CN105601982A - 一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合，得到混合溶液；将纳米二氧化硅加入到所制备的混合溶液中，形成均一的混合液；在制备的混合液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成均一的溶液；抽真空，以除去溶液中的气泡；将得到的溶液加热使溶液中的环氧树脂固化；将得到的固化环氧树脂进行超声波清洗以除去致孔剂，然后置于水中浸泡，之后再干燥除去孔隙中的水分，即得。本发明方法工艺简单、成本较低、可操作性强、易工业化投资。本发明方法所得到的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料具有密度低、孔隙分布均匀及强度高的特点，用途广泛。

Description

一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，更具体涉及一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法。
背景技术
多孔聚合物材料具有多孔材料的相对密度小、比表面积大、热导率低、比强度高及吸振性能好等特性，同时也具有聚合物的可设计性和易加工性。这类材料的应用涉及航空航天、原子能、医学、环保、冶金、机械、建筑、电化学和石油化工等行业，可用于分离、过滤、布气、消音、吸振、包装、生物移植、电化学过程等诸多场合。
环氧树脂多孔材料是聚合物多孔材料的一种，目前，反应诱导相分离法(CIPS,即chemicallyinducedphaseseparation的简写)是制备环氧树脂多孔材料的主要途径，这种方法制备的环氧树脂多孔材料可以用于色谱柱材料、固液分离材料等。已有的文献中报道的环氧树脂多孔材料的制备方式是将环氧树脂固化体系(包括环氧树脂和固化剂)与可除性溶剂均匀混合后，加热使混合液中的环氧树脂体系固化，最后除去可溶性溶剂得到环氧树脂多孔材料。其中主要使用到的可溶性溶剂为聚乙二醇(JournalofPolymerScience:PartA:PolymerChemistry,Vol46,p3272-3281,2008)，也有研究者使用环氧大豆油(Polymer,Vol50,p1526-1532,2009)和二异丁基酮(Colloid&PolymerScience,Vol291,p1903–1912,2013)作为可除性溶剂。
按已报道的工艺中制备的环氧树脂多孔材料，孔径分布均匀，性能稳定，主要用于液相色谱柱。但这种制备工艺制备出的多孔材料，环氧树脂多孔材料的力学性能差，限制了这种材料的使用范围，在已有研究工作和已有发明中并未提出对环氧树脂多孔材料进行增强的方法。因此需要研制增强环氧树脂多孔材料的方法，以制备出兼有低密度和高强度的多孔环氧树脂基复合材料，从而扩展材料的应用范围。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是如何提高环氧树脂多孔材料的力学性能，以扩展环氧树脂基多孔材料的应用面，而提供一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合，得到混合溶液；
步骤二：将纳米二氧化硅加入到步骤一所制备的混合溶液中，搅拌均匀并超声分散，形成均一的乳液；
步骤三：在步骤二制备的乳液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成均一的溶液；
步骤四：抽真空，真空度为0.01-0.05MPa，时间为0.3-1h，以除去步骤三得到的溶液中的气泡；
步骤五：将步骤四得到的溶液加热使溶液中的环氧树脂固化，加热温度为40-80℃，时间为6-10h；之后在室温继续固化24-28h。
步骤六：将步骤五得到的固化环氧树脂进行超声波清洗以除去致孔剂，然后置于水中浸泡12h以上，之后再干燥除去孔隙中的水分，即得。
优选地，所述的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂和/或缩水甘油酯类环氧树脂。
优选地，所述的增韧剂为聚丙二醇二缩水甘油醚和/或聚乙二醇二缩水甘油醚。
优选地，所述的增韧剂的加入量为环氧树脂重量的环氧树脂重量的10～15％
优选地，所述的可溶性致孔剂为聚乙二醇200和/或聚乙二醇400。
优选地，所述的环氧树脂与可溶性致孔剂的质量比为1:2～1:6。
优选地，所述的纳米二氧化硅粒度为10-900nm；所述的纳米二氧化硅的加入量为环氧树脂重量的10～50％。所述的纳米二氧化硅可由沉淀法、微乳液法、相转变法、气凝胶法、溶胶凝胶法等常规方法制备。
优选地，所述的固化剂是聚酰胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂的一种或几种。
优选地，所述固化剂的加入量为环氧树脂重量的10～100％。
本发明还提供了所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法所得到的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料，
(三)有益效果
