CN105597369B - 青蒿素提取用层析罐及其高效加压层析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种青蒿素提取用层析罐及其高效加压层析方法，属青蒿素提取设备及方法领域，本装置包括罐体及汽油进管、提取液进管、洗脱剂进管，罐体顶部设有进料门，罐体下部一侧设有排料门，罐体内的下方设有托料筛网，罐体顶部设有压缩空气进口、空气排空阀，罐体底部连接着总排管，总排管上装有总阀，总排管下端连通检药中转罐，该中转罐连接着多根分类排管。本高效加压层析方法包括：A、备料；B、整柱降液位；C、上柱；D、第一次加压降提取液液面；E、第二次加压降洗脱剂液面；F、无药洗脱；G、含药洗脱；H、第三次加压降洗脱剂液面。本发明能精确地检验出洗脱液的含药量，并分类回收洗液，提高含药洗液的利用率，缩短生产周期。
Description
技术领域
本发明涉及到一种青蒿素提取设备及提取工艺，特别是涉及一种青蒿素提取用层析罐及其高效加压层析方法。
背景技术
青蒿:为菊科植物黄花蒿(Artemisia annua L.)的全草，该品为一高效、速效抗疟药。作用于疟原虫红细胞内期，适用于间日疟及恶性疟，特别是抢救脑型疟均有良效。其退热时间及疟原虫转阴时间都较氯喹短。对氯喹有抗药性的疟原虫，使用该品亦有效。从青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸提法和溶剂油浸提法。其有效成分(青蒿素)主要采用有机溶剂提取、柱层析、浓缩及重结晶分离，基本工艺为:干燥-浸泡、萃取(反复进行)-柱层析分离－浓缩药液-结晶－粗品-精制提纯。其通过硅胶柱层析是一个重要的分离步骤，原有的层析罐生产工艺没有加压层析，生产时间长，即完成一柱硅胶柱的层析和硅胶微粒回收的生产周期为24－30小时，生产效率低。且层析设备因为是连续性的上柱、洗脱，而洗脱剂在对硅胶柱进行洗脱后排出的洗液中有效药含量是一个动态变化的过程，即无药→少量药→多量药→少量药→无药的渐变的过程，现有设备不能随时精确地掌握洗液的变化结点。
发明内容
本发明的目的是提供一种三次加入压缩空气进行加压降液面的青蒿素提取用层析罐及高效加压层析方法，能精确地检验出洗脱液的含药量，并分类回收不同的洗液，提高含药洗液的利用率，缩短生产周期。
本发明提出一种青蒿素提取用层析罐，包括罐体及连接在罐体上部的溶剂油进管、提取液进管、洗脱剂进管，罐体顶部设有进料门，罐体下部一侧设有排料门，罐体内的下方设有托料筛网，罐体顶部设有压缩空气进口、空气排空阀，罐体底部连接着总排管，总排管上装有总阀，总排管下端连通检药中转罐，检药中转罐连接着多根分类排管。
优选地，所述罐体顶部还设有溶媒回收口，总排管上连接着蒸汽进管；溶剂油进管上设有加油阀、提取液进管上设有加提取液阀，洗脱剂进管上设有加洗脱剂阀。
溶媒回收口连接着回收管，回收管上设有观察视筒。
所述多根分类排管包括溶剂油排管、无药洗脱剂排管、中期含药排管、首尾期含药排管，其上分别装有溶剂油放液阀、无药放液阀、中期含药放液阀、首尾期含药放液阀；多根分类排管上分别装有观察视筒。
罐体顶部设有顶部观察镜；检药中转罐上设有观察镜、排空阀，蒸汽进管上设有检药口；压缩空气进口设置在进料门上。
罐体内设有搅拌轴，搅拌轴连接着罐体外面的电机、减速器。
本发明还提出一种青蒿素提取用层析罐的高效加压层析方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、备料：从溶剂油进管向罐体内加入6号溶剂油至设定液位；启动搅拌轴，从进料门缓慢加入100目至200目硅胶微粒,边加边搅拌，加完后继续搅拌数分钟；停止搅拌后，通过加油阀、溶剂油放液阀调整6号溶剂油的量，使6号溶剂油液面高出硅胶面一定距离，再静置一段时间待用；
B、整柱降液位：备料结束后，打开溶剂油放液阀，从溶剂油进管加入溶剂油，调节阀门大小，以控制液面不变，保持约半小时，关闭溶剂油进阀，将液位降低至距硅胶面10-20厘米处；
