CN105585974A - 一种低成本天然树脂导电胶的制备方法 - Google Patents

一种低成本天然树脂导电胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本天然树脂导电胶的制备方法，属于导电胶领域。本发明先从杨树芽中提取杨树胶，再制备膨胀氧化石墨并用银离子包覆其表面，得银包覆石墨作为导电填料，将杨树胶和乙二醇丁醚混合得胶体基液，在胶体基液密炼时加入导电填料和偶联剂，密炼得天然树脂导电胶，本发明制得银包覆石墨为导电填料，导电性能强、稳定性好，分散性高且不易被氧化，制备出的导电胶的原料来源广泛，成本低，可生物降解，制备方法简单，而且耐热性能好、粘结强度高、电导率高。

Description

一种低成本天然树脂导电胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种低成本天然树脂导电胶的制备方法，属于导电胶领域。
背景技术
当前使用的高分子材料导电胶粘剂，其一般使用环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂等胶粘剂体系，因为这些高分子材料之间相容性的差异，所以导电胶粘剂一般为单树脂体系。而被用作导电胶载体的这些高分子树脂，其来源于石油，石油是世界的主要能源，但如今石油资源严重短缺，而且，这些树脂基体也不具备环境友好性。因此，研究者应寻找新的载体来替代现用的树脂基，以达到节约能源，减小环境压力的目的。
天然高分子材料是指没经过人工合成，天然存在于动植物和微生物体内的大分子有机化合物。它们都是处在一个完整而严谨的超分子体系内，一般是多种天然高分子以高度有序的结构排列起来。其作为可再生、可持续发展的资源，在能源日益紧缺的今天，开始展现出越来越重要的经济和战略意义。
目前市场上使用的导电胶多为填料型导电胶，环氧树脂作为常见的热固性胶黏剂被广泛用做导电胶的基体。在各类导电胶中，金粉导电胶的成本较高，银粉导电胶则存在着电迁移等问题，故两者的应用范围均受到很大的限制。铜系导电填料容易发生氧化，制备的导电胶可靠性降低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对当前使用的高分子材料导电胶粘剂，其一般使用高分子树脂，其来源于石油，石油是世界的主要能源，但如今石油资源严重短缺，而且，这些树脂基体也不具备环境友好性并且传统导电胶多为填料型导电胶，在各类导电胶中，金粉导电胶的成本较高，银粉导电胶则存在着电迁移等问题，铜系导电填料容易发生氧化，制备的导电胶可靠性降低的问题，提供了一种低成本天然树脂导电胶的制备方法，本发明先从杨树芽中提取杨树胶，再制备膨胀氧化石墨并用银离子包覆其表面，得银包覆石墨作为导电填料，将杨树胶和乙二醇丁醚混合得胶体基液，在胶体基液密炼时加入导电填料和偶联剂，密炼得天然树脂导电胶，本发明制得银包覆石墨为导电填料，导电性能强、稳定性好，分散性高且不易被氧化，制备出的导电胶的原料来源广泛，成本低，可生物降解，制备方法简单，而且耐热性能好、粘结强度高、电导率高。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
2.（1）人工采集1～2kg杨树芽，用去离子水将其表面杂质浮尘冲洗干净后移入石臼中，用石杵捣碎研磨直至杨树芽破碎成糊状物，将得到的糊状物均匀的平铺在直径为10cm的竹制蒸笼中，铺设厚度为3～5cm，再在蒸笼下方放置一个口径为10cm的瓷制容器，将两者捆绑固定成一个整体；
3.（2）对上述固定后的蒸笼和瓷器进行过热蒸汽加热，于95～98℃下蒸煮2～3h，杨树芽糊状物水蒸汽蒸煮时，芽体内的胶质形成液滴从蒸笼底部滴下落入瓷器中，蒸煮完毕后收集瓷器中的提取液；
4.（3）按体积比为1:1将上述得到的提取液和无水乙醇进行混合后放入超声萃取仪中，以100～200W功率进行超声萃取1～2h，再移入高速离心机以3000～4000r/min转速离心10～15min，分离得上清液，放入旋转蒸发器旋蒸浓缩去除无水乙醇后得到浓缩杨树胶，备用；
