CN105593356A - 用于在酒精饮料的木桶陈化过程中减少乙醇损失同时形成希望的器官感觉的方法 - Google Patents
用于在酒精饮料的木桶陈化过程中减少乙醇损失同时形成希望的器官感觉的方法 Download PDFInfo
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Abstract
在用膜覆盖木桶之后在所述桶中陈化酒精饮料，所述膜具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率。所述饮料获得一种或多种特定的香味组分，其量相对于在没有膜覆盖其上的木桶中陈化的对照酒精饮料中一种或多种相同的香味组分的量为50%、75%或100%。用所述膜覆盖所述桶减少了天使分享蒸发损失，同时允许所述饮料在陈化过程中形成所希望的香味组分。在另一个实施方案中，该方法减少了天使分享蒸发损失同时达到了与对照物难以分辨的器官感觉。
Description
此申请要求临时申请USSN61/847,803(2013年7月18日递交)和USSN61/861,563(2013年8月2日递交)的优先权，在此其各自通过引用全文并入本申请。
背景技术
本发明涉及酒精饮料如蒸馏酒(distilledspirits)、葡萄酒(wine)和啤酒(beer)的木桶陈化。在由谷物和其它农业源衍生的蒸馏酒的典型的木桶陈化过程中，混合物中2-50重量％或更多的蒸馏乙醇和水在木桶组件(桶板和顶部)之间和通过木桶组件扩散并且之后蒸发进入周围大气中。扩散和蒸发持续贯穿所述陈化期，其可以从几周或几月至20年或更久。蒸发程度取决于所述馏出物的初始酒精含量、木桶中的陈化持续时间、相对湿度、环境温度等。蒸馏酒工业将此损失定义为“天使分享”。
当蒸馏酒在53加仑白橡木桶中陈化1-20+年的时间段时通过蒸发损失的水、乙醇等的量为大约2％/年-大约10％/年，取决于陈化过程中的环境条件，例如取决于气候。馏出物自蒸馏过程出来时比其陈化10年之后显著更烈，因为乙醇损失大于水损失。陈化过程中的乙醇损失具有的不利影响超过酒精损失本身。酒精释放进入桶周围的大气产生爆炸危险，因为空气中高的乙醇含量如果遭受火花或火焰能爆炸性地点燃。释放进入周围环境的蒸发的乙醇还充当黑木耳和/或霉菌在仓库墙壁、相邻的建筑物、汽车等上生长的营养物。
几十年来，蒸馏酒制造商已经尝试减少蒸馏酒和葡萄酒在木桶中陈化的过程中的天使分享。桶带有涂层，包括桶板和/或桶顶部外表面上的涂层。在桶板之间使用粘合剂。桶由具有中间的多层非多孔材料的改造桶板制成。将桶置于由具有每一侧上都带有乙烯基的铝箔层的多层膜制成的袋子内，其中抽空大气和所述袋子加热密封闭合。木桶悬浮在第二容器(例如金属桶)中，置于所述金属桶内的乙醇储存池上方。含有馏出物的金属桶通过将木桶板悬浮在馏出物中陈化，其中向该系统供应氧气。向容器中的馏出物加入细细粉碎的木材以加速所述馏出物的陈化。馏出物的陈化还通过增加乙醇与大气氧气反应而加速。然而，这些解决方案都没有证明显著减少了天使分享同时维持或提高了所述酒精饮料的器官感觉性能。所希望的是找到一种途径以允许形成需要的器官感觉特征同时减少由于天使分享扩散和蒸发导致的损失的方式陈化酒精饮料。
发明内容
已经发现了一种方法来减少酒精饮料产品陈化的过程中的天使分享损失同时维持或提高所述酒精饮料的器官感觉满意度。
第一方面涉及一种用于陈化酒精饮料的方法，其包括(a)用未陈化的酒精饮料填充第一木桶，所述桶具有外表面；(b)用具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率的膜覆盖所述第一木桶的外表面的至少60％；和(c)在环境条件下陈化所述未陈化的酒精饮料同时所述酒精饮料保留在被该膜围绕的所述第一木桶中至少一个月的时间段，以产生陈化的酒精饮料，其中在陈化过程中，所述酒精饮料获得或产生选自如下的至少一种香味组分：香草醛、愈创木酚、丁香醛、丁香醇、丁子香酚、异丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、香草基甲基酮、甲氧基丁子香酚、芥子醛和糠醛，使得陈化的酒精饮料含有所述至少一种香味组分，其量相对于在陈化过程中没用任何膜覆盖对照桶的情况下在对照木桶中陈化的对照酒精饮料中相同的香味组分的量为至少50％。
在一个实施方案中，所述第一木桶的外表面的至少75％用所述膜覆盖，和所述陈化的酒精饮料含有所述至少一种香味组分，其量相对于所述对照酒精饮料中相同的香味组分的量为至少75％。
在一个实施方案中，所述陈化的酒精饮料含有如下的各香味组分：香草醛、愈创木酚、丁香醛、丁香醇、丁子香酚、异丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、香草基甲基酮、甲氧基丁子香酚、芥子醛和糠醛，其量相对于所述对照酒精饮料中各相应的香味组分的量为至少75％。
在一个实施方案中，所述膜围绕所述第一木桶的外表面，和所述陈化的酒精饮料含有如下的各香味组分：丁香醇、丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、香草基甲基酮和糠醛，其量相对于所述对照酒精饮料中各相应的香味组分的量为超过100％。例如，如果所述陈化的酒精饮料含有各香味组分的量为对照物中各香味组分的量的101％，所述方法是根据此实施方案。
在一个实施方案中，所述膜围绕所述第一木桶的外表面，和所述膜包含基于总的膜重量计15-80重量％的量的环状烯烃共聚物，和所述膜具有1.5-6密耳的厚度，且所述陈化的酒精饮料含有丁子香酚，其量相对于对照酒精饮料中的丁子香酚的量为至少110％。例如，如果所述陈化的酒精饮料含有丁子香酚，其量为对照物中丁子香酚的量的111％，所述方法是根据此实施方案。
在一个实施方案中，所述膜包含基于总的膜重量计15-80重量％的量的环状烯烃共聚物，和所述膜具有1.5-6密耳的厚度和小于1g/m2/天的乙醇透过速率和至少170cc/m2/天的氧气透过速率。
在一个实施方案中，所述膜是多层膜，包含基于总的膜重量计50-82％的量的聚烯烃和基于总的膜重量计18-50重量％的量的环状烯烃共聚物，其中所述环状烯烃共聚物以与聚烯烃的共混物存在，所述膜具有1.5-4密耳的厚度。
在一个实施方案中，所述多层膜包含三个层，包括两个外层和一个内层，所述内层包含20-80重量％的乙烯降冰片烯共聚物和80-20重量％的乙烯/α-烯烃共聚物的共混物，和所述酒精饮料产品选自馏出物和葡萄酒。
在一个实施方案中，桶被膜围绕和所述膜具有小于1g/m2/天的乙醇透过速率和至少170cc/m2/天的氧气透过速率和小于1g/m2/天的水蒸气透过速率，和所述陈化的酒精饮料，或者具有小于30体积％的酒精或者用水稀释至具有30体积％的酒精，按照ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价，显示出相对于含有所述对照酒精饮料的对照桶难以分辨的香气和香味。
在一个实施方案中，所述内层包含40-60重量％乙烯降冰片烯共聚物和60-40重量％聚烯烃的共混物，和所述膜具有2-3.5密耳的厚度和小于0.5g/m2/天的乙醇透过速率和至少170-250cc/m2/天的氧气透过速率，和所述第一陈化的酒精饮料，或者具有小于30体积％的酒精或者用水稀释至具有30体积％的酒精，根据ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价，还显示出相对于含所述对照酒精饮料的对照桶难以分辨的颜色。
第二方面涉及一种用于陈化酒精饮料的方法，其包括(a)用未陈化的酒精饮料填充第一木桶，所述桶具有外表面；(b)用具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率的膜覆盖所述第一木桶的外表面的至少60％；和(c)在被该膜覆盖的所述第一木桶中陈化所述未陈化的酒精饮料，所述陈化在环境条件下进行至少一个月的时间段，同时所述酒精饮料保留在被膜覆盖的所述第一木桶中，以产生陈化的酒精饮料，其中在陈化过程中，所述酒精饮料的天使分享部分通过木桶和覆盖所述木桶的外表面的膜逃逸，其中所述天使分享部分相对于通过含有在木制对照桶中陈化的对照酒精饮料的对照桶逃逸的对应的天使分享部分少至少30％，所述对照桶具有与环境大气直接接触的外表面，而没有任何膜覆盖所述对照桶的任何部分。所述陈化的酒精饮料显示香气和香味，其或者具有小于30体积％的酒精或者用水稀释至具有30体积％的酒精，根据ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价时，显示相对于含有在其中陈化的对照酒精饮料的对照桶难以分辨的香气和香味，所述陈化的对照酒精饮料也具有小于30体积％的酒精或者用水稀释至具有30体积％的酒精。
在一个实施方案中，所述第一桶被膜包围和所述天使分享相对于含有所述对照酒精饮料的对照桶降低至少70％，和所述膜包含聚烯烃。
在一个实施方案中，所述第一桶被膜包围和所述天使分享相对于含有所述对照酒精饮料的对照桶降低至少85％，和所述膜包含基于总的膜重量计30-85重量％聚烯烃和70-15重量％乙烯/降冰片烯共聚物，和所述膜具有170-350cc/m2/天的氧气透过速率和0.10-1.0g/m2/天的乙醇透过速率。
在一个实施方案中，所述天使分享相对于含有所述对照酒精饮料的对照桶降低至少90％，和所述膜包含基于总的膜重量计40-60重量％聚烯烃和60-40重量％乙烯/降冰片烯共聚物，和所述膜具有170-250cc/m2/天的氧气透过速率和0.17-0.27g/m2/天的乙醇透过速率，和所述陈化的酒精饮料，或者具有小于30体积％的酒精或者用水稀释至具有30体积％的酒精，根据ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价，还显示出相对于含所述对照酒精饮料的对照桶难以分辨的颜色。
第三方面涉及一种用于陈化酒精饮料的方法，其包括(a)用未陈化的酒精饮料填充木桶，所述木桶具有1-10cc/m2/天的氧气透过速率，(b)用具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率的膜覆盖所述桶的外表面，所述膜具有1-10密耳的厚度，和(c)陈化所述未陈化的酒精饮料同时其保留在被该膜覆盖的所述木桶中至少一个月，以产生陈化的酒精饮料。
在一个实施方案中，所述膜具有至少100cc/m2/天的氧气透过速率和0.1-20g/m2/天的乙醇透过速率，和所述膜包含聚烯烃。
在一个实施方案中，所述膜具有1.5-5密耳的厚度。
在一个实施方案中，所述膜具有至少120cc/m2/天的氧气透过速率和0.1-1g/m2/天的乙醇透过速率，和所述膜进一步包含环状烯烃共聚物，所述酒精饮料的陈化进行至少2个月。
在一个实施方案中，所述膜进一步包含所述聚烯烃与所述环状烯烃共聚物的共混物，和所述环状烯烃共聚物包含乙烯/降冰片烯共聚物，和所述乙烯降冰片烯共聚物在所述膜中基于总的膜重量以15-70重量％的量存在和所述聚烯烃在所述膜中基于总的膜重量计以30-85重量％的量存在，和所述酒精饮料的陈化进行至少3个月，和所述膜具有2-4密耳的厚度、150-500cc/m2/天的氧气透过速率、小于1g/m2/天的乙醇透过速率和小于1g/m2/天的水蒸气透过速率。
第四方面涉及适合用于陈化的产品，其包含(a)木桶中未陈化的酒精饮料，所述木桶包围着酒精饮料和所述木桶具有1-10cc/m2/天的氧气透过速率，和(b)膜，其覆盖所述桶的外表面的至少60％，所述膜具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率、小于1g/m2/天的水蒸气透过速率和至少100牛顿的峰值载荷冲击强度、1-10密耳的厚度。
在一个实施方案中，所述膜围绕桶和所述膜包含基于总的膜重量计15-80重量％的量的环状烯烃共聚物，所述膜具有小于1g/m2/天的乙醇透过速率，所述膜具有175-350cc/m2/天的氧气透过速率，所述膜具有150-200牛顿的峰值载荷冲击强度，和所述膜具有2-4密耳的总厚度。
在第五方面中涉及一种膜，其适合用于陈化木桶中未陈化的酒精饮料，其中所述膜覆盖所述木桶外表面，所述膜包含聚烯烃与环状烯烃共聚物的共混物，所述环状烯烃共聚物包含乙烯/降冰片烯共聚物，其中所述乙烯降冰片烯共聚物在所述膜中基于总的膜重量以15-70重量％的量存在和所述聚烯烃在所述膜中基于总的膜重量计以30-85重量％的量存在，其中所述膜具有至少100牛顿的峰值载荷冲击强度、2-4密耳的厚度、150-500cc/m2/天的氧气透过速率、小于1g/m2/天的乙醇透过速率和小于1g/m2/天的水蒸气透过速率。
在第六方面中涉及一种膜，其用于陈化木桶中未陈化的酒精饮料，其中所述膜覆盖所述木桶的外表面，所述膜包含基于总的膜重量计80-100重量％的量的聚烯烃，所述膜具有2-4密耳的厚度、150-500cc/m2/天的氧气透过速率、小于30g/m2/天的乙醇透过速率、小于1g/m2/天的水蒸气透过速率，和所述膜具有至少100牛顿的峰值载荷冲击强度。
附图简述
图1是端部密封袋的平面示意图。
图2是穿过图1的2-2剖面所取的图1的端部密封袋的横截面图。
图3是侧面密封袋的平面示意图。
图4是穿过图3的4-4剖面所取的图3的侧面密封袋的横截面图。
图5是L-密封袋的平面示意图。
图6是穿过图5的6-6剖面所取的图5的L-密封袋的横截面图。
图7是穿过图5的7-7剖面所取的图5的L-密封袋的纵截面图。
图8是具有飞翅型(fin-type)后缝合的后缝合袋的平面示意图。
图9是图8的后缝合袋的横截面图。
图10是具有搭接型后缝合的后缝合袋的平面示意图。
图11是图10的后缝合袋的横截面图。
图12是囊型(pouch-type)袋的平面示意图。
图13是穿过图12的13-13剖面所取的图12的囊型袋的横截面图。
图14是穿过图12的14-14剖面所取的图12的囊型袋的纵截面图。
图15是用于制造如可用于制造可热收缩袋的可热收缩膜的方法的示意图。
图16是用于制造可用于制造非可热收缩袋的非可热收缩膜的方法的示意图。
