CN105582896A - 一种新型氨氮废水处理材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型氨氮废水处理材料及其制备方法。由以下成分制备而成：二氧化硅、二氧化钛、硬硅钙石、氧化钙、碳酰胺、四异丁氧基钛、丙酸钙、氯化钙、没食子酸丙脂、乙醇、无水乙酸、蒸馏水。其制备方法为先将碳酰胺、50-80份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，得溶液；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合后将前面溶液缓慢地加入其中，边加边搅拌直至滴完，静置后烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过筛后与剩余组分混合，分散均匀后在马弗炉中煅烧，取出冷却即得。本发明的新型氨氮废水处理材料，能有效地去除氨氮和COD，吸附性强，同时对重金属Cd的去除效果也很好，改善废水水质。

Description

一种新型氨氮废水处理材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境材料领域，具体涉及一种新型氨氮废水处理材料及其制备方法。
背景技术
水是生命之源，是一切生物赖以生存的物质基础，是从事各种经济活动和社会活动的命脉。但是，近年来由于水资源的污染，已造成了严重的水资源匮乏。据调查，水质污染的主要因素为高锰酸盐、氨氮、石油类和重金属污染。其中，氨氮是导致水体富营养化的重要因素，当含有大量氨氮的污水流入湖泊后，导致藻类和微生物疯狂繁殖生长，造成水体缺氧，水质恶化变臭。重金属由于其蓄积作用最终进入人体，对人体健康造成了严重的危害。传统废水处理工艺对氨氮和重金属的去除率都较低，故研究废水处理新技术、新方法来提高废水处理效果和废水回收循环使用率，开发新型廉价、高效、使用寿命长、操作方便和工艺简单的废水处理材料已成为了当务之急。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种新型氨氮废水处理材料，能有效地去除氨氮和COD，吸附性强，同时对重金属Cd的去除效果也很好，改善废水水质。
技术方案：一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅10-20份、二氧化钛10-20份、硬硅钙石30-40份、氧化钙10-20份、碳酰胺1-2份、四异丁氧基钛40-60份、丙酸钙0.5-1份、氯化钙0.5-1份、没食子酸丙脂0.1-0.2份、乙醇200-400份、无水乙酸15-30份、蒸馏水10-20份。
进一步优选的，所述的一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅13-18份、二氧化钛12-17份、硬硅钙石33-38份、氧化钙12-18份、碳酰胺1.3-1.8份、四异丁氧基钛45-55份、丙酸钙0.7-0.9份、氯化钙0.6-0.8份、没食子酸丙脂0.13-0.17份、乙醇250-350份、无水乙酸20-25份、蒸馏水13-18份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：先将碳酰胺、50-80份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1400-1500rpm下搅拌20-30分钟；
步骤2：将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速600-700rpm下搅拌10-20分钟；
步骤3：将步骤1所得溶液一滴滴缓慢地加入步骤2所得溶液中，一边加一边在转速为800-1000rpm下搅拌直至滴完；
步骤4：待步骤1溶液滴完后静置23-25小时后放在温度为70-90℃烘箱中烘干；
步骤5：将步骤4所得烘干物研磨成粉末状，过40-50目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5000-6000rpm下分散10-15分钟；
步骤6：将混合物置于马弗炉中在500-550℃下煅烧1.5-2.5小时后取出冷却即得。
进一步优选的，步骤1中转速为1430-1480rpm，搅拌时间为23-28分钟。
进一步优选的，步骤2中转速为630-680rpm，搅拌时间为12-17分钟。
进一步优选的，步骤3中转速为850-950rpm。
进一步优选的，步骤4中静置时间为23.5-24.5小时，烘箱温度为75-85℃。
进一步优选的，步骤5中转速为5500-5800rpm，分散时间为12-14分钟。
进一步优选的，步骤6中马弗炉温度为510-530℃，煅烧时间为1.8-2.2小时。
有益效果：本发明的新型氨氮废水处理材料对氨氮去除率基本都在95%以上，最高可达96.66%，是一种理想的氨氮废水去除材料；除此之外，对COD的去除率也较高，接近于90%，吸附性能强；对重金属Cd的吸附率也高达85%，可将废水中大部分的Cd去除；同时本材料成本较低且可二次利用。
具体实施方式
实施例1
一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅10份、二氧化钛10份、硬硅钙石30份、氧化钙10份、碳酰胺1份、四异丁氧基钛40份、丙酸钙0.5份、氯化钙0.5份、没食子酸丙脂0.1份、乙醇200份、无水乙酸15份、蒸馏水10份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法为：先将碳酰胺、50份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1400rpm下搅拌20分钟；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速600rpm下搅拌10分钟后将前面所得溶液一滴滴缓慢地加入其中，一边加一边在转速为800rpm下搅拌直至滴完，然后静置23小时后放在温度为70℃烘箱中烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过40目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5000rpm下分散10分钟后置于马弗炉中在500℃下煅烧1.5小时后取出冷却即得。
