CN105597683A - 一种负载纳米零价镁生物炭、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负载纳米零价镁生物炭、制备方法及其应用，它包括以下步骤：（a）将干燥的秸秆剪切后，进行热解碳化得生物炭材料；（b）将所述生物炭材料分散于溶解有Mg2+的溶液中，加入还原剂，并在惰性气体气氛中搅拌反应，过滤后干燥即可。通过将热解得到的生物炭材料复合上纳米零价镁，这样得到的材料对Cr2O7 2-具有好的吸附效果和吸附速度，而且制备工艺简单易行，制备成本低廉，充分利用了秸秆废弃物，减少了因焚烧秸秆而造成的环境污染。

Description

一种负载纳米零价镁生物炭、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于复合材料领域，涉及一种负载纳米零价镁生物炭材料，具体涉及一种负载纳米零价镁生物炭、制备方法及其应用。
背景技术
随着工业经济的不断发展，水体铬污染已成为世界各国都普遍存在的严重的环境污染问题。金属加工、电镀、制革等行业排放的废水和废气是水体中铬污染的主要来源。通常情况下，铬在废水中以三价铬和六价铬两个稳定形态存在，而其中六价铬致突变和致癌效应要远远大于三价铬。作为一种有毒重金属，六价铬具有很强的毒性和生物蓄积性，即使是非常低的浓度也会对人体和其他生物造成非常大的毒害作用。我国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中明确规定工业废水中总铬含量不得超过1.5mg/L，六价铬含量不得超过0.5mg/L。因此在废水排放前，必须高度重视生态环境中六价铬污染的防治和处理，对六价铬进行有效的去除以实现达标排放。因此，含六价铬废水的有效处置已经刻不容缓。
目前常用的处理方法有化学沉淀、结晶、离子交换、吸附等。其中，吸附法以其操作简便易行、效率高、反应快成为最为常用的技术。多种吸附剂如碳纤维材料、黏土矿物、沸石以及一些金属氧化物等都被广泛的应用于六价铬的吸附降解。但由于这些传统的吸附剂普遍存在着吸附能力低下吸附速率慢、吸附条件较为严格(通常只在特定的pH或温度范围内起作用)、吸附过后难以再生等诸多问题，从而导致它们的实际应用通常受到较大限制。纳米零价镁由于其极强的还原性、较大的比表面积和微界面特征，因此近年来关于利用纳米零价镁吸附去除水体中六价铬的研究不乏相关报道。然而，由于纳米零价镁一般以超细颗粒的粉末状(粒径在10-44μm之间)存在，不易于回收，因而导致增加了水体除铬成本，同时将纳米零价镁直接应用于水体中，过量的纳米颗粒等可能对一些水生生物造成毒害，进而影响到整个水生生态系统的稳定，只有将其负载到稳定性强、孔隙率较高的载体上才能实现其在环境友好前提下的高效应用。
另一方面，大量的农业秸秆等废弃物因无法实现有效的处理而导致不得不将其废弃甚至焚烧，不但造成了农业资源的浪费，同时也对大气环境造成了极大的污染。生物炭一般是指农作物(秸秆类)或树枝等植物材料在缺氧或绝氧条件下热解产生的一类具有大孔隙率和较高比表面积的碳材料。生物炭因其具有极大的稳定性，常将其施入土壤中以发挥固碳减排的作用；因其具有极大的比表面积且表面且大多带负电，一般用于吸附去除水体中的重金属(阳离子)和中性有机污染物，而对水体中一些以阴离子形式存在的污染物(如Cr2O7 2-)则难以吸附甚至不吸附。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种负载纳米零价镁生物炭的制备方法，制得的负载纳米零价镁生物炭能够克服上述的缺陷。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种负载纳米零价镁生物炭的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将干燥的秸秆剪切后，进行热解碳化得生物炭材料；
(b)将所述生物炭材料分散于溶解有Mg2+的溶液中，加入还原剂，并在惰性气体气氛中搅拌反应，过滤后干燥即可。
优化地，步骤(a)中，所述热解温度为200～700℃，停留时间为10～60分钟。
进一步地，步骤(a)中，所述秸秆剪切后先置于0.1～0.5mol/L的盐酸溶液中浸泡12～24小时，取出后用碱液浸洗至浸出液为中性，干燥后置于马弗炉中进行热解碳化。
优化地，步骤(b)中，所述生物炭材料与镁元素的质量比为100：2.5～15。
进一步地，步骤(b)中，将所述生物炭材料分散于溶解有Mg2+的溶液中搅拌浸泡3～5小时，再加入还原剂，在惰性气体气氛中搅拌反应15～30分钟。
进一步地，步骤(b)中，过滤后用乙醇清洗多次后干燥，磨碎后过50～100目的筛子即可。
本发明的又一目的在于提供一种负载纳米零价镁生物炭，它由上述的负载纳米零价镁生物炭的制备方法制得。
本发明的再一目的在于提供一种负载纳米零价镁生物炭的应用，它可应用于吸附水体中的六价铬离子。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明负载纳米零价镁生物炭的制备方法，通过将热解得到的生物炭材料复合上纳米零价镁，这样得到的材料对Cr2O7 2-具有好的吸附效果(吸附量达10～30.2mg/g)和吸附速度(平衡时间仅需12～120分钟)，而且制备工艺简单易行，制备成本低廉，充分利用了秸秆废弃物，减少了因焚烧秸秆而造成的环境污染。