图17是包封在密封闭合的袋内的桶的示意图。
图18是用于测量膜的乙醇透过速率的方法的示意图。
图19是在两种不同的相对湿度条件下，由第22号膜制成的囊袋的作为时间函数的重量损失曲线图。
图20是在两种不同的相对湿度条件下，由第21号膜制成的囊袋的作为时间函数的重量损失曲线图。
图21是在两种不同的相对湿度条件下，由第20号膜制成的囊袋的作为时间函数的重量损失曲线图。
图22是在两种不同的相对湿度条件下，由第17号膜制成的囊袋的作为时间函数的重量损失曲线图。
图23是在两种不同的相对湿度条件下，由第18号膜制成的囊袋的作为时间函数的重量损失曲线图。
图24是在两种不同的相对湿度条件下，由第19号膜制成的囊袋的作为时间函数的重量损失曲线图。
图25是在两种不同的相对湿度条件下，在由第17-22号膜制成的囊袋中的95％乙醇溶液的作为时间函数的重量损失曲线图。
图26是在两种不同的相对湿度条件下，在由第17-22号膜制成的囊袋中的100％水的作为时间函数的重量损失曲线图。
图27是在两种不同的相对湿度条件下，在由第17-22号膜制成的囊袋中的57％/43％乙醇/水溶液的作为时间函数的重量损失曲线图。
图28是在两种不同的相对湿度条件下，在由第22号膜制成的囊袋中的95％乙醇溶液的作为时间函数的重量损失曲线图，所述囊袋用由第20和22号膜制成的不同尺寸的外囊袋(overpounches)套装。
图29-44提供了在各种不同条件下陈化的陈化新鲜小麦威士忌中存在的各种香味组分的GC/MS数据。
详述
如本文中所用，术语“桶”是指如用于蒸馏酒精饮料、葡萄酒和啤酒陈化的木桶。如本文中所用，短语“木桶”是指具有至少一块木桶板或者在顶部具有至少一个木斜面(cant)的桶。如本文中所用，术语“桶(cask)”与词语“桶(barrel)”可互换使用。所述桶可以是任何需要的大小，从夸脱(或升)或者甚至更少，至250加仑(1000升)或更多。在一个实施方案中所述木材包含橡木，和在另外的实施方案中，包含白橡木。所述桶内表面的至少一部分炭化。
如本文中所使用，短语“填充桶”包括桶的部分填充以及将所述桶填充到最大值。通常，桶填充至最大值。
橡木桶通常具有大约2.5-4cc/m2/天的氧气透过速率(OTR)，其随着环境条件如温度、相对湿度、木材厚度、桶内液体量等和相对湿度变化。酒精饮料的陈化得益于所述桶表面上2.5-4cc/m2/天的OTR，因为桶内的饮料需要氧气净透过进入该桶(即：向内的，通过桶板和端部)以便支持随着酒精饮料陈化用于生成希望的香味性能需要的氧化反应。
如本文中所用的，短语“用膜覆盖……该桶”是指将膜放置于该桶的外表面的至少一部分上，如覆盖该桶的外表面的至少60％，或者甚至覆盖该桶的外表面的100％。如本文中所用的，短语“用膜包围……该桶”是指该桶外表面100％覆盖率。所述膜可提供该桶100％覆盖率，无论所述膜在该桶周围是紧密的或松散的。膜可以用来仅仅覆盖桶板的外表面，留下桶端部未覆盖，或者膜可以用来仅仅覆盖桶的端部，留下桶板外表面未覆盖。
所述木桶可以通过第一膜和第二膜覆盖，其中所述第一膜位于所述木桶与所述第二膜之间。所述第二膜可以具有1-20密耳的厚度。所述第二膜可显示出30-200磅的峰值载荷冲击强度，根据ASTMD3763测量，其在此通过引用全文并入本文。所述第二膜可以具有3-20密耳的厚度，所述第二膜显示出50-200磅的峰值载荷冲击强度，通过ASTMD3763的步骤测量。所述第二膜可以具有1-2.9密耳的厚度，和所述第二膜可显示出30-65磅的峰值载荷冲击强度，通过ASTMD3763的步骤测量。包装的酒精饮料产品在覆盖该桶的木桶板的膜之上可以进一步包含保护性塑料网，其中所述塑料网也覆盖该桶的箍。
在一个实施方案中，桶板的整个外表面可以被该膜覆盖，其中桶端部未覆盖。在一个供选实施方案中，该桶的一端或两端被所述膜覆盖，其中留下桶板的外表面未覆盖。
在一个实施方案中，桶板和箍都被所述膜覆盖。在一个供选实施方案中，所述膜位于桶板与箍之间。
如果桶用特定厚度范围内的膜覆盖，所述膜可以是该厚度范围内的单个不连续的膜，或者所述膜可以是在自己顶端上和在桶上包裹多次的薄膜厚度的总和以生成该特定厚度范围内的总的膜厚度。
如本文中所用的，术语“膜”以一般意义使用，以包括塑料网，无论它是膜还是片材。优选地，本发明的膜和本发明使用的膜具有0.25mm或更小的厚度。所述膜可以具有任何需要的总厚度，只要所述膜为其中使用所述膜的特定包装操作提供所希望的性能。
另外，所述膜包括独立式膜和涂覆膜两者。如本文中使用的短语“独立式膜”是指由通过冲模挤出的一个或多个层制成的膜。如本文中所使用的，短语“涂覆膜”是指通过喷涂、浸涂施加到表面的膜，或用涂布器如刷子、布料、刮铲等施加的涂层。根据上述方面中的任何一个或多个，以及这些方面的实施方案中的任一个或多个，所述膜可以是独立式膜或涂敷膜。
如本文中所使用的，短语“氧气透过速率”和短语“O2透过速率”和缩写“OTR”都是指大气O2(即：O2气体)穿过膜的速率，使用ASTMD3985-05(2010)e1测量方法，其在此通过引用全文并入本文。这有时也称为“氧气气体透过速率”，其缩写为“O2GTR”。氧气透过速率和氧气气体透过速率都可以用立方厘米每平方米膜每天的单位表示。认为表述“cc/m2天”和“cc/m2/天”各自表示“立方厘米每平方米膜每天”。所述测量在1大气压、23℃和0％相对湿度的标准条件下进行。
除非在上述方面或其实施方案中另外排除，在任一上述方面和实施方案的另外的实施方案中，所述膜可以具有的氧气透过速率为至少60cc/m2/天，或至少70cc/m2/天，或至少80cc/m2/天，或至少90cc/m2/天，或至少100cc/m2/天，或至少110cc/m2/天，或至少120cc/m2/天，或至少130cc/m2/天，或至少140cc/m2/天，或至少150cc/m2/天，或至少160cc/m2/天，或至少170cc/m2/天，或至少180cc/m2/天，或至少190cc/m2/天，或至少200cc/m2/天。所述膜可以具有的氧气透过速率为50-2000cc/m2/天，或60-1800cc/m2/天，或70-1700cc/m2/天，或80-1500cc/m2/天，或80-1200cc/m2/天，或80-1000cc/m2/天，或80-800cc/m2/天，或80-700cc/m2/天，或80-600cc/m2/天，或80-500cc/m2/天，或90-450cc/m2/天，或100-400cc/m2/天，或110-375cc/m2/天，或120-350cc/m2/天，或130-350cc/m2/天，或140-350cc/m2/天，或150-350cc/m2/天，或160-340cc/m2/天，或170-330cc/m2/天，或180-320cc/m2/天，或190-310cc/m2/天，或200-300cc/m2/天。
如本文中所使用的，短语“水蒸气透过速率”和缩写“MVTR”是指大气水分穿过膜的速率，使用ASTMF1249-06(2011)e1的测量方法，其在此通过引用全文并入本文。短语“水蒸气透过速率”和缩写“WVTR”也与MVTR可互换使用。水蒸气透过速率可以表示为克每100平方英寸膜每天。认为表述“g/100in2天”和“g/100in2/天”各自表示“克每平方英寸膜每天”。所述测量在1大气压、100°F(37.8℃)和100％相对湿度的标准条件下进行。
除非在上述方面或其实施方案中另外排除，在任一上述方面和实施方案的另外的实施方案中，所述膜可以具有的水蒸气透过速率小于15g/m2/天，或小于12g/m2/天，或小于10g/m2/天，或小于9g/m2/天，或小于8g/m2/天，或小于7g/m2/天，或小于6g/m2/天，或小于5g/m2/天，或小于4g/m2/天，或小于3g/m2/天，或小于2.5g/m2/天，或小于2g/m2/天，或小于1.5g/m2/天，或小于1.4g/m2/天，或小于1.3g/m2/天，或小于1.2g/m2/天，或小于1.1g/m2/天，或小于1g/m2/天，或小于0.9g/m2/天，或小于0.8g/m2/天，或小于0.7g/m2/天，或小于0.6g/m2/天，或0.1-30g/m2/天，或0.15-15g/m2/天，或0.2-12g/m2/天，或0.2-11g/m2/天，或0.3-10g/m2/天，或0.3-8g/m2/天，或0.3-6g/m2/天，或0.3-5g/m2/天，或0.3-4g/m2/天，或0.3-3g/m2/天，或0.3-2g/m2/天，或0.3-1.5g/m2/天，或0.35-1g/m2/天，或0.35-0.9g/m2/天，或0.35-0.8g/m2/天，或0.4-0.7g/m2/天，或0.45-0.65g/m2/天。
如本文中所使用的，短语“乙醇透过速率”和缩写“ETR”各自是指乙醇穿过膜的速率，且按照如下测定：使用所述膜安装在其中的小池，在小池底部(在膜下面)具有过量乙醇，用不含乙醇的氮气流以低的速率，例如10cc干氮气/分钟恒定地吹扫所述小池顶部(在膜的上方)。所述小池具有蛤壳排列的亚光表面，其中所述膜安装在所述亚光表面之间从而将除了用于插入氮气气体流的进口和出口之外所述小池内的体积密封。本领域技术人员知道此类排列存在于用于测量通过膜的氧气透过速率的仪器中。
所述测试池在图19中概念地进行了说明，其中干氮气清扫通过所述膜上方的部分所述腔室。膜下面的高乙醇浓度大气与膜上方的较低乙醇浓度大气之间的分压差造成乙醇分子扩散通过所述膜进入所述膜上方的低浓度大气中。在所述膜上方的该部分腔室内使用吹扫气体维持了所述膜上方大气中低的乙醇浓度以便维持所述乙醇通过所述膜的恒定扩散速率。
所述膜的乙醇屏障特征决定了乙醇的渗透速率，其可以由清扫通过含有所述膜上方的大气的腔室部分的氮气流出物连续测量。最后在所述膜上方的大气中达到稳态。此稳态可能要求几天或几周达到。当使用的传感器在所述腔室的上部扫出的大气中检测到恒定的(即：不变的)乙醇量时达到稳态。该响应从来不是真正的恒定或不变；它仅仅达到其中信号相对时间的变化在某规定的阈值以下的状态。初始时所述信号将随着时间变化很大但是最后将达到其中Δ信号/Δ时间显著更低的点。在稳态，由定义可知，在给定时间内吹扫出所述腔室上部的乙醇的量与相同时间段内穿过所述膜的乙醇的量精确地对应。在任何给定的时间段内穿过所述膜的乙醇的量除以被测试的膜的面积是在特定时间段内通过特定的膜面积的乙醇的透过速率的计算值。此透过速率可以表示为术语如克乙醇每平方米每天(即：g/m2/天，也表示为g/m2天)。所述透过速率也可以对于膜厚度归一化，例如g/100μ/m2/天，如下面实施例中所报道的。
图18说明了用于评价用于在覆盖含有酒精饮料如馏出物产品、葡萄酒或啤酒的部分木桶或全部木桶的膜中使用的膜样品的ETR的方法和设备。在图18中，膜样品172保持在下部小池构件174和上部小池构件176之间的渗透池170中。池178装有95％乙醇溶液，其中在下部构件174内形成的凹处。由池178蒸发的乙醇蒸气穿过池178上表面上方但在膜样品172下面的大气180。
膜样品172下面的大气180中的乙醇蒸气渗透过膜样品172，移动进入通过膜样品172和上部小池构件176内表面186结合的腔室上部体积184。乙醇渗透通过膜样品172的速率通过用氮气连续冲洗上部腔室体积184测量，其中从上部体积184出来的气体的乙醇含量被间歇取样和分析。所述分析可以通过使所述样品穿过分析装置如装有例如火焰电离检测器(FID，未示出)的气相色谱仪(如186示意图示的)进行。将乙醇与出来的任何其它组分分离，和接着穿过FID，其生成对应于样品中的乙醇量的峰。以此方式，可以测定从上部体积出来的乙醇的量，且以如此进行，可以测量所述膜的乙醇透过速率。
代替气相色谱仪中的火焰电离检测器或其它检测器，气相色谱仪中分离的乙醇可以穿过质谱仪检测器(MSD)188。这样，用毛细管柱气相色谱仪186将从上部腔室体积184冲洗的乙醇与其它组分分离和之后通过质谱仪生成的质谱碎裂图案的特征和强度进行鉴定和定量，得到从上部腔室体积184出来的料流中所含的乙醇的鉴定和定量。
此类乙醇透过速率测量已经用于本文中报道的乙醇透过速率。这些乙醇透过速率通过在7500MendelssohnAvenueN.,Minneapolis,MN55428的MoconInc测量。所述乙醇透过速率表述为针对膜厚度归一化的单位“g/100μ/m2天”。当所述膜处于38-40℃的周围环境中时进行分析。进行所述分析直到达到稳态，或者进行4周，无论哪一个更短的。Mocon报告他们在装有FID的Agilent6890气相色谱仪中使用毛细管色谱柱。
除非在上述方面或其实施方案中另外排除，在任一上述方面和实施方案的另外的实施方案中，所述膜可以具有的乙醇透过速率小于25g/m2/天，或小于20g/m2/天，或小于15g/m2/天，或小于10g/m2/天，或小于8g/m2/天，或小于6g/m2/天，或小于5g/m2/天，或小于4g/m2/天，或小于3g/m2/天，或小于2.5g/m2/天，或小于2g/m2/天，或小于1.5g/m2/天，或小于1.4g/m2/天，或小于1.3g/m2/天，或小于1.2g/m2/天，或小于1.1g/m2/天，或小于1.0g/m2/天，或小于0.9g/m2/天，或小于0.8g/m2/天，或小于0.7g/m2/天，或小于0.6g/m2/天，或小于0.5g/m2/天，或小于0.4g/m2/天，或小于0.3g/m2/天，或小于0.25g/m2/天。所述膜可以具有的乙醇透过速率为0.05-40g/m2/天，或0.1-35g/m2/天，或0.2-1g/m2/天，或0.11-30g/m2/天，或0.12-25g/m2/天，或0.13-20g/m2/天，或0.14-15g/m2/天，或0.15-10g/m2/天，或0.15-8g/m2/天，或0.15-6g/m2/天，或0.15-4g/m2/天，或0.15-2g/m2/天，或0.16-1.5g/m2/天，或0.17-1.4g/m2/天，或0.18-1.3g/m2/天，或0.19-1.2g/m2/天，或0.2-1g/m2/天。
