CN105601756A - 一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法 - Google Patents

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陈进波
程凡
路朋博
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    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

Abstract

本发明公开了一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法。该方法首先将纤维原料干燥至含水率低于2％；配制预处理液；在25‐50℃恒温条件下对阔叶木溶解浆进行预处理，向预处理液、浆料混合液中加入乙酰化试剂，在50‐100℃条件下对纤维进行化学改性，浸泡和洗涤，高压均质，再通过高速离心，最终获得尺寸均一的纳米纤维素。与现有技术相比，本发明方法工艺简单、能耗低、产品得率高达40‐70％，同时采用离心工艺去除残留在纳米纤维素中的较大尺寸纤维，解决了现有技术制备纳米纤维素纤维尺寸分布广的问题。

Description

一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素，特别是涉及一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，属于纳米材料以及高分子材料领域。
背景技术
纳米纤维素是一种具有一维纳米尺寸(1‐100nm)的纤维材料，它不仅具有纤维素的基本结构和性能，还具有纳米颗粒的典型特性，如大的比表面积、强的吸附能力，使其在食品、化妆品、造纸和生物医学等领域具有广阔的应用前景。
目前,较常见的制备纳米纤维素的方法是化学‐机械法、酶水解。然而,由于纤维素本身的结晶结构和分子间氢键与范德华力的相互作用,阻碍了各类生化试剂与纤维素的充分反应,使得纤维不易水解和细化,导致所得的纤维素尺寸往往为微米级别，并且大量的酸碱试剂不易回收,造成生产成本高、能耗大、污染严重等问题。Tempo氧化法制备纳米纤维素的高效特性，使其在实验室水平得到广泛的应用，但Tempo氧化试剂价格昂贵，无疑加大了生产成本。因此,开发一种简单、高效、成本低廉的方法制备纳米纤维素是十分必要的。
发明内容
本发明专利的主要目的在于解决现有技术制备纳米纤维素存在生产成本高、得率低和对环境污染严重等问题，提供环保，产品得率高的一种乙酰化改性制备纳米纤维素的新方法。
本发明的原理在于首先采用预处理工艺对纤维原料进行深度溶胀和碱化处理，然后加入乙酰化试剂对纤维原料进行化学改性，使纤维化学结构部分改变，便于后续高压均质分离纳米纤维素，最后通过离心工艺去除未分解完全的微米级纤维。本发明提出的乙酰化制备纳米纤维素的方法所涉及的工艺技术为本领域技术人员所熟知，操作简便，具有较强的实用性。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％；
(2)预处理液的配制：预处理液为碱与有机溶剂组成的复合处理液，其配制方法是将碱均匀分散于有机溶剂中，不断搅拌备用；碱与有机溶剂的质量比为0.1‐10:100；所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N，N‐二甲基乙酰胺或N,N‐二甲基甲酰胺；
(3)预处理工艺：在25‐50℃恒温条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，连续搅拌30‐120min；纤维原料与预处理液的质量比为1‐10:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在50‐120℃温度条件下，加入改性试剂并不断搅拌，使纤维原料与改性试剂充分反应；改性试剂与纤维原料的质量比为1‐10:1；所述的改性试剂为氯代乙酸钠、溴代乙酸钠；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质；
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成水溶液，在1000‐3000MPa压力下均质；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为5000‐10000r条件下离心1‐30min；将离心后的上清液取出，得纳米纤维素。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的纤维原料来源于阔叶木溶解浆。
优选地，所述的干燥是在温度为105℃条件下进行。
优选地，所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，步骤(4)反应的时间为5‐20h。
优选地，步骤(5)所述的过滤是采用砂芯漏斗进行真空抽滤。
优选地，步骤(6)所述的均质是采用超高压纳米均质机进行。
优选地，步骤(6)所述的纤维原料配制成水溶液是将纤维原料配制成0.1‐1％质量浓度的水溶液。
优选地，步骤(6)所述均质的次数为1‐10次。
优选地，所制备的纳米纤维素直径为1‐100nm，长度为100‐500nm，制备方法纳米纤维素的得率为30‐60％。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1)本发明首次提出乙酰化改性制备纳米纤维素，工艺简单，生产成本低，得率高，药品易回收，不污染环境。
2)本发明所获得的纳米纤维素尺寸分布均匀，其直径为1‐100nm,长度为100‐300nm。
附图说明
图1为实施例1所获得纳米纤维素的原子力显微镜图。
图2为实施例1所获得纳米纤维素的透射电镜图。
具体实施方式
为了更加深入理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％。
(2)预处理液的配制：将氢氧化钠均匀分散于二甲基亚砜中，不断搅拌备用，氢氧化钠与二甲基亚砜的质量比为1:100；
(3)预处理工艺：在恒温25℃条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，持续搅拌60min；纤维原料与预处理液的质量比为2:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在60℃条件下，加入氯代乙酸钠并不断搅拌，使其充分反应，反应时间为16h；氯代乙酸钠与纤维原料的质量比为2:1；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用大量去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质。
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成0.1％质量浓度的水溶液，在3000MPa压力下均质5次；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为10000r条件下离心10min；将离心后的上清液取出。
本实施例通过测量最终所获取纳米纤维素的克重计算出其得率高达60％(相对于原始绝干浆)。本实施例首先对纤维原料进行预处理，使纤维结构疏松膨胀，从而促进乙酰化试剂对纤维的攻击，使乙酰化试剂与纤维充分反应，改性后的纤维导致纤维间的氢键结构遭到破坏，通过高压均质便可使纤维原料快速细化，分离出纳米纤维素。采用原子力显微镜AFM技术对纳米纤维素的微观形貌进行分析，从图1中可以看出本实施例所制备的纳米纤维素尺寸均一，其直径均为纳米级别，原因可能在于采用离心工艺去除掉了较大尺寸的纤维。由于纳米纤维素相互聚集，无法准确得知其直径和长度，为了进一步获取纳米纤维素尺寸，采用透射电镜TEM技术对纳米纤维素的微观形貌进行进一步分析，如图2所示，可以看出本实施例获得的纳米纤维素直径约为10nm，长度约为300nm。
