CN105597574B - 一种复合正渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜及其制备方法。所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜，其特征在于，包括：无纺布支撑层、聚砜纳米纤维基膜层和聚酰胺脱盐层，所述的聚砜纳米纤维基膜层由所述的无纺布支撑层承载，所述的聚酰胺脱盐层通过在所述的聚砜纳米纤维基膜层上进行界面聚合而形成于所述的聚砜纳米纤维基膜层之上。本发明的复合正渗透膜不仅截留率高，盐返混通量低，且水通量显著提高。

Description

一种复合正渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，更具体地，涉及一种以静电纺丝纳米纤维为基膜的复合正渗透膜及其制备方法。
背景技术
正渗透是一种新型的膜分离处理技术，分为活性层面向原料液正向渗透(FO)和活性层面向汲取液的压力阻尼渗透(PRO)两种运行模式。不需要外加的压力，依靠膜两侧的渗透压差为驱动力自发实现水传递的膜分离过程。近几年来正渗透膜分离技术吸引了很多研究者的目光。与超滤、反渗透技术相比，它从过程本质上具有许多独特的优点，如低能耗、膜污染轻、分离效果好。由于这些特点，使得它在污水回用中广阔的应用前景，如海水淡化、生活污水回用、钻井废水处理、污泥脱水、厌氧消化液浓缩、石油和天然气生产废水回用等。
常用的正渗透膜结构为在较厚的支撑层(一般为相转化法制备的超滤膜或纳滤膜)上，用界面聚合的方法形成一层聚酰胺致密层，但是支撑层的结构往往流道曲折、致密，并且有许多死端孔的存在，从而导致了严重的“内部浓差极化”(ICP)现象。静电纺丝制备的纳米复合膜的基膜为纳米纤维构成，流道孔隙率高，且多为相互贯通孔，使得透过正渗透膜的滤过液可以得到迅速转移，有效地降低了膜内部的浓差极化，降低了传质阻力，使得膜的渗透性能得到很大的提升。该结构的复合膜可以大大降低ICP现象，并且对NaCl有较好的截留效果。相比现有的正渗透膜，其通量可以提高3.5倍，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内浓差极化小，截留率高，盐返混通量低，还可承受较高的操作压力，水通量高的正渗透膜及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜，其特征在于，包括：无纺布支撑层、聚砜纳米纤维基膜层和聚酰胺脱盐层，所述的聚砜纳米纤维基膜层由所述的无纺布支撑层承载，所述的聚酰胺脱盐层通过在所述的聚砜纳米纤维基膜层上进行界面聚合而形成于所述的聚砜纳米纤维基膜层之上。
本发明还提供了上述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：铸膜液制备：将聚砜加入溶剂中，在温度25～60℃条件下进行溶解搅拌8-24h，形成铸膜液；
步骤2：对铸膜液进行脱泡：脱泡温度25～60℃；
步骤3：将铸膜液装入注射器中，采用平口针头进行静电纺丝，收集器上设有无纺布以承载复合纳米纤维，纺丝电压为20～30KV，注射器到收集器的距离为10～16cm，得到无纺布支撑层以及由所述的无纺布支撑层承载的聚砜纳米纤维基膜层；
步骤4：将间苯二胺溶解于水中，制备成为质量分数为2-3.4％的间苯二胺溶液，将均苯三甲酰氯溶解于有机溶剂中，配置成质量分数为0.1-0.15％的均苯三甲酰氯溶液；
步骤5：将聚砜纳米纤维基膜层浸泡在所述的间苯二胺溶液中2-5分钟，取出后氮吹晾干，而后浸入所述的均苯三甲酰氯溶液中1-2分钟，而后热处理，在所述的聚砜纳米纤维基膜层之上形成聚酰胺脱盐层，得到静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜。
优选地，所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜在汲取液为pH值7.5的2molNaCl溶液的条件下，水通量大于30L·m-2·h-1，盐返混小于2.5*10-3g/m2·h。
优选地，所述的步骤1中的铸膜液的重量浓度为15-25wt.％。
优选地，所述的步骤1中的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮和N-N二甲基乙酰胺中的一种或几种。
优选地，所述的步骤4中的有机溶剂为正己烷和/或Isopar-G。
优选地，所述的步骤5中的热处理温度为70-95℃，热处理时间为8-15分钟。
优选地，所述的平口针头的内径为0.5-1.0mm。
优选地，所述的步骤3中，所述的收集器为收集辊，收集辊为圆柱形，收集辊的滚轴转速300-600转/s，在静电纺丝的同时，所述的平口针头沿收集辊的滚轴方向水平往复移动，移动速率为0.5-1.2cm/s。
优选地，所述的步骤3中静电纺丝的相对湿度20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的复合正渗透膜不仅截留率高，盐返混通量低，且水通量显著提高。
附图说明
图1为实施例1、2所得复合纳米纤维基膜层表面SEM照片及FO膜表面SEM照片。
图a1、a2为实施例1的产品，图b1、b2为实施例2的产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中的纳米纤维支撑层及正渗透膜的结构性能表征：
(1)形貌：
场发射扫描电镜(SEM，日本日立S-4700)对正渗透膜表面结构进行表征。测试前样品置于干燥器内24h。
(2)纳米纤维支撑层渗透性表征：