实施例2
一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅15份、二氧化钛15份、硬硅钙石35份、氧化钙15份、碳酰胺1.5份、四异丁氧基钛50份、丙酸钙0.7份、氯化钙0.7份、没食子酸丙脂0.15份、乙醇300份、无水乙酸23份、蒸馏水15份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法为：先将碳酰胺、65份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1450rpm下搅拌25分钟；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速650rpm下搅拌15分钟后将前面所得溶液一滴一滴缓慢地加入其中，一边加一边在转速为900rpm下搅拌直至滴完，然后静置24小时后放在温度为80℃烘箱中烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过40目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5500rpm下分散12分钟后置于马弗炉中在525℃下煅烧2小时后取出冷却即得。
实施例3
一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅20份、二氧化钛20份、硬硅钙石40份、氧化钙20份、碳酰胺2份、四异丁氧基钛60份、丙酸钙1份、氯化钙1份、没食子酸丙脂0.2份、乙醇400份、无水乙酸30份、蒸馏水20份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法为：先将碳酰胺、80份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1500rpm下搅拌30分钟；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速700rpm下搅拌10-20分钟后将前面所得溶液一滴一滴缓慢地加入其中，一边加一边在转速为1000rpm下搅拌直至滴完，然后静置25小时后放在温度为90℃烘箱中烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过50目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速6000rpm下分散15分钟后置于马弗炉中在550℃下煅烧2.5小时后取出冷却即得。
实施例4
一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅13份、二氧化钛12份、硬硅钙石33份、氧化钙12份、碳酰胺1.3份、四异丁氧基钛45份、丙酸钙0.7份、氯化钙0.6份、没食子酸丙脂0.13份、乙醇250份、无水乙酸20份、蒸馏水13份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法为：先将碳酰胺、60份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1430rpm下搅拌23分钟；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速630rpm下搅拌12分钟后将前面所得溶液一滴一滴缓慢地加入其中，一边加一边在转速为850rpm下搅拌直至滴完，然后静置23.5小时后放在温度为75℃烘箱中烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过40目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5500rpm下分散12分钟后置于马弗炉中在510℃下煅烧1.8小时后取出冷却即得。
实施例5
一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅18份、二氧化钛17份、硬硅钙石38份、氧化钙18份、碳酰胺1.8份、四异丁氧基钛55份、丙酸钙0.9份、氯化钙0.8份、没食子酸丙脂0.17份、乙醇350份、无水乙酸25份、蒸馏水18份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法为：先将碳酰胺、70份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1480rpm下搅拌28分钟；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速680rpm下搅拌17分钟后将前面所得溶液一滴一滴缓慢地加入其中，一边加一边在转速为850rpm下搅拌直至滴完，然后静置24.5小时后放在温度为85℃烘箱中烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过50目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5800rpm下分散14分钟后置于马弗炉中在530℃下煅烧2.2小时后取出冷却即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有硬硅钙石。具体地说是：
一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅18份、二氧化钛17份、氧化钙18份、碳酰胺1.8份、四异丁氧基钛55份、丙酸钙0.9份、氯化钙0.8份、没食子酸丙脂0.17份、乙醇350份、无水乙酸25份、蒸馏水18份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法为：先将碳酰胺、70份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1480rpm下搅拌28分钟；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速680rpm下搅拌17分钟后将前面所得溶液一滴一滴缓慢地加入其中，一边加一边在转速为850rpm下搅拌直至滴完，然后静置24.5小时后放在温度为85℃烘箱中烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过50目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5800rpm下分散14分钟后置于马弗炉中在530℃下煅烧2.2小时后取出冷却即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于减少二氧化钛和四异丁氧基钛用量。具体地说是：