本实施例所用的化学药品均为较廉价的化学药品，易回收，不污染环境，所涉及的工艺技术简单易操作，相比Tempo氧化技术，具有成本低、工艺简单、环保等优势。
本实施例采用乙酰化技术破坏了纤维间氢键，减少了机械处理时间，大大提高了生产得率，相比传统的化学‐机械法、酶水解，具有能耗低、得率高等优势。
实施例2
一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％。
(2)预处理液的配制：将氢氧化钾均匀分散于N,N‐二甲基乙酰胺中，不断搅拌备用，氢氧化钾与N,N‐二甲基乙酰胺的质量比为2:100，；
(3)预处理工艺：在恒温25℃条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，持续搅拌30min；纤维原料与预处理液的质量比为3:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在90℃条件下，加入氯代乙酸钠并不断搅拌，使其充分反应，反应时间为15h；氯代乙酸钠与纤维原料的质量比为4:1；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用大量去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质。
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成0.1％质量浓度的水溶液，在3000MPa压力下均质3次；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为10000r条件下离心5min；将离心后的上清液取出。
经检测与计算，本实施例所获得的纳米纤维素直径约为20nm，长度约为500nm，得率为50％。
实施例3
一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％。
(2)预处理液的配制：将氢氧化钠均匀分散于N,N‐二甲基甲酰胺中，不断搅拌备用，氢氧化钾与N,N‐二甲基乙酰胺的质量比为5:100，；
(3)预处理工艺：在恒温25℃条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，持续搅拌120min；纤维原料与预处理液的质量比为3:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在120℃条件下，加入溴代乙酸钠并不断搅拌，使其充分反应，反应时间为24h；溴代乙酸钠与纤维原料的质量比为5:1；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用大量去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质。
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成0.1％质量浓度的水溶液，在3000MPa压力下均质10次；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为5000r条件下离心15min；将离心后的上清液取出。
经检测与计算，本实施例所获得的纳米纤维素直径约为15nm，长度约为400nm，得率为55％。
实施例4
一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％。
(2)预处理液的配制：将氢氧化钾均匀分散于N,N‐二甲基甲酰胺中，不断搅拌备用，氢氧化钾与N,N‐二甲基乙酰胺的质量比为4:100，；
(3)预处理工艺：在恒温25℃条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，持续搅拌60min；纤维原料与预处理液的质量比为5:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在50℃条件下，加入溴代乙酸钠并不断搅拌，使其充分反应，反应时间为10h；溴代乙酸钠与纤维原料的质量比为10:1；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用大量去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质。
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成0.1％质量浓度的水溶液，在3000MPa压力下均质5次；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为5000r条件下离心20min；将离心后的上清液取出。
经检测与计算，本实施例所获得的纳米纤维素直径约为30nm，长度约为500nm，得率为45％。
实施例5
一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％。
(2)预处理液的配制：将氢氧化钠均匀分散于N,N‐二甲基乙酰胺中，不断搅拌备用，氢氧化钠与N,N‐二甲基乙酰胺的质量比为3:100，；
(3)预处理工艺：在恒温25℃条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，持续搅拌40min；纤维原料与预处理液的质量比为2:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在100℃条件下，加入氯代乙酸钠并不断搅拌，使其充分反应，反应时间为20h；氯代乙酸钠与纤维原料的质量比为5:1；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用大量去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质。
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成0.1％质量浓度的水溶液，在3000MPa压力下均质6次；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为8000r条件下离心10min；将离心后的上清液取出。
经检测与计算，本实施例所获得的纳米纤维素直径约为20nm，长度约为500nm，得率为65％。
实施例6
一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％。
(2)预处理液的配制：将氢氧化钾均匀分散于二甲基亚砜中，不断搅拌备用，氢氧化钾与二甲基亚砜的质量比为5:100，；
(3)预处理工艺：在恒温25℃条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，持续搅拌50min；纤维原料与预处理液的质量比为5:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在80℃条件下，加入氯代乙酸钠并不断搅拌，使其充分反应，反应时间为20h；氯代乙酸钠与纤维原料的质量比为10:1；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用大量去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质。
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成0.1％质量浓度的水溶液，在3000MPa压力下均质10次；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为6000r条件下离心15min；将离心后的上清液取出。
经检测与计算，本实施例所获得的纳米纤维素直径约为15nm，长度约为300nm，得率为40％。