C、上柱：从提取液进管连续地向罐体内加入提取液，适量打开溶剂油放液阀，一直上柱至柱内硅胶吸附青蒿素基本上达到85-90％的饱和度，此时下部排出液体变成淡黄色或黄色，关闭加提取液阀停止加入提取液；
D、第一次加压降提取液液面：打开空气排空阀数分钟再关闭，从压缩空气进口第一次加入压缩空气，使提取液在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20厘米处；
E、第二次加压降洗脱剂液面：打开加洗脱剂阀向罐体内加入洗脱剂，至其液位达到罐体顶部观察镜时关闭加洗脱剂阀，打开空气排空阀几分钟，如液位下降缓慢，关闭排空阀，从压缩空气进口第二次加入压缩空气，使洗脱剂在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20CM，使罐体内余下的提取液经硅胶柱过滤后能加速从溶剂油放液阀排出；
F、无药洗脱：打开加洗脱剂阀加洗脱剂至顶部，打开溶剂油放液阀或无药阀进行无药洗脱；从检药口取样检药，如没有来药则关闭总阀，打开无药放液阀，直至检药中转罐清空，继续无药洗脱，关闭无药放液阀，打开总阀至检药中转罐加满，即每次检药中转罐注满就取样检药一次，重复以上操作直至来药；
G、含药洗脱：当检测至来药时，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的首期洗脱，再次从检药中转罐取样检药，当洗液中青蒿素含量增大至设定值，则关闭首尾期含药放液阀，开启中期含药放液阀洗脱；当含药洗脱至洗液中含药量少时，定时检药，当洗液中青蒿素含量减少至设定值时，关闭中期含药放液阀，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的尾期洗脱，定时检药，检测到洗液中无药时，关闭加洗脱剂阀，关闭首尾期含药放液阀；
H、第三次加压降洗脱剂液面：打开无药放液阀，从压缩空气进口第三次加入压缩空气，将罐体内的洗脱剂排尽，然后关闭无药放液阀、总阀。
优选地，在将洗脱剂排尽后，再对罐体内残留的洗脱剂进行回收，即从蒸汽进管往罐体底部通入蒸汽，蒸汽调节须由小到大即先开适量少蒸汽至整柱全部变热后，再适当加大蒸汽量，使洗脱剂汽化后从溶媒回收口进入回收管，调整蒸汽量，从其视镜可见回油稳定，并且无硅胶跑出来。
“A、备料”中根据层析柱的高度与直径比例加入硅胶微粒，加完并静置后，硅胶微粒占层析罐3/5的高度，6号溶剂油占层析罐4/5高度；所述洗脱剂包括94.5％的6号溶剂油、5.5％的乙酸乙酯；所述提取液是指青蒿叶用6号溶剂油作为提取介质经回流提取后的药液和溶剂油的混合液体。
本发明的有益效果：设置检药中转罐，其上设检药口，放满一检药中转罐检一次药，清空一次，以便将洗液放入不同的分类排管，避免上放下流，走失有效成分，提高含药洗液的利用率和青蒿素提取得率，用中期含药放液阀、首尾期含药放液阀将含药洗液区分成含药量高的洗液和含药量低的洗液，便于后续分类提取和产品的精细分类；加入硅胶微粒时必须提前起动搅拌让柱内溶剂油转动起来，保证微粒硅胶完全润透，排尽空气；备料步骤中使溶剂油面高出硅胶面一定距离，再静置、降液位，能使硅胶柱更均匀、充分润透；第一次加压降提取液液面，因为此时，硅胶柱吸收药物层能力近饱和，柱体自上而下分层吸附了无机物、有机物、药物、蜡油等，其过液的通透能力下降，如让柱体上方的提取液自然渗透再由溶剂油放液阀放出则需2-4小时，甚至根本不下降，通过加入压缩空气则只需10-20分钟；第二次加压降第一罐洗脱剂液面，可使罐体内余下的吸附后的溶剂油加速排出，且初期的洗脱剂并不能将药物洗脱下来，可使提取液经上柱后加速排放入溶剂油放液阀，使洗脱剂经硅胶柱后加速进入无药放液阀，将原本需要1-2小时的过程缩减为10-15分钟，比第一次快一点，且便于人工掌握进度，及时进行阀门的切换；第三次是加压降最后一罐洗脱剂，最后的洗脱剂经上柱后是无药的洗脱剂液，能使其迅速排入无药放液阀，将原本需要3-5小时的过程缩减为1小时，三次加压缩空气降液位能大大缩短生产周期，即每柱层析柱缩短6-8小时，降低设备能耗、人工成本。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
