CN108654408A - 一种pda改性热压纳米纤维正渗透膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PDA改性热压纳米纤维正渗透膜及其制备方法。所述纳米纤维正渗透膜包括PET层、PDA/PSF纳米纤维基膜及聚酰胺活性层。制备方法为:将PSF颗粒分散在溶剂中,得到纺丝液;将纺丝液进行静电纺丝,使用PET层收集纳米纤维,得到支撑层;使用热压机对支撑层进行热压处理,增强支撑层的机械强度,使其形貌稳定化;将支撑层固定在板框中经过预润湿后,将新鲜的多巴胺溶液倒入板框中进行自聚合反应,然后漂洗干燥;将支撑层浸泡在间苯二胺溶液、均苯三甲酰氯溶液中,然后在烘箱中处理,得到PDA/PSF纳米纤维正渗透膜。本发明制得的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜水通量高,盐返混通量低。
Description
技术领域
本发明涉及一种PDA改性热压纳米纤维正渗透膜及其制备方法,属于正渗透膜技术领域。
背景技术
近几年正渗透(Forward Osmosis,FO)由于其低能耗、设备简单等特点正被广泛应用于废水回用或水的纯化、海水或苦咸水淡化、石油、发电、食品医药等领域。正渗透技术用于污水处理,可用于处理多种废水,包括石油废水、工业废水、城市污水,核工业废水以及垃圾渗滤液。但是目前商用正渗透膜的支撑层传质阻力高导致的水通量低是阻碍正渗透技术发展的主要原因。
通常正渗透膜的支撑层主要是由相转化法制成,由于相转化FO膜支撑层的高曲折度,严重的传质阻力严重限制了其FO性能。相比之下,纳米纤维基TFC-FO膜由于纳米纤维基材的低曲折率和高孔隙率似乎受到更少的传质阻力。
此外,膜材料的亲疏水性质对水和溶质的运输意义重大。聚多巴胺(PDA,聚合儿茶酚胺)是一种新型生物启发性聚合物,亲水性较强,在弱碱性溶液,多巴胺可发生自聚合,几乎能在任何基底上形成粘附PDA涂层。
为了不断提高正渗透膜的性能,目前的研究不断对正渗透膜的制备方法进行探究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种传质阻力小的PDA/PSF纳米纤维正渗透膜及其制备方法,能使正渗透膜水通量提高,盐返混较低。
为了解决上述问题,本发明提供了一种PDA改性热压纳米纤维正渗透膜,其特征在于,包括PET层、PDA/PSF纳米纤维基膜及聚酰胺活性层。
优选地,所述PDA/PSF纳米纤维基膜由PET层收集;聚酰胺活性层通过单体在PDA/PSF纳米纤维基膜上进行界面聚合而成。
本发明还提供了一种上述一种PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将PSF颗粒分散在溶剂中,搅拌溶解,得到纺丝液;将纺丝液静置脱泡,然后进行静电纺丝,使用包裹滚筒上的PET层收集纳米纤维,得到PET层和纳米纤维基膜组成的支撑层;
步骤2):使用热压机对支撑层进行热压处理,增强支撑层的机械强度,使其形貌稳定化;
步骤3):将支撑层固定在板框中经过预润湿后,将新鲜的多巴胺溶液倒入板框中进行自聚合反应,然后漂洗干燥;
步骤4):将支撑层浸泡在间苯二胺溶液中2~5min,晾干后浸入到均苯三甲酰氯溶液中1~2min,然后在70~80℃的烘箱中处理8~15min,得到PDA/PSF纳米纤维正渗透膜。
优选地,所述步骤1)中搅拌溶解的温度为25~60℃,时长为4~12h;静置脱泡的温度为25~80℃,时长为1~24h。
优选地,所述步骤1)的纺丝液中PSF的质量浓度为20-29%。
优选地,所述步骤1)中静电纺丝采用无菌注射器,平口针头;纺丝电压为20~30kV,注射器到收集器的距离为10~16cm,相对湿度为20-29%。
优选地,所述步骤2)中热压处理的压力为10-30psi,温度为120-160℃。
优选地,所述步骤3)中多巴胺溶液的浓度为1-4mg/mL,多巴胺溶液采用的溶剂为Tris-HCl缓冲液,其浓度为10~100mmol/L,pH值为8.3~8.7,自聚合反应时间为0~18h。