实验室规模的正渗透装置测试纳米纤维复合正渗透膜的性能，以去离子水为原料液，NaCl溶液为汲取液，在空调恒温25℃条件下进行膜活性层朝向原料液(FO)以及活性层朝向汲取液(PRO)模式测试。电子天平(JA31002，上海菁海仪器有限公司)连接电脑，每隔一分钟记录从原料液渗透进入汲取液中的水的质量，电导率仪(DDS-307A，上海仪电科学仪器股份有限公司)测试实验前后电导率。从而确定盐的返混通量。水通量及盐返混通量公式如下：
其中，电脑自动在线采集电子天平的重量，根据重量的变化算出汲取液的增重Δm，Δt为运行时间，Am为有效膜面积。Jw水通量单位为L·m-2·h-1。
其中，Vt和Ct为t时刻原料液的体积和溶质的浓度，Vo和Co为0时刻原料液的体积和溶质的浓度，溶质在原料液中的浓度根据溶质电导率与浓度的正比例关系拟合算得。Δt为运行时间，Am为有效膜面积。Js盐返混通量单位为g·m-2·h-1。
实施例1
一种静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜，包括：无纺布支撑层、聚砜纳米纤维基膜层和聚酰胺脱盐层，所述的聚砜纳米纤维基膜层由所述的无纺布支撑层承载，所述的聚酰胺脱盐层通过在所述的聚砜纳米纤维基膜层上进行界面聚合而形成于所述的聚砜纳米纤维基膜层之上。
上述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法为：
1)将3.2438g聚砜(生产厂家：西格玛奥德里奇中国，分子量Mn～22000)加入10mL体积比为7∶3的N，N二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合溶液，质量分数为25％，在60℃条件下进行溶解搅拌24h，形成均匀的铸膜液；
2)对铸膜液进行静置24h脱泡：脱泡温度60℃。
3)将铸膜液装入注射器中，采用平口针头进行静电纺丝，针头内径0.7mm，纺丝电压为25KV，注射器到收集器的距离为16cm，相对湿度20％，收集器上设有无纺布以承载复合纳米纤维，所述的收集器为收集辊，收集辊为长20cm，直径10cm的金属圆柱转鼓，收集辊的滚轴转速300转/s，在静电纺丝的同时，所述的平口针头沿收集辊的滚轴方向水平往复移动，移动速率为0.5cm/s，在静电纺丝的同时，所述的平口针头同时来回移动；
4)将间苯二胺溶解于水中，制备成为间苯二胺溶液，质量分数：2％，将均苯三甲酰氯溶解于正己烷中，配置成均苯三甲酰氯质量分数0.15％的均苯三甲酰氯溶液；
5)将聚砜纳米纤维基膜层浸泡在所述的间苯二胺溶液中2分钟，取出后氮吹晾干，而后浸入所述的均苯三甲酰氯溶液中1分钟，而后70℃热处理15分钟，在所述的聚砜纳米纤维基膜层之上形成聚酰胺脱盐层，得到静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜。
将本发明实施例的纳米纤维正渗透膜采用上述方法进行结构性能表征，汲取液为2molNaCl溶液、pH值7.5，式(1)中汲取液的增重Δm为0.1396L，Δt为2h，Am为21cm2，计算得到水通量为33.24L·m-2·h-1，式(2)中Vt为0.8604L，Ct为1.616×10-3g/L，Vo为1L，Co为1.381×10-3/L，Δt为2h，Am为21cm2，计算得到盐返混通量为2.31*10-3g/m2·h。
实施例2
一种静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜，包括：无纺布支撑层、聚砜纳米纤维基膜层和聚酰胺脱盐层，所述的聚砜纳米纤维基膜层由所述的无纺布支撑层承载，所述的聚酰胺脱盐层通过在所述的聚砜纳米纤维基膜层上进行界面聚合而形成于所述的聚砜纳米纤维基膜层之上。
上述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法为：
1)将2.4329g聚砜(生产厂家：西格玛奥德里奇中国，分子量Mn～22000)加入10mLN-N二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合溶液，体积比为6∶4，质量分数为20％，在温60℃条件下进行溶解搅拌24h，形成均匀的铸膜液；
2)对铸膜液进行静置24h脱泡：脱泡温度60℃。
3)将铸膜液装入注射器中，采用平口针头进行静电纺丝，针头内径0.7mm，纺丝电压为20KV，注射器到收集器的距离为10cm，相对湿度20％，收集器上设有无纺布以承载复合纳米纤维，所述的收集器为收集辊，收集辊为长20cm，直径10cm的金属圆柱转鼓，收集辊的滚轴转速500转/s，在静电纺丝的同时，所述的平口针头沿收集辊的滚轴方向水平往复移动，移动速率为1.2cm/s；
4)将间苯二胺溶解于水中，制备成为间苯二胺溶液，质量分数：3.4％，将均苯三甲酰氯溶解于有机溶剂Isopar-G中，配置成均苯三甲酰氯质量分数0.15％的均苯三甲酰氯溶液；
5)将聚砜纳米纤维基膜层浸泡在所述的间苯二胺溶液中5分钟，取出后氮吹晾干，而后浸入所述的均苯三甲酰氯溶液中2分钟，而后95℃热处理8分钟，在所述的聚砜纳米纤维基膜层之上形成聚酰胺脱盐层，得到静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜。
将本发明实施例的纳米纤维正渗透膜采用上述方法进行结构性能表征，汲取液为2molNaCl溶液、pH值7.5，式(1)中汲取液的增重Δm为0.1276L，Δt为2h，Am为21cm2，计算得到水通量为30.38L·m-2·h-1，式(2)中Vt为0.8724L，Ct为1.494×10-3g/L，Vo为1L，Co为1.376×10-3g/L，Δt为2h，Am为21cm2，计算得到盐返混通量为2.48×10-3g/m2·h。
实施例1、2所得的聚砜纳米纤维基膜层表面SEM照片见图1中的a1、b1及纳米纤维正渗透膜表面SEM照片见图1中的a2、b2。
通过上述实施例可以看出，本发明制备的纳米纤维复合正渗透膜不仅截留率高，盐返混通量低，而且水通量显著提高。