除非在上述方面或其实施方案中另外排除，在任一上述方面和实施方案的另外的实施方案中，所述膜可以具有的峰值载荷冲击强度(根据ASTMD3763测量，其在此通过引用全文并入本文)为至少100牛顿，或至少110牛顿，或至少120牛顿，或至少130牛顿，或至少140牛顿，或至少150牛顿，或100-1000牛顿，或110-600牛顿，或120-500牛顿，或130-400牛顿，或140-300牛顿，或145-290牛顿。
除非在上述方面或其实施方案中另外排除，在任一上述方面和实施方案的另外的实施方案中，所述膜可以具有的断裂伸长率(根据ASTMD882测量，其在此通过引用全文并入本文)为至少0.5焦耳，或至少0.7焦耳，或至少1焦耳，或至少1.3焦耳，或至少1.5焦耳，或至少1.6焦耳，或至少1.7焦耳，或至少1.8焦耳，或至少1.9焦耳，或至少2焦耳，或1.7-4焦耳，或1.7-4.1焦耳，或1.7-4焦耳，或1.7-3.5焦耳，或1.7-3焦耳，或1.7-2.5焦耳，或1.7-2.3焦耳，或1.7-2.2焦耳。
如本文中所使用的，短语“自由收缩率”是指当经受选定的加热时(即：在一定的温度下)在10cmx10cm膜样品中的尺寸变化百分比，其中定量测定根据ASTMD2732进行，如1990AnnualBookofASTMStandards,Vol.08.02,第368-371页中所阐明的，其在此通过引用全文并入本文。所述测试在指定条件下进行，即：1大气压压力、23℃和0％相对湿度。
如本文所使用的，短语“轴向”，本文中缩写为“MD”，是指“沿着膜长度”的方向，即：在挤出和/或涂敷过程中膜形成时膜的方向上。如本文中所使用的，短语“横向”，本文缩写为“TD”，是指横越膜的方向，与轴向或纵向垂直。
在一个实施方案中，所述膜在185°F具有的总的自由收缩率(纵向加横向)为至少10％，根据ASTMD2732测量。所述膜在185°F具有的总的自由收缩率可为至少30％，根据ASTMD2732测量。所述膜在185°F具有总的自由收缩率可为至少50％，根据ASTMD2732测量。在一个实施方案中，所述膜在185°F具有的总的自由收缩率小于10％，根据ASTMD2732测量。
除非在上述方面或其实施方案中另外排除，在任一上述方面和实施方案的另外的实施方案中，所述膜可以具有的厚度(即：总的膜厚度)为1密耳-20密耳，或1.2密耳-15密耳，或1.3密耳-12密耳，或1.4密耳-10密耳，或1.5密耳-8密耳，或1.6密耳-7密耳，或1.7密耳-6.5密耳，或1.8密耳-6密耳，或1.9密耳-5.5密耳，或2密耳-5密耳，或2.5-4密耳，或2.5-3.5密耳，或2.7-3.3密耳。
所述膜可以是单层膜或多层膜。在一个实施方案中，所述膜包含第一层(其为内膜层且充当乙醇屏障层)、第二层(其为第一外膜层且其充当热密封层)和第三层(其为第二外膜层且其充当机械损伤层(abuselayer))。
如本文中所使用的，术语“热密封(heat-seal)”和短语“热密封(heat-sealing)”是指膜表面的第一分离区域与膜表面的第二分离区域的任何密封，其中所述热密封通过加热所述分离区域到至少它们各自的密封起始温度而形成。用于热密封层的合适的聚合物为均相乙烯/α-烯烃共聚物、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物和离聚物树脂。
为乙醇屏障的层可以包含环状烯烃聚合物(POC)或包括环状烯烃共聚物(COC)。存在基于不同类型的环状单体和聚合方法的各种类型的环状烯烃共聚物。环状烯烃共聚物通过环状单体如8,9,10-三降冰片-2-烯(降冰片烯)或1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氢-1,4:5,8-二亚甲基萘(四环十二烯)与乙烯的链共聚，或通过各种环状单体的开环易位聚合接着氢化产生。使用单一类型单体的这些后述材料更合适地命名为环状烯烃聚合物。
所述环状烯烃共聚物可以包含乙烯/降冰片烯共聚物。环状烯烃共聚物是乙醇与水蒸气的屏障。或者，聚烯烃提供了对水蒸气相对高的屏障，但是对乙醇的屏障比环状烯烃共聚物差。
如本文中所使用的，术语“聚烯烃”是指除了环状烯烃共聚物如乙烯/降冰片烯共聚物之外的所有聚合的烯烃。包括线性的、支化的、脂族的、芳族的、取代的或未取代的。更特别地，术语聚烯烃中包括烯烃均聚物、烯烃共聚物、烯烃与可以与烯烃共聚合的非烯烃共聚单体如乙烯基单体的共聚物、其改性聚合物等。具体的实例包括聚乙烯均聚物、聚丙烯均聚物、聚丁烯、乙烯/α-烯烃共聚物、丙烯/α-烯烃共聚物、丁烯/α-烯烃共聚物、乙烯/不饱和酯共聚物、乙烯/不饱和酸共聚物(尤其是丙烯酸乙酯共聚物、乙烯/丙烯酸丁酯共聚物、乙烯/丙烯酸甲酯共聚物、乙烯/丙烯酸共聚物、乙烯/甲基丙烯酸共聚物)、改性聚烯烃树脂、离聚物树脂、聚甲基戊烯等。改性聚烯烃包括通过使烯烃均聚物或其共聚物与不饱和羧酸如马来酸、富马酸等或其衍生物如酸酐、酯或金属盐等共聚而制备的改性聚合物。它也可以通过将不饱和羧酸例如马来酸、富马酸等或其衍生物如酸酐、酯或金属盐等结合到所述烯烃均聚物或共聚物中得到。
在具有含有环状烯烃共聚物的至少一层的膜中，所述膜的一个或多个额外的层可以由允许相对高的大气氧气(即：O2)透过的聚合物制成，如聚烯烃，包括乙烯均聚物、乙烯/α-烯烃共聚物、丙烯均聚物等。以此方式醇和水的透过速率可以降低，结合提供了高的氧气透过速率而同时提供了具有高峰值载荷冲击强度的膜。
所述膜可以包含最多100重量％聚烯烃。所述膜可以包含最多90重量％环状烯烃共聚物，例如乙烯/降冰片烯共聚物。所述膜可以包含聚烯烃和环状烯烃共聚物的共混物。
在每一个上述方面(包括其实施方案)的一个实施方案中，所述膜不包含，和不存在，聚苯硫醚。
在每一个上述方面(包括其实施方案)的一个实施方案中，所述膜不包含，和不存在，金属箔层或气相沉积金属层。
在每一个上述方面(包括其实施方案)的一个实施方案中，所述膜不包含，和不存在，铝箔。
在每一个上述方面(包括其实施方案)的一个实施方案中，所述膜不包含，和不存在，聚氯乙烯。
在一个实施方案中，所述膜是拉伸膜。拉伸膜和/或弹性膜可以具有大约0.5密耳-5.0密耳的厚度、500％的伸长率、至少10％的弹性回复。
在一个实施方案中，所述膜包含紫外光屏障剂(barrier)，包括例如受阻胺光稳定剂(HALS)、苯并三唑和羟基-二苯甲酮。
在一个实施方案中，所述膜包含抗氧化剂，包括例如空间位阻酚类抗氧化剂，例如1010或1076和，含三价磷的亚磷酸酯化合物如168(三(2,4-二-叔丁基苯基)亚磷酸酯。)
所述酒精饮料可以包括至少一个选自蒸馏酒精饮料产品和发酵酒精饮料产品的成员。所述酒精饮料产品可包括葡萄酒。所述酒精饮料产品可包括啤酒。在一个实施方案中，所述酒精饮料产品包括至少一个选自以下的成员：威士忌、龙舌兰酒、朗姆科涅克酒、伏特加、白兰地、雪利酒、波特酒、葡萄酒和啤酒。蒸馏酒精饮料产品包括威士忌、科涅克酒、白兰地、雪利酒和波特酒。酒精饮料包含水与乙醇。
如本文中所使用，短语“未陈化的酒精饮料”包括完全未陈化的酒精饮料，以及处于陈化的中间阶段要进行进一步陈化的酒精饮料。
陈化时间可以为1个月-30年，或1个月-24年，或1个月-18年，或1个月-16年，或1个月-14年，或1个月-12年，或1个月-10年，或1个月-8年，或1个月-5年，或1个月-3年，或1个月-1年，或1个月-8个月，或1个月-6个月，或1个月-4个月，或1个月-3个月，或2个月-15年，或2个月-6年，或3个月-12年，或3个月-5年，或4个月-12年，或4个月-14个月，或6个月-10年，或6个月-6年，或6个月-5年，或6个月-1年，或1年-8年。
如本文中所使用，短语“天使分享”是指通过木桶扩散接着蒸发进入大气的酒精饮料损失的量。酒精饮料损失的量包括所述饮料的所有成分，例如水、乙醇和其它组分。
在陈化过程中在有些区域，除了乙醇损失之外，还存在水分从桶中损失的问题。然而，更大的问题是乙醇从桶中的损失。在热带气候下，乙醇损失能足够高以至于蒸发损失大于通过酒精饮料在桶中陈化所获得的器官感觉特征的附加值。
除非在上述方面或其实施方案中另外排除，在任一上述方面和实施方案的另外的实施方案中，通过所述膜覆盖所述桶的外表面的至少60％，天使分享相对于没有任何膜覆盖所述对照桶的含有陈化的对照酒精饮料的对照桶可以减少至少30％，或者至少40％，或至少50％，或至少60％。通过所述膜包围所述桶，天使分享损失相对于没有任何膜覆盖所述对照桶的含有陈化的对照酒精饮料的对照桶可以减少30％-99.9％，或40％-99％，或50％-98％，或60％-97％，或70-97％，或74.3-96％，或82％-95.5％，或89.4％-95.5％。
在评定主题的陈化酒精饮料(即：在被膜覆盖或包围的桶中陈化的酒精饮料)与对照陈化酒精饮料(即：在未被膜覆盖的桶中陈化的酒精饮料)的天使损失和/或器官感觉(香气、香味和/或颜色)时，所述含有对照酒精饮料的对照桶是大小、组成、来源和状态都与在酒精饮料陈化中用膜覆盖的主题桶相同的桶。另外，所述对照桶用与主题桶中的酒精饮料相同(例如取自同一均匀混合的批料)酒精饮料填充。最后，对照酒精饮料的陈化条件(温度、湿度等)与在主题桶中的酒精饮料的陈化条件相同，例如相同的仓库、相同的环境条件。
或者，在陈化过程中，每年的天使分享损失重量％可以为0.1-1.8重量％，或0.2-1.5重量％，或0.2-1.3重量％，或0.3-1.2重量％。
所述酒精饮料产品在陈化过程中可以增加标准酒精度水平(prooflevel)。如果覆盖或包围所述主题桶的膜的水蒸气透过速率(MVTR)显著高于覆盖或包围所述主题桶的膜的乙醇透过速率(ETR)，这可能发生。
用膜覆盖所述桶可以通过将该桶放置于由所述膜制成的袋子中来进行。所述袋子可以用卡子、热密封、拉链、钩子和回形闭合件、粘合剂等封闭。所述袋子可以是端部密封袋、侧面密封袋、L密封袋、囊袋(即：U型密封袋)、后缝合袋(用飞翅型缝合或搭接式缝合)。
图1是处于平放位置的优选的端部密封袋10的示意图；图2是穿过图1的2-2剖面所取的袋10的截面图。图1和2一起看，袋10包含袋膜11、限定了开口的顶部的顶边12、第一袋侧边13、第二袋侧边14、底边15和端部密封16。
图3和4图示说明了侧面密封袋18。图3图示说明了平放视图中侧面密封袋18的示意图；图4图示说明了穿过图3的4-4剖面所取的截面图。一起参考图3和4，侧面密封袋18包含袋膜19、限定了开口的顶部的顶边20、底边21、第一侧面密封22和第二侧面密封23。
图5是处于平放位置的优选的L密封袋26的平放视图。图6是穿过图5的6-6剖面所取的L密封袋26的横截面图。
图7是穿过图5的7-7剖面所取的L密封袋26的纵截面图。图5、6和7一起看，L密封袋26具有侧面密封28、底部密封30、开口的顶部32、无缝的折叠袋侧边34和缝合的袋侧边36。
图8和9的飞翅型密封后缝合袋38具有开口的顶部40、底部密封42、第一折叠侧边44、第二折叠侧边46、底边48、后缝合密封50(在热密封到其自身的膜层内)和后缝合飞翅52。
图10和11的搭接式密封后缝合袋54具有开口的顶部55、底部密封56、第一折叠侧边58、第二折叠侧边60、底边62和后缝合密封64(在热密封到外侧膜层的膜层内)。
图12、13和14图示说明了通过将两片单独的扁平膜密封在一起制成的囊型袋66。在图12、13和14中，囊袋66具有开口的顶部68、底部热密封70和底边72、第一侧面密封74和第一侧边76、第二侧面密封78和第二侧边80。第一和第二侧面密封74和76一起与底部密封70相连形成将两片扁平膜连接在一起的“U型”密封以形成囊型袋66。
图15是用于制造如可用于制造可热收缩袋的可热收缩的膜的方法的示意图。图15的方法使用固态取向以在熔点以下的温度产生聚合物应力，由此所得取向膜是可热收缩的。在图15中图示说明的方法中，将固体聚合物珠粒(未示出)进料到多个挤出机80中(简单起见，仅仅示出一个挤出机)。在挤出机80内，聚合物珠粒向前、熔融和脱气，接着所得不含气泡的熔体向前进入模头82中，和通过环形冲模挤出，得到管84，所述管为5-40密耳厚，更优选20-30密耳厚，更优选大约25密耳厚。
在通过由冷却环86喷水冷却或淬火之后，管84通过夹送辊88弄坍塌，和之后通过被屏蔽物92包围的辐照拱顶90进料，其中管84用来自铁芯变压器加速器94的高能电子(即：电离辐射)照射。引导管84通过辊96上的辐照拱顶90。优选地，管84的照射在大约7MR的水平。
照射之后，引导受辐照的管98越过导向辊100，之后受辐照的管98进入含有水104的热水浴槽102中。现在坍塌的受辐照的管98浸没入热水中至少大约5秒的停留时间，即：持续一段时间，以便使所述膜达到需要的温度，接着包括受辐照的管98部分绕在其周围的多个蒸汽辊，和任选的热鼓风机在内的补充加热方式(未示出)将受辐照管98的温度升高至大约240°F-大约250°F的需要的取向温度。之后，引导受辐照的膜98通过轧辊106，和吹起气泡108，由此横向拉伸受辐照的管98。另外，吹的同时，即：横向拉伸时，在轧辊106和轧辊114之间牵拉受辐照的膜98(即：在纵向)，因为轧辊114具有比轧辊106表面速度更高的表面速度。由于横向拉伸和纵向牵伸，制得受辐照的双轴取向吹塑管膜110，此吹塑管优选具有大约1:1.5-1:6的比率的拉伸和大约1:1.5-1:6比率的牵伸。更优选地，拉伸和牵伸各自以大约1:2-1:4的比率进行。结果是大约1:2.25-1:36，更优选1:4-1:16的双轴取向。
当气泡108保持在夹送辊106和114之间时，吹塑管110被辊112弄坍塌，并且之后通过轧辊114转移和越过导向辊116，并接着卷到缠绕辊118上。托辊120保证了良好的缠绕。
图16图示说明了用于制造非可热收缩膜即：“热吹塑”膜的方法的示意图，所述膜在熔体状态取向且不是可热收缩的。尽管图16中仅示出一个挤出机139，但是可以存在更多个挤出机，如2个或3个挤出机。挤出机130将熔融的聚合物供应到环状冲模131用于形成膜，其可以为单层或多层，取决于冲模的设计和挤出机相对于所述冲模的排列，如本领域技术人员已知的。供应给挤出机130适合用于所述膜形成的聚合物切片(pellet)。挤出机130使所述聚合物切片遭受足够的热和压力以使所述聚合物熔融和使所述熔融的料流向前通过冲模131。