优选地,所述步骤4)中间二苯胺溶液的质量浓度为2~3.4%,均苯三甲酰氯溶液的质量浓度为0.1~0.15%;其中,间二苯胺溶液的溶剂为水,均苯三甲酰氯溶液的溶剂为Isopar-G。
优选地,所述步骤5)得到的PDA/PSF纳米纤维正渗透膜在汲取液为1mol/L的NaCl溶液的条件下,水通量约39.6L·m-2·h-1,盐返混为2.6g/m2·h。
本发明的研究目的是合成低传质阻力的纳米纤维正渗透膜(NFMs-FO膜),由PDA改性亲水性聚砜纳米纤维基膜和超薄聚酰胺选择性表皮组成。改性后的FO膜在减小传质阻力的同时增强NFMs-FO膜的机械强度。
本发明制备的支撑层由PET层和纳米纤维构成,流道孔隙率高,且多为相互贯通孔,能够有效的提高正渗透的水通量。多巴胺(DA)是一种新型生物启发性聚合物,在弱碱性溶液,多巴胺可发生自聚合,几乎能在任何基底上形成粘附PDA涂层。通过多巴胺碱液在疏水PSF纳米纤维表面的自聚合制备亲水性支撑层,能够有效提高正渗透膜的水通量,减小传质阻力。
本发明制得的PDA/PSF纳米纤维正渗透膜水通量高于商用正渗透膜4倍,盐返混通量低,是一种较好的正渗透膜。
附图说明
图1为实施例1所得PDA改性前支撑层的SEM和接触角照片的对比图;
图2为实施例1所得PDA改性后支撑层的SEM和接触角照片的对比图;
图3为实施例1所得PSF纳米支撑层的FTIR光谱图;
图4为实施例1所得PSF/PA膜的FTIR光谱图;
图5为实施例1所得正渗透纳米复合膜在室温下,不同NaCl浓度下的FO膜的水通量数据表;
图6为实施例1所得正渗透纳米复合膜在室温下,不同NaCl浓度下的FO膜的盐通量数据表;
图7为实施例2所得正渗透纳米复合膜表面聚酰胺活性层横截面的SEM照片;
图8为实施例2所得正渗透纳米复合膜表面聚酰胺活性层表面的SEM照片。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
实施例1-2中的PDA/PSF纳米纤维基膜及正渗透膜的结构性能表征如下:
(1)形貌:
场发射扫描电镜(FESEM,日本日立S-4800)对正渗透膜表面结构进行表征。测试前样品置于干燥器内24h。
(2)正渗透性能表征:
使用实验室定制的FO膜组件进行测试。通道尺寸长80毫米,宽30毫米,膜两侧深4毫米,膜两侧使用1mm厚的菱形网格垫片以增加紊流。进料液和汲取液的体积在每次实验开始时为2.0L。使用变速齿轮泵(兰格齿轮泵,中国河北)保持1.5L/min(0.2m/s)的错流速度,使用循环水浴锅维持进料液和汲取液在25±1℃。所有膜均以FO模式进行测试,即基膜朝向汲取液且活性层朝向进料液。
汲取液使不同浓度的NaCl溶液,DI水使用作为进料溶液。由改进的van′tHoff方程.计算得到的体积渗透压差Δπ。在水通量和温度稳定之后,将通量作为1小时内的平均读数。假设溶液浓度在整个实验中是恒定的,因为水通量相对于汲取液的体积是低的。
水渗透通量(Jv(L·m-2·h-1),缩写为LMH)由进料或吸取溶液的体积变化来确定。
其中ΔV(L)是在FO过程中在一定时间Δt(h)内收集的渗透水体积;A是有效的膜表面积(m2)。
进料液中的盐浓度由基于标准盐浓度-电导率曲线的电导率测量来确定。盐通量或盐反混(Js,gm-2h-1,简称为gMH)通过进料液的导电率增加量来确定。
其中C1、C2和V1、V2分别是在时间t1和t2的盐浓度和进料液体积。C1和C2可以通过电导率-NaCl浓度标准曲线进行计算。为了最小化误差,每次实验进行2~3次,并计算平均值。
实施例1
本实施例的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜,包括:PET、PDA/PSF纳米纤维基膜和聚酰胺活性层,所述的PDA/PSF纳米纤维由所述的PET收集,所述的聚酰胺活性层通过在所述的PDA/PSF纳米纤维基膜上进行界面聚合而形成。