5.（4）称取20～30g鳞片石墨装入1L锥形瓶中，分别用石墨体积8～10倍浓度为0.5mol/L硫酸溶液和质量浓度为30%双氧水摇床振荡浸渍30～60min，将反应物装入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤至滤液无色为止，将滤渣放入马弗炉中于900～1000℃下灼烧1～2min后，即得膨胀氧化石墨；
6.（5）按体积比为1:5将100～150mL质量浓度为5%硝酸银溶液和相应体积的乙二醇进行混合后装入1L烧杯中，再加入10～20g上述制得的膨胀氧化石墨，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至8～9，得混合液；
7.（6）将上述得到的混合液放入恒温箱中升温至50～60℃，用磁力搅拌机以700～800r/min转速剧烈搅拌，边搅拌边滴加40～50mL浓度为0.1mol/L羧甲基壳聚糖溶液，继续搅拌20～30min，过滤得固体滤渣，放入烘箱在70～80℃下干燥1～2天，最后经研钵研磨后过200目标准筛，即得银包覆石墨导电粒子；
8.（7）量取300～400mL上述备用的浓缩杨树胶溶于700～800mL乙二醇丁醚中用玻璃棒搅拌均匀后得胶体基液，将得到胶体基液倒入密炼机，加入5～10g上述制得的银包覆石墨导电粒子和10～15mL氯丙基三乙氧基硅烷，用磁力搅拌机以400～600r/min转速搅拌10～15min后，于120～140℃下密炼15～20min后出料，即得低成本天然树脂导电胶。
本发明制备中加入5～10g银包覆石墨导电粒子，测得天然树脂导电胶的电阻为48～105Ω，在25℃下测得导电胶的平均表面电阻率达到2.0～3.4×10－5Ω·cm，室温下在的粘结强度为26～30MPa，升高至80～120℃并在60～80％湿度下老化环境处理400～500小时后表面电阻率的变化12～16％，粘结强度降低10～20%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得银包覆石墨为导电填料，导电性能强、稳定性好，分散性高且不易被氧化；
（2）本发明制备出的导电胶的原料来源广泛，成本低，可生物降解，制备方法简单，而且耐热性能好、粘结强度高、电导率高。
具体实施方式
首先人工采集1～2kg杨树芽，用去离子水将其表面杂质浮尘冲洗干净后移入石臼中，用石杵捣碎研磨直至杨树芽破碎成糊状物，将得到的糊状物均匀的平铺在直径为10cm的竹制蒸笼中，铺设厚度为3～5cm，再在蒸笼下方放置一个口径为10cm的瓷制容器，将两者捆绑固定成一个整体；对固定后的蒸笼和瓷器进行过热蒸汽加热，于95～98℃下蒸煮2～3h，杨树芽糊状物水蒸汽蒸煮时，芽体内的胶质形成液滴从蒸笼底部滴下落入瓷器中，蒸煮完毕后收集瓷器中的提取液；按体积比为1:1将得到的提取液和无水乙醇进行混合后放入超声萃取仪中，以100～200W功率进行超声萃取1～2h，再移入高速离心机以3000～4000r/min转速离心10～15min，分离得上清液，放入旋转蒸发器旋蒸浓缩去除无水乙醇后得到浓缩杨树胶，备用；称取20～30g鳞片石墨装入1L锥形瓶中，分别用石墨体积8～10倍浓度为0.5mol/L硫酸溶液和质量浓度为30%双氧水摇床振荡浸渍30～60min，将反应物装入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤至滤液无色为止，将滤渣放入马弗炉中于900～1000℃下灼烧1～2min后，即得膨胀氧化石墨；按体积比为1:5将100～150mL质量浓度为5%硝酸银溶液和相应体积的乙二醇进行混合后装入1L烧杯中，再加入10～20g制得的膨胀氧化石墨，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