Claims (10)

1.一种乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)浆料干燥：将纤维原料干燥至含水率低于2％；
(2)预处理液的配制：预处理液为碱与有机溶剂组成的复合处理液，其配制方法是将碱均匀分散于有机溶剂中，不断搅拌备用；碱与有机溶剂的质量比为0.1‐10:100；所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N，N‐二甲基乙酰胺或N,N‐二甲基甲酰胺；
(3)预处理工艺：在25‐50℃恒温条件下，将纤维原料分散于步骤(2)所配制的预处理液中，连续搅拌30‐120min；纤维原料与预处理液的质量比为1‐10:100；
(4)乙酰化改性：将步骤(3)所得的纤维原料与预处理液混合液维持在50‐120℃温度条件下，加入改性试剂并不断搅拌，使纤维原料与改性试剂充分反应；改性试剂与纤维原料的质量比为1‐10:1；所述的改性试剂为氯代乙酸钠、溴代乙酸钠；
(5)洗涤工艺：通过过滤将经步骤(3)改性后的纤维原料分离出，并用去离子水反复浸泡和洗涤，去除残留在纤维中的杂质；
(6)高压均质：将经步骤(4)洗涤后的纤维原料配制成水溶液，在1000‐3000MPa压力下均质；
(7)高速离心：将经步骤(6)均质后的纤维原料水溶液在离心转速为5000‐10000r条件下离心1‐30min；将离心后的上清液取出，得纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述的纤维原料来源于阔叶木溶解浆。
3.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述的干燥是在温度为105℃条件下进行。
4.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤(4)反应的时间为5‐20h。
6.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤(5)所述的过滤是采用砂芯漏斗进行真空抽滤。
7.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于，步骤(6)所述的均质是采用超高压纳米均质机进行。
8.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，步骤(6)所述的纤维原料配制成水溶液是将纤维原料配制成0.1‐1％质量浓度的水溶液。
9.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，步骤(6)所述均质的次数为1‐10次。
10.根据权利要求1所述的乙酰化改性制备纳米纤维素的方法，其特征在于，所制备的纳米纤维素直径为1‐100nm，长度为100‐500nm，制备方法纳米纤维素的得率为30‐60％。
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