CN109970872A - 制备纤维素纳米纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了制备纤维素纳米纤维的方法，包括：(1)对浆粕进行破碎，以便得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料；(2)利用醇类溶剂对浆粕破碎料进行浸洗，以便得到预处理浆粕；(3)利用氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理并过滤，以便得到浸渍氯乙酸的浆粕；(4)向浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并过滤，以便得到纤维素纳米纤维粗产品；(5)对纤维素纳米纤维粗产品进行清洗和中和处理，以便得到纤维素纳米纤维前处理浆液；(6)对所述纤维素纳米纤维前处理浆液进行均质化处理，即得到纤维素纳米纤维素。该方法处理条件温和、能耗少、产率高，且对设备的要求低、腐蚀小，能够实现纤维素纳米纤维的连续化规模生产。

Description

制备纤维素纳米纤维的方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体而言，本发明涉及制备纤维素纳米纤维的方法。
背景技术
天然纤维素具有很多高分子聚合物无法比拟的生物降解性和可再生性等优点，是自然界中含量最丰富的高分子材料，可以从多种来源中提取，如木材(硬木和软木)、种子纤维(棉花、椰子等)、巴斯纤维(亚麻、麻、麻、苎麻等)、草(甘蔗渣、竹子等)、海洋动物(金枪鱼)、海藻、真菌、无脊椎动物和细菌等。纤维素纳米纤维具有极大的比表面积、优异的强度、较高的活性和良好的生物特性，在生物医药、组织工程、食品加工等多种领域具有广阔的应用前景。但随着资源的严重匮乏和人们环保意识不断加强，有效利用这种价廉物丰的绿色可再生资源，从天然纤维中制备纤维素纳米纤维，开发出具有优异性能的新型精细化工产品，是本世纪可持续发展化学工程研究领域的重要课题之一。
目前，无机酸水解是一种常用的制备纤维素纳米纤维的方法，酸促使纤维素无定型区中的糖苷键断裂而分解，同时引起丝束的横向劈裂，降解为纤维素纳米纤维；这种处理工艺通常利用强酸(例如硫酸和盐酸)，反应速度快、产率高，但因所用试剂具有较强腐蚀性，往往对设备要求高。此外，还可以采用机械法制备纤维素纳米纤维，通过对纤维素施以高能的剪切力、均质或微流处理，使纤维素之间产生强烈的剪切、撞击和空穴作用，从而产生自身剥离，得到超微细结构的纤维素纳米纤维；机械法减少了试剂的使用，但动力消耗过大、导致成本升高。近年来，对酶解法、细菌法制备纤维素纳米纤维的研究也很多，但都存在反应时间长、反应条件复杂、得率低等缺点，不适合工业化的连续生产。因此，纤维素纳米纤维的制备方法有待进一步改进。
开发一种耗能少、产量高，适合规模化生产的纤维素纳米纤维制备方法，对扩大纤维素纳米纤维的应用具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出制备纤维素纳米纤维的方法。本发明提出的制备纤维素纳米纤维的方法处理条件温和、能耗少、产率高，且对设备的要求低、腐蚀小，能够实现纤维素纳米纤维的连续化规模生产。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备纤维素纳米纤维的方法，包括：
(1)对浆粕进行破碎，以便得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料；
(2)利用醇类溶剂对所述浆粕破碎料进行浸洗，以便得到预处理浆粕；
(3)利用氯乙酸醇溶液对所述预处理浆粕进行浸渍处理并过滤，以便得到浸渍氯乙酸的浆粕；
