CN115715965A - 一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，包括反应器本体，反应器本体的上端一侧连接有第二尾气放出管，第二尾气放出管上安装有冷凝器，第二尾气放出管的一端连接有第一尾气放出管，第一尾气放出管的一端连接有尾气缓冲罐，尾气缓冲罐的上端通过尾气输送管连接有尾气吸收塔，反应器本体内安装有搅拌机构，反应器本体的上端通过管线连接有高位罐。还提供使用上述反应装置制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，当高位罐中的三甲基氯硅烷滴加到反应器本体内的三氟甲磺酸中时，通过反应器本体底部吹扫氮气，将生产的氯化氢气体载带出；本发明极大地加快了反应速率，缩短了反应时间，避免倒吸的液体进入反应器与物料反应发生安全事故。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置及方法。
背景技术
工业生产一般以三氟甲磺酸和三甲基氯硅烷制备三氟甲磺酸三甲基硅酯，两种原料配比中，三甲基氯硅烷稍微过量。整个制备过程包括以下几个步骤：1、在反应器内，三甲基氯硅烷以滴加的方式与三氟甲磺酸反应生成主产物三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品和副产物氯化氢；2、反应结束后，在反应器内对三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行预处理(初步提纯)；3、将三氟甲磺酸三甲基硅酯粗品进行减压蒸馏或精馏提纯得三氟甲磺酸三甲基硅酯成品。
上述工艺的不足之处为：1、若无气体载带，滴加反应生成的副产物氯化氢从混合液中分离较慢，影响反应速率，整体反应时间较长；现存工艺中一般采取两种方式解决，一是从反应器顶部管孔吹扫氮气，载带气体从其他管孔逸出，由于两孔都处于反应器上方，容易形成短路，吹扫效果不佳；二是从反应器液面以下鼓泡吹扫，由于存在搅拌装置高速旋转，液体冲刷干扰，安装困难；2、滴加反应生成的氯化氢去后续吸收塔处理时，由于氯化氢与吸收碱液(或水)极易反应或相溶，在进入吸收塔的尾气管道易形成负压，在压力差的作用下，存在吸收液通过尾气管道倒吸进入反应器的风险；3、反应结束后粗品中存在过量的三甲基氯硅烷，若直接进入后续工序，务必增大后续产品提纯的难度。
因此，设计出一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置及方法来解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置及方法，该反应装置极大地加快了反应速率，缩短了反应时间，避免倒吸的液体进入反应器本体与物料反应发生安全事故，提高了操作的安全性，同时，降低了粗品中杂质的含量，为后续提纯降低了难度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，包括反应器本体，所述反应器本体的上端一侧连接有第二尾气放出管，所述反应器本体的上端另一侧安装有压力计；所述第二尾气放出管上安装有冷凝器，所述第二尾气放出管的一端连接有第一尾气放出管；所述第一尾气放出管的一端与尾气缓冲罐的上端连接，所述第一尾气放出管的另一端连接有真空管线；所述尾气缓冲罐的上端还通过尾气输送管与尾气吸收塔连接；所述反应器本体内安装有搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌轴，所述搅拌轴的下端安装有空心搅拌轴，所述空心搅拌轴的下端安装有框式搅拌桨，所述框式搅拌桨为空心管结构，所述框式搅拌桨的两端密封，所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨内均贯通设有空腔且相互连通，所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨的一周侧壁上均等间距设有多个喷孔，所述框式搅拌桨的中心贯穿开设有圆孔；所述反应器本体的下部侧壁贯穿设置有氮气输送管，所述氮气输送管的一端通过所述圆孔延伸至所述空心搅拌轴的下端内部，所述氮气输送管的另一端上安装有氮气调节阀，所述氮气调节阀与所述压力计连接；所述反应器本体的上端还通过平衡管与高位罐的上端连接，所述高位罐的下端与所述反应器本体的上端连接。
