时放入两个等体积、等直径的玻璃量筒中，在经过相同的沉降时间(本实施例为18h)后，分别测定现有技术的回收砂浆和本发明砂浆的上层清液体积占砂浆总量的比例，以此计算沉降速率，沉降速率越慢说明砂浆的分散性越好。
2、硅片脏污比例的比较
将实施例1制备的线切割用砂浆和现有技术的回收砂浆用于硅片切割，切割方法为现有的切割方法，将切割后的硅片按照正常工艺进行清洗，然后进行硅片脏污比例的计算。硅片脏污比例为清洗后的不合格硅片占切割过程中总的理论片数的比例。
3、硅片切割的良品率比较
将实施例1制备的线切割用砂浆和现有技术的回收砂浆用于硅片切割，切割方法为现有的切割方法，对切割得到的硅片的良品率进行比较。良品率为切割得到的合格硅片占切割过程中总理论片数的比例。
经过上述试验，将本实施例1制得的线切割用砂浆和现有技术的回收砂浆(即不添加草酸的回收砂浆)进行性能的试验结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，本实施例1制得的线切割用砂浆的沉降速率相对于现有的回收砂浆更低，线切割用砂浆用于切割后得到的硅片脏污比例更低，硅片良品率更高，这可以说明本发明采用草酸作为回收砂浆中的胶体的抑制剂，可以阻碍硅酸和氢氧化铁等杂质向多聚体方向发展，减小胶体对硅片切割、清洗的影响，降低脏污片比例，而且可以进一步改善砂浆的分散性，从而提高硅片的切割良品率。
实施例2：
一种线切割用砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供回收砂浆，该回收砂浆包括碳化硅颗粒和切割液；
(2)在回收砂浆中加入乙酸，室温下搅拌3小时，制得线切割用砂浆，该线切割用砂浆包括回收砂浆和乙酸，乙酸的质量为回收砂浆质量的0.06％，此时线切割用砂浆的pH值在5-6范围内。
将本实施例2制得的砂浆和现有技术的回收砂浆(即不添加乙酸的回收砂浆)进行性能对比，具体对比试验参照实施例1，试验结果如表2所示。
表2
从表2中可以看出，本实施例2制得的线切割用砂浆沉降速率相对于现有的回收砂浆更低，线切割用砂浆用于切割后得到的硅片脏污比例更低，硅片良品率更高。
实施例3：
一种线切割用砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供回收砂浆，该回收砂浆包括碳化硅颗粒和切割液；
(2)在回收砂浆中加入乙酸，室温下搅拌3小时，制得线切割用砂浆，该线切割用砂浆包括回收砂浆和乙酸，乙酸的质量为回收砂浆质量的0.03％，此时线切割用砂浆的pH值在5-6范围内。
将本实施例3制得的砂浆和现有技术的回收砂浆(即不添加乙酸的回收砂浆)进行性能对比，具体对比试验参照实施例1，试验结果如表3所示。
表3
从表3中可以看出，本实施例3制得的线切割用砂浆沉降速率相对于现有的回收砂浆更低，线切割用砂浆用于切割后得到的硅片脏污比例更低，硅片良品率更高。
实施例4：
一种线切割用砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供回收砂浆，该回收砂浆包括碳化硅颗粒和切割液；
(2)在回收砂浆中加入丁二酸，室温下搅拌2小时，制得线切割用砂浆，该线切割用砂浆包括回收砂浆和丁二酸，丁二酸的质量为回收砂浆质量的0.1％，此时线切割用砂浆的pH值在3-4范围内。
将本实施例4制得的砂浆和现有技术的回收砂浆(即不添加丁二酸的回收砂浆)进行性能对比，具体对比试验参照实施例1，试验结果如表4所示。
表4
从表4中可以看出，本实施例4制得的线切割用砂浆沉降速率相对于现有的回收砂浆更低，制得的线切割用砂浆用于切割后得到的硅片脏污比例更低，硅片良品率更高。
实施例5：
一种线切割用砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供回收砂浆，该回收砂浆包括碳化硅颗粒和切割液；
(2)在回收砂浆中加入丁二酸，室温下搅拌2小时，制得线切割用砂浆，该线切割用砂浆包括回收砂浆和丁二酸，丁二酸的质量为回收砂浆质量的0.2％，此时线切割用砂浆的pH值在3-4范围内；
将本实施例5制得的砂浆和现有技术的回收砂浆(即不添加丁二酸的回收砂浆)进行性能对比，具体对比试验参照实施例1，试验结果如表5所示。
表5
从表5中可以看出，本实施例5制得的线切割用砂浆沉降速率相对于现有的回收砂浆更低，制得的线切割用砂浆用于切割后得到的硅片脏污比例更低，硅片良品率更高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种线切割用砂浆，其特征在于，包括回收砂浆和胶体抑制剂，所述胶体抑制剂包括乙酸、草酸和丁二酸中的至少一种，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.02％-0.2％。
2.如权利要求1所述的线切割用砂浆，其特征在于，所述线切割用砂浆的pH值为3-7。
3.如权利要求1所述的线切割用砂浆，其特征在于，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆的质量的0.06％-0.1％。
4.一种线切割用砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供回收砂浆；
在所述回收砂浆中加入胶体抑制剂，所述胶体抑制剂包括乙酸、草酸和丁二酸中的至少一种，室温下搅拌2-3小时，制得所述线切割用砂浆，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆质量的0.02％-0.2％。
5.如权利要求4所述的线切割用砂浆的制备方法，其特征在于，所述线切割用砂浆的pH值为3-7。
6.如权利要求4所述的线切割用砂浆的制备方法，其特征在于，所述胶体抑制剂的质量为所述回收砂浆的质量的0.06％-0.1％。
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