CN105597654B - 一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括反应釜、氮气通入管、冷凝器、回流管和第一出液管，反应釜的底部通过第一出液管连接有循环泵，循环泵通过第二出液管连接至反应釜的顶端，反应釜的上方设置有填料塔，填料塔的顶端通过第二通气管连接冷凝器，冷凝器的底端通过回流管连接至填料塔的顶部，其方法是通过将反应釜中加入反应液，滴加无水乙醇，并通入氮气鼓泡进行回流反应，产生的气体经填料塔进入冷凝器，气体形成冷凝液后经回流管至填料塔，未冷凝气体经排气管进行吸收。本发明采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，增强了搅拌效果，提高了氮气与反应液的接触面积，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。

Description

一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法。

背景技术

反应釜是一种综合反应容器，一般用作多种化学原料的硫化、硝化、氢化、羟化、聚合、缩合等工艺过程的反应容器。反应釜通常是带机械搅拌的，使反应物料搅拌均匀，但有些较特殊的反应类型不希望用机械搅拌，如聚甲基三乙氧基硅烷的合成。反应过程中产生副产物小分子化合物氯化氢，如果采用机械搅拌，液体在反应釜内旋转，副产小分子化合物氯化氢尾气排出的效果不佳，通常会用氮气鼓泡来代替机械搅拌。常用的氮气鼓泡方法是，在反应釜内垂直插入一根管子，通入氮气进行鼓泡，以起到对反应釜内化学原料进行搅拌的作用，同时又有利于副产反应尾气的排放。

如图1所示为现有技术中聚甲基三乙氧基硅烷的反应装置，包括反应釜101、氮气通入管201和冷凝器401，氮气通入管201插入至反应釜101中的液体内，反应釜101的底部设置有出液管701,出液管701上设置有底阀801，反应釜的顶面上通过通气管301连接至冷凝器401，冷凝器401的顶面上设置有排气管501，冷凝器401的底部通过回流管601连接至反应釜101。在合成聚甲基三乙氧基硅烷时，往未加装机械搅拌桨的反应釜内打入计量好的一甲基三氯硅烷，升温到60～90℃，从高位槽滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应。通氮气管道通常是一根直管，通氮过程中氮气往上逸出，除氮气管道附近的液体外，反应釜内其它绝大部分液体是基本不动的，因此搅拌效果不是很理想，带动副产小分子化合物氯化氢尾气排出的效果也较差。升温回流反应过程中，上升的气流通过一根直的空管进入冷凝器冷凝，冷凝液直接回流到反应釜，未凝气体去尾气吸收。这样气流速度快，反应物料停留时间短，反应面积小，反应不彻底，同时，气体的冷凝量大，冷凝效果不好，被尾气夹带出去的反应物料较多，这些因素直接导致生产效率低。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法的技术方案，采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，有效降低了副反应，提高了主反应的目标产物的收率，增强了搅拌效果，有效提高了氮气与反应液的接触面积，进而提高了反应效率，将上升气流的空管改成填料塔，使上升气体与塔顶冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果，同时提高了氯化氢的纯度，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括反应釜、氮气通入管、冷凝器、回流管和第一出液管，氮气通入管插入至反应釜内的液体中，冷凝器的顶端设置有排气管，其特征在于：反应釜的底部通过第一出液管连接有循环泵，第一出液管上设置有底阀，循环泵通过第二出液管连接至反应釜的顶端，反应釜的上方设置有填料塔，填料塔的底端通过第一通气管连接反应釜，填料塔的顶端通过第二通气管连接冷凝器，冷凝器的底端通过回流管连接至填料塔的顶部；通过在反应釜的外部增加循环泵，可以使反应液从反应釜的底阀放出，流进循环泵，又重新回流至反应釜，定期的体外循环，有效增强了搅拌效果，将上升气体的空管改成填料塔，气体通过填料后进入冷凝器，冷凝液又通过回流管流到填料塔，使上升气体与填料塔冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，持续反应，相当于增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果，同时，上升气体经过填料塔内冷凝液的充分冷凝交换后，到达冷凝器时，氯化氢的纯度已经较高，经过冷凝器的最后冷凝，离开冷凝器时的反应尾气中，氯化氢的纯度更高，夹带出去的反应物料就更少，导致反应收率有较幅度的提高。