优选地，所述反应器本体的上端固定安装有电机安装支座，所述电机安装支座上安装有电机，所述电机的输出轴末端延伸至所述反应器本体内，所述电机的输出轴末端通过连轴器与所述搅拌轴连接。
优选地，所述冷凝器的侧壁上部设置有冷冻液放出管，所述冷凝器的侧壁下部设置有冷冻液输入管。
优选地，所述尾气输送管上安装有逆止阀；所述第一尾气放出管上安装有尾气自动切断阀；所述真空管线上安装有真空阀。
优选地，所述尾气吸收塔内设有填料层；所述填料层为陶瓷散堆鲍尔环填料；所述反应器本体的外壁套设有保温层。
优选地，所述尾气缓冲罐的侧壁上设置有液位计，所述液位计和所述尾气自动切断阀连锁。
还提供使用上述反应装置制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、先向所述反应器本体内加入三氟甲磺酸，然后将三甲基氯硅烷加入到所述高位罐中，将所述高位罐中的三甲基氯硅烷滴加到所述三氟甲磺酸中进行滴加反应，反应得到三氟甲磺酸和氯化氢气体，剩余过量的三甲基氯硅烷；在进行所述滴加反应时，通过所述反应器本体下部的氮气输送管向所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨内吹扫氮气，所述氮气折流后从所述喷孔鼓泡逸出载带氯化氢形成尾气；
S2、S1中形成的尾气通过所述冷凝器经尾气放出管道进入所述尾气吸收塔中处理；
S3、S1中所述滴加反应结束后，关闭所述冷凝器的冷冻液，通过所述真空管线给所述反应器本体抽真空，将S1中过量的三甲基氯硅烷抽净，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯。
优选地，S1中所述三氟甲磺酸和所述三甲基氯硅烷的用量比为1：(0.70～0.75)；所述氮气的流速为50L/H～100L/H，所述氮气的纯度≥99.90％。
优选地，S1中所述滴加反应时反应器本体内的压力为0.002MPa～0.010MPa。
优选地，S2中所述冷凝器的温度为-20℃～-30℃；S3中所述抽真空的压力为-0.095MPa～-0.1MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明极大地加快了反应速率，缩短了反应时间，避免倒吸的液体进入反应器本体与物料反应发生安全事故，提高了操作的安全性，同时，降低了粗品中杂质的含量，为后续提纯降低了难度。
2、本发明在滴加反应结束后，采取对反应器本体抽真空的方式将过量的三甲基氯硅烷去除，降低粗品中杂质(三甲基氯硅烷等)的含量，该反应装置及方法大大缩短了反应时间，提高了操作的安全性，同时，降低了粗品中杂质的含量，为后续提纯降低了难度。
3、本发明制备装置提高操作的安全性：现有技术尾气吸收系统中未设置尾气缓冲罐(包含逆止阀)，存在吸收液倒吸入反应器本体内，导致超压安全风险、质量风险；本装置则增加了尾气缓冲罐和逆止阀，有效预防吸收液进入反应器内，提高了操作的安全性，产品质量更有保证。
4、本发明制备装置降低纯化难度：现有工艺是反应后直接进入精馏塔或采取多次蒸馏的方式提纯；本装置通过在反应结束后对反应器进行深抽操作，配合冷凝系统的使用，避免了产品的损失，同时将大部分轻组分予以分离，降低了后续提纯难度，只需一步蒸馏纯化即可使产品纯度符合要求；节省了一套蒸馏系统，设备成本降低了约1/3。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的内部结构示意图。
图2是本发明的外部结构示意图。
图3是图1中A处结构放大示意图。
图4是本发明中反应器本体和高位罐的连接示意图。
附图标记说明：