(4)向所述浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并过滤，以便得到纤维素纳米纤维粗产品；
(5)对所述纤维素纳米纤维粗产品进行清洗和中和处理，以便得到所述纤维素纳米纤维前处理浆液；以及
(6)对所述纤维素纳米纤维前处理浆液进行均质化处理，即得到纤维素纳米纤维素。
根据本发明上述实施例的制备纤维素纳米纤维的方法，主要采用醇类溶剂、氯乙酸醇溶液和氢氧化钠醇溶液对浆粕进行处理制备纤维素纳米纤维，一方面，采用醇类溶剂对浆粕进行浸洗，可以有效去除部分杂质并初步润胀纤维，使分子间氢键及内聚力减弱并产生层间滑动；另一方面，利用氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理，并向浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液然后加热至沸腾，不仅可以破坏纤维素的氢键，还可以对纤维素起消晶作用，使晶区发生破裂，进而使晶粒尺寸大幅度下降、比表面积显著增加；此外，还可以有效去除木质素、半纤维素等杂质。与酸解法和机械法相比，本发明上述实施例的制备纤维素纳米纤维的方法处理条件温和、能耗少、产率高，且对生产设备的要求低、腐蚀小，能够实现纤维素纳米纤维的连续化规模生产。
另外，根据本发明上述实施例的制备纤维素纳米纤维的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述浆粕为选自木浆、棉浆、草浆和麻类浆粕中的至少一种，优选棉浆。由此，可以采用上述价廉物丰的天然可再生资源为原料制备纤维素纳米纤维。
在本发明的一些实施例中，所述氯乙酸醇溶液是将氯乙酸晶体溶于异丙醇中得到的。由此，可以在无水环境对预处理浆粕进行浸渍处理，并有效促使纤维素无定型区中的糖苷键断裂而分解为纳米纤维。
在本发明的一些实施例中，所述氯乙酸醇溶液中氯乙酸的浓度为2.5-3重量％。由此，可以有效促进纤维素纳米纤维的生成。
在本发明的一些实施例中，所述氢氧化钠醇溶液是将氢氧化钠溶于甲醇和异丙醇的混合溶剂中得到的，其中，所述氢氧化钠的浓度为1-3重量％。由此，不仅可以有效破坏纤维素的氢键，还能使纤维素的晶区发生破裂，大幅降低晶粒尺寸，进而显著提高纤维素纳米纤维的产率。
在本发明的一些实施例中，甲醇和异丙醇的体积比为1：2。发明人发现，采用甲醇与异丙醇混合溶液能够阻隔纳米纤维之间的缠接，弱化纤维素氢键相互作用。通过进一步控制二者的配比，可以进一步破坏纤维素分子间的氢键，使纤维素的内聚力减弱并产生层间滑动，进而提高纤维素纳米纤维的产率。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，所述浸渍处理是在室温下搅拌进行30分钟完成的。由此，可以进一步提高纤维素无定型区中的糖苷键断裂的效果和对纤维素分子间的氢键及内聚力减弱程度，促进纤维素向纳米纤维转变。
在本发明的一些实施例中，步骤(4)中，加热至沸腾并保持1小时。由此，可以充分破坏纤维素间的氢键，并大幅降低纤维素的晶粒尺寸。
在本发明的一些实施例中，步骤(5)按照下列步骤进行：(5-1)利用去离子水对所述纤维素纳米纤维粗产品进行清洗后，采用乙酸水溶液进行浸洗并过滤，以便得到滤渣；(5-2)利用去离子水对所述滤渣进行清洗后，采用碳酸氢钠水溶液进行浸洗并过滤，再利用去离子水清洗至接近中性，以便得到所述纤维素纳米纤维前处理浆液。由此，可以有效除去制备过程中生成的氯化钠、乙醇酸钠和羧甲基纤维素等副产物，并得到纯净的中性的纤维素纳米纤维前处理浆液。
在本发明的一些实施例中，所述乙酸水溶液的浓度为0.1mol/L，所述碳酸氢钠水溶液的浓度为4重量％。由此，可以显著降低溶液对设备造成的侵蚀。
