CN105602077A - 一种防鼠eva发泡鞋材的制备方法 - Google Patents

一种防鼠eva发泡鞋材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：(1)将龙脑叶洗净后风干，粉碎后过筛，置于提取器中蒸馏得到混合物，萃取后脱水，减压旋蒸，得到龙脑叶挥发油；(2)将龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，搅拌得到混合液，将混合液、过硫酸铵搅拌，加热后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；(3)将EVA、增塑剂、填料、偶联剂、微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，温度达到100℃时加入交联剂、助交联剂、发泡剂继续密炼，得到混合物料；(4)将混合物料加入开炼机开炼，开炼后造粒，将粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。本发明制备出的鞋材具有较好的防鼠性能。

Description

一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种鞋材，特别是涉及一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法。
背景技术：
乙烯-醋酸乙烯共聚物，英文简称为EVA，编码为1314，分子式为(C2H4)x.(C4H6O2)y。EVA中的醋酸乙烯的含量低于20％时才可作为塑料使用。EVA有很好的耐低温性能，其热分解温度较低，约为230℃左右，随着分子量的增大，EVA的软化点上升，加工性和塑件表面光泽性下降，但强度增加，冲击韧性和耐环境应力开裂性提高，EVA的耐化学药品、耐油性方面较之PE、PVC稍差，并随醋酸乙烯含量的增加变化更加明显。EVA比PE的性能改善主要是弹性、柔性、光泽性、透气性等方面，另外，它的耐环境应力开裂性得到了提高，对填料的受容性增大，可以采用加入较多增强填料的方法来避免或减少EVA力学性能比PE的下降。EVA还可以通过改性而得到新的应用，其改性主要可从二个方面考虑：一是将EVA作为其他单体接枝的主干；二是将EVA进行部分醇解。由于EVA树脂共混发泡制品具有柔软、弹性好、耐化学腐蚀等性能，因此被广泛应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋、运动鞋的鞋底和内饰材料中。不过，人们日常生活的环境中往往有鼠类出现，鼠类由于其生理因素会经常啃咬东西，鞋子正是鼠类比较喜欢啃咬的东西，不过目前为止几乎还没有具有防鼠功能的鞋材面世，这种情况有待改善。
公开号为CN102134349B、公开日为2012.07.25、申请人为安踏(中国)有限公司的中国专利公开了“一种运动鞋底用的EVA材料及其制备方法”，由以下重量份的组分构成：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10～90、改性淀粉共聚物10～90、乙烯-a-烯烃共聚物5～20、填充剂0～20、锌氧粉1.0～3.0、硬脂酸锌0.5～2.0、硬脂酸0.5～2.0、二异丙苯过氧化物0.4～1.2、偶氮二甲酰胺1.0～5.0。该发明由淀粉/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物/乙烯-a-烯烃共聚物共混改性的EVA发泡材料，将淀粉应用于化工塑料中，减少了化工原料的用量；同时由于淀粉类衍生物具备可自然降解的特性，最终分解为二氧化碳和水，不会对环境造成污染，提高了该发明EVA发泡材料的易降解性能，并倡导了运动鞋“低碳减排、绿色环保”的产业时代。该专利提供的材料克服了传统EVA发泡鞋材存在的降解性能方面的缺陷，然而其与市面上的EVA鞋材一样不具备防鼠功能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，制备出的鞋材具有较好的防鼠性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)将EVA、增塑剂、填料、偶联剂、步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入交联剂、助交联剂、发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
优选地，本发明所述步骤(1)中，龙脑叶与水的重量比为1:12。
优选地，本发明所述步骤(2)中，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2。
优选地，本发明所述步骤(3)中，按重量份数计，EVA60-70份，增塑剂6-10份，填料10-15份，偶联剂1-1.5份，微胶囊防鼠剂6-8份，交联剂0.9-1.4份，助交联剂0.3-0.8份，发泡剂4-6份。
优选地，本发明所述增塑剂为环氧大豆油。
优选地，本发明所述填料为滑石粉或轻质碳酸钙。
优选地，本发明所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地，本发明所述交联剂为TTA。
优选地，本发明所述助交联剂为TAIC。
优选地，本发明所述发泡剂为AC发泡剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
龙脑樟是一种特有的樟树品种，其树叶中富含龙脑，能挥发出鼠类讨厌的香味，鼠类吸入龙脑挥发出的香味后甚至会出现致幻现象，因此具有很好的防鼠驱避功能，不过作为天然材料其表面亲水性与EVA基体的疏水性不相容，所以本发明先将具有防鼠性能的挥发性物质从龙脑叶中提取出来，再通过阳离子乳化剂CTAB进行乳化作用，CTAB在龙脑叶挥发油油滴表面形成了强界面膜，然后通过MMA、AA进行了原位聚合，阳离子乳化剂的活性部分水解后产生的正离子吸附于挥发油油滴表面，与呈负电性的AA的羧基产生了很好的亲和作用，引发剂引发后在挥发油表面形成了均匀包裹，形成了以MMA为壁材、龙脑叶挥发油为芯材的微胶囊防鼠剂，MMA表面与EVA基体表面的亲和性较好，因此能均匀分散于EVA基体中并形成很好的界面结合，微胶囊防鼠剂在鞋材中能挥发出具有驱避功能的香味，从而大大提高鞋材的防鼠性能；此外，龙脑叶挥发油还具有很好的抗菌消炎活性，因此能有效提高鞋材的抗菌消炎性能，达到去除异味的效果。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，龙脑叶与水的重量比为1:12，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)按重量份数计，将65份EVA、7.5份环氧大豆油、14份滑石粉、1.5份硅烷偶联剂、6.5份步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入0.9份TTA、0.8份TAIC、5.5份AC发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
实施例2