附图说明
附图1为本发明进行Cr2O7 2-吸附测试设备的结构示意图；
附图2为本发明不同的热解温度下制备的负载纳米零价镁生物炭对50mg/LCr2O7 2-的吸附穿透曲线；
附图3为本发明不同的停留时间下制备的负载纳米零价镁生物炭对50mg/LCr2O7 2-的吸附穿透曲线；
附图4为本发明不同的Mg元素与生物炭添加比例下制备的负载纳米零价镁生物炭对50mg/LCr2O7 2-的吸附穿透曲线；
附图5为本发明制备的负载纳米零价镁生物炭在不同pH条件下对50mg/LCr2O7 2-的吸附穿透曲线；
附图6为本发明制备的负载纳米零价镁生物炭在不同溶液离子强度条件下对50mg/LCr2O7 2-的吸附穿透曲线；
附图7为本发明制备的负载纳米零价镁生物炭对不同浓度Cr2O7 2-的吸附动力学曲线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种负载纳米零价镁生物炭的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将玉米秸秆风干并剪成长度为0.2～0.6cm的小块，再将其置于盛有0.1mol/L的HCl中浸泡24h，过滤取出后用0.25mol/LNaHCO3溶液(也可以选用一定浓度的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液)浸洗至浸出液为中性，置于105℃的烘箱中烘干；随后取6份，分别置于马弗炉中，并分别升温至200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃进行热解(升温速度采用常规的即可，如10～50℃/小时)，在此温度停留35分钟后得到生物炭材料；
(b)分别取上述6份不同的生物炭材料(均为5g)进行平行实验：将制得的生物炭材料分散于溶解了一定量MgCl2(Mg元素与生物炭材料的质量比8.5：100(即8.5％)，此处的无机镁盐可以选用MgSO4、Mg(NO3)2等其它常规的)的50mL乙醇和蒸馏水的混合溶液(乙醇和蒸馏水的体积比为4：1)中；搅拌浸泡4h，加入NaBH4溶液(3.54g溶于100mL蒸馏水中)，并在通入N2的条件下搅拌20min，过滤，95％乙醇清洗2遍，在真空干燥器中干燥，磨碎过60目筛后即可。
实施例2
本实施例提供一种负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其制备步骤与实施例1中基本一致，在本实施例中，升温至400℃进行热解，但是其停留时间不一样：分别停留10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟和60分钟，随后仍取6份不同的生物炭材料进行平行实验。
实施例3
本实施例提供一种负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其制备步骤与实施例1中基本一致，在本实施例中，升温至400℃进行热解，停留为30分钟，不同的是：Mg元素与生物炭材料的质量比分别为2.5％、5％、7.5％、10％、12.5％、15％，制得6份不同的负载纳米零价镁生物炭。
实验例1
取实施例1至实施例3中制得的负载纳米零价镁生物炭分别置于如图1所示的设备(吸附柱由PVC材质制成，柱子内径为2.5cm，高为20cm，柱子顶端设置一个进水口，柱体底端设有出水口，断口处铺有石英砂用来阻隔负载纳米零价镁生物炭以防止损失；不同条件下制备的BC-NZMg均称取固定质量填入柱中，填料高度为10cm，利用蠕动泵控制Cr2O7 2-模拟废水(Cr2O7 2-初始浓度均为50mg/L)进入柱子并调节初始流速为10ml/min，反应开始后每隔10min取一次样品，测定Cr(VI)浓度，绘制吸附穿透曲线)中进行吸附试验，具体为：去20g负载纳米零价镁生物炭填充于吸附柱的填料中，反应开始后每隔10分钟取一次样品，测定其Cr2O7 2-浓度。利用实施例1中制得的负载纳米零价镁生物炭试验后，绘制的吸附穿透曲线如图2所示；从图中可以看出，当热解温度在200～700℃时，其穿透时间分别为60min、80min、130min、100min、100min、80min，达到吸附终点所对应的柱耗时间分别为120min、140min、190min、170min、160min、140min，即由400℃下烧制的生物炭制备的负载纳米零价镁生物炭的吸附穿透时间以及柱耗时间都最长，吸附剂利用效率高，效果最好。
利用实施例2中制得的负载纳米零价镁生物炭试验后，绘制的吸附穿透曲线如图3所示；从图3中可以看出，当停留时间在10-60min时，其穿透时间分别为90min、90min、140min、130min、120min、120min，达到吸附终点所对应的柱耗时间分别为150min、150min、200min、180min、180min、170min，即由停留时间为30min下烧制的生物炭制备的负载纳米零价镁生物炭的吸附穿透时间以及柱耗时间都最长，吸附剂吸附容量大，利用效率高，效果最好。