附图标记：罐体1、溶剂油进管2、提取液进管3、洗脱剂进管4、进料门5、排料门6、托料筛网7、压缩空气进口8、空气排空阀9、总排管10、总阀11、检药中转罐12、溶媒回收口13、蒸汽进管14、加油阀15、加提取液阀16、加洗脱剂阀17、回收管18、观察视筒19、溶剂油排管20、无药洗脱剂排管21、中期含药排管22、首尾期含药排管23、顶部观察镜24、观察镜25、排空阀26、搅拌轴27、电机28、减速器29、检药口30。
具体实施方式
参照图1，提出本发明的一实施例，本实施例包括罐体1及连接在罐体上部的溶剂油进管2、提取液进管3、洗脱剂进管4，罐体顶部设有进料门5，罐体下部一侧设有排料门6，罐体内的下方设有托料筛网7，罐体顶部设有压缩空气进口8、空气排空阀9，罐体底部连接着总排管10，总排管上装有总阀11，总排管下端连通检药中转罐12，检药中转罐12连接着多根分类排管。所述罐体顶部还设有溶媒回收口13，总排管10上连接着蒸汽进管14；溶剂油进管2上设有加油阀15、提取液进管3上设有加提取液阀16，洗脱剂进管4上设有加洗脱剂阀17。溶媒回收口连接着回收管18，回收管18上装有观察视筒19。所述多根分类排管包括溶剂油排管20、无药洗脱剂排管21、中期含药排管22、首尾期含药排管23，其上分别装有溶剂油放液阀、无药放液阀、中期含药放液阀、首尾期含药放液阀，多根分类排管上分别装有观察视筒19。罐体顶部设有顶部观察镜24；检药中转罐上设有观察镜25、排空阀26，蒸汽进管上设有检药口30；压缩空气进口设置在进料门5上。罐体内设有搅拌轴27，搅拌轴上有搅拌桨，搅拌轴27连接着罐体外面的电机28、减速器29。
本实施例还提出一种青蒿素提取用层析罐的高效加压层析方法，包括以下步骤：
A、备料：从溶剂油进管向罐体内加入6号溶剂油至设定液位；启动搅拌轴，从进料门缓慢加入100目至200目硅胶微粒,边加边搅拌，加完后继续搅拌数分钟；停止搅拌后，通过加油阀、溶剂油放液阀调整6号溶剂油的量，使6号溶剂油液面高出硅胶面一定距离，再静置一段时间待用；
B、整柱降液位：备料结束后，打开溶剂油放液阀，从溶剂油进管加入溶剂油，调节阀门大小，以控制液面不变，保持约半小时，关闭溶剂油进阀，将液位降低至距硅胶面10-20厘米处；
C、上柱：从提取液进管连续地向罐体内加入提取液，适量打开溶剂油放液阀，一直上柱至柱内硅胶吸附青蒿素基本上达到85-90％的饱和度，此时下部排出液体变成淡黄色或黄色，关闭加提取液阀停止加入提取液；
D、第一次加压降提取液液面：打开空气排空阀数分钟再关闭，从压缩空气进口第一次加入压缩空气，使提取液在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20厘米处；
E、第二次加压降洗脱剂液面：打开加洗脱剂阀向罐体内加入洗脱剂，至其液位达到罐体顶部观察镜时关闭加洗脱剂阀，打开空气排空阀几分钟，如液位下降缓慢，关闭排空阀，从压缩空气进口第二次加入压缩空气，使洗脱剂在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20CM，使罐体内余下的提取液经硅胶柱过滤后能加速从溶剂油放液阀排出；
F、无药洗脱：打开加洗脱剂阀加洗脱剂至顶部，打开溶剂油放液阀或无药阀进行无药洗脱；从检药口取样检药，如没有来药则关闭总阀，打开无药放液阀，直至检药中转罐清空，继续无药洗脱，关闭无药放液阀，打开总阀至检药中转罐加满，即每次检药中转罐注满就取样检药一次，重复以上操作直至来药；