进一步，填料塔包括塔体、塔顶和塔底，塔顶和塔底分别固定连接在塔体的上下两侧，塔顶上设置有出气口和进液口，出气口与第二通气管相匹配，进液口与回流管相匹配，塔底的底部设置有进气口，进气口与第一通气管相匹配，塔体的内部设置有第一填料层、第二填料层和鼓风装置，鼓风装置位于第一填料层与第二填料层之间，第一填料层与鼓风装置之间设置有支架，支架上设置有电机，电机连接鼓风装置，通过第一填料层和第二填料层的设计，有效增大了上升气体与填料的接触面积，同时提高了反应效果，减少氯化氢夹带出去的反应物料，提高反应的收率。

进一步，鼓风装置包括上定位环、下定位环和支撑杆，上定位环通过支撑杆连接下定位环，上定位环与下定位环之间均匀分布有导风叶片，塔体的内壁上平行设置有两个定位卡环，定位卡环与上定位环、下定位环均相匹配鼓风装置可以根据反应的实际需要可以对填料塔内的气体流速进行控制，使上升气体的流速满足实际操作的需要，不仅提高了反应效率，缩短反应时间，而且降低了反应物料的损失，提高了收率。

进一步，上定位环与下定位环之间平行设置有吸附层，吸附层可以进一步对上升气体中的反应物料进行吸收，以减少反应物料被夹带出去。

进一步，第一填料层和第二填料层均包括填料槽和空槽，上下和左右分布的填料槽与空槽均交错排列，通过上下和左右交错分布的设计，可以在不影响上升气体与填料的接触面积的情况下，加快气体的流动速递，提高反应效率。

采用上述的一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置的方法，包括如下步骤：

(1)首先根据设计图纸将反应釜、循环泵、填料塔和冷凝器安装在设定的位置，并控制好各设备之间的间距，然后用连接件将反应釜、循环泵、填料塔和冷凝器进行连接，接着向反应釜中加入反应液，并滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应，并检查各设备之间的连接气密性，提高反应时的安全性；

(2)当整个循环系统的安全性检测合格完毕后，向反应釜中继续加入反应液，使反应釜内液体的液面高度达到设定的要求，同时对反应釜进行加热，直至温度上升到60～90℃，从高位槽滴加无水乙醇，从氮气通入管继续通入氮气鼓泡，并控制氮气通入的速度在100～150ml/h，接着打开底阀，使反应釜内的液体在循环泵的作用下经第一出液管和第二出液管回流至反应釜中，每间隔5～8min循环一次，实现对反应液的搅拌，可以有效的提高氮气与反应液的接触面积，提高反应效率；

(3)反应釜内液面以上的气体通过第一通气管进入填料塔内，气体通过填料净化后经第二通气管进入冷凝器，气体在冷凝后形成冷凝液，并经过回流管重新回流至填料塔内，未凝气体通过排气管进行吸收，可以使上升气体与塔顶冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

本发明采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，增强了搅拌效果，有效提高了氮气与反应液的接触面积，进而提高了反应效率；将上升气流的空管改成填料塔，使上升气体与塔顶冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果，同时提高了氯化氢的纯度，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1为现有技术中制备聚甲基三乙氧基硅烷的反应装置的结构示意图；

图2为本发明中一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置的结构示意图；

图3为本发明中填料塔的结构示意图；

图4为本发明中第一填料层和第二填料层的结构示意图；

图5为本发明中鼓风装置的结构示意图。

图中：1-反应釜；2-氮气通入管；3-填料塔；4-冷凝器；5-循环泵；6-第一出液管；7-底阀；8-第二出液管；9-第一通气管；10-第二通气管；11-排气管；12-回流管；13-塔体；14-塔顶；15-塔底；16-进气口；17-出气口；18-进液口；19-第一填料层；20-第二填料层；21-支架；22-电机；23-鼓风装置；24-定位卡环；25-填料槽；26-空槽；27-上定位环；28-下定位环；29-导风叶片；30-支撑杆；31-吸附层。