至8～9，得混合液；将得到的混合液放入恒温箱中升温至50～60℃，用磁力搅拌机以700～800r/min转速剧烈搅拌，边搅拌边滴加40～50mL浓度为0.1mol/L羧甲基壳聚糖溶液，继续搅拌20～30min，过滤得固体滤渣，放入烘箱在70～80℃下干燥1～2天，最后经研钵研磨后过200目标准筛，即得银包覆石墨导电粒子；量取300～400mL上述备用的浓缩杨树胶溶于700～800mL乙二醇丁醚中用玻璃棒搅拌均匀后得胶体基液，将得到胶体基液倒入密炼机，加入5～10g制得的银包覆石墨导电粒子和10～15mL氯丙基三乙氧基硅烷，用磁力搅拌机以400～600r/min转速搅拌10～15min后，于120～140℃下密炼15～20min后出料，即得低成本天然树脂导电胶。
实例1
12.首先人工采集1kg杨树芽，用去离子水将其表面杂质浮尘冲洗干净后移入石臼中，用石杵捣碎研磨直至杨树芽破碎成糊状物，将得到的糊状物均匀的平铺在直径为10cm的竹制蒸笼中，铺设厚度为3cm，再在蒸笼下方放置一个口径为10cm的瓷制容器，将两者捆绑固定成一个整体；对固定后的蒸笼和瓷器进行过热蒸汽加热，于95℃下蒸煮2h，杨树芽糊状物水蒸汽蒸煮时，芽体内的胶质形成液滴从蒸笼底部滴下落入瓷器中，蒸煮完毕后收集瓷器中的提取液；按体积比为1:1将得到的提取液和无水乙醇进行混合后放入超声萃取仪中，以100W功率进行超声萃取1h，再移入高速离心机以3000r/min转速离心10min，分离得上清液，放入旋转蒸发器旋蒸浓缩去除无水乙醇后得到浓缩杨树胶，备用；称取20g鳞片石墨装入1L锥形瓶中，分别用石墨体积8倍浓度为0.5mol/L硫酸溶液和质量浓度为30%双氧水摇床振荡浸渍30min，将反应物装入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤至滤液无色为止，将滤渣放入马弗炉中于900℃下灼烧1min后，即得膨胀氧化石墨；按体积比为1:5将100mL质量浓度为5%硝酸银溶液和相应体积的乙二醇进行混合后装入1L烧杯中，再加入10g制得的膨胀氧化石墨，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至8，得混合液；将得到的混合液放入恒温箱中升温至50℃，用磁力搅拌机以700r/min转速剧烈搅拌，边搅拌边滴加40mL浓度为0.1mol/L羧甲基壳聚糖溶液，继续搅拌20min，过滤得固体滤渣，放入烘箱在70℃下干燥1天，最后经研钵研磨后过200目标准筛，即得银包覆石墨导电粒子；量取300mL上述备用的浓缩杨树胶溶于700mL乙二醇丁醚中用玻璃棒搅拌均匀后得胶体基液，将得到胶体基液倒入密炼机，加入5g制得的银包覆石墨导电粒子和10mL氯丙基三乙氧基硅烷，用磁力搅拌机以400r/min转速搅拌10min后，于120℃下密炼15min后出料，即得低成本天然树脂导电胶。
本发明制备中加入5g银包覆石墨导电粒子，测得天然树脂导电胶的电阻为48Ω，在25℃下测得导电胶的平均表面电阻率达到2.0×10－5Ω·cm，室温下在的粘结强度为26MPa，升高至80℃并在60％湿度下老化环境处理400小时后表面电阻率的变化12％，粘结强度降低10%。
实例2
14.首先人工采集1.5kg杨树芽，用去离子水将其表面杂质浮尘冲洗干净后移入石臼中，用石杵捣碎研磨直至杨树芽破碎成糊状物，将得到的糊状物均匀的平铺在直径为10cm的竹制蒸笼中，铺设厚度为4cm，再在蒸笼下方放置一个口径为10cm的瓷制容器，将两者捆绑固定成一个整体；对固定后的蒸笼和瓷器进行过热蒸汽加热，于96℃下蒸煮2.5h，杨树芽糊状物水蒸汽蒸煮时，芽体内的胶质形成液滴从蒸笼底部滴下落入瓷器中，蒸煮完毕后收集瓷器中的提取液；按体积比为1:1将得到的提取液和无水乙醇进行混合后放入超声萃取仪中，以150W功率进行超声萃取1.5h，再移入高速离心机以3500r/min