本发明纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法工艺简单、成本较低、可操作性强、易工业化投资。本发明方法所得到的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料具有密度低、孔隙分布均匀及强度高的特点，可应用于土木建筑材料、固液分离材料、减震降噪以及减重节能的各种技术领域的各种用途。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例2所制备的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的微观结构SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，参见图1，它包括如下步骤：首先将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合，得到混合液体；其中：所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂(牌号：DER331，陶氏化学公司)；所述增韧剂是聚丙二醇二缩水甘油醚(亨斯曼公司)；所述固化剂是聚酰胺类固化剂(牌号：2717，无锡惠隆电子材料有限公司)；所述可溶性致孔剂是聚乙二醇200(陶氏化学公司)。其中所述环氧树脂材料与可除性造孔剂的质量比为1:5。所述增韧剂的加入量为环氧树脂重量的10wt％。所述固化剂的加入量为环氧树脂重量的45wt％。
在室温搅拌下，将纳米二氧化硅加入到所制备的混合液体中，搅拌均匀并超声分散，形成均一的乳液；其中纳米二氧化硅的平均粒径为30nm(阿拉丁公司)，所述纳米二氧化硅加入量为环氧树脂重量的50wt％。
在制备的乳液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成均一的溶液。
将制备的溶液抽真空，真空度为0.01Mpa，除去混入的气泡，抽真空时间为0.5h
将得到的混合液加热，使混合液中的环氧树脂固化。所述固化温度为50℃，固化时间为8h，之后在室温固化24h。
将反应物在超声波清洗机中清洗2h，以除去致孔剂，并在水中浸泡24h，使用真空干燥的方法，除去水分，得到纳米二氧化硅-聚合物多孔复合材料。
该实施例中制备的多孔复合材料，性能如下：密度为0.443g/cm3，最大孔径为0.809μm，平均孔径为0.303μm，形变量10％时的应力为0.52Mpa。
实施例2
一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，它包括如下步骤：首先将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合，得到混合液体；其中：所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂(牌号：R140，三井化学公司)；所述增韧剂是聚丙二醇二缩水甘油醚(亨斯曼公司)；所述固化剂是聚酰胺类固化剂(牌号：651，蓝星化工无锡精细化工研究所)；所述可溶性致孔剂是聚乙二醇200(陶氏化学公司)。其中所述环氧树脂材料与可除性造孔剂的质量比为1:4。所述增韧剂的加入量为环氧树脂重量的15wt％。所述固化剂的加入量为环氧树脂重量的65wt％。
在室温搅拌下，将纳米二氧化硅加入到所制备的混合液体中，搅拌均匀并超声分散，形成均一的乳液；其中纳米二氧化硅的平均粒径为50nm(阿拉丁公司)，所述纳米二氧化硅加入量为环氧树脂重量的40wt％。
在制备的乳液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成均一的溶液。
将制备的溶液抽真空，真空度为0.05Mpa，除去混入的气泡，抽真空时间为0.5h
将得到的混合液加热，使混合液中的环氧树脂固化。所述固化温度为40℃，固化时间为10h，之后在室温固化28h。
将反应物在超声波清洗机中清洗2h，以除去致孔剂，并在水中浸泡20h，使用真空干燥的方法，除去水分，得到纳米二氧化硅-聚合物多孔复合材料。其微观结构参见图2。
该实施例中制备的多孔复合材料，性能如下：密度为0.467g/cm3,最大孔径0.514μm，平均孔径0.199μm，形变量10％时的应力为1.033Mpa。
实施例3
一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，它包括如下步骤：首先将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合，得到混合液体；其中：所述环氧树脂为缩水甘油酯类环氧树脂(牌号：731，上海新华树脂厂)；所述增韧剂是聚乙二醇二缩水甘油醚(亨斯曼公司)；所述固化剂是脂肪族胺类固化剂(三乙烯四胺，陶氏化学)；所述可溶性致孔剂是聚乙二醇400(巴斯夫公司)。其中所述环氧树脂材料与可除性造孔剂的质量比为1:6。所述增韧剂的加入量为环氧树脂重量的12wt％。所述固化剂的加入量为环氧树脂重量的15wt％。
在室温搅拌下，将纳米二氧化硅加入到所制备的混合液体中，搅拌均匀并超声分散，形成均一的乳液；其中纳米二氧化硅的平均粒径为500nm(麦克林公司)，所述纳米二氧化硅加入量为环氧树脂重量的45wt％。