挤出机130装有过滤网组(screenpack)132、多孔板(breakerplate)133和加热器134。所述膜在心轴135和冲模131之间挤出，其中挤出体通过来自空气环136的冷空气冷却。熔融的挤出体立刻吹塑成为吹塑气泡137，形成熔体取向膜。所述熔体取向膜随着其沿着气泡137长度向前向上而冷却和固化。固化之后，所述膜管穿过导向辊138和被轧辊139弄坍塌为平放的构型。该坍塌的膜管任选地穿越处理器棒140，并且之后越过托辊141，接着围绕张力调节辊142，其赋予坍塌的膜管143以张力控制，之后所述坍塌的膜管经由缠绕器145随辊144缠绕。
图17是包装的酒精饮料产品150的示意图。在图17中，其具有在密封闭合的袋内的桶152。桶152由通过箍155保持在一起的桶板154制成和具有顶部157和底部(未示出)。桶152被具有顶边158、顶部热密封160、底边162和底部热密封164的袋子156覆盖。
实施例
可参考下面的实施例进一步理解本发明，所述实施例仅是说明性的并不解释为对本发明范围的限制，本发明范围由所附的权利要求书定义。所述实施例的膜含有下面表中标示的各种树脂。
实施例1(对比)
第一组98个空的用过的美国标准白橡木桶各自用由下面描述的透明可热收缩的1号膜制成的端部密封袋外包装(即：“装袋”)。每个木桶具有100cm的长度和55cm的最大直径。放置在各个桶上方的袋子为端部密封袋，其具有115cm的平放宽度和200cm的长度。各空桶通过将桶端部竖直放置进行包装，其中所述端部密封袋的开口端在竖直的桶上方落下直到所述端部密封接触该桶的顶部。然后将该桶倒置同时所述袋子保持围绕在桶的周围。
将该桶倒置180度之后，即：另一端向上，向上拉所述袋子的开口端和过量的袋子长度在桶的上端上方收集在一起。将压敏包装胶带(等于或类似于3750CommercialPerformance包装胶带)立刻在该桶上端上方绕着收集起来的过量袋子长度缠绕，由此将该桶封套在袋子内并有效地将该桶包封在袋子内。
将该桶装袋之后，桶中的塞孔通过所述透明的膜目视定位。切取小片的袋膜(即：直径2.5-3.5cm)，暴露该塞孔。利用通过该塞孔的通道，接着将该桶用来自浸渍罐的麦芽馏出物填充和驱动塞子进入塞孔以密封该桶呈闭合状态。在切割进入塞孔上方的膜中的孔上没有固定膜补丁。
使用气枪，使围绕所述九十八个桶的头十个的袋子收缩，然后将装袋的桶填充并运输到和放置于陈化架上。在袋膜在头十个桶上收缩的过程中，注意到所述膜沿着钢箍形变，并造成在所述膜收缩时所述膜在箍附近撕裂。另外，在所得装袋的桶运输过程中，在运输到陈化架的过程中收缩的膜显示出明显的撕裂。在将所述九十八个桶中的十个上架之后，决定不使第十一个桶上的膜收缩，并且发现在第十一个桶上的膜在运输过程中显示出比围绕桶收缩的膜少的撕裂。因此，对于剩下的八十七个桶不使袋膜收缩。
将所述第一组九十八个装袋的填充桶的每一个从装袋和填充区域运输到所述馏出物陈化仓库中的储存架。在装袋桶的运输过程中，随着该桶滚动和另外移动到用于酒精饮料陈化的储存架上，所述袋受到损坏，包括桶板上和箍区域中许多孔和撕裂，其中收缩膜显示出比未收缩膜更多的孔和撕裂。
所述架存在于其中户外温度冬天为大约12℃-30℃，夏天为大约23℃-40℃的仓库中。所述第一套九十八个装袋的桶装载到相同的馏出物陈化架上，其具有大约115桶的容量。将所述第一组九十八个装袋的填充的桶放置到该架上。
所述第一组装袋的桶在该架上保持一年的期间不移动。在该架上陈化一年后，将所述第一组九十八个桶每一个中的陈化的酒精饮料倾倒进空的浸渍罐中，其中测量所述陈化的酒精饮料的体积与乙醇含量并与所述麦芽馏出物酒精饮料的初始体积与初始乙醇含量进行比较。另外，测试所述陈化的酒精饮料的器官感觉性能。
第二组九十八个空的美国标准的用过的白橡木桶在与第一组装袋的桶陈化相同的年中陈化，各自也具有53加仑体积并用来自相同浸渍罐的相同批次馏出物的相同的麦芽酒填充。第二组橡木桶不装袋，且没有任何外包装地放置和陈化作为对比例。所述第二组九十八个未装袋的比较桶放在相同仓库中的另一个类似的架子上，并如对于第一组桶一样。来自第二组九十八个未装袋桶的陈化的酒精饮料也倒空进入空的浸渍罐中，其中测量来自所述未装袋桶的陈化的酒精饮料的体积、乙醇含量和器官感觉性能并与放入未装袋桶的麦芽馏出物酒精饮料的初始体积和初始乙醇含量比较。
将来自九十八个陈化的装袋桶的陈化的酒精饮料得到的试验结果与所述九十八个陈化的未装袋桶得到的试验结果比较。
1号膜具有下面的层排列和层组成：
1号膜
1号膜为可热收缩、可热密封膜多层膜，其具有8层且在收缩前具有1密耳的总厚度。层4含有皂化的乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(也称作“乙烯/乙烯醇共聚物”)，其具有0.09mm的厚度。层4控制整个膜的氧气透过速率，因为它具有任一所述膜层的最低OTR。1号膜还具有外部乙烯基层，提供热密封性和机械损伤抵抗性。
每个端部密封袋都通过横穿具有115cm的平放宽度的无缝挤出管热密封制成。在进行端部密封之后，所述多层管膜的内层以200cm的间隔自身热密封。在所述横向热密封以下大约1cm横向切割所述管，以产生端部密封袋。可热收缩的1号膜用如上面描述的图15中所示的方法生产。所述端部密封袋在上面描述的图1和2中说明。
在整体升数基础上，结果证明了1密耳厚的1号膜将未装袋桶12.84％的损失减少到装袋的桶的10.52％，在整体升数基础上这是扩散和蒸发损失18.07％的减少。由于整体升数损失18.07％的减少大于标准酒精度升数损失16.2％的减少，显然尽管该桶装袋在1号膜中减少了水和乙醇从桶中损失，装袋减少的水损失高于乙醇损失，即：所述袋子对于水蒸气的屏障多少大于对乙醇的屏障。
12个月的陈化之后，陈化的馏出物的感觉试验(即：体验试验)揭示出在该装袋的桶中的馏出物的器官感觉性能与未装袋的比较桶中的馏出物的器官感觉性能之间没有显著差异。认识到许多孔和撕裂可促进足够的大气氧气通过桶壁迁移和进入馏出物中以使得能够进行导致需要的器官感觉组分如酯等形成的氧化反应。这样，所述孔和撕裂可能是部分或完全地造成如下结果的原因：所述陈化的馏出物具有与未装袋的比较桶相等的器官感觉特征。
即使在12个月的陈化期过程中该袋子具有许多孔和撕裂造成的实施例1的天使分享标准酒精度-升损失减少16.2％的发现导致了这样的构思：如果1号膜的袋子用由韧性膜制成的第二袋外包装，可以导致天使分享标准酒精度-升损失更有效的减少。此构思是下面实施例2的设计基础。
实施例2(对比)
一组10个用过的美国标准的用过的白橡木桶用来自浸渍罐的麦芽酒填充，各桶具有53加仑的体积。该桶本身与实施例1中使用的桶相同。每个桶通过首先在由透明的可热收缩的透明的1号膜(上面描述的)制成的袋子中装袋而“双装袋”，该袋与实施例1中使用的袋子相同。通过使得由透明的2号膜制成的第二袋放置于该桶和由1号膜制成的袋子上方将所得装袋的桶再次装袋(即：“套装(overbagged)袋”或“双装袋”)。
将两个袋子放置在该桶上方后，向上拉两个袋子的开口端和过量的袋子长度在桶的上端上方收集在一起。正如针对实施例1的装袋的桶，将压敏包装胶带立刻在该桶上端上方绕着收集起来的过量袋子长度缠绕，由此将该桶封套在所述第一袋子内，同时将该桶和所述第一袋都封套在所述第二袋子内。
也用相同类型的桶和使用来自相同浸渍罐的相同的麦芽酒制备一组十个对照桶。然而，将所述十个对照桶在没有用任何膜覆盖的情况下放置陈化，即：其中在所述陈化仓库中桶表面与周围环境直接接触。
2号膜具有下面的层排列和层组成：
2号膜
正如针对1号膜，2号膜也是可热收缩的和可热密封的。2号膜为多层膜，其具有三层且在收缩前具有3密耳的总厚度。2号膜主要由基于乙烯的聚合物制成。2号膜厚且有韧性，提供机械损伤抵抗性以防止在该桶由装袋区域运输至陈化架的过程中形成孔和撕裂。然而，2号膜不含O2屏障层。2号膜也用如上面描述的图15中所示的方法生产。
所述装袋的桶在该架上保持六个月的期间不移动。所述对照桶在类似的架上以类似的水平在仓库中陈化。当所述麦芽酒加入到所述二十个桶中的每一个(即:实施例的十个桶加上十个对照桶)时，每个桶中的麦芽酒平均体积为200.25升。在六个月陈化之后，在十个双装袋桶的每一个中的平均体积为187升，而在十个双装袋桶的每一个中的平均体积为181升。这样，装袋的桶遭受了13.25升(即6.6％)的平均流体损失，而未装袋对照桶遭受了19.25升(即大约9.6％)的平均流体损失。在实施例2的十个桶周围使用双重袋将对于十个未装袋的对照桶来说发生的9.6％的流体损失降低了流体损失水平大约3.3％，即：流体损失水平降低大致34.4％。
此外，进行来自十个装袋的桶的陈化的麦芽酒与来自十个未装袋的对照桶的陈化的麦芽酒的蒙目体验试验。体验测试者的感受是来自包裹的桶的流体具有比来自未包裹的桶的流体“更光滑的特征(note)”。另外，来自包裹的桶的流体比来自对照桶的流体颜色稍微更深。
制备另外的膜以用于制备包装的酒精饮料产品。这些膜中若干种含有乙烯/降冰片烯共聚物。已经发现乙烯/降冰片烯共聚物可用于制造这样的膜，其提供如下组合(i)相对低的乙醇透过速率，(ii)相对低的水蒸气透过速率，和同时提供(iii)相对高的O2透过速率。
下面阐述的3号膜至16号膜可用于制造包装的酒精饮料产品，其中所述包装适合用于陈化。在单一包装中，所述膜可单独使用或一个叠一个地使用。所述酒精饮料可放置在木桶中，其之后密封闭合并接着用膜部分地覆盖或完全地覆盖。上面描述的补充膜如较厚和抗机械损伤的2号膜可在2号膜至16号膜任何一个或多个上部使用。
3号膜
4号膜
5号膜
6号膜
7号膜
8号膜
10号膜
11号膜
12号膜
13号膜
14号膜
15号膜
16号膜由100％环状烯烃共聚物制成并显示出0.0175g/m2/天的乙醇透过速率、50ccg/m2/天的氧气(O2)透过速率(“OTR”)和0.078g/m2/天的水蒸气透过速率(“MVTR”)。
16号膜
由17-22号膜制成的囊袋的重量损失研究
制备下面阐明的17-22号膜。17、18和19号膜是根据上面描述的图16的中图示说明的方法制备的热吹塑的(即：非可热收缩的)膜。20、21和22号膜是根据上面描述的图15的中图示说明的方法制成的取向的(即：可热收缩的)膜。
下面是提供17-22号膜各自的环状烯烃共聚物含量和总的膜厚度(gauge)的汇总的表。对于17-22号膜中每一个来说，更详细的信息呈现在下面表20-25中。
用17-22号膜中的每一种制成多个囊袋，将它们用各种液体填充和密封闭合而制成包装的产品。将所述包装的产品放置在调节储存处中一定的期间，和短时间定期取出以便可以测量所述包装产品的重量。
使用三种不同的流体中的每一种测试17-22号膜中的每一种。第一流体，称作“复制流体”，含有“95％乙醇”+无水酯。更特别地，所述复制流体是由SolvChem,Inc得到的5号复制流体，即：DPF501。DPF501含有85-90％乙醇(CAS#64-17-5)[EuropeanEC#200-578-6]、0-10％乙酸正丙酯(CAS#109-60-4)和0-5％异丙醇(CAS#67-63-0)[EuropeanEC#200-661-7]。第二流体是乙醇与水的60体积％/40体积％(52重量％/47重量％)混合物。所述第三流体是100％的水。
对于17-22号膜的每一种，将包装所述第一流体(DPF501)的第一组5个囊袋在32℃和40％相对湿度下储存。将包装DPF501的第二组5个囊袋在32℃和70％相对湿度下储存。将含有第二流体(60/40乙醇/水混合物)的第一组5个囊袋在32℃和70％相对湿度下储存。将含有第二流体的第二组5个囊袋在32℃和40％相对湿度下储存。将含有第三流体(100％的水)的第一组5个囊袋在32℃和70％相对湿度下储存。将含有第三流体(100％的水)的第二组5个囊袋在32℃和40％相对湿度下储存。这样，在重量损失试验中，总计测试180个囊袋，即：对于测试的六种膜中的每一种有30个囊袋。
重量变化提供了所述膜的渗透性作为所述膜层排列、膜组成和膜厚度、包装中含有的液体类型和储存过程中环境条件即：温度和湿度的函数的证据。以这样的方式，评价17-22号膜中的每一种的作为囊袋中溶液的类型、其中所述囊袋储存的环境条件和在该囊袋中的时间长度的函数的重量变化。
按照5643in2，53加仑，具有0.89的密度(即：流体重量178,557g)计算美国标准橡木桶(53加仑)的表面积与桶内馏出物的重量之比，得到表面积(SA)与重量(g)之比为5643in2：178,557g＝0.031in2/g。计算5加仑橡木试验桶的表面积与所述试验桶内的馏出物的重量之比，1465in2含有5加仑液体(16,845g)，得到表面积与重量之比为1465in2：16,845g，为0.086in2/g。
用180个囊袋装配的包装产品提供了大于所述桶表面积与上面馏出物重量值计算值大约8X-大约11X的表面积与重量比。每个包装的产品由6英寸长和4英寸宽的单片膜制成。将其对折并沿着侧边密封，得到具有4英寸宽和3英寸长的平放尺寸的囊袋，其中外观基本上相应于上面描述的图3和4中的侧面密封袋。所述囊袋的表面积与囊袋内液体的重量之比如下计算。对于100％的水，假设内表面积为24in2，并将100g水放入该囊袋中，得到表面积与重量之比为24in2/100g，＝0.24in2/g，其为美国标准桶的SA/g的大约8X。对于60/40乙醇/水共混物，假设内表面积为24in2，并将80g所述共混物放入该囊袋中，得到表面积与重量之比为24in2/80g，＝0.30in2/g，其为美国标准桶的SA/g的大约10X。对于用DPF501填充的囊袋，假设内表面积为24in2，并将70g所述共混物放入该囊袋中，得到表面积与重量之比为24in2/70g，＝0.34in2/g，其为美国标准桶的SA/g的大约11X。以此方式，相对于被相同的膜围绕的标准橡木桶可能发生的重量变化的量，更高的每克流体的表面积提供了增加该囊袋中液体重量变化的相对量的可能性。