G、含药洗脱：当检测至来药时，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的首期洗脱，再次从检药中转罐取样检药，当洗液中青蒿素含量增大至设定值，则关闭首尾期含药放液阀，开启中期含药放液阀洗脱；当含药洗脱至洗液中含药量少时，定时检药，当洗液中青蒿素含量减少至设定值时，关闭中期含药放液阀，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的尾期洗脱，定时检药，检测到洗液中无药时，关闭加洗脱剂阀，关闭首尾期含药放液阀；
H、第三次加压降洗脱剂液面：打开无药放液阀，从压缩空气进口第三次加入压缩空气，将罐体内的洗脱剂排尽，然后关闭无药放液阀、总阀。
在将洗脱剂排尽后，再对罐体内残留的洗脱剂进行回收，即从蒸汽进管往罐体底部通入蒸汽，蒸汽调节须由小到大即先开适量少蒸汽至整柱全部变热后，再适当加大蒸汽量，使洗脱剂汽化后从溶媒回收口进入回收管，调整蒸汽量，从其视镜可见回油稳定，并且无硅胶跑出来。
“A、备料”中根据层析柱的高度与直径比例加入硅胶微粒，加完并静置后，硅胶微粒占层析罐3/5的高度，6号溶剂油占层析罐4/5高度；所述洗脱剂包括94.5％质量份的6号溶剂油、5.5％质量份的乙酸乙酯；所述提取液是指青蒿叶用6号溶剂油作为提取介质经回流提取后的药液和溶剂油的混合液体。
Claims (9)
1.一种青蒿素提取用层析罐，包括罐体及连接在罐体上部的溶剂油进管、提取液进管、洗脱剂进管，罐体顶部设有进料门，罐体下部一侧设有排料门，其特征在于，罐体内的下方设有托料筛网，罐体顶部设有压缩空气进口、空气排空阀，罐体底部连接着总排管，总排管上装有总阀，总排管下端连通检药中转罐，检药中转罐连接着多根分类排管；所述罐体顶部还设有溶媒回收口，总排管上连接着蒸汽进管；检药中转罐上设有观察镜、排空阀，蒸汽进管上设有检药口。
2.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，溶剂油进管上设有加油阀、提取液进管上设有加提取液阀，洗脱剂进管上设有加洗脱剂阀。
3.根据权利要求2所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，溶媒回收口连接着回收管，回收管上设有观察视筒。
4.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，所述多根分类排管包括溶剂油排管、无药洗脱剂排管、中期含药排管、首尾期含药排管，其上分别装有溶剂油放液阀、无药放液阀、中期含药放液阀、首尾期含药放液阀；多根分类排管上分别装有观察视筒。
5.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，罐体顶部设有顶部观察镜；压缩空气进口设置在进料门上。
6.根据权利要求1所述的青蒿素提取用层析罐，其特征在于，罐体内设有搅拌轴，搅拌轴连接着罐体外面的电机、减速器。
7.一种使用权利要求1、2、3、4、5或6所述青蒿素提取用层析罐的高效加压层析方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、备料：从溶剂油进管向罐体内加入6号溶剂油至设定液位；启动搅拌轴，从进料门缓慢加入100目至200目硅胶微粒,边加边搅拌，加完后继续搅拌数分钟；停止搅拌后，通过加油阀、溶剂油放液阀调整6号溶剂油的量，使6号溶剂油液面高出硅胶面一定距离，再静置一段时间待用；
B、整柱降液位：备料结束后，打开溶剂油放液阀，从溶剂油进管加入溶剂油，调节阀门大小，以控制液面不变，保持约半小时，关闭溶剂油进阀，将液位降低至距硅胶面10-20厘米处；
C、上柱：从提取液进管连续地向罐体内加入提取液，适量打开溶剂油放液阀，一直上柱至柱内硅胶吸附青蒿素基本上达到85-90％的饱和度，此时下部排出液体变成淡黄色或黄色，关闭加提取液阀停止加入提取液；