1—真空阀；2—第一尾气放出管；3—第二尾气放出管；4—冷冻液放出管；5—冷凝器；6—冷冻液输入管；7—搅拌轴；8—电机；9—电机安装支座；10—尾气自动切断阀；11—尾气缓冲罐；12—压力计；13—框式搅拌桨；14—反应器本体；15—氮气输送管；16—保温层；17—逆止阀；18—填料层；19—氮气调节阀；20—尾气输送管；21—尾气吸收塔；22—喷孔；23—高位罐；24—平衡管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
如图1-4所示，本实施例制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，包括反应器本体14，所述反应器本体14的上端一侧连接有第二尾气放出管3的一端，所述反应器本体14的上端另一侧安装有压力计12；所述第二尾气放出管3上安装有冷凝器5，所述第二尾气放出管3的另一端连接有第一尾气放出管2；所述第一尾气放出管2的一端与尾气缓冲罐11的上端一侧连接，所述第一尾气放出管2的另一端连接有真空管线，所述真空管线上安装有真空阀1；所述尾气缓冲罐11的上端另一侧通过尾气输送管20与尾气吸收塔21的侧壁下部连接；所述反应器本体14的上端还通过平衡管24与高位罐23的上端连接，平衡管24平衡所述反应器本体14和高位罐23的压力，所述高位罐23的下端出液口与所述反应器本体14的上端进液口连接，所述高位罐23的上端还连接有氮气管道和真空管道；
所述反应器本体14内安装有搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌轴7，所述搅拌轴7的下端安装有空心搅拌轴，所述空心搅拌轴的下端连接有框式搅拌桨13，所述框式搅拌桨13为空心管结构，为空心管结构，所述框式搅拌桨13的两端密封，所述空心搅拌轴内部和所述框式搅拌桨13内均贯通设有空腔且相互连通，所述空心搅拌轴的一周侧壁上等间距设置有多个喷孔22，所述框式搅拌桨13的一周侧壁上等间距设有多个喷孔22；所述框式搅拌桨13的中心贯穿开设有圆孔；
所述反应器本体14的上端固定安装有电机安装支座9，所述电机安装支座9上安装有电机8，所述电机8的输出轴末端延伸至所述反应器本体14内，所述电机8的输出轴末端通过连轴器与所述搅拌轴7连接；所述搅拌轴7为实心搅拌轴，所述搅拌轴7的下端和所述空心搅拌轴的上端通过法兰连接，法兰位于反应器本体14内液位以上位置，防止反应器本体14内液体通过氮气管道流出，法兰以上为实心的搅拌轴7，法兰以下为空心搅拌轴；
所述反应器本体14的下部侧壁贯穿设置有氮气输送管15，所述氮气输送管15的一端延伸，通过所述圆孔延伸至所述空心搅拌轴的下端内部，要求插入的氮气输送管15与所述圆孔缝隙较小且不接触为宜，所述氮气输送管15的另一端上安装有氮气调节阀19，所述氮气调节阀19与所述压力计12连接；氮气调节阀19与压力计12连锁，控制滴加反应时反应器本体14内的压力为0.002MPa-0.010MPa，当反应器本体14内的压力≥0.010MPa时自动关闭，反应器本体14内的压力≤0.002MPa时自动开启。
本实施例中，所述冷凝器5的侧壁上部设置有冷冻液放出管4，所述冷凝器5的侧壁下部设置有冷冻液输入管6。
本实施例中，所述第一尾气放出管2上安装有尾气自动切断阀10；所述尾气输送管20上安装有逆止阀17；所述尾气吸收塔21内设有填料层18，填料层18可以是陶瓷散堆鲍尔环填料；所述反应器本体14的外壁套设有保温层16；所述尾气缓冲罐11的侧壁上设置有液位计，所述液位计和所述尾气自动切断阀10连锁。
使用本实施例制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，具体步骤为：