图19-24是由180个囊袋的重量损失研究得到的数据的曲线图示。图19提供了22号膜的试验结果。图20提供了21号膜的试验结果。图21提供了20号膜的试验结果。图22提供了17号膜的试验结果。图23提供了18号膜的试验结果。图24提供了19号膜的试验结果。
如在图19-24中可以看出，重量损失速率作为液体性质、储存条件和膜的类型的函数变化。与含有较少环状烯烃共聚物的膜相比，具有最高量的环状烯烃共聚物的膜(19和20号膜，分别含有49％和18.25％环状烯烃共聚物)显示出最低的重量损失速率(在40％相对湿度下分别为0.48％和0.8％水损失)，并且事实上在含有DPF501的样品中显示出重量增加。相反，与含有更多环状烯烃共聚物的膜相比，具有最低量的环状烯烃共聚物的膜(17和22号膜，各自具有0％环状烯烃共聚物)显示出最高的重量损失速率，并且事实上在40％相对湿度下在含有DPF501的样品中分别显示出14％和11％的重量损失。含有中间水平的环状烯烃共聚物的两种膜(18和21号膜)在重量损失方面产生中间的结果。
图19-24中的数据在图25-27中重新排列。图25是含有DPF501液体的全部样品的作为时间函数的重量损失图，并揭示了17号膜(为热吹塑膜)显示了比固态取向的(即：可热收缩的)22号膜更高的重量损失速率。图25还显示了含环状烯烃共聚物的全部膜实际上重量作为时间的函数增加，而不是重量损失。
图26是含100％水的全部囊袋的作为时间函数的重量损失图。图26揭示了膜厚度越大和环状烯烃共聚物的量越大，来自该囊袋的水损失速率越低。
图27是含乙醇与水的60/40共混物的全部囊袋的作为时间函数的重量损失图。如上面所指出的，具有0％环状烯烃共聚物的膜显示出最高的重量损失速率，而显示出最低重量损失速率的膜含有最高百分比的环状烯烃共聚物。
图28是囊袋套囊袋排列的作为时间函数的重量损失图，其中在各种情况下最内层囊袋由用DPF501流体填充的22号膜(含有0％环状烯烃共聚物)制成。三个样品用含有0％环状烯烃共聚物的相同的22号膜套装。一个囊袋大(折叠尺寸为6inx8in)，一个囊袋为中等大小(折叠尺寸为4.5inx6.5in)和一个囊袋小(即“紧贴的(snug))，折叠尺寸为3.5inx5in。所述内部囊袋的另一半用20号膜套装，其含有18.25％的环状烯烃共聚物，其中使用三个大小相同的外囊袋，即：6”x8”,4.5”x6.5”和3.5”x5”。如图28中所示，利用含有18.25％环状烯烃共聚物的外部囊袋的囊袋套囊袋结果显示出比利用含有0％环状烯烃共聚物的外部囊袋的囊袋套囊袋结果更低的重量损失速率。另外，具有紧贴的外部囊袋的紧贴的囊袋套囊袋样品显示出比具有较大外部囊袋的相应的样品更低的重量损失速率。
馏出物在封装在17-20号和22-25号膜中的小桶中陈化
制备下面阐明的17-25号膜。17、18、19和23号膜是根据上面描述的图16中图示说明的方法制备的热吹塑的(即：非可热收缩的)膜。20、21、22、24和25号膜是根据上面描述的图15中图示说明的方法制成的取向的(即：可热收缩的)膜。由17-20和22-25号膜中每一种制成几个大袋子。在每个袋内放入用馏出物液体填充的橡木桶(53加仑)。对于17-20和22-25号膜中每一种来说，将三个或四个馏出物填充的桶包装到袋中，其中装袋的桶放置到用于馏出物陈化的架上。
17号膜
18号膜
19号膜
20号膜
21号膜
22号膜
23号膜
24号膜
25号膜
26号膜
27号膜
28号膜
29号膜
30号膜
31号膜
32号膜
33号膜
34号膜
35号膜
上述各种膜显示下面的性能：
如下制备或得到另外的膜:
36号膜
37号膜
37号膜在纵向和横向上各自显示出95,000psi的模量。
38号膜
39号膜
由100％PVC制成的单层膜。
40号膜
此膜为SP级PPD屏障包装膜，由ShieldPackSpecialtyPackaging获得。其具有3.9密耳的总厚度和小于0.003cc/100in2/天的OTR和小于0.003g/100in2/天的WVTR。其为具有下面的层排列的四层结构。
41号膜
在41号膜中，BOPET是双轴取向的聚酯膜，一侧用丙烯酸粘合剂涂敷。BOPET由Kureha获得。其具有0.52密耳的厚度和1.4g/cc的密度。
41号膜中的9层层压品
41号膜中的5层层压品
42号膜
天使分享重量损失试验No.1
收缩-缠绕的和真空包装的桶与对照物
所有的桶都用水预浸泡水合2-10天。当该桶溶胀和达到饱和点时，认为该桶已经准备好用60％无水的复制流体5(批号82013826198)和40％水填充。然后将该桶用下面描述的膜包裹。将该桶储存在室内橱柜内并每周称重。此试验按照前面提及的方案和步骤进行。
四个1升的对照桶是不包裹的。四个1升的桶收缩包裹于36号膜中。四个1升的桶收缩包裹于22号膜中。四个1升的桶真空包装于19号膜中。四个1升的桶收缩包裹于25号膜中。两个3升的桶收缩包裹于25号膜中。两个5升的桶收缩包裹于25号膜中。允许所述收缩-包裹和真空包装的桶陈化45天。计算每一种处理的平均重量损失百分比。
45天后的重量损失百分比
如由上面表中数据明显可见，对照桶比所有处理包裹的桶损失显著更多的重量(天使分享)。当储存经过45天时所有的处理包裹的桶都具有统计上类似的天使分享减少。
天使分享重量损失试验No.2
收缩套、收缩袋和松散袋包装的桶与对照物
所有桶都如上面重量损失试验No.1进行预浸泡、饱和、包裹和储存。试验2由24个桶组成：4个1升的桶收缩套包装于36号膜中；4个1升的桶收缩套包装于25号膜中；4个1升的桶收缩袋包装于25号膜中；4个1升的桶松散袋包装于25号膜中；2个3升的未包裹的对照桶；2个5升的未包裹的对照桶；4个1升的未包裹的对照桶。此试验进行42天(1升的桶)和45天(3L或5L的桶)，并计算每一种处理的平均重量损失百分比。
42天(1升的桶)45天(3&5升的桶)之后的重量损失百分比
| 样品标识 | 桶处理 | 桶体积(升) | 总的平均重量损失(％) |
| 对照物 | 未包裹的 | 1 | 5.35 |
| 36号膜 | 收缩套 | 1 | 6.32 |
| 25号膜 | 收缩套 | 1 | 7.12 |
| 25号膜 | 收缩袋 | 1 | 0.02 |
| 25号膜 | 松散袋 | 1 | 0.00 |
| 对照物 | 未包裹的 | 3 | 11.44 |
| 对照物 | 未包裹的 | 5 | 7.23 |
在25号膜中收缩袋包装的桶和在25号膜中的松散袋包装的桶与对照桶相比具有明显的天使分享减少。然而，在36号和25号膜中收缩套包装的桶与对照桶相比没有明显的天使分享减少。
天使分享重量损失试验No.3
托盘-缠绕、2”-缠绕和6”-缠绕包装的桶与对照物
所有桶都如上面重量损失试验No.1进行预浸泡、饱和、包裹和储存。试验3由20个桶组成：四个1升的未包裹的对照桶；用6英寸膜条带分别拉伸包裹的四个1升的桶，其中桶在托盘上，使用25号膜；四个1升的桶，其中桶与托盘包裹在一起为一个包装，使用由25号膜制成的袋子；四个1升的桶，用25号膜(但是膜具有0.75密耳的总厚度，包裹三次以得到2.25密耳的总的膜厚度)用2”宽膜条带分别包裹；四个1升的桶，用25号膜(但是在1.1密耳总厚度)的2”条带拉伸包裹。所述试验进行49天并计算每种处理的平均重量损失百分比。
| 桶处理 | 桶体积(升) | 总的平均重量损失(％) |
| 对照物(未包裹的) | 1 | 11.87 |
| 托盘 | 1(四个桶) | 11.31 |
| 25号膜(包裹在袋子中的托盘) | 1(四个桶) | 0.24 |
| 25号膜：6”条带(托盘) | 1(四个桶) | 16.52 |
| A1 2”条带(0.75密耳) | 1 | 6.14 |
| 4C 2”条带(1.1密耳) | 1 | 5.18 |
在处理A12”条带(0.75密耳)中包裹的桶，包裹在袋子中的25号膜托盘和4C2”条带(1.1密耳)证明了与对照桶/对照托盘相比“天使分享”显著减少。然而，包裹在25号膜6”条带中的桶与对照物相比“天使分享”具有统计上的显著增加。25号膜托盘包裹的袋子具有最大“天使分享”减少且它在统计上与所有其它处理都不相同。
天使分享重量损失试验No.4
托盘-缠绕、2”-缠绕和6”-缠绕包装的桶与对照物
所有桶都如上面重量损失试验No.1进行预浸泡、饱和、包裹和储存。桶试验4由24个桶组成：四个1L的桶，包装于19号膜中(包装在袋子中)；四个1L的桶，包装于41号膜(1.1密耳)中(2”条带包裹的)；四个1L的桶，包装在42号膜(0.7密耳)中(2”条带包裹的)；四个1L的桶，包装于42膜(1.1密耳)中(2”条带包裹的)；一个3L的桶，包装于42膜(1.1密耳)中(3”条带包裹的)；一个5L的桶，包装于42膜(1.1密耳)中(2”条带包裹的)；四个1L的对照桶(未包裹的)；一个3L的对照桶(未包裹的)和一个5L的桶(未包裹的)。所有的桶都具有开口的桶端部。将所述桶包裹以达到一旦包裹则有大约2.2密耳的厚度。此试验按照前面提及的方案和步骤进行。该试验进行49天并计算每种处理的平均总量损失百分比。
天使分享重量损失试验No.5
COC-缠绕、箔-缠绕、屏障膜、PVC缠绕包装的桶与对照物
所有桶都如上面重量损失试验No.1进行预浸泡、饱和、包裹和储存。桶试验5在10个桶中使用新鲜的小麦威士忌。将两个桶包装于19号膜中，两个桶包装于基于箔的40号膜中，两个桶包装于39号PVC膜中，和使用两个未包裹的对照桶。在第0天和第49天测量重量。所述试验展示了当成熟过程中不能发生氧化时的成果。在各种样品上进行感觉试验。
| 桶处理 | 桶体积(升) | 总的平均重量损失(％) |
| 对照物(未包裹的) | 1 | 15.22 |
| NFX4672(袋子) | 1 | 0.11 |
| 40号膜(箔) | 1 | 0.04 |
| 39号膜(PVC) | 1 | 1.54 |
消费者体验小组感觉试验No.1
进行三次三角试验以便评价(i)在对照桶(未包裹的)中陈化的谷物中性酒(GNS)样品与(ii)在包裹在19号膜中的桶中陈化的GNS样品，或(iii)在包裹于16号膜中的桶中陈化的GNS样品，或(iv)在包裹在16号膜中的桶中陈化的GNS样品之间是否存在颜色、香气或味道上存在差异。
该GNS为单独由玉米衍生的190标准酒精度(USP/NF级)，由PharmcoProductsInc生产。用反渗透处理的H2O将该GNS的标准酒精度下调至60％并用来填充5加仑的新橡木桶。
在此三角试验以及下面公开的另外的三角试验中还要求样品的优选信息。然而，优选的回应是不完全的且不能认为是统计上显著的。
所述桶为在内部炭化的5加仑的新橡木桶。将样品陈化249天。所有的桶都在相同的仓库环境中陈化。
在取样之前将所述桶(对照物，和包裹在19、17和1号膜中陈化的桶)称重。各自用四轮移动车将所述桶摇动3分钟。将桶通气并转动一半的搅拌时间。使用商业消毒法收集所有样品并在使用之前将所有设备进行清洁和消毒处理。
对每个样品使用单独的设备以防止样品之间交叉污染。将样品储存在玻璃缸中，用石蜡覆盖在盖子周围。将缸子放置在箔袋中以防止氧气和光进入。从每个桶收集800ml的GNS：100ml用于标准酒精度试验，500ml用于感觉试验和200ml用于分析试验。标准酒精度试验使用MettlerToledoNo.AD-1260(中国)进行，用AlcodensVersion2.5分析程序。取样过程中仓库温度为50°F。将分析试验样品储存在琥珀色的小瓶中，用石蜡覆盖在盖子周围。
分析该交付用于分析试验的GNS样品以测定四个样品之间在成熟过程中形成的化合物是否有差别。分析数据确定了在每个GNS样品中都存在所寻找的所有化合物。来自1号膜包裹的桶的GNS样品具有更高的愈创木酚、conferaldehyde和丁香醇浓度但是在别的方面含有类似的性能。
消费者小组试验根据含酒精的饮料的感官评价的标准指南(StandardGuideforSensoryEvaluationofBeveragesContainingAlcohol)ASTME1879-00进行，其在此通过引用全文并入本文。有总共16个消费者小组成员。该小组是典型消费者的方便的抽样。在进行小组试验No.1之前为该小组成员提供解释说明通用感觉实践的介绍。
试验的假设是消费者小组成员是否能够察觉对照样品(来自未包裹的桶)与来自包裹在19号膜、17号膜和1号膜中的桶的样品之间的器官感觉差别。由小组成员察觉对照样品与来自包裹在1号膜中的桶的样品的差别。对照样品与来自包裹在1号膜中的桶的样品的主要差别是颜色(对照样品更浅)，接着是味道和香气的差别。
由于小组成员没能察觉出对照样品(来自未包裹的桶)与来自包裹在19号膜和17号膜中的桶的样品之间的差别，所以其它两个三角试验的假设不予接受。
由于大于57％的高的样品醇体积(ABV)和压倒小组成员的感觉的问题，根据ASTME1879-00将所述样品用去矿物质水稀释到50/50，产生大约30％的ABV。所有样品都室温储存和在倾倒过程中用面巾纸进行颜色编码以防止小组成员偏见。所有样品供应在具有玻璃透明性的1盎司塑料小瓶中。给小组成员提供未加盐的薄脆饼和水以清洁他们的味觉。此外，提供唾液杯。
每一个三角试验都具有带有不同样品编码的单独的评价表。所有编码都随机地选择和分配给各处理。每一个小组成员也分配编号，且三次三角试验的供应顺序是随机化的。
要求所述小组成员首先评价产品颜色，接着是香气，最后是味道。接着要求所述小组成员选择不同的样品。还要求下面的后续(follow-up)信息：(a)样品如何不同：在弱到非常强的标尺上标记；(b)为什么样品是不同的(颜色、香气、味道或上面的全部)；和(c)是否小组优选不同的样品(是与否)。
三角试验1由三个样品组成：两个来自包裹在19号膜(49重量％环状烯烃共聚物)中的桶的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验2由三个样品组成：两个来自包裹在17号膜(0重量％COC)中的桶的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验3由三个样品组成：两个来自包裹在1号膜(含有EVOH氧气屏障层)中的桶的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