上述PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法为:
1)将2.4329g聚砜(生产厂家:西格玛奥德里奇中国,分子量Mn~22000)加入10mL体积比为7∶3的N,N二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合溶液,在60℃条件下进行溶解搅拌24h,最终形成PSF质量分数为26%的纺丝液;
2)纺丝液静置1h脱泡:脱泡温度80℃。
3)将纺丝液装入注射器中,采用平口针头进行静电纺丝,针头内径0.7mm,纺丝电压为25KV,注射器到收集器的距离为12cm,相对湿度25%,收集器上包裹PET以收集复合纳米纤维,所述的收集器为收集辊,收集辊为长20cm,直径8cm的金属圆柱转鼓,收集辊的滚轴线转速1.5m/s,在静电纺丝的同时,所述的平口针头沿收集辊的滚轴方向水平往复移动,移动速率为1cm/s,在静电纺丝的同时,所述的平口针头同时来回移动;
4)将由3)得到的基膜用层压机进行热压处理使其形貌稳定,增加其机械强度;
5)基膜在50%异丙醇预润湿3min,然后用水漂洗,用橡胶棒滚压表面多余水分后备用;
6)将250mL的2mg/mL的多巴胺倒在基膜表面1h,倒掉多余多巴胺溶液后,使用橡胶棒滚压基膜去除多余多巴胺溶液,室温下干燥备用;
7)将间苯二胺溶解于水中,制备成为间苯二胺溶液,质量分数:2%,将均苯三甲酰氯溶解于IsoparG中,配置成均苯三甲酰氯质量分数0.15%的均苯三甲酰氯溶液;
8)将PDA/PSF纳米纤维基膜浸泡在所述的间苯二胺溶液中2分钟,取出后氮吹晾干,而后浸入所述的均苯三甲酰氯溶液中1分钟,而后80℃热处理10分钟,在所述的聚砜纳米纤维基膜之上形成聚酰胺活性层,得到静电纺丝PDA/PSF纳米纤维复合正渗透膜,其SEM表征如图5、6所示。图5、6为本实施例所得正渗透纳米复合膜在室温下,以0.25-1mol/L的NaCl为汲取液,错流速度为20cm/s时的水通量和盐通量,从图5中可以看出汲取液为1mol/L的NaCl溶液时,其平均水通量约为39.6L/m2·h,高于商用的TFC膜(4-10L/m2·h),盐反混量为2.6g/m2·h。
实施例2
本实施例的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜,包括:PET、PDA/PSF纳米纤维基膜和聚酰胺活性层,所述的PDA/PSF纳米纤维基膜由所述的PET收集,所述的聚酰胺活性层通过在所述的PDA/PSF纳米纤维基膜上进行界面聚合而形成。
上述PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法为:
1)将2.4329g聚砜(生产厂家:西格玛奥德里奇中国,分子量Mn~22000)加入10mL体积比为7∶3的N,N二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合溶液,在60℃条件下进行溶解搅拌24h,最终形成PSF质量分数为26%的纺丝液;
2)纺丝液静置1h脱泡:脱泡温度80℃。
3)将纺丝液装入注射器中,采用平口针头进行静电纺丝,针头内径0.7mm,纺丝电压为25KV,注射器到收集器的距离为12cm,相对湿度25%,收集器上包裹PET以收集复合纳米纤维,所述的收集器为收集辊,收集辊为长20cm,直径8cm的金属圆柱转鼓,收集辊的滚轴线转速1.5m/s,在静电纺丝的同时,所述的平口针头沿收集辊的滚轴方向水平往复移动,移动速率为1cm/s,在静电纺丝的同时,所述的平口针头同时来回移动;
4)将由3)得到的基膜用层压机进行热压处理使其形貌稳定,增加其机械强度;
5)基膜在50%异丙醇预润湿3min,然后用水漂洗,用橡胶棒滚压表面多余水分后备用;
6)将250mL的2mg/mL的多巴胺倒在基膜表面1h,倒掉多余多巴胺溶液后,使用橡胶棒滚压基膜去除多余多巴胺溶液,室温下干燥备用;