三氟甲磺酸与三甲基氯硅烷滴加反应时，通过反应器本体14底部的氮气输送管15向空心搅拌轴以及框式搅拌桨13内吹扫氮气，气体折流后喷孔22鼓泡逸出载带氯化氢形成尾气；尾气通过竖直安装的冷凝器5依次经第一尾气放出管2、尾气缓冲罐11和尾气输送管道20进入尾气吸收塔21中处理，尾气中夹带的原料及产品被冷凝器5冷却，冷却水温度-10℃～-30℃，在重力作用下回流入反应器本体14内，减少了原料及产品损失；尾气管道上安装有尾气缓冲罐11和逆止阀17，尾气缓冲罐11上设置有液位计与尾气自动切断阀10连锁，当尾气缓冲罐11液位到达设定值时，尾气自动切断阀10自动关闭；滴加反应结束后，关闭冷冻液，通过冷凝器5上真空管道给反应器本体14抽真空，将混合液中过量的三甲基氯硅烷抽净，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯。
实施例2
本实施例采用实施例1中的反应装置制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，包括以下步骤：
S1、先向所述反应器本体14内加入三氟甲磺酸，然后将三甲基氯硅烷加入到高位罐23中，开启所述高位罐23底部的滴加阀，将所述高位罐23中的三甲基氯硅烷滴加到所述三氟甲磺酸中进行滴加反应，反应得到三氟甲磺酸和氯化氢气体，剩余过量的三甲基氯硅烷；在进行所述滴加反应时，通过所述反应器本体14底部的氮气输送管15向所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨13内吹扫氮气，所述氮气折流后从所述喷孔22鼓泡逸出载带氯化氢形成尾气；
S1中的反应原理：CF3SO3H+(CH3)3SiCl→CF3SO3Si(CH3)3+HCl↑
所述三氟甲磺酸和所述三甲基氯硅烷的用量比为1：0.7；所述氮气的流速为50L/H，所述氮气的纯度≥99.90％；所述滴加反应时反应器本体内的压力为0.002MPa；
S2、S1中形成的尾气通过所述冷凝器5经所述第二尾气放出管3、第一尾气放出管2、尾气缓冲罐11和尾气输送管20进入所述尾气吸收塔21中处理；所述冷凝器5的温度为-20℃；
第一尾气放出管2上安装有尾气缓冲罐11，尾气输送管20上安装有逆止阀17，尾气缓冲罐11上设置有液位计与所述尾气自动切断阀10连锁，当尾气缓冲罐11的液位到达设定值时，尾气自动切断阀10自动关闭；
S3、S1中所述滴加反应结束后，关闭所述冷凝器5的冷冻液，通过所述真空管线给所述反应器本体14抽真空，所述抽真空的压力为-0.095M Pa，将S1中过量的三甲基氯硅烷抽净，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯。
经检测：本实施例得到的三氟甲磺酸三甲基硅酯指标如表1所示；
表1本实施例得到的三氟甲磺酸三甲基硅酯检测结果
相比于背景技术中现有的三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备过程，以2立方反应器本体满负荷运行的工况下，现有技术从反应器顶部吹扫氮气载带副产物的方法，反应时间为15～20h；本发明方法及装置采取从搅拌装置底部吹扫氮气的方法，载带效果更好，反应时间缩短为6～8h，可见本发明制备装置加快了滴加反应的反应速率。
实施例3
本实施例采用实施例1中的反应装置制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，包括以下步骤：
S1、先向所述反应器本体14内加入三氟甲磺酸，然后将三甲基氯硅烷加入到高位罐23中，开启所述高位罐23底部的滴加阀，将所述高位罐23中的三甲基氯硅烷滴加到所述三氟甲磺酸中进行滴加反应，反应得到三氟甲磺酸和氯化氢气体，剩余过量的三甲基氯硅烷；在进行所述滴加反应时，通过所述反应器本体14底部的氮气输送管15向所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨13内吹扫氮气，所述氮气折流后从所述喷孔22鼓泡逸出载带氯化氢形成尾气；
S1中的反应原理：CF3SO3H+(CH3)3SiCl→CF3SO3Si(CH3)3+HCl↑
所述三氟甲磺酸和所述三甲基氯硅烷的用量比为1：0.75；所述氮气的流速为100L/H，所述氮气的纯度≥99.90％；所述滴加反应时反应器本体内的压力为0.010MPa；