下表汇总了在收集用于分析试验和感觉试验的样品之前测量的参数。在陈化之前(初始重量)和接着在陈化之后(最终重量)但是在搅拌之前将每个桶称重。接着收集初始样品用于标准酒精度测量，其中监测温度。
在5加仑的橡木桶中陈化大约10个月后的天使分享重量损失
三角试验1的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自被19号膜围绕的桶的陈化的GNS比较)：该假设不予接受，因为少于10小组成员选择了正确的不同样品。仅有7个小组成员能够察觉差别。
三角试验2的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自被17号膜围绕的桶的陈化的GNS比较)：该假设不予接受，因为少于10小组成员选择了正确的不同样品。仅有5个小组成员能够察觉差别。
三角试验3的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自被1号膜围绕的桶的陈化的GNS比较)：该假设被接受，因为至少10小组成员选择了正确的不同样品。11个小组成员能够察觉差别。
来自消费者小组试验No.1的三角试验结果
*对于样品与假设的接受之间统计上的显著差别p＝0.05，需要16个小组成员中最少10个通过选择正确的“不同”样品察觉差别(Meilgaard,Civille和Carr,SensoryEvaluationTechniques,第三版,CRCPressLLC,1991，其在此通过应用全文并入本文；特别参见第369页)
由分析实验室提供的对于每个桶的pH和注释
| 处理 | pH值 | 注释 |
| 对照物 | 4.42 | 甜的，颜色浅 |
| 带有19号膜的桶 | 4.07 | 甜的，颜色浅 |
| 带有17号膜的桶 | 3.95 | 甜的，颜色浅 |
| 带有37号膜的桶 | 3.98 | 酚(坏的气味)，颜色深 |
分析实验室测试了每一种下面的化合物的存在：香草醛、丁子香酚、丁香醛、愈创木酚、甲酚异构体、coniferaldehyde、丁香醇、4-甲基愈创木酚和甲基辛内酯。在将感觉数据与分析数据进行关联的尝试中，研究人员寻找来自被1号膜覆盖的桶的陈化馏出物与其它三个样品(对照物、19号膜和17号膜)相比的差别。分析数据揭示了在所述四个GNS样品每一个中都存在所有所述化合物。来自1号膜覆盖的桶的GNS样品具有更高的愈创木酚、conferaldehyde和丁香醇浓度，但是在别的方面含有类似的性能。愈创木酚由木质素提取和在用来制成桶的橡木中产生，和提供“烟味”的香气和香味。如果以太高的浓度存在，则它会导致“异味”。
假设该小组成员可以区别来自1号膜覆盖的桶的陈化馏出物，这是由于此陈化的馏出物与对照物之间的颜色差别。来自1号膜覆盖的桶的样品具有比对照物更深的颜色。成熟过程中的颜色形成与该陈化的馏出物中没食子酸和鞣花酸(水溶性单宁酸)的含量相关。这些化合物还导致GNS样品的涩味。这些化合物可以后来被氧化而得到芳香的化合物。来自1号膜覆盖的桶的样品相对于对照物、19号膜和17号膜具有最大的氧气屏障(即：最低的氧气透过速率)，并可防止这些化合物被氧化。pH读数为3.95(17号膜围绕的桶17)-4.42(对照物)。
下面的结论得自小组试验No.1的结果和样品的分析性分析：(1)通过感觉试验法，来自1号膜覆盖的桶的陈化的GNS与对照样品相比具有显著不同的器官感觉性能；(2)消费者体验小组成员不能察觉在对照桶(未包裹的桶)中陈化的GNS与在19号膜围绕的桶中陈化的GNS的差别，或在对照桶(未包裹的桶)中陈化的GNS与在17号膜围绕的桶中陈化的GNS的差别；和(3)1号膜中陈化的GNS具有比其它样品更深的颜色和更大的愈创木酚、coniferaldehyde和丁香醇产量。
消费者体验小组感觉试验No.2
进行三次三角试验以便评价在新的5加仑橡木对照桶(未包裹的)中陈化的谷物中性酒(GNS)样品与(i)在包裹在20号膜中的新的5加仑的橡木桶中陈化的GNS样品，或与(ii)在包裹在22号膜中的桶中陈化的GNS样品，或与(iii)在包裹在16号膜中的新的5加仑橡木桶中陈化的GNS样品之间是否在颜色、香气或味道上存在差异。试验的假设是消费者小组成员是否能够察觉对照样品(来自未包裹的桶)与来自包裹在20号膜、22号膜或16号膜中的桶的样品之间的器官感觉差别。由小组察觉所有包裹的桶样品与对照样品之间的差别。主要的差别是颜色(对照样品更浅)，接着是味道与香气的差别。
所述桶为在内部炭化的5加仑的新橡木桶。将样品陈化249天。所有的桶都在相同的仓库环境中陈化。在取样之前将四个桶(对照桶和包裹在20、22和16号膜中陈化的桶)称重，并如上面小组试验No.1中一样，将所述桶搅拌、通风、旋转，和收集样品。使用的设备、样品储存和取出样品体积也如上面小组试验No.1中一样进行。取样过程中仓库温度为58°F。将分析试验样品储存在琥珀色的小瓶中，用石蜡覆盖在盖子周围。
分析试验的结果确定了在每个GNS样品中都存在所有化合物。对照GNS(未包裹的)总是具有各化合物的最低浓度。包装在22号膜中的GNS具有除了下面化合物之外的每一种化合物的最高浓度：己糖、愈创木酚、丁香醇和愈创木基丙酮。
测试样品中下面化合物的存在：香草醛、丁子香酚、丁香醛、愈创木酚、甲酚异构体、coniferaldehyde、丁香醇、4-甲基愈创木酚、s-羟甲基糠、联苯三酚、芥子醛、甲氧基丁子香酚、乙酰丁香酮、苯甲酸、高香草酸甲酯、丁香酸、4-甲基愈创木酚、4-甲基丁香醇、4-乙烯基愈创木酚、十六烷酸、十八烷酸、鞣花酸、邻-三甲基鞣花酸、栎精(2-(3,4-二羟苯基)-3,5,7-三羟基-4H-色烯-4-酮、糠醛(2-呋喃醛)、威士忌内酯、5-呋喃羧醛、愈创木基丙酮、己糖、β-d-吡喃葡萄糖和甲基辛内酯。所述样品还要测试pH。在将感觉数据与分析数据进行关联的尝试中，研究人员寻找包装桶样品与对照物(未包装的GNS)的差别。分析数据确定了在每个GNS样品中存在所有化合物。未包装的对照GNS样品总是具有各化合物的最低浓度。包装在NFX2131中的GNS具有除了下面化合物之外的每种化合物的最高浓度：己糖、愈创木酚、丁香醇、糠醛、威士忌内酯、5-呋喃羧醛和愈创木基丙酮(其具有与其它处理类似的量)。包装在PPS中的GNS的糠醛、威士忌内酯和5-呋喃羧醛浓度高。包装在NFX2133中的GNS的己糖、丁香醇和愈创木基丙酮浓度高。
假设小组成员可以区别袋装的桶样品与对照物，这主要由于颜色差别。包装的样品具有更深的颜色。成熟过程中的颜色形成与没食子酸和鞣花酸(水溶性单宁酸)相关。单宁酸在炭化/烘烤或陈化过程中分解，氧气通过桶木材渗透进入威士忌中并使溶质氧化。通过打开连接在葡萄糖上的联苯三酚生成威士忌单宁酸。
使用含酒精的饮料的感官评价的标准指南(StandardGuideforSensoryEvaluationofBeveragesContainingAlcohol)ASTME1879-00来进行小组试验No.2。该小组是典型消费者的方便的抽样。在进行小组试验No.2之前为该小组成员提供解释说明通用感觉实践的介绍。
由于大于57％的高的样品醇体积(ABV)和压倒小组成员的感觉的问题，根据ASTME1879-00将所述样品用去矿物质水稀释到50/50，产生大约30％的ABV。所有样品都室温储存和在倾倒过程中用面巾纸进行颜色编码以防止小组成员偏见。所有样品供应在具有玻璃透明性的1盎司塑料小瓶中。给小组成员提供未加盐的薄脆饼和水以清洁他们的味觉。此外，提供唾液杯。每一个三角试验都具有带有不同样品编码的单独的评价表。所有编码都随机地选择和分配给各处理。每一个小组成员也分配编号，且三次三角试验的供应顺序是随机化的。
要求所述小组成员首先评价产品颜色，接着是香气，最后是味道。接着要求所述小组成员选择不同的样品。还要求下面的后续(follow-up)信息：(a)样品如何不同：在弱到非常强的标尺上标记；(b)为什么样品是不同的(颜色、香气、味道或上面的全部)；和(c)是否小组优选不同的样品(是与否)。
三角试验1由三个样品组成：来自16号膜(100％聚苯硫醚膜，松散的、紧紧包裹的)围绕的桶的陈化的GNS的两个样品和一个来自对照桶(未包裹的桶)的陈化的GNS样品。此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验2由三个样品组成：两个来自被22号膜(0重量％COC，可热收缩地包裹)围绕的桶的陈化的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验3由三个样品组成：两个来自被20号膜(18重量％COC，可热收缩地紧紧包裹)包裹的桶的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
下表汇总了在收集用于分析试验和感觉试验的样品之前测量的参数。在搅拌之前将每一个桶称重和接着收集初始样品用于标准酒精度测量，其中监测温度。
桶处理重量和“天使分享”损失百分比。
所述消费者体验小组具有26个小组成员。对于样品与假设的接受之间p＝0.05的显著差别，需要最少10个小组成员通过选择正确的“不同”样品察觉差别(Meilgaard,CivilleandCarr,1991)。
三角试验1的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自20号膜围绕的桶的陈化的GNS)：所述假设可以被接受，因为超过14个小组成员选择了正确的不同样品。20个小组成员能够察觉差别。主要的差别是颜色(对照样品更浅)，接着是味道与香气的差别。
三角试验2的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自22号膜围绕的桶的陈化的GNS)：所述假设可以被接受，因为超过14个小组成员选择了正确的不同样品。15个小组成员能够检测到差别。主要的差别是颜色(对照样品更浅)，接着是味道与香气的差别。
三角试验3的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自16号膜围绕的桶的陈化的GNS)：所述假设可以被接受，因为超过14个小组成员选择了正确的不同样品。21个小组成员能够察觉差别。主要的差别是颜色(对照样品更浅)，接着是味道与香气的差别。
来自消费者小组试验No.2的三角试验结果
*SourceMeilgaard,CivilleandCarr(1991)
下面的结论得自小组试验No.2的结果：(1)包装的GNS全部与对照样品具有显著不同的器官感觉性能。(2)与对照样品(未包裹的桶)相比，有些消费者体验小组成员优选了储存在包装处理桶中的GNS。
消费者体验小组感觉试验No.3
如上所述，推测对照物与16、20和22号膜中陈化的GNS之间的颜色差别使得小组试验No.2中的小组成员能够确定对照样品(未包裹的)的试别，即：简单地因为对照样品比取自16、20和22号膜覆盖的桶的陈化的馏出物样品颜色更浅。因此，在小组试验No.3中，新的试验小组重复小组试验No.2。由于在小组试验No.2完成后剩余足够的陈化馏出物，小组试验No.3中使用的陈化的馏出物取自用于供应和储存小组试验No.2中使用的陈化馏出物的玻璃容器。然而，在小组试验No.3中使用黑色杯子以在仅涉及香气和味道的第一个三次三角试验过程中除去颜色偏差，其中消费者小组使用透明杯子进行另外三次单独的三角试验，以仅仅评价颜色。
这样，进行六次三角试验。取来进行小组试验No.2中的感觉试验的样品包括来自各个桶的足够的额外的GNS以进行小组试验No.3的六次三角试验。除了在小组试验No.3中第一个三次三角试验中使用黑色杯子之外，使用的步骤与小组试验No.2中相同。小组试验如前面进行，即：根据含酒精的饮料的感官评价的标准指南(StandardGuideforSensoryEvaluationofBeveragesContainingAlcohol)ASTME1879-00进行。
三角试验1由三个样品组成：来自16号膜(100％聚苯硫醚膜，松散的、紧紧包裹的)围绕的桶的陈化的GNS的两个样品和一个来自对照桶(未包裹的桶)的陈化的GNS样品。该试验在黑色杯子中进行，仅评价味道和气味。另外，此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验2由三个样品组成：两个来自被22号膜(0重量％COC，可热收缩地包裹)围绕的桶的陈化的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。该试验也在黑色杯子中进行，仅评价味道和气味。另外，此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验3由三个样品组成：两个来自被20号膜(18重量％COC，可热收缩地包裹)包裹的桶的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。该试验也在黑色杯子中进行，仅评价味道和气味。另外，此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验4由三个样品组成：来自16号膜(100％聚苯硫醚膜，松散的、紧紧包裹的)围绕的桶的陈化的GNS的两个样品和一个来自对照桶(未包裹的桶)的陈化的GNS样品。该试验在透明杯子中进行，并指示该小组成员仅评价颜色。另外，此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验5由三个样品组成：两个来自被22号膜(0重量％COC，可热收缩地紧紧包裹)围绕的桶的陈化的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。该试验在透明杯子中进行，并指示该小组成员仅评价颜色。另外，此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验6由三个样品组成：两个来自包裹在20号膜(18重量％COC，可热收缩地紧紧包裹)中的桶的GNS样品和一个对照样品(未包裹的桶)。该试验在透明杯子中进行，和指示该小组成员仅评价颜色。另外，此试验按照前面的方案和步骤进行。