在本发明的一些实施例中，所述均质化处理采用均质机在工作压力为100～160MPa的条件进行1～10次完成。由此，可以有效除去制备过程中生成的氯化钠、乙醇酸钠和羧甲基纤维素等副产物，并得到纯净的中性的纤维素纳米纤维。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的纤维素纳米纤维的实物图。
图2是根据本发明一个实施例的纤维素纳米纤维的SEM图。
图3是根据本发明一个实施例的纤维素纳米纤维的XRD图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备纤维素纳米纤维的方法，包括：
(1)对浆粕进行破碎，以便得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料；(2)利用醇类溶剂对浆粕破碎料进行浸洗，以便得到预处理浆粕；(3)利用氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理并过滤，以便得到浸渍氯乙酸的浆粕；(4)向浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并过滤，以便得到纤维素纳米纤维粗产品；(5)对纤维素纳米纤维粗产品进行清洗和中和处理，以便得到纤维素纳米纤维前处理浆液；以及(6)对所述纤维素纳米纤维前处理浆液进行均质化处理，即得到纤维素纳米纤维素。
根据本发明上述实施例的制备纤维素纳米纤维的方法，主要采用醇类溶剂、氯乙酸醇溶液和氢氧化钠醇溶液对浆粕进行处理制备纤维素纳米纤维，一方面，采用醇类溶剂对浆粕进行浸洗，可以有效去除部分杂质并初步润胀纤维，使分子间氢键及内聚力减弱并产生层间滑动；另一方面，利用氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理，并向浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液然后加热至沸腾，不仅可以破坏纤维素的氢键，还可以对纤维素起消晶作用，使晶区发生破裂，进而使晶粒尺寸大幅度下降、比表面积显著增加；此外，还可以有效去除木质素、半纤维素等杂质。与酸解法和机械法相比，本发明上述实施例的制备纤维素纳米纤维的方法处理条件温和、能耗少、产率高，且对生产设备的要求低、腐蚀小，能够实现纤维素纳米纤维的连续化规模生产。
下面对本发明上述实施例的制备纤维素纳米纤维的方法进行详细描述。
根据本发明的具体实施例，浆粕可以为选自木浆、棉浆、草浆和麻类浆粕中的至少一种，优选棉浆。由此，可以采用上述价廉物丰的天然可再生资源为原料制备纤维素纳米纤维。根据本发明的具体实施例，浆粕可以优选棉浆，发明人发现，棉的纤维素含量较高，接近100％，是最纯的天然纤维素来源，同时棉花资源丰富，在规模化制备纳米纤维实际生产中有利于充分利用自然资源、降低生产成本。由此，可以进一步提高纳米纤维素的产率并可以制备纳米纤维素长纤维。
根据本发明的具体实施例，可以采用机器对浆粕进行破碎、筛分，进而得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料。由此，可以有利于控制最终制备得到的纤维素纳米纤维的尺寸，并减小纤维素纳米纤维的直径分布宽度。
根据本发明的具体实施例，氯乙酸醇溶液可以将氯乙酸晶体溶于异丙醇中得到。由此，不仅可以在无水环境对预处理浆粕进行浸渍处理，还能有效促使纤维素无定型区中的糖苷键断裂而分解，同时进一步润胀纤维，使纤维素分子间的氢键及内聚力减弱并产生层间滑动，进而有利于得到纤维素纳米纤维。
根据本发明的具体实施例，氯乙酸醇溶液中氯乙酸的浓度可以为2.5-3重量％。发明人发现，若氯乙酸醇溶液中氯乙酸的浓度的过大，则容易导致纤维素结晶类型发生转化，而若氯乙酸醇溶液中氯乙酸的浓度的过小，则不能有效促使纤维素无定型区中的糖苷键断裂而分解得到纤维素纳米纤维。本发明中通过控制氯乙酸醇溶液中氯乙酸的浓度为2.5-3重量％，不仅可以有效避免在制备过程中纤维素纳米纤维素的结晶类型发生转化，还能促进纤维素纳米纤维的生成。