S2、S1中形成的尾气通过所述冷凝器5经所述第二尾气放出管3、第一尾气放出管2、尾气缓冲罐11和尾气输送管20进入所述尾气吸收塔21中处理；所述冷凝器的温度为-30℃；
第一尾气放出管2上安装有尾气缓冲罐11，尾气输送管20上安装有逆止阀17，尾气缓冲罐11上设置有液位计与所述尾气自动切断阀10连锁，当尾气缓冲罐11的液位到达设定值时，尾气自动切断阀10自动关闭；
S3、S1中所述滴加反应结束后，关闭所述冷凝器5的冷冻液，通过所述真空管线给所述反应器本体14抽真空，所述抽真空的压力为-0.1MPa，将S1中过量的三甲基氯硅烷抽净，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯。
经检测：本实施例得到的三氟甲磺酸三甲基硅酯指标如表2所示；
表2本实施例得到的三氟甲磺酸三甲基硅酯检测结果
实施例4
本实施例采用实施例1中的反应装置制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，包括以下步骤：
S1、先向所述反应器本体14内加入三氟甲磺酸，然后将三甲基氯硅烷加入到高位罐23中，开启所述高位罐23底部的滴加阀，将所述高位罐23中的三甲基氯硅烷滴加到所述三氟甲磺酸中进行滴加反应，反应得到三氟甲磺酸和氯化氢气体，剩余过量的三甲基氯硅烷；在进行所述滴加反应时，通过所述反应器本体14底部的氮气输送管15向所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨13内吹扫氮气，所述氮气折流后从所述喷孔22鼓泡逸出载带氯化氢形成尾气；
S1中的反应原理：CF3SO3H+(CH3)3SiCl→CF3SO3Si(CH3)3+HCl↑
所述三氟甲磺酸和所述三甲基氯硅烷的用量比为1：0.72；所述氮气的流速为70L/H，所述氮气的纯度≥99.90％；所述滴加反应时反应器本体内的压力为0.006MPa；
S2、S1中形成的尾气通过所述冷凝器5经所述第二尾气放出管3、第一尾气放出管2、尾气缓冲罐11和尾气输送管20进入所述尾气吸收塔21中处理；所述冷凝器的温度为-25℃；
第一尾气放出管2上安装有尾气缓冲罐11，尾气输送管20上安装有逆止阀17，尾气缓冲罐11上设置有液位计与所述尾气自动切断阀10连锁，当尾气缓冲罐11的液位到达设定值时，尾气自动切断阀10自动关闭；
S3、S1中所述滴加反应结束后，关闭所述冷凝器5的冷冻液，通过所述真空管线给所述反应器本体14抽真空，所述抽真空的压力为-0.098MPa，将S1中过量的三甲基氯硅烷抽净，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯。
经检测：本实施例得到的三氟甲磺酸三甲基硅酯指标如表3所示；
表3本实施例得到的三氟甲磺酸三甲基硅酯检测结果
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，包括反应器本体(14)，其特征在于，所述反应器本体(14)的上端一侧连接有第二尾气放出管(3)，所述反应器本体(14)的上端另一侧安装有压力计(12)；所述第二尾气放出管(3)上安装有冷凝器(5)，所述第二尾气放出管(3)的一端连接有第一尾气放出管(2)；所述第一尾气放出管(2)的一端与尾气缓冲罐(11)的上端连接，所述第一尾气放出管(2)的另一端连接有真空管线；所述尾气缓冲罐(11)的上端还通过尾气输送管(20)与尾气吸收塔(21)连接；所述反应器本体(14)内安装有搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌轴(7)，所述搅拌轴(7)的下端安装有空心搅拌轴，所述空心搅拌轴的下端安装有框式搅拌桨(13)，所述框式搅拌桨(13)为空心管结构，所述框式搅拌桨(13)的两端密封，所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨(13)内均贯通设有空腔且相互连通，所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨(13)的一周侧壁上均等间距设有多个喷孔(22)，所述框式搅拌桨(13)的中心贯穿开设有圆孔；所述反应器本体(14)的下部侧壁贯穿设置有氮气输送管(15)，所述氮气输送管(15)的一端通过所述圆孔延伸至所述空心搅拌轴的下端内部，所述氮气输送管(15)的另一端上安装有氮气调节阀(19)，所述氮气调节阀(19)与所述压力计(12)连接；所述反应器本体(14)的上端还通过平衡管(24)与高位罐(23)的上端连接，所述高位罐(23)的下端与所述反应器本体(14)的上端连接。