三角试验1的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自20号膜围绕的桶的陈化的GNS比较)：所述假设可以不予接受，因为少于10个小组成员选择了正确的不同样品。在所述黑色杯子中，18个小组成员中仅仅6个能够将对照样品与在20号膜围绕的桶中陈化的样品选择区分。
三角试验2的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自22号膜围绕的桶的陈化的GNS的比较)：所述假设可以不予接受，因为少于10个小组成员选择了正确的不同样品。在所述黑色杯子中，18个小组成员中仅仅9个能够将对照样品与在22号膜围绕的桶中陈化的样品选择区分。
三角试验3的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自16号膜围绕的桶的陈化的GNS的比较)：所述假设可以被接受，因为超过10个小组成员选择了正确的不同样品。即使使用黑色杯子，18个小组成员中的12个能够将对照样品与在16号膜围绕的桶中陈化的样品选择区分。
三角试验4的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自20号膜围绕的桶的陈化的GNS的比较)：所述假设可以被接受，因为18个小组成员中的17个选择了正确的不同样品。在透明的杯子中，18个小组成员中仅仅1个单独基于颜色不能将对照样品与在20号膜围绕的桶中陈化的样品选择区分。
三角试验5的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自22号膜围绕的桶的陈化的GNS的比较)：所述假设可以被接受，因为18个小组成员中的16个选择了正确的不同样品。在透明的杯子中，18个小组成员中仅仅2个单独基于颜色不能将对照样品与在22号膜围绕的桶中陈化的样品选择区分。
三角试验6的结果(来自对照桶的陈化的GNS与来自16号膜围绕的桶的陈化的GNS的比较)：所述假设可以被接受，因为18个小组成员中的17个选择了正确的不同样品。在透明的杯子中，18个小组成员中仅仅1个不能将对照样品与在16号膜围绕的桶中陈化的样品选择区分。
下面是消费者小组试验No.3的仅仅香气和味道的三角试验结果汇总。
来自消费者小组试验No.3的仅对于香气和味道的三角试验结果
*所述消费者体验小组具有18个小组成员。对于样品与假设的接受之间p＝0.05的显著差别，需要最少10个小组成员通过选择正确的“不同”样品察觉差别(Meilgaard,CivilleandCarr,1991)。
下面是来自消费者小组试验No.3的仅仅颜色的三角试验结果汇总。
来自消费者小组试验No.3的仅仅对于颜色的三角试验结果
*所述消费者体验小组具有18个小组成员。对于样品与假设的接受之间p＝0.05的显著差别，需要最少10个小组成员通过选择正确的“不同”样品察觉差别(Meilgaard,CivilleandCarr,1991)。
来自小组试验No.3的上述结果展示了颜色是促成小组试验No.2中观察到的显著差别的特征。第二小组仅发现PPS处理与对照物相比在味道/气味上显著不同。当进行颜色评价时所有样品与对照物依然是显著不同的。来自小组试验No.3的数据证明了20号膜与22号膜都显示出与对照样品难以分辨的香气和味道特征。
消费者体验小组感觉试验No.4
小组试验5中桶处理、重量和使用的桶中“天使分享”损失百分比
1.进行三次三角试验以便评价在对照桶中(未包裹的)陈化的新鲜小麦威士忌(VWW)样品与在包裹在19号膜、39号膜(PVC，按照现有技术)和40号膜(箔，按照现有技术)中的桶中陈化的VWW中间在颜色、香气或味道上是否存在差别。全部1升的桶均已陈化大约2个月。
2.在取样之前将四个1升的橡木桶称重以便计算天使分享减少。接着将所述桶摇动三分钟。用商业消毒法收集所有样品并在使用之前将所有设备进行清洁和消毒处理。对每个样品使用单独的设备以防止样品之间交叉污染。将样品储存在玻璃缸中，用石蜡覆盖在盖子周围。接着将缸子放置在箔袋中以防止氧气和光进入。从每个桶收集800ml的陈化的VWW：100ml用于标准酒精度试验，500ml用于感觉试验和200ml用于分析试验。将分析试验样品储存在琥珀色的小瓶中，用石蜡覆盖在盖子周围。
3.收集的GNS样品也送去分析实验室用于鉴别试验以确定四个样品之间在成熟过程中形成的化合物是否存在差别。分析实验室测试了下面化合物的存在：香草醛、丁子香酚、丁香醛、愈创木酚、甲酚异构体、coniferaldehyde、丁香醇、4-甲基愈创木酚、s-羟甲基呋喃、联苯三酚、芥子醛、甲氧基丁子香酚、乙酰丁香酮、苯甲酸、高香草酸甲酯、丁香酸、4-甲基愈创木酚、4-甲基丁香醇、4-乙烯基愈创木酚、十六烷酸、十八烷酸、鞣花酸、邻-三甲基鞣花酸、栎精、糠醛(2-呋喃醛)、威士忌内酯、5-呋喃羧醛、愈创木基丙酮、己糖、β-d-吡喃葡萄糖和甲基辛内酯。实验室还测试样品的pH。
4.使用含酒精的饮料的感官评价的标准指南(StandardGuideforSensoryEvaluationofBeveragesContainingAlcohol)ASTME1879-00来进行研究。该小组是典型消费者的方便的抽样。在研究之前进行说明/教导通用的感觉实践的简短介绍。使用透明杯子进行感觉试验，如此所述小组成员可以比较样品颜色差别。
5.每一个三角试验都具有带有不同样品编码的单独的评价表。所有编码都随机地选择和分配给各处理。每一个小组成员也分配编号，且三次三角试验的供应顺序是随机化的。
6.要求所述小组成员首先评价产品颜色，接着是香气，最后是味道,如小组试验No.1中一样。还询问小组成员如以上在小组试验No.1中描述的相同的问题。然而，与小组试验No.1不同，所述样品并不稀释到大约30％的ABV来用于感觉研究。所述样品具有至少57％的ABN。
7.三角试验1由三个样品组成：两个来自包裹在19号膜中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
a.三角试验2由三个样品组成：两个来自包裹在40号膜(箔)中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
b.三角试验3由三个样品组成：两个来自包裹在39号膜(PVC)中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验按照前面的方案和步骤进行。
c.下表提供了用于消费者小组试验No.4的全部三次三角试验的汇总。正如在下表中可以看出，对于香气和味道试验结果的正确的回应数不足够高以显示所述小组成员可以确定对照样品(未包裹的)和来自19、40和39号膜围绕的桶的样品之间的差别。
8.来自消费者小组试验No.4的对于味道和香气的三角试验结果
| 三角试验序号 | 处理 | 与对照物相比可察觉到的香气和味道差别 |
| --- | 未包裹的对照物 | N/A |
| 1 | 对照物vs.19号膜 | NO(4/8)* |
| 2 | 对照物vs.40号膜 | NO(3/8)* |
| 3 | 对照物vs.39号膜 | NO(4/8)* |
然而，显然的是小组成员能够察觉对照样品与来自19、40和39号膜围绕的桶的样品相比的颜色差别。
*SourceMeilgaard,CivilleandCarr(1991)
所述消费者体验小组具有8个小组成员。对于样品与假设的接受之间p＝0.05的显著差别，需要最少6个小组成员通过选择正确的“不同”样品察觉差别。
消费者体验小组感觉试验No.5
推测在小组试验No.4中，每个样品中的酒精浓度如此之高(至少57％的ABV)，小组成员的感觉被样品的ABV压倒，由此不能将一个样品与另一个区别开来。相应地，组合另一个小组并再次测试陈化的VWW样品。由于在小组试验No.4完成后剩余足够的VWW，小组试验No.5中使用的陈化的馏出物取自用于供应和储存小组试验No.4中使用的陈化馏出物的玻璃容器。然而，由于如小组试验No.4中至少57％的高的样品ABV和压倒小组成员的感觉的问题，根据ASTME1879-00将所述样品用去矿物质水稀释到50/50，达到大约30％的ABV。
而且，由于小组成员可以利用颜色差别识别正确的对照样品的问题，利用黑色杯子用于香气和味道试验从而消除了作为小组成员选择正确对照样品的基础的颜色。小组试验No.5的香气和香味三角试验与小组试验No.5的颜色三角试验根据ASTME1879-00进行。
小组试验No.5包括总共6次三角试验。在三角试验1-3中，样品供应在黑色杯子中以除去小组成员的颜色偏见，和小组成员只允许评价味道和气味。在三角试验4-6中，小组成员仅评价颜色，和样品供应在透明杯子中。
所有样品都室温储存和在倾倒过程中用面巾纸进行颜色编码以防止小组成员偏见。全部样品均供应在1盎司的塑料小瓶中。给小组成员提供未加盐的薄脆饼和水以清洁他们的味觉，和提供唾液杯。
下表汇总了在收集用于分析试验和感觉试验的样品之前测量的参数。在摇动之前将每一个桶称重和接着收集初始样品用于标准酒精度测量，其中监测温度。
三角试验1由三个样品组成：两个来自包裹在19号膜中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验在黑色杯子中进行，其中小组成员仅评价味道和气味。
三角试验2由三个样品组成：两个来自包裹在40号膜(箔)中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验在黑色杯子中进行，仅评价味道和气味。
三角试验3由三个样品组成：两个来自包裹在39号膜(PVC)中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验在黑色杯子中进行，仅评价味道和气味。
下表提供了小组试验No.5中香气和味道三角试验1-3的结果的汇总。
来自消费者小组试验No.5的对于香气和味道的三角试验结果
所述消费者试验小组具有18个小组成员。对于样品与假设的接受之间p＝0.05的显著差别，需要最少10个小组成员通过选择正确的不同样品察觉差别(Meilgaard,CivilleandCarr,1991)。在三角试验1中，所述假设可以不予接受，因为少于10个小组成员选择了正确的不同样品。在三角试验2中，所述假设可以被接受，因为10个小组成员选择了正确的不同样品。在三角试验3中，所述假设可以被接受，因为10个小组成员选择了正确的不同样品。
接下来转向针对单独基于颜色区别样品的三角试验，三角试验4由三个样品组成：两个来自包裹在19号膜中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验在透明杯子中进行，仅评价颜色。三角试验5由三个样品组成：两个来自包裹在箔中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验在透明杯子中进行，仅评价颜色。三角试验6由三个样品组成：两个来自包裹在PVC中的桶的样品和一个对照样品(未包裹的桶)。此试验在透明杯子中进行，仅评价颜色。
下表提供了小组试验No.5中三角试验4-6的结果的汇总。
来自消费者小组试验No.5的仅仅对于颜色的三角试验结果
对于样品与假设的接受之间p＝0.05的显著差别，需要最少10个小组成员通过选择正确的不同样品察觉差别(Meilgaard,CivilleandCarr,1991)。
在三角试验4中，所述假设可以不予接受，因为少于10个小组成员选择了正确的不同样品(对照物)。在三角试验5中，所述假设可以被接受，因为超过10个小组成员选择了正确的不同样品。18个小组成员通过识别不同的样品(对照物)能够察觉出差别。在三角试验6中，所述假设可以被接受，因为超过10个小组成员选择了正确的不同样品。17个小组成员通过识别不同的样品(对照物)能够检测出差别。
比较小组试验4和5的结果证明了小组成员的感觉被小组试验4中测试的样品的高ABV所压倒。小组成员在小组试验4中不能区别样品但是在小组试验5中可以区别它们，在小组试验5中在小组成员喝光之前将陈化的VWW用水稀释50％。
来自小组试验5试验1-3的结果确定了现有技术的箔基膜和现有技术的PVC基膜产生可与对照物区别的香气和味道，而工作实施例(本发明实施例)在香气和味道方面不可与对照物区别。另外，小组试验4-6的结果确定了现有技术的箔基膜围绕的桶和现有技术的PVC基膜围绕的桶产生可与对照物区别的颜色差别，而工作实施例产生不可与对照物区别的颜色。另外，对于19号膜围绕的桶，小组成员不能察觉出工作实施例与对照物之间在颜色、香气和味道方面的显著差别。
下表是上面说明的天使分享重量损失试验和感觉小组试验结果汇集。还提供了试验中使用的膜的物理性能，包括各种透过速率、冲击强度和断裂伸长率。
感觉小组试验结果表明在19、20和22号膜围绕的桶中陈化的酒精饮料产生具有与对照物难以分辨的香气和香味的陈化产品。19号膜中陈化的酒精饮料是与对照物在香气、香味和颜色方面难以分辨的唯一的陈化酒精饮料。
各种比较膜包括16号膜、37号膜、39号膜和40号膜，使用每一种以产生感觉小组能够与对照物区分的陈化酒精饮料。
尽管18、24、25、34和38号膜没有经历感觉小组试验，但是渗透性和乙烯/降冰片烯的存在与19号膜和20号膜一样，并且将使得18、24、25、34和38号膜很可能产生类似于19和20号膜的感觉小组结果的感觉小组结果。
尽管具有必需的渗透性组合，16号膜产生如下面报告的热解-GCMS试验中所示的异味组分DEHP。
TDU-热解GCMS试验以识别威士忌成熟过程中生成的挥发性物质与半挥发性物质
四个1升的木制橡木桶用新鲜的小麦威士忌(VWW)蒸馏产物填充，并在环境条件下陈化两个月。第一个桶不用膜包裹，且是对照桶。第二个桶用19号膜围绕。第三个桶用40号膜围绕。第四个桶用39号膜围绕。