转速离心13min，分离得上清液，放入旋转蒸发器旋蒸浓缩去除无水乙醇后得到浓缩杨树胶，备用；称取25g鳞片石墨装入1L锥形瓶中，分别用石墨体积9倍浓度为0.5mol/L硫酸溶液和质量浓度为30%双氧水摇床振荡浸渍45min，将反应物装入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤至滤液无色为止，将滤渣放入马弗炉中于950℃下灼烧1.5min后，即得膨胀氧化石墨；按体积比为1:5将125mL质量浓度为5%硝酸银溶液和相应体积的乙二醇进行混合后装入1L烧杯中，再加入15g制得的膨胀氧化石墨，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至8.5，得混合液；将得到的混合液放入恒温箱中升温至55℃，用磁力搅拌机以750r/min转速剧烈搅拌，边搅拌边滴加45mL浓度为0.1mol/L羧甲基壳聚糖溶液，继续搅拌25min，过滤得固体滤渣，放入烘箱在75℃下干燥1.5天，最后经研钵研磨后过200目标准筛，即得银包覆石墨导电粒子；量取350mL上述备用的浓缩杨树胶溶于750mL乙二醇丁醚中用玻璃棒搅拌均匀后得胶体基液，将得到胶体基液倒入密炼机，加入8g制得的银包覆石墨导电粒子和13mL氯丙基三乙氧基硅烷，用磁力搅拌机以500r/min转速搅拌13min后，于130℃下密炼18min后出料，即得低成本天然树脂导电胶。
本发明制备中加入8g银包覆石墨导电粒子，测得天然树脂导电胶的电阻为68Ω，在25℃下测得导电胶的平均表面电阻率达到3.0×10－5Ω·cm，室温下在的粘结强度为28MPa，升高至100℃并在70％湿度下老化环境处理450小时后表面电阻率的变化14％，粘结强度降低15%。
实例3
16.首先人工采集2kg杨树芽，用去离子水将其表面杂质浮尘冲洗干净后移入石臼中，用石杵捣碎研磨直至杨树芽破碎成糊状物，将得到的糊状物均匀的平铺在直径为10cm的竹制蒸笼中，铺设厚度为5cm，再在蒸笼下方放置一个口径为10cm的瓷制容器，将两者捆绑固定成一个整体；对固定后的蒸笼和瓷器进行过热蒸汽加热，于98℃下蒸煮3h，杨树芽糊状物水蒸汽蒸煮时，芽体内的胶质形成液滴从蒸笼底部滴下落入瓷器中，蒸煮完毕后收集瓷器中的提取液；按体积比为1:1将得到的提取液和无水乙醇进行混合后放入超声萃取仪中，以200W功率进行超声萃取2h，再移入高速离心机以4000r/min转速离心15min，分离得上清液，放入旋转蒸发器旋蒸浓缩去除无水乙醇后得到浓缩杨树胶，备用；称取30g鳞片石墨装入1L锥形瓶中，分别用石墨体积10倍浓度为0.5mol/L硫酸溶液和质量浓度为30%双氧水摇床振荡浸渍60min，将反应物装入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤至滤液无色为止，将滤渣放入马弗炉中于1000℃下灼烧2min后，即得膨胀氧化石墨；按体积比为1:5将150mL质量浓度为5%硝酸银溶液和相应体积的乙二醇进行混合后装入1L烧杯中，再加入20g制得的膨胀氧化石墨，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至9，得混合液；将得到的混合液放入恒温箱中升温至60℃，用磁力搅拌机以800r/min转速剧烈搅拌，边搅拌边滴加50mL浓度为0.1mol/L羧甲基壳聚糖溶液，继续搅拌30min，过滤得固体滤渣，放入烘箱在80℃下干燥2天，最后经研钵研磨后过200目标准筛，即得银包覆石墨导电粒子；量取400mL上述备用的浓缩杨树胶溶于800mL乙二醇丁醚中用玻璃棒搅拌均匀后得胶体基液，将得到胶体基液倒入密炼机，加入10g制得的银包覆石墨导电粒子和15mL氯丙基三乙氧基硅烷，用磁力搅拌机以600r/min转速搅拌15min后，于140℃下密炼20min后出料，即得低成本天然树脂导电胶。