2.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，其特征在于，所述反应器本体(14)的上端固定安装有电机安装支座(9)，所述电机安装支座(9)上安装有电机(8)，所述电机(8)的输出轴末端延伸至所述反应器本体(14)内，所述电机(8)的输出轴末端通过连轴器与所述搅拌轴(7)连接。
3.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，其特征在于，所述冷凝器(5)的侧壁上部设置有冷冻液放出管(4)，所述冷凝器(5)的侧壁下部设置有冷冻液输入管(6)。
4.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，其特征在于，所述尾气输送管(20)上安装有逆止阀(17)；所述第一尾气放出管(2)上安装有尾气自动切断阀(10)；所述真空管线上安装有真空阀(1)。
5.根据权利要求1所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，其特征在于，所述尾气吸收塔(21)内设有填料层(18)，所述填料层(18)为陶瓷散堆鲍尔环填料；所述反应器本体(14)的外壁套设有保温层(16)。
6.根据权利要求4所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应装置，其特征在于，所述尾气缓冲罐(11)的侧壁上设置有液位计，所述液位计和所述尾气自动切断阀(10)连锁。
7.使用一种如权利要求1-6任一项所述的反应装置制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、先向所述反应器本体(14)内加入三氟甲磺酸，然后将三甲基氯硅烷加入到所述高位罐(23)中，将所述高位罐(23)中的三甲基氯硅烷滴加到所述三氟甲磺酸中进行滴加反应，反应得到三氟甲磺酸和氯化氢气体，剩余过量的三甲基氯硅烷；在进行所述滴加反应时，通过所述反应器本体(14)下部的氮气输送管(15)向所述空心搅拌轴和所述框式搅拌桨(13)内吹扫氮气，所述氮气折流后从所述喷孔(22)鼓泡逸出载带氯化氢形成尾气；
S2、S1中形成的尾气通过所述冷凝器(5)经尾气放出管道进入所述尾气吸收塔(21)中处理；
S3、S1中所述滴加反应结束后，关闭所述冷凝器(5)的冷冻液，通过所述真空管线给所述反应器本体(14)抽真空，将S1中过量的三甲基氯硅烷抽净，得到三氟甲磺酸三甲基硅酯。
8.根据权利要求7所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，其特征在于，S1中所述三氟甲磺酸和所述三甲基氯硅烷的用量比为1：(0.70～0.75)；所述氮气的流速为50L/H～100L/H，所述氮气的纯度≥99.90％。
9.根据权利要求7所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，其特征在于，S1中所述滴加反应时反应器本体(14)内的压力为0.002MPa～0.010MPa。
10.根据权利要求7所述的一种制备三氟甲磺酸三甲基硅酯的反应方法，其特征在于，S2中所述冷凝器(5)的温度为-20℃～-30℃；S3中所述抽真空的压力为-0.095MPa～-0.1MPa。
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