7)将间苯二胺溶解于水中,制备成为间苯二胺溶液,质量分数:2%,将均苯三甲酰氯溶解于IsoparG中,配置成均苯三甲酰氯质量分数0.15%的均苯三甲酰氯溶液;
8)将PDA/PSF纳米纤维基膜浸泡在所述的间苯二胺溶液中2分钟,取出后氮吹晾干,而后浸入所述的均苯三甲酰氯溶液中1分钟,而后80℃热处理10分钟,在所述的聚砜纳米纤维基膜之上形成聚酰胺活性层,得到静电纺丝PDA/PSF纳米纤维复合正渗透膜,其SEM表征如图7、8所示。
Claims (10)
1.一种PDA改性热压纳米纤维正渗透膜,其特征在于,包括PET层、PDA/PSF纳米纤维基膜及聚酰胺活性层。
2.如权利要求1所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜,其特征在于,所述PDA/PSF纳米纤维基膜由PET层收集;聚酰胺活性层通过单体在PDA/PSF纳米纤维基膜上进行界面聚合而成。
3.一种权利要求1或2所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将PSF颗粒分散在溶剂中,搅拌溶解,得到纺丝液;将纺丝液静置脱泡,然后进行静电纺丝,使用包裹滚筒上的PET层收集纳米纤维,得到PET层和纳米纤维基膜组成的支撑层;
步骤2):使用热压机对支撑层进行热压处理,增强支撑层的机械强度,使其形貌稳定化;
步骤3):将支撑层固定在板框中经过预润湿后,将新鲜的多巴胺溶液倒入板框中进行自聚合反应,然后漂洗干燥;
步骤4):将支撑层浸泡在间苯二胺溶液中2~5min,晾干后浸入到均苯三甲酰氯溶液中1~2min,然后在70~80℃的烘箱中处理8~15min,得到PDA/PSF纳米纤维正渗透膜。
4.如权利要求3所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中搅拌溶解的温度为25~60℃,时长为4~12h;静置脱泡的温度为25~80℃,时长为1~24h。
5.如权利要求3所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)的纺丝液中PSF的质量浓度为20-29%。
6.如权利要求3所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中静电纺丝采用无菌注射器,平口针头;纺丝电压为20~30kV,注射器到收集器的距离为10~16cm,相对湿度为20-29%。
7.如权利要求3所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中热压处理的压力为10-30psi,温度为120-160℃。
8.如权利要求3所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中多巴胺溶液的浓度为1-4mg/mL,多巴胺溶液采用的溶剂为Tris-HCl缓冲液,其浓度为10~100mmol/L,pH值为8.3~8.7,自聚合反应时间为0~18h。
9.如权利要求3所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中间二苯胺溶液的质量浓度为2~3.4%,均苯三甲酰氯溶液的质量浓度为0.1~0.15%;其中,间二苯胺溶液的溶剂为水,均苯三甲酰氯溶液的溶剂为Isopar-G。
10.如权利要求3所述的PDA改性热压纳米纤维正渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤5)得到的PDA/PSF纳米纤维正渗透膜在汲取液为1mol/L的NaCl溶液的条件下,水通量约39.6L·m-2·h-1,盐返混为2.6g/m2·h。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181016 |
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