本发明制备中加入10g银包覆石墨导电粒子，测得天然树脂导电胶的电阻为105Ω，在25℃下测得导电胶的平均表面电阻率达到3.4×10－5Ω·cm，室温下在的粘结强度为30MPa，升高至120℃并在80％湿度下老化环境处理500小时后表面电阻率的变化16％，粘结强度降低20%。

Claims (1)

1.一种低成本天然树脂导电胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）人工采集1～2kg杨树芽，用去离子水将其表面杂质浮尘冲洗干净后移入石臼中，用石杵捣碎研磨直至杨树芽破碎成糊状物，将得到的糊状物均匀的平铺在直径为10cm的竹制蒸笼中，铺设厚度为3～5cm，再在蒸笼下方放置一个口径为10cm的瓷制容器，将两者捆绑固定成一个整体；
（2）对上述固定后的蒸笼和瓷器进行过热蒸汽加热，于95～98℃下蒸煮2～3h，杨树芽糊状物水蒸汽蒸煮时，芽体内的胶质形成液滴从蒸笼底部滴下落入瓷器中，蒸煮完毕后收集瓷器中的提取液；
（3）按体积比为1:1将上述得到的提取液和无水乙醇进行混合后放入超声萃取仪中，以100～200W功率进行超声萃取1～2h，再移入高速离心机以3000～4000r/min转速离心10～15min，分离得上清液，放入旋转蒸发器旋蒸浓缩去除无水乙醇后得到浓缩杨树胶，备用；
（4）称取20～30g鳞片石墨装入1L锥形瓶中，分别用石墨体积8～10倍浓度为0.5mol/L硫酸溶液和质量浓度为30%双氧水摇床振荡浸渍30～60min，将反应物装入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤至滤液无色为止，将滤渣放入马弗炉中于900～1000℃下灼烧1～2min后，即得膨胀氧化石墨；
（5）按体积比为1:5将100～150mL质量浓度为5%硝酸银溶液和相应体积的乙二醇进行混合后装入1L烧杯中，再加入10～20g上述制得的膨胀氧化石墨，用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液调节pH至8～9，得混合液；
（6）将上述得到的混合液放入恒温箱中升温至50～60℃，用磁力搅拌机以700～800r/min转速剧烈搅拌，边搅拌边滴加40～50mL浓度为0.1mol/L羧甲基壳聚糖溶液，继续搅拌20～30min，过滤得固体滤渣，放入烘箱在70～80℃下干燥1～2天，最后经研钵研磨后过200目标准筛，即得银包覆石墨导电粒子；
（7）量取300～400mL上述备用的浓缩杨树胶溶于700～800mL乙二醇丁醚中用玻璃棒搅拌均匀后得胶体基液，将得到胶体基液倒入密炼机，加入5～10g上述制得的银包覆石墨导电粒子和10～15mL氯丙基三乙氧基硅烷，用磁力搅拌机以400～600r/min转速搅拌10～15min后，于120～140℃下密炼15～20min后出料，即得低成本天然树脂导电胶。
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CN201610151237.9A Withdrawn CN105585974A (zh) 2016-03-17 2016-03-17 一种低成本天然树脂导电胶的制备方法

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106281159A (zh) * 2016-08-08 2017-01-04 雷春生 一种led封装用导电胶的制备方法
CN106497472A (zh) * 2016-10-07 2017-03-15 常州市鼎日环保科技有限公司 一种灯具封装导电胶黏剂的制备方法
CN107163624A (zh) * 2017-04-21 2017-09-15 常州可赛成功塑胶材料有限公司 一种镀银纳米石墨微片导电填料的制备方法

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