一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，龙脑叶与水的重量比为1:12，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)按重量份数计，将60份EVA、7份环氧大豆油、12份轻质碳酸钙、1.2份硅烷偶联剂、6份步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入1.3份TTA、0.4份TAIC、4.5份AC发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
实施例3
一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，龙脑叶与水的重量比为1:12，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)按重量份数计，将64份EVA、9份环氧大豆油、15份轻质碳酸钙、1.4份硅烷偶联剂、7.5份步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入1.4份TTA、0.3份TAIC、5份AC发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
实施例4
一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，龙脑叶与水的重量比为1:12，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)按重量份数计，将70份EVA、8份环氧大豆油、10份滑石粉、1.3份硅烷偶联剂、7份步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入1.2份TTA、0.5份TAIC、4份AC发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
实施例5
一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，龙脑叶与水的重量比为1:12，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)按重量份数计，将68份EVA、10份环氧大豆油、13份轻质碳酸钙、1份硅烷偶联剂、7.7份步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入1.0份TTA、0.7份TAIC、4.4份AC发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
实施例6
一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，龙脑叶与水的重量比为1:12，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)按重量份数计，将69份EVA、6份环氧大豆油、11份滑石粉、1.1份硅烷偶联剂、8份步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入1.1份TTA、0.6份TAIC、6份AC发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
将实施例1-6制得的鞋材以及对比例的防鼠性能进行测试，其中，
对比例为公开号为CN102134349B的中国专利；
防鼠性能测试过程：选250-300克的雄大鼠，随机抽样放入不锈钢丝制成的鼠笼，每笼5只，总共5笼。将待测材料随机放入鼠笼，置于离鼠笼的底部3cm处，每只鼠笼的两侧各放一个待测材料，然后用铜丝扎紧固定，每天加足食料和饮水，观察大鼠活动、饮食和材料被啃咬情况，连续观察7天，防鼠性能以驱避率表征，驱避率为50％-60％时，有一定的驱避效果，驱避率为60％-80％时，驱避效果比较好，驱避率为80％-100％时，驱避效果非常好。
测试结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
驱避率/％ 87 89 86 90 88 88 27
由上表可见，本发明制得的鞋材的驱避率明显高于对比例，具有较好的防鼠性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将龙脑叶洗净后风干，用粉碎机粉碎后过30目筛，置于提取器中加水后水蒸气蒸馏4小时得到混合物，用乙醚萃取后加无水硫酸钠进行脱水，减压旋蒸除去乙醚，得到龙脑叶挥发油；
(2)将步骤(1)得到的龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水加入恒温水浴槽中，55℃、1300rpm转速下搅拌20分钟得到混合液，将混合液、过硫酸铵加入四口烧瓶中并以400rpm转速搅拌，加热至60℃后开始滴加MMA，滴加完毕后加热至70℃，滴加AA后反应4小时，抽滤、洗涤、烘干、研磨后得到微胶囊防鼠剂；
(3)将EVA、增塑剂、填料、偶联剂、步骤(2)得到的微胶囊防鼠剂混合均匀后加入密炼机，密炼8分钟后温度达到100℃时加入交联剂、助交联剂、发泡剂继续密炼5分钟，得到混合物料；
(4)将步骤(3)得到的混合物料加入开炼机开炼，开炼后移至造粒机内造粒，将得到的粒料模压发泡，得到防鼠EVA发泡鞋材。
2.根据权利要求1所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，龙脑叶与水的重量比为1:12。
3.根据权利要求1所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，龙脑叶挥发油、CTAB、去离子水、过硫酸铵、MMA、AA的重量比为10:1:100:4:8:2。
4.根据权利要求1所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，按重量份数计，EVA60-70份，增塑剂6-10份，填料10-15份，偶联剂1-1.5份，微胶囊防鼠剂6-8份，交联剂0.9-1.4份，助交联剂0.3-0.8份，发泡剂4-6份。
5.根据权利要求1或4所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述增塑剂为环氧大豆油。
6.根据权利要求1或4所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述填料为滑石粉或轻质碳酸钙。
7.根据权利要求1或4所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1或4所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述交联剂为TTA。
9.根据权利要求1或4所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述助交联剂为TAIC。
10.根据权利要求1或4所述的一种防鼠EVA发泡鞋材的制备方法，其特征在于：所述发泡剂为AC发泡剂。
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