一种新型氨氮废水处理材料，由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅18份、二氧化钛10份、硬硅钙石38份、氧化钙18份、碳酰胺1.8份、四异丁氧基钛30份、丙酸钙0.9份、氯化钙0.8份、没食子酸丙脂0.17份、乙醇350份、无水乙酸25份、蒸馏水18份。
上述新型氨氮废水处理材料的制备方法为：先将碳酰胺、70份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1480rpm下搅拌28分钟；将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速680rpm下搅拌17分钟后将前面所得溶液一滴一滴缓慢地加入其中，一边加一边在转速为850rpm下搅拌直至滴完，然后静置24.5小时后放在温度为85℃烘箱中烘干，再将烘干物研磨成粉末状，过50目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5800rpm下分散14分钟后置于马弗炉中在530℃下煅烧2.2小时后取出冷却即得。
将各实施例与对比例作对比，对比结果如下表1：
表1新型氨氮废水处理材料的性能指标
从表1可知，实施例1-5对氨氮去除率基本都在95%以上，最高可达96.66%，对COD的去除率也较高，接近于90%，吸附性能强；对重金属Cd的吸附率也高达85%，可将废水中大部分的Cd去除。同对比例1相比，发现对比例1对氨氮和COD的去除率都有明显的下降，而对Cd的吸附率基本无变化，说明硬硅钙石具有很好的去除氨氮和COD的效果，能大大提高本发明的效果。同对比例2相比，发现对比例2在表中的3项指标都有明显的降低，其中对Cd的吸附率下降了近20%，说明二氧化钛和四异丁氧基钛能本发明的吸附效果有很大的影响，尤其是对重金属的吸附作用。从表1结果可以看出，实施例3是本发明的最优实施例。

Claims (10)

1.一种新型氨氮废水处理材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅10-20份、二氧化钛10-20份、硬硅钙石30-40份、氧化钙10-20份、碳酰胺1-2份、四异丁氧基钛40-60份、丙酸钙0.5-1份、氯化钙0.5-1份、没食子酸丙脂0.1-0.2份、乙醇200-400份、无水乙酸15-30份、蒸馏水10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种新型氨氮废水处理材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：二氧化硅13-18份、二氧化钛12-17份、硬硅钙石33-38份、氧化钙12-18份、碳酰胺1.3-1.8份、四异丁氧基钛45-55份、丙酸钙0.7-0.9份、氯化钙0.6-0.8份、没食子酸丙脂0.13-0.17份、乙醇250-350份、无水乙酸20-25份、蒸馏水13-18份。
3.如权利要求1所述的一种新型氨氮废水处理材料，其特征在于：所述硬硅钙石目数为70-80目。
4.权利要求1至2任一项所述的一种新型氨氮废水处理材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：先将碳酰胺、50-80份乙醇、蒸馏水和无水乙酸混合，利用磁力搅拌机在转速1400-1500rpm下搅拌20-30分钟；
步骤2：将四异丁氧基钛、二氧化钛和剩余的乙醇混合，在磁力搅拌机转速600-700rpm下搅拌10-20分钟；
步骤3：将步骤1所得溶液一滴滴缓慢地加入步骤2所得溶液中，一边加一边在转速为800-1000rpm下搅拌直至滴完；
步骤4：待步骤1溶液滴完后静置23-25小时后放在温度为70-90℃烘箱中烘干；
步骤5：将步骤4所得烘干物研磨成粉末状，过40-50目筛后与剩余组分混合，在高速分散机中以转速5000-6000rpm下分散10-15分钟；
步骤6：将混合物置于马弗炉中在500-550℃下煅烧1.5-2.5小时后取出冷却即得。
5.根据权利要求4所述的一种新型氨氮废水处理材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中转速为1430-1480rpm，搅拌时间为23-28分钟。
6.根据权利要求4所述的一种新型氨氮废水处理材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中转速为630-680rpm，搅拌时间为12-17分钟。
7.根据权利要求4所述的一种新型氨氮废水处理材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中转速为850-950rpm。
8.根据权利要求4所述的一种新型氨氮废水处理材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中静置时间为23.5-24.5小时，烘箱温度为75-85℃。
9.根据权利要求4所述的一种新型氨氮废水处理材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中转速为5500-5800rpm，分散时间为12-14分钟。
10.根据权利要求4所述的一种新型氨氮废水处理材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中马弗炉温度为510-530℃，煅烧时间为1.8-2.2小时。
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