两个月的陈化期之后，从四个桶中的每一个取样并放进4盎司的琥珀色瓶中。瓶中样品的分析用Agilent6890N气相色谱仪(GC)进行，其装有5975C质量选择检测器(MSD)和GERSTEL冷却注射系统(CIS4)，其为带有氮气冷却(LN2)的拟定温度蒸发(PTV)型进口。样品导入用GERSTELMultiPurposeSampler(MPS)自动进行，其装有含热解插件GERSTELPYRO的GERSTEL热解吸单元(TDU)。TDU-PYRO直接与CIS4进口连接。
此目的是进行分析试验，为了测定对比来自周围没有膜的对照桶的陈化馏出物，陈化过程中围绕桶的不同膜如何影响19号膜(工作实施例)、39号膜(根据现有技术的对比例)和40号膜(根据现有技术的对比例)围绕的桶内陈化的馏出物产物的组成。
更特别地，测试每个桶中陈化的馏出物中的特定化合物的量，所述特定化合物包括香草醛、愈创木酚、丁香醛、丁香醇、丁子香酚、异丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、香草基甲基酮、甲氧基愈创木酚、芥子醛和糠醛。已知这些化合物在馏出物陈化时赋予所述馏出物所希望的香气、香味和颜色特征。这些化合物从桶的木材中提取或是由制成该桶的木材的提取物的反应产物。此外，针对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(“DEHP”)进行第三个目的，其是不希望的香气。
用手动微升注射器将每个陈化的威士忌样品20微升单独移液到带有狭缝的短的石英试管形的热解小瓶中。所述管用玻璃绒紧闭，与热解适配器连接并放置到MPS中的98位的热解托盘中。威士忌样品在300℃下热解吸以除去挥发性和半挥发性化合物。热解吸后，将样品在450℃热解以从每个样品得到最大的信息量。
分析条件如下：
图25-45提供了上面GC/MS分析试验的结果，分别针对：19、39和40号膜围绕的桶以及对照桶中的香草醛、愈创木酚、丁香醛、丁香醇、丁子香酚、异丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、香草基甲基酮、甲氧基丁子香酚、芥子醛、糠醛，和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(“DEHP”)。19号膜是具有三层的优选膜，其中芯层由含70重量％乙烯降冰片烯共聚物(其为环状烯烃共聚物)的共混物制成。19号膜含有基于总的膜重量计49重量％的环状烯烃共聚物。
在图29-44中，19号膜围绕的桶中的陈化馏出物中各种所希望的香气和香味组分的量的比较超过对照桶中陈化的馏出物中相同的香气和香味组分的量的50％。鉴于PVC(39号膜)和箔基膜(40号膜)产生的水平低许多的相同的香味组分，这些结果是意想不到的。另外，图29-44表明来自19号膜围绕的桶的陈化馏出物中各种所希望的香气和香味组分的量以超过对照桶中陈化的馏出物中相同的香气和香味组分的量的75％的水平存在，这也是另外的意想不到的水平。
在图32(丁香醇)、33(丁子香酚)、35(顺-β-甲基-γ-辛内酯)、36(邻-甲酚)、37(2-甲氧基-4-甲酚)、38(4-甲基丁香醇)、39(4-乙基愈创木酚)、41(香草基甲基酮)、42(甲氧基丁子香酚)和44(糠醛)中，来自19号膜围绕的桶的陈化馏出物中的香气和香味组分的量超过没有膜围绕桶而陈化的对照馏出物中相应的香气和香味组分的量(即：意想不到地超过该量的100％)。此结果具有进一步的重要性，因为它暗示了膜的存在通过以更快的速率产生这些香气和香味组分导致这些特定的香气和香味组分的加速陈化。这具有产生具有提高的质量和/或加速的陈化速率的陈化馏出物的潜力。
与来自19号膜围绕的桶的陈化的馏出物和没有膜围绕桶而陈化的对照馏出物相反，图29-44表明来自39号膜(PVC-根据现有技术)和40号膜(根据现有技术的涂布金属箔)围绕的桶的陈化的馏出物产生小于一半的对照馏出物的香味组分。在大多数情况下，39号膜和40号膜产生小于25％的对照馏出物的香味组分。在两种情况下(图33：丁子香酚；图34：异丁子香酚)，来自39号膜(PVC)和40号膜(箔)围绕的桶的陈化的馏出物中的香味组分小于10％的用19号膜的工作实施例中的相同的香味组分。
最后，图45表明来自39号膜(100％聚氯乙烯(PVC))围绕的桶的陈化的馏出物含有相对高量的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，一种提供不希望的香味的化合物。认为这是小组成员能够察觉39号膜中陈化的酒精饮料与19、20和22号膜中陈化的酒精饮料之间的差别的至少部分理由。
尽管已经参考优选的实施方案描述了本发明，应当理解的是在不背离本发明的原则和范围的情况下存在本发明的变化和改变，正如本领域技术人员容易理解的。相应地，该类变化是与下面说明的权利要求书一致的。
Claims (19)
1.用于陈化酒精饮料的方法，其包括：
(A)用未陈化的酒精饮料填充第一木桶，所述桶具有外表面；
(B)用膜覆盖至少60%的所述第一木桶的外表面，所述膜具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率；
(C)在环境条件下陈化所述未陈化的酒精饮料同时所述酒精饮料保留在被所述膜围绕的所述第一木桶中至少1个月的时间段，以产生陈化的酒精饮料，且
其中在陈化过程中，所述酒精饮料获得或产生选自如下的至少一种香味组分：香草醛、愈创木酚、丁香醛、丁香醇、丁子香酚、异丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、香草基甲基酮、甲氧基丁子香酚、芥子醛和糠醛，使得所述陈化的酒精饮料含有所述至少一种香味组分，其量相对于在陈化过程中没用任何膜覆盖对照木桶的情况下在对照桶中陈化的对照酒精饮料中的相同的香味组分的量为至少50%。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一木桶的外表面的至少75%用所述膜覆盖，和所述陈化的酒精饮料含有所述至少一种香味组分，其量相对于所述对照酒精饮料中相同的香味组分的量为至少75%。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述陈化的酒精饮料含有如下的各香味组分：香草醛、愈创木酚、丁香醛、丁香醇、丁子香酚、异丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、香草基甲基酮、甲氧基丁子香酚、芥子醛和糠醛，其量相对于所述对照酒精饮料中各相应的香味组分的量为至少75%。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述膜围绕所述第一木桶的外表面，和所述陈化的酒精饮料含有如下的各香味组分：丁香醇、丁子香酚、顺-β-甲基-γ-辛内酯、邻-甲酚、2-甲氧基-4-甲酚、4-甲基丁香醇、4-乙基愈创木酚、香草基甲基酮和糠醛，其量相对于所述对照酒精饮料中各相应的香味组分的量为超过100%。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述膜围绕所述第一木桶的外表面，和所述膜包含基于总的膜重量计15-80重量%的量的环状烯烃共聚物，和其中所述膜具有1.5-6密耳的厚度，且其中所述陈化的酒精饮料含有丁子香酚，其量相对于所述对照酒精饮料中的丁子香酚的量为至少110%。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述膜包含基于总的膜重量计15-80重量%的量的环状烯烃共聚物，和所述膜具有1.5-6密耳的厚度和小于1g/m2/天的乙醇透过速率和至少170cc/m2/天的氧气透过速率。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述膜是多层膜，包含基于总的膜重量计50-82%的量的聚烯烃和基于总的膜重量计18-50重量%的量的环状烯烃共聚物，其中所述环状烯烃共聚物以与聚烯烃的共混物存在，所述膜具有1.5-4密耳的厚度。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述多层膜包含三个层，包括两个外层和一个内层，所述内层包含20-80重量%的乙烯降冰片烯共聚物和80-20重量%的乙烯/α-烯烃共聚物的共混物，和所述酒精饮料产品选自馏出物和葡萄酒。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述桶被膜围绕和所述膜具有小于1g/m2/天的乙醇透过速率和至少170cc/m2/天的氧气透过速率和小于1g/m2/天的水蒸气透过速率，和所述陈化的酒精饮料，或者具有小于30体积%的酒精或者用水稀释至具有30体积%的酒精，按照ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价，显示出相对于含有所述对照酒精饮料的对照桶难以分辨的香气和香味。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述内层包含40-60重量%乙烯降冰片烯共聚物和60-40重量%聚烯烃的共混物，和所述膜具有2-3.5密耳的厚度和小于0.5g/m2/天的乙醇透过速率和至少170-250cc/m2/天的氧气透过速率，和所述第一陈化的酒精饮料，或者具有小于30体积%的酒精或者用水稀释至具有30体积%的酒精，根据ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价，还显示出相对于含有所述对照酒精饮料的对照桶难以分辨的颜色。
11.用于陈化酒精饮料的方法，其包括:
(A)用未陈化的酒精饮料填充第一木桶，所述桶具有外表面；
(B)用膜覆盖至少60%的所述第一木桶的外表面，所述膜具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率；和
(C)在用所述膜覆盖的所述第一木桶中陈化所述未陈化的酒精饮料，所述陈化在环境条件下进行至少1个月的时间段同时所述酒精饮料保留在被所述膜覆盖的第一木桶中，以产生陈化的酒精饮料，其中在陈化过程中所述酒精饮料的天使分享部分通过木桶和覆盖所述木桶的外表面的膜逃逸，其中所述天使分享部分相对于通过含有在木制对照桶中陈化的对照酒精饮料的对照桶逃逸的对应的天使分享部分少至少30%，所述对照桶具有与环境大气直接接触的外表面，而没有任何膜覆盖所述对照桶的任何部分；和
其中所述陈化的酒精饮料，或者具有小于30体积%的酒精或者用水稀释至具有30体积%的酒精，根据ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价时，显示相对于含有在其中陈化的对照酒精饮料的对照桶难以分辨的香气和香味，所述陈化的对照酒精饮料也具有小于30体积%的酒精或者用水稀释至具有30体积%的酒精。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述第一桶被所述膜包围和其中通过所述第一木桶和所述膜逃逸的所述天使分享部分比通过含有所述对照酒精饮料的木制对照桶逃逸的天使分享部分少至少70%，和所述膜包含聚烯烃。
13.根据权利要求11所述的方法，其中所述第一桶被所述膜包围和其中通过所述第一木桶和通过所述膜逃逸的所述天使分享部分比通过含有所述对照酒精饮料的木制对照桶逃逸的天使分享部分少至少85%，和其中所述膜包含基于总的膜重量计30-85重量%聚烯烃和70-15重量%乙烯/降冰片烯共聚物，和其中所述膜具有170-350cc/m2/天的氧气透过速率和0.10-1.0g/m2/天的乙醇透过速率和0.1-0.8g/m2/天的水蒸气透过速率。
14.根据权利要求13所述的方法，其中在陈化过程中通过所述第一木桶和通过所述膜逃逸的天使分享部分比通过含有所述对照酒精饮料的木制对照桶逃逸的天使分享部分少至少90%，和其中所述膜包含基于总的膜重量计40-60重量%聚烯烃和60-40重量%乙烯/降冰片烯共聚物，和其中所述膜具有170-250cc/m2/天的氧气透过速率和0.17-0.27g/m2/天的乙醇透过速率，和其中所述陈化的酒精饮料，或者具有小于30体积%的酒精或者用水稀释至具有30体积%的酒精，根据ASTME1879-00含酒精的饮料的感官评价与ASTME1885-04感官分析的标准方法-三角测试评价，还显示出相对于含所述对照酒精饮料的对照桶难以分辨的颜色。
15.用于陈化酒精饮料的方法，其包括:
(A)用未陈化的酒精饮料填充木桶，所述木桶具有1-10cc/m2/天的氧气透过速率；
(B)用膜覆盖所述桶的外表面，所述膜具有至少50cc/m2/天的氧气透过速率和小于30g/m2/天的乙醇透过速率，所述膜具有1-10密耳的厚度；和
(C)陈化所述未陈化的酒精饮料同时其保留在被所述膜覆盖的木桶中至少1个月，以产生陈化的酒精饮料。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述膜具有至少100cc/m2/天的氧气透过速率和0.1-20g/m2/天的乙醇透过速率，和所述膜包含聚烯烃。
17.根据权利要求11所述的方法，其中所述膜具有1.5-5密耳的厚度。
18.根据权利要求16所述的方法，其中所述膜具有至少120cc/m2/天的氧气透过速率和0.1-1g/m2/天的乙醇透过速率，和所述膜进一步包含环状烯烃共聚物，所述酒精饮料的陈化进行至少2个月。
19.根据权利要求18所述的方法，其中所述膜进一步包含所述聚烯烃与所述环状烯烃共聚物的共混物，和所述环状烯烃共聚物包含乙烯/降冰片烯共聚物，和所述乙烯降冰片烯共聚物在所述膜中基于总的膜重量计以15-70重量%的量存在和所述聚烯烃在所述膜中基于总的膜重量计以30-85重量%的量存在，和所述酒精饮料的陈化进行至少3个月，和所述膜具有2-4密耳的厚度、150-500cc/m2/天的氧气透过速率、小于1g/m2/天的乙醇透过速率和小于1g/m2/天的水蒸气透过速率。
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