根据本发明的具体实施例，步骤(3)中，浸渍处理可以在室温下搅拌进行30分钟完成。由此，可以进一步提高纤维素无定型区中的糖苷键断裂的效果和对纤维素分子间的氢键及内聚力减弱程度，促进纤维素向纳米纤维转变。
根据本发明的具体实施例，氢氧化钠醇溶液可以将氢氧化钠溶于甲醇和异丙醇的混合溶剂中得到。发明人发现，向浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液进行加热处理，一方面可以使一部分氢氧化钠与氯乙酸反应生成氯化钠、乙醇钠和羧甲基纤维素，利用甲醇和产物氯化钠破坏纤维素间的氢键，使纤维素发生横向劈裂并降解为纤维素纳米纤维；另一方面，氢氧化钠还能直接作用于纤维素并起到消晶的作用，使晶区发生破裂，进而使晶粒尺寸大幅度下降、比表面积显著增加；此外，还可以有效去除木质素、半纤维素等杂质。由此，本发明中通过采用上述氢氧化钠醇溶液，可以在无水环境中促进纤维素向纳米纤维转变，不仅有利于纳米纤维素的分散，而且更有利于纳米纤维素尺寸均一化。
根据本发明的具体实施例，氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的浓度可以为1-3重量％。发明人发现，若氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的浓度过小，对纤维素氢键的破坏以及消晶作用不明显，影响纤维素向纳米纤维转变，而若氢氧化钠的浓度过高，又会导致纤维素结晶类型发生变化，而纤维素结晶类型的转变直接影响最终产品的性能，因此，本发明中通过控制氢氧化钠醇溶液中氢氧化钠的浓度为1-3重量％，可以使氢氧化钠相对过量，由此，不仅可以有效破坏纤维素的氢键，还能使纤维素的晶区发生破裂，大幅降低晶粒尺寸，进而显著提高纤维素纳米纤维的产率。
根据本发明的具体实施例，甲醇和异丙醇的体积比可以为1：2。发明人发现，采用甲醇与异丙醇混合溶液能够阻隔纳米纤维之间的缠接，弱化纤维素氢键相互作用。通过进一步控制二者的配比，可以进一步破坏纤维素分子间的氢键，使纤维素的内聚力减弱并产生层间滑动，进而提高纤维素纳米纤维的产率。并且发明人还发现，当甲醇和异丙醇的体积比过大时，纤维素分子间分散效果则并不明显。
根据本发明的具体实施例，步骤(4)中，可以向浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并保持1小时。由此，可以充分破坏纤维素间的氢键，并大幅降低纤维素的晶粒尺寸。
根据本发明的具体实施例，步骤(5)可以按照下列步骤进行：(5-1)利用去离子水对纤维素纳米纤维粗产品进行清洗后，采用乙酸水溶液进行浸洗并过滤，以便得到滤渣；(5-2)利用去离子水对滤渣进行清洗后，采用碳酸氢钠水溶液进行浸洗并过滤，再利用去离子水清洗至接近中性，具体可以清洗至pH值为6.8-7.2，以便得到纤维素纳米纤维前处理浆液。本发明中通过采用上述清洗和中和处理，可以首先采用去离子水清洗除去反应过程中生成的氯化钠、乙醇酸钠和羧甲基纤维素等副产物，再采用乙酸水溶液浸洗，进而中和过量的氢氧化钠；然后用去离子水清洗后再采用碳酸氢钠水溶液浸洗，以中和过量的乙酸，最后采用水洗，可以除去无机盐类杂质。由此，可以最终得到纯净的中性的纤维素纳米纤维前处理浆液。
根据本发明的具体实施例，步骤(6)中，所述均质化处理采用均质机在工作压力为100～160MPa的条件进行1～10次完成。由此可以进一步提高纤维素纳米纤维分散效果和均一性。
根据本发明的具体实施例，乙酸水溶液的浓度可以为0.1mol/L，碳酸氢钠水溶液的浓度可以为4重量％。由此，可以显著提高纤维素之间分散效果，弱化纤维素氢键的作用，同时显著降低溶液对设备造成的侵蚀。