D、第一次加压降提取液液面：打开空气排空阀数分钟再关闭，从压缩空气进口第一次加入压缩空气，使提取液在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20厘米处；
E、第二次加压降洗脱剂液面：打开加洗脱剂阀向罐体内加入洗脱剂，至其液位达到罐体顶部观察镜时关闭加洗脱剂阀，打开空气排空阀几分钟，如液位下降缓慢，关闭排空阀，从压缩空气进口第二次加入压缩空气，使洗脱剂在罐体内的液面迅速降低至距硅胶面10-20CM，使罐体内余下的提取液经硅胶柱过滤后能加速从溶剂油放液阀排出；
F、无药洗脱：打开加洗脱剂阀加洗脱剂至顶部，打开溶剂油放液阀或无药阀进行无药洗脱；从检药口取样检药，如没有来药则关闭总阀，打开无药放液阀，直至检药中转罐清空，继续无药洗脱，关闭无药放液阀，打开总阀至检药中转罐加满，即每次检药中转罐注满就取样检药一次，重复以上操作直至来药；
G、含药洗脱：当检测至来药时，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的首期洗脱，再次从检药中转罐取样检药，当洗液中青蒿素含量增大至设定值，则关闭首尾期含药放液阀，开启中期含药放液阀洗脱；当含药洗脱至洗液中含药量少时，定时检药，当洗液中青蒿素含量减少至设定值时，关闭中期含药放液阀，打开首尾期含药放液阀洗脱；经过一定时间的尾期洗脱，定时检药，检测到洗液中无药时，关闭加洗脱剂阀，关闭首尾期含药放液阀；
H、第三次加压降洗脱剂液面：打开无药放液阀，从压缩空气进口第三次加入压缩空气，将罐体内的洗脱剂排尽，然后关闭无药放液阀、总阀。
8.根据权利要求7所述的高效加压层析方法，其特征在于，在将洗脱剂排尽后，再对罐体内残留的洗脱剂进行回收，即从蒸汽进管往罐体底部通入蒸汽，蒸汽调节须由小到大即先开适量少蒸汽至整柱全部变热后，再适当加大蒸汽量，使洗脱剂汽化后从溶媒回收口进入回收管，调整蒸汽量，从其视镜可见回油稳定，并且无硅胶跑出来。
9.根据权利要求7所述的高效加压层析方法，其特征在于，“A、备料”中根据层析柱的高度与直径比例加入硅胶微粒，加完并静置后，硅胶微粒占层析罐3/5的高度，6号溶剂油占层析罐4/5高度；所述洗脱剂包括94.5％的6号溶剂油、5.5％的乙酸乙酯；所述提取液是指青蒿叶用6号溶剂油作为提取介质经回流提取后的药液和溶剂油的混合液体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 318, Taoyuan Road, Lengshuitan District, Yongzhou City, Hunan Province Patentee after: Hunan Xingchen Biotechnology Co.,Ltd. Address before: No.68, Taoyuan Road, Lengshuitan District, Yongzhou City, Hunan Province, 425000 Patentee before: YONGZHOU XINGCHEN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Chromatographic Tank for Artemisinin Extraction and Its Efficient Pressure Chromatography Method Effective date of registration: 20230907 Granted publication date: 20170825 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Yongzhou cold water bank branch Pledgor: Hunan Xingchen Biotechnology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980055792 |