具体实施方式

如图2至图5所示，为本发明一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括反应釜1、氮气通入管2、冷凝器4、回流管12和第一出液管6，氮气通入管2插入至反应釜1内的液体中，冷凝器4的顶端设置有排气管11，反应釜1的底部通过第一出液管6连接有循环泵5，第一出液管6上设置有底阀7，循环泵5通过第二出液管8连接至反应釜1的顶端，反应釜1的上方设置有填料塔3，填料塔3的底端通过第一通气管9连接反应釜1，填料塔3的顶端通过第二通气管10连接冷凝器4，冷凝器4的底端通过回流管12连接至填料塔3的顶部；通过在反应釜1的外部增加循环泵5，可以使反应液从反应釜1的底阀7放出，流进循环泵5，又重新回流至反应釜1，定期的体外循环，有效增强了搅拌效果，将上升气体的空管改成填料塔3，气体通过填料后进入冷凝器4，冷凝液又通过回流管12流到填料塔3，使上升气体与填料塔3冷凝回流液在塔体13内填料表面进行充分接触，持续反应，相当于增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果，同时，上升气体经过填料塔3内冷凝液的充分冷凝交换后，到达冷凝器4时，氯化氢的纯度已经较高，经过冷凝器4的最后冷凝，离开冷凝器4时的反应尾气中，氯化氢的纯度更高，夹带出去的反应物料就更少，导致反应收率有较幅度的提高。

填料塔3包括塔体13、塔顶14和塔底15，塔顶14和塔底15分别固定连接在塔体13的上下两侧，塔顶14上设置有出气口17和进液口18，出气口17与第二通气管10相匹配，进液口18与回流管12相匹配，塔底15的底部设置有进气口16，进气口16与第一通气管9相匹配，塔体13的内部设置有第一填料层19、第二填料层20和鼓风装置23，鼓风装置23位于第一填料层19与第二填料层20之间，鼓风装置23包括上定位环27、下定位环28和支撑杆30，上定位环27通过支撑杆30连接下定位环28，上定位环27与下定位环28之间均匀分布有导风叶片29，塔体13的内壁上平行设置有两个定位卡环24，定位卡环24与上定位环27、下定位环28均相匹配鼓风装置23可以根据反应的实际需要可以对填料塔3内的气体流速进行控制，使上升气体的流速满足实际操作的需要，不仅提高了反应效率，缩短反应时间，而且降低了反应物料的损失，提高了收率，上定位环27与下定位环28之间平行设置有吸附层31，吸附层31可以进一步对上升气体中的反应物料进行吸收，以减少反应物料被夹带出去，第一填料层19与鼓风装置23之间设置有支架21，支架21上设置有电机22，电机22连接鼓风装置23，第一填料层19和第二填料层20均包括填料槽25和空槽26，上下和左右分布的填料槽25与空槽26均交错排列，通过上下和左右交错分布的设计，可以在不影响上升气体与填料的接触面积的情况下，加快气体的流动速递，提高反应效率，通过第一填料层19和第二填料层20的设计，有效增大了上升气体与填料的接触面积，同时提高了反应效果，减少氯化氢夹带出去的反应物料，提高反应的收率。

采用上述的一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置的方法，包括如下步骤：

(1)首先根据设计图纸将反应釜、循环泵、填料塔和冷凝器安装在设定的位置，并控制好各设备之间的间距，然后用连接件将反应釜、循环泵、填料塔和冷凝器进行连接，接着向反应釜中加入反应液，并滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应，并检查各设备之间的连接气密性，提高反应时的安全性；

(2)当整个循环系统的安全性检测合格完毕后，向反应釜中继续加入反应液，使反应釜内液体的液面高度达到设定的要求，同时对反应釜进行加热，直至温度上升到60～90℃，从高位槽滴加无水乙醇，从氮气通入管继续通入氮气鼓泡，并控制氮气通入的速度在100～150ml/h，接着打开底阀，使反应釜内的液体在循环泵的作用下经第一出液管和第二出液管回流至反应釜中，每间隔5～8min循环一次，实现对反应液的搅拌，可以有效的提高氮气与反应液的接触面积，提高反应效率；