根据本发明的具体实施例，通过采用本发明上述实施例的制备纤维素纳米纤维的方法，可以使最终制备得到的纤维素纳米纤维的晶型为I型。
实施例1
(1)原料组成
粉碎过筛棉浆20g、乙醇1500ml、氯乙酸10g、异丙醇1500ml，甲醇500ml、氢氧化钠16g、乙酸5.75ml、碳酸氢钠40g及去离子水。
(2)制备方法
利用500ml乙醇对20g粉碎过筛棉浆进行浸洗，重复3次后过滤，收集滤渣，得到预处理浆粕；
将10g氯乙酸晶体溶于500ml异丙醇溶液中，得到浓度为2.48wt％的氯乙酸醇溶液，并采用该氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理，室温搅拌30min后过滤，得到浸渍氯乙酸的浆粕；
将16g氢氧化钠溶于500ml甲醇和1000ml异丙醇的混合溶剂中，得到浓度为1.34wt％的氯乙酸醇溶液，向浸渍氯乙酸的浆粕中加入该氯乙酸醇溶液，搅拌混合均匀后，加热至85℃沸腾，保持1h，同时高速搅拌，反应结束后滤去其中液体，收集滤渣，得到纤维素纳米纤维粗产品。
利用去离子水对纤维素纳米纤维粗产品进行清洗后，用1升0.1M的乙酸水溶液进行浸洗并过滤，保留滤渣；利用去离子水对滤渣进行清洗后，配置浓度为4wt％的碳酸氢钠溶液，浸泡上述滤渣，搅拌1h后过滤，再利用去离子水清洗至接近中性，得到纤维素纳米纤维，如图1所示。
(3)对制备得到的纤维素纳米纤维进行测试
1)SEM测试：
条件：加速电压2kV，放大倍数50K。纤维素纳米纤维的SEM图如图2所示。
2)XRD测试：
条件：阳极Cu靶，Kα＝0.154nm，管电压40kV，管电流40mA，步进扫描，扫描步长0.02°扫描速度2°/min，扫描范围2θ＝5～40°。纤维素纳米纤维的XRD图谱如图3所示。
3)结论
从图2可以看出，采用本发明上述实施例的方法制备得到的纤维素纳米纤维的直径分布均匀，主要分布在18-30nm。Ⅰ型纤维素的4个晶面(101、10ī、002、040)所对应角度分别为：14.8°、16.5°、22.8°、34.5°，从图3可以看出，采用本发明上述实施例的方法制备得到的纤维素纳米纤维的衍射峰位置与Ⅰ型纤维素相同。
实施例2
(1)原料组成
粉碎过筛木浆30g、乙醇2000ml、氯乙酸16g、异丙醇1750ml，甲醇500ml、氢氧化钠33g、乙酸11.5ml、碳酸氢钠60g及去离子水。
(2)制备方法
利用500ml乙醇对30g粉碎过筛木浆进行浸洗，重复4次后过滤，收集滤渣，得到预处理浆粕；
将16g氯乙酸晶体溶于750ml异丙醇溶液中，得到浓度为2.64wt％的氯乙酸醇溶液，并采用该氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理，室温搅拌30min后过滤，得到浸渍氯乙酸的浆粕；
将33g氢氧化钠溶于500ml甲醇和1000ml异丙醇的混合溶剂中，得到浓度为2.72wt％的氯乙酸醇溶液，向浸渍氯乙酸的浆粕中加入该氯乙酸醇溶液，搅拌混合均匀后，加热至85℃沸腾，保持1h，同时高速搅拌，反应结束后滤去其中液体，收集滤渣，得到纤维素纳米纤维粗产品。
利用去离子水对纤维素纳米纤维粗产品进行清洗后，用2升0.1M的乙酸水溶液进行浸洗并过滤，保留滤渣；利用去离子水对滤渣进行清洗后，配置浓度为4wt％的碳酸氢钠溶液，浸泡上述滤渣，搅拌1h后过滤，再利用去离子水清洗至接近中性，得到纤维素纳米纤维。
实施例3
(1)原料组成
粉碎过筛麻浆20g、乙醇2500ml、氯乙酸10g、异丙醇1500ml，甲醇500ml、氢氧化钠24g、乙酸5.75ml、碳酸氢钠40g及去离子水。
(2)制备方法
利用500ml乙醇对20g粉碎过筛麻浆进行浸洗，重复5次后过滤，收集滤渣，得到预处理浆粕；