利用实施例3中制得的负载纳米零价镁生物炭试验后，绘制的吸附穿透曲线如图4所示；从图4中可以看出，当Mg元素与生物炭材料的质量比为2.5％-15％时，其穿透时间分别为70min、160min、140min、110min、100min、80min，达到吸附终点所对应的柱耗时间分别为130min、220min、200min、170min、160min、140min，即当Mg元素与生物炭材料的质量比为5％时下制备的负载纳米零价镁生物炭的吸附穿透时间以及柱耗时间都最长，吸附剂吸附容量大，利用效率高，效果最好。
实验例2
取实施例1制得的负载纳米零价镁生物炭中最优的分别置于如图1所示的设备中在不同pH值下进行吸附试验，测试不同pH条件对负载纳米零价镁生物炭吸附Cr(VI)的影响，具体为：取20g负载纳米零价镁生物炭(实施例3中，裂解温度为400℃、停留时间为30min、Mg元素与生物炭材料的质量比为5％得到的负载纳米零价镁生物炭)填充于吸附柱的填料中，同时用0.1MNaOH或HCl将含Cr2O7 2-溶液调节成不同的pH值，反应开始后每隔10分钟取一次样品，测定其Cr2O7 2-浓度，绘制的吸附穿透曲线如图5所示。从图5中可以看出，当溶液pH在2-12时，其吸附穿透时间分别为130min、180min、160min、120min、100min、80min，达到吸附终点所对应的柱耗时间分别为190min、240min、210min、180min、160min、140min，即当溶液pH＝4时，吸附穿透时间以及柱耗时间都最长，吸附剂吸附容量大，利用效率高，效果最好。
实验例3
取实施例1制得的负载纳米零价镁生物炭中最优的分别置于如图1所示的设备中在不同pH值下进行吸附试验，测试溶液离子强度对负载纳米零价镁生物炭吸附Cr(VI)的影响，具体为：取20g负载纳米零价镁生物炭(实施例3中，裂解温度为400℃、停留时间为30min、Mg元素与生物炭材料的质量比为5％得到的负载纳米零价镁生物炭)填充于吸附柱的填料中，同时分别用0.001MNaCl溶液、0.01MNaCl溶液、0.1MNaCl溶液作为本底溶液配制初始浓度为50mg/L的Cr2O7 2-溶液，反应开始后每隔10分钟取一次样品，测定其Cr2O7 2-浓度，绘制的吸附穿透曲线如图6所示。从图6中可以看出，当溶液离子强度在0.001M-0.1M时，其吸附穿透时间分别为120min、160min、120min，达到吸附终点所对应的柱耗时间分别为190min、220min、200min，即当溶液离子强度为0.01M时，吸附穿透时间以及柱耗时间都最长，吸附剂吸附容量大，利用效率高，效果最好。
对比例1
本对比例提供负载纳米零价镁生物炭、生物炭材料、纳米零价镁对Cr2O7 2-的吸附效果对比。
纳米零价镁生物炭通过实施例1中的步骤制得，裂解温度为400℃；生物炭材料通过实施例1中的步骤(a)制得，裂解温度为400℃；纳米零价镁通过实施例1中的步骤(b)制得，不同的是未加入生物炭材料，即直接向溶有MgCl2的50mL乙醇和蒸馏水的混合溶液中加入NaBH4溶液，随后在通入N2的条件下搅拌20min，过滤，95％乙醇清洗2遍，在真空干燥器中干燥，磨碎过60目筛后即可。将它们分别进行Cr2O7 2-的吸附能力和吸附效率测试，结果见表1；以及负载纳米零价镁生物炭对不同浓度Cr2O7 2-的吸附动力学曲线如图7所示。
表1生物炭材料、纳米零价镁、负载纳米零价镁生物炭对Cr2O7 2-的吸附测试数据
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将干燥的秸秆剪切后，进行热解碳化得生物炭材料；
（b）将所述生物炭材料分散于溶解有Mg2+的溶液中，加入还原剂，并在惰性气体气氛中搅拌反应，过滤后干燥即可。
2.根据权利要求1所述的负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述热解温度为200~700℃，停留时间为10~60分钟。
3.根据权利要求2所述的负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述秸秆剪切后先置于0.1~0.5mol/L的盐酸溶液中浸泡12~24小时，取出后用碱液浸洗至浸出液为中性，干燥后置于马弗炉中进行热解碳化。
4.根据权利要求1所述的负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述生物炭材料与镁元素的质量比为100：2.5~15。
5.根据权利要求4所述的负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，将所述生物炭材料分散于溶解有Mg2+的溶液中搅拌浸泡3~5小时，再加入还原剂，在惰性气体气氛中搅拌反应15~30分钟。
6.根据权利要求4所述的负载纳米零价镁生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，过滤后用乙醇清洗多次后干燥，磨碎后过50~100目的筛子即可。
7.一种负载纳米零价镁生物炭，其特征在于：它由权利要求1至6中任一所述的方法制得。
8.一种权利要求7中所述负载纳米零价镁生物炭应用于吸附水体中的六价铬离子。
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