在制备的乳液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成均一的溶液。
将制备的溶液抽真空，真空度为0.01Mpa，除去混入的气泡，抽真空时间为0.5h
将得到的混合液加热，使混合液中的环氧树脂固化。所述固化温度为40℃，固化时间为6h，之后在室温固化24h。
将反应物在超声波清洗机中清洗2h，以除去致孔剂，并在水中浸泡24h，使用真空干燥的方法，除去水分，得到纳米二氧化硅-聚合物多孔复合材料。
该实施例中制备的多孔复合材料，性能如下：密度为0.421g/cm3，最大孔径为3.243μm，平均孔径为0.873μm，形变量10％时的应力为0.23Mpa。
实施例4
一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，它包括如下步骤：首先将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合，得到混合液体；其中：所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂(牌号：840s，DIC株式会社)；所述增韧剂是聚丙二醇二缩水甘油醚(亨斯曼公司)；所述固化剂是聚醚胺类固化剂(牌号：D230，亨斯曼公司)；所述可溶性致孔剂是聚乙二醇400(巴斯夫公司)。其中所述环氧树脂材料与可除性造孔剂的质量比为1:3。所述增韧剂的加入量为环氧树脂重量的10wt％。所述固化剂的加入量为环氧树脂重量的45wt％。
在室温搅拌下，将纳米二氧化硅加入到所制备的混合液体中，搅拌均匀并超声分散，形成均一的乳液；其中纳米二氧化硅的平均粒径为12nm(德固赛公司)，所述纳米二氧化硅加入量为环氧树脂重量的40wt％。
在制备的乳液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成均一的溶液。
将制备的溶液抽真空，真空度为0.01Mpa，除去混入的气泡，抽真空时间为0.5h
将得到的混合液加热，使混合液中的环氧树脂固化。所述固化温度为65℃，固化时间为8h，之后在室温固化24h。
将反应物在超声波清洗机中清洗2h，以除去致孔剂，并在水中浸泡24h，使用真空干燥的方法，除去水分，得到纳米二氧化硅-聚合物多孔复合材料。
该实施例中制备的多孔复合材料，性能如下：密度为0.613g/cm3,最大孔径为0.747μm，平均孔径为0.462μm，形变量10％时的应力为5.07MPa。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：将环氧树脂、增韧剂、可除性致孔剂通过搅拌均匀混合，得到混合溶液；
步骤二：将纳米二氧化硅加入到步骤一所制备的混合溶液中，搅拌均匀并超声分散，形成均一的混合液；
步骤三：在步骤二制备的混合液中加入固化剂，并慢速搅拌，形成均一的溶液；
步骤四：抽真空，真空度为0.01-0.05MPa，时间为0.3-1h，以除去步骤三得到的溶液中的气泡；
步骤五：将步骤四得到的溶液加热使溶液中的环氧树脂固化，加热温度为40-80℃，时间为6-10h；之后在室温继续固化24-28h；
步骤六：将步骤五得到的固化环氧树脂进行超声波清洗以除去致孔剂，然后置于水中浸泡12h以上，之后再干燥除去孔隙中的水分，即得。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂和/或缩水甘油酯类环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的增韧剂为聚丙二醇二缩水甘油醚和/或聚乙二醇二缩水甘油醚。
4.根据权利要求3所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的增韧剂的加入量为环氧树脂重量的10～15％。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的可溶性致孔剂为聚乙二醇200和/或聚乙二醇400。
6.根据权利要求5所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂与所述的可溶性致孔剂的质量比为1:2～1:6。
7.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米二氧化硅粒度为10-900nm；所述的纳米二氧化硅的加入量为环氧树脂重量的10～50％。
8.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述的固化剂是聚酰胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂的加入量为环氧树脂重量的10～100％。
10.权利要求1-9所述的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料的制备方法所得到的纳米二氧化硅-环氧树脂多孔复合材料。
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