将10g氯乙酸晶体溶于500ml异丙醇溶液中，得到浓度为2.48wt％的氯乙酸醇溶液，并采用该氯乙酸醇溶液对预处理浆粕进行浸渍处理，室温搅拌30min后过滤，得到浸渍氯乙酸的浆粕；
将24g氢氧化钠溶于500ml甲醇和1000ml异丙醇的混合溶剂中，得到浓度为1.99wt％的氯乙酸醇溶液，向浸渍氯乙酸的浆粕中加入该氯乙酸醇溶液，搅拌混合均匀后，加热至85℃沸腾，保持1h，同时高速搅拌，反应结束后滤去其中液体，收集滤渣，得到纤维素纳米纤维粗产品。
利用去离子水对纤维素纳米纤维粗产品进行清洗后，用1升0.1M的乙酸水溶液进行浸洗并过滤，保留滤渣；利用去离子水对滤渣进行清洗后，配置浓度为4wt％的碳酸氢钠溶液，浸泡上述滤渣，搅拌1h后过滤，再利用去离子水清洗至接近中性，得到纤维素纳米纤维。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，包括：
(1)对浆粕进行破碎，以便得到粒径不大于0.25mm的浆粕破碎料；
(2)利用醇类溶剂对所述浆粕破碎料进行浸洗，以便得到预处理浆粕；
(3)利用氯乙酸醇溶液对所述预处理浆粕进行浸渍处理并过滤，以便得到浸渍氯乙酸的浆粕；
(4)向所述浸渍氯乙酸的浆粕中加入氢氧化钠醇溶液，加热至沸腾并过滤，以便得到纤维素纳米纤维粗产品；
(5)对所述纤维素纳米纤维粗产品进行清洗和中和处理，以便得到所述纤维素纳米纤维前处理浆液；以及
(6)对所述纤维素纳米纤维前处理浆液进行均质化处理，即得到纤维素纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述浆粕为选自木浆、棉浆、草浆和麻类浆粕中的至少一种，优选棉浆。
3.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述氯乙酸醇溶液是将氯乙酸晶体溶于异丙醇中得到的，
任选地，所述氯乙酸醇溶液中氯乙酸的浓度为2.5-3重量％。
4.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述氢氧化钠醇溶液是将氢氧化钠溶于甲醇和异丙醇的混合溶剂中得到的，其中，所述氢氧化钠的浓度为1-3重量％。
5.根据权利要求4所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，甲醇和异丙醇的体积比为1：2。
6.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浸渍处理是在室温下搅拌进行30分钟完成的。
7.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中，加热至沸腾并保持1小时。
8.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(5)按照下列步骤进行：
(5-1)利用去离子水对所述纤维素纳米纤维粗产品进行清洗后，采用乙酸水溶液进行浸洗并过滤，以便得到滤渣；
(5-2)利用去离子水对所述滤渣进行清洗后，采用碳酸氢钠水溶液进行浸洗并过滤，再利用去离子水清洗至接近中性，以便得到所述纤维素纳米纤维前处理浆液。
9.根据权利要求8所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，所述乙酸水溶液的浓度为0.1mol/L，所述碳酸氢钠水溶液的浓度为4重量％。
10.根据权利要求1所述的制备纤维素纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述均质化处理采用均质机在工作压力为100～160MPa的条件进行1～10次完成。
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