Claims (6)

1.一种静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法，所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜包括：无纺布支撑层、聚砜纳米纤维基膜层和聚酰胺脱盐层，所述的聚砜纳米纤维基膜层由所述的无纺布支撑层承载，所述的聚酰胺脱盐层通过在所述的聚砜纳米纤维基膜层上进行界面聚合而形成于所述的聚砜纳米纤维基膜层之上，其特征在于，所述的制备方法包括：
步骤1：铸膜液制备：将聚砜加入溶剂中，在温度25~60℃条件下进行溶解搅拌8-24h，形成重量浓度为15-25wt.%的铸膜液；
步骤2：对铸膜液进行脱泡：脱泡温度25~60℃；
步骤3：将铸膜液装入注射器中，采用平口针头进行静电纺丝，收集器上设有无纺布以承载复合纳米纤维，纺丝电压为20~30KV，注射器到收集器的距离为10~16cm，得到无纺布支撑层以及由所述的无纺布支撑层承载的聚砜纳米纤维基膜层；
步骤4：将间苯二胺溶解于水中，制备成为质量分数为2-3.4%的间苯二胺溶液，将均苯三甲酰氯溶解于有机溶剂中，配置成质量分数为0.1-0.15%的均苯三甲酰氯溶液；
步骤5：将聚砜纳米纤维基膜层浸泡在所述的间苯二胺溶液中2-5分钟，取出后氮吹晾干，而后浸入所述的均苯三甲酰氯溶液中1-2分钟，而后热处理，所述的热处理温度为70-95℃，热处理时间为8-15分钟，在所述的聚砜纳米纤维基膜层之上形成聚酰胺脱盐层，得到静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜；所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜在汲取液为pH值7.5的2mol NaCl溶液的条件下，水通量大于30L·m-2·h-1，盐返混小于2.5*10-3 g /m2·h。
2.如权利要求1所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的溶剂为N-N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮和N-N二甲基乙酰胺中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的有机溶剂为正己烷和/或Isopar-G。
4.如权利要求1所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述的平口针头的内径为0.5-1.0mm。
5.如权利要求1所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的收集器为收集辊，收集辊为圆柱形，收集辊的滚轴转速300-600转/s，在静电纺丝的同时，所述的平口针头垂直于收集辊的滚轴方向水平往复移动，移动速率为0.5-1.2cm/s。
6.如权利要求1所述的静电纺丝纳米纤维复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中静电纺丝的相对湿度20%。
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Granted publication date: 20180223

Termination date: 20210203

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