反应过程中，向体系中通入氮气，可以使反应生成的氯化氢移出反应体系，改善反应效果，由于氯化氢在常压下是不凝气体，可直接从反应釜内吹掉，提高产物的收率。当氮气通量达到130ml/h时，收率达到最高，在增加氮气的通量，将会夹带反应产物，虽然酸含量降低，但同时产物的收率在下降。氮气通量对反应的影响如表1所示。

表1 氮气对反应的影响

(3)反应釜内液面以上的气体通过第一通气管进入填料塔内，气体通过填料净化后经第二通气管进入冷凝器，气体在冷凝后形成冷凝液，并经过回流管重新回流至填料塔内，未凝气体通过排气管进行吸收，可以使上升气体与塔顶冷凝回流液在塔体内填料表面进行充分接触，增大了反应面积，延长了反应时间，提高了反应效果。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括反应釜、氮气通入管、冷凝器、回流管和第一出液管，所述氮气通入管插入至所述反应釜内的液体中，所述冷凝器的顶端设置有排气管，其特征在于：所述反应釜的底部通过所述第一出液管连接有循环泵，所述第一出液管上设置有底阀，所述循环泵通过第二出液管连接至所述反应釜的顶端，所述反应釜的上方设置有填料塔，所述填料塔的底端通过第一通气管连接所述反应釜，所述填料塔的顶端通过第二通气管连接所述冷凝器，所述冷凝器的底端通过所述回流管连接至所述填料塔的顶部；所述填料塔包括塔体、塔顶和塔底，所述塔顶和所述塔底分别固定连接在所述塔体的上下两侧，所述塔顶上设置有出气口和进液口，所述出气口与所述第二通气管相匹配，所述进液口与所述回流管相匹配，所述塔底的底部设置有进气口，所述进气口与所述第一通气管相匹配，所述塔体的内部设置有第一填料层、第二填料层和鼓风装置，所述鼓风装置位于所述第一填料层与所述第二填料层之间，所述第一填料层与所述鼓风装置之间设置有支架，所述支架上设置有电机，所述电机连接所述鼓风装置。

2.根据权利要求1所述的一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，其特征在于：所述鼓风装置包括上定位环、下定位环和支撑杆，所述上定位环通过所述支撑杆连接所述下定位环，所述上定位环与所述下定位环之间均匀分布有导风叶片，所述塔体的内壁上平行设置有两个定位卡环，所述定位卡环与所述上定位环、所述下定位环均相匹配。

3.根据权利要求2所述的一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，其特征在于：所述上定位环与所述下定位环之间平行设置有吸附层。

4.根据权利要求1所述的一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，其特征在于：所述第一填料层和所述第二填料层均包括填料槽和空槽，上下和左右分布的所述填料槽与所述空槽均交错排列。

5.采用如权利要求1所述的一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)首先根据设计图纸将反应釜、循环泵、填料塔和冷凝器安装在设定的位置，并控制好各设备之间的间距，然后用连接件将所述反应釜、所述循环泵、所述填料塔和所述冷凝器进行连接，接着向所述反应釜中加入反应液，并滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应，并检查各设备之间的连接气密性；

(2)当整个循环系统的安全性检测合格完毕后，向所述反应釜中继续加入反应液，使所述反应釜内液体的液面高度达到设定的要求，同时对所述反应釜进行加热，直至温度上升到60～90℃，从高位槽滴加无水乙醇，从氮气通入管继续通入氮气鼓泡，并控制氮气通入的速度在100～150ml/h，接着打开底阀，使所述反应釜内的液体在循环泵的作用下经第一出液管和第二出液管回流至反应釜中，每间隔5～8min循环一次，实现对反应液的搅拌；

(3)所述反应釜内液面以上的气体通过第一通气管进入填料塔内，气体通过填料净化后经第二通气管进入冷凝器，气体在冷凝后形成冷凝液，并经过回流管重新回流至填料塔内，未凝气体通过排气管进行吸收。