CN105582895A - 一种用于污水处理的高吸附复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于污水处理的高吸附复合材料，由以下材料组成：沸石、间苯二酚、糠醛、腐殖酸、乙二胺。利用沸石孔径大、孔隙率高和结构稳固的特点，以沸石为载体，结合气凝胶三维网状结构的吸附量大、吸附效率高的有点，克服了气凝胶结构易塌陷、孔径小的缺点，制备出吸附量大，吸附效率好，而且结构稳固的污水处理复合材料，适用于污水处理技术。本发明还公开了用于污水处理的复合材料的制备方法，其生产工艺简单，成本低廉，安全环保，具有市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种用于污水处理的高吸附复合材料及其制备方法。
背景技术
碳气凝胶作为一种新型纳米级多孔碳材料，具有孔隙率高，比表面大，密度范围广等优点。由于其连续的三维纳米网络结构可以在介观尺寸内控制，广泛用于催化剂载体、超级电容器的电极、隔热材料、吸附剂等。传统碳气凝胶的制备主要以间苯二酚和醛为原料，经过溶胶、凝胶、酸洗老化、溶剂交换、干燥、碳化等步骤制得。随着人们对反应原料范围的扩大和制备条件的改变，碳气凝胶表现出新的性能，它的适用范围也不断扩大。
中国专利公开号为CN104986752A公开了一种碳气凝胶的制备方法与应用，该发明具体的制备过程如下：在密闭容器中，将糖类化合物、高聚物和有机溶剂在150～250℃反应后，经干燥得到碳气凝胶。该发明方法制备碳气凝胶无需加入催化剂，减少了催化剂分布不均及残留造成的孔道堵塞；同时具有制备方法简单、成本低等优点；另外，该发明方法制备得到的碳气凝胶纯度高、密度低、孔隙率高，其作为纳米碳肥料增效剂不仅能够促进植物生长，还能减少肥料施用量。但是该方法制备的气凝胶并不适用与污水处理。
中国专利公开号为CN104741046A公开了一种氧化铝/碳气凝胶复合材料的制备方法，该发明在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入铝盐或氢氧化铝，在140～300℃反应，经干燥后在300～1500℃惰性气氛下干燥得到氧化铝/碳气凝胶复合材料。该发明制得的氧化铝/碳气凝胶复合材料质轻、孔隙率高，可用于催化剂载体、气敏元件、固体电解隔膜、钢液测氧探头材料等。但是该发明制备的气凝胶复合材料很难应用于污水处理领域。
中国专利公开号为CN103880025A公开了一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法，该发明制备的氧化硅气凝胶小球直径为3mm~9mm，堆密度为0.142g/cm3~0.149g/cm3，比表面为419.475m2/g~539.627m2/g。该氧化硅气凝胶小球吸附速率快、吸附容量大、使用方便，可用于污水处理和空气的净化，且该制备工艺稳定，氧化硅气凝胶小球成本低廉，可为大规模生产隔热材料、工业催化剂和色谱柱填充材料提供了切实可行的原料来源；但是该发明制备的气凝胶小球孔径太小，在污水处理领域应用范围受限。
伴随我国经济和工业技术的快速发展，环境问题越来越受到重视，污水处理材料已经成为污水处理技术中的重要组成部分，同时受到各个领域关注，而气凝胶作为新材料，具有比表面积大、吸附效率好的特点。然而目前用于污水处理的气凝胶材料的种类较少，大大限制了污水处理材料的选择，因此，开发一种适用于污水处理的具有对废水中重金属离子吸附效率好，吸附量大，力学性能优异的气凝胶材料，对丰富污水处理材料，促进污水处理的发展具有重要意义。
发明内容
本发明目的：为了丰富污水处理材料的种类，本发明提供一种用于污水处理的高吸附复合材料，其吸附量大，吸附效率好，而且结构稳固，生产成本低廉，应用范围广阔，为污水处理材料提供更多的选择。
本发明采用的技术方案：为了解决上述问题，提供了一种用于污水处理的高吸附复合材料，由包含沸石和腐殖酸的以下原料以重量份为单位组成：
沸石30-40
间苯二酚25-35
糠醛10-15
腐殖酸1.0-3.0
乙二胺0.6-1.2
进一步地，所述沸石为斜发沸石、丝光沸石、菱沸石、方沸石、片沸石、钙十字沸石、钙钾十字沸石、辉沸石、浊沸石、钠沸石中的一种或多种。
进一步地，所述腐殖酸为在温度为280℃脱水后，经由2mol/L的氯化钙浸泡改性120min，再在温度为75℃下干燥制得。
上述用于污水处理的高吸附复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量份为30-40的沸石，经由回转窑煅烧30-90min，煅烧温度为350-650℃，回转窑转速为5-10rpm；然后将沸石冷却至室温；
(2)将重量份为25-35的间苯二酚，重量份为10-15的糠醛，重量份为1.0-3.0的腐殖酸，和重量份为0.6-1.2的乙二胺加入到去离子水中，在加热温度为65℃下进行搅拌混合，搅拌转速1000-1200rpm，搅拌时间3-5分钟；
(3)将步骤（1）得到的沸石加入步骤（2）的混合液中，加入过程中进行超声混合，操作温度65℃，混合时间15-30min；
(4)将步骤（3）得到的混合液在-15℃下进行冷冻凝胶；
(5)将步骤（4）得到的凝胶在温度25℃下，用异丙醇进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为45℃，制得用于污水处理的高吸附复合材料。
本发明的原理：气凝胶的三维网状结构孔洞较小，毛细管作用明显，在应用过程中气液界面张力容易使孔洞结构坍塌，干燥之后收缩明显；沸石是一种含水的钙、钠以及钡、钾的铝硅酸盐矿物，其独特的内部结构是由硅氧四面体和替代的铝氧四面体为基本结构单元,而硅氧四面体和铝氧四面体再逐级组成单元环、双元环、多元环、笼构成主要为三维空间架状构造的结晶多面体，在沸石晶体内部存在着大量的排列有序、大小均匀、彼此贯通并与外界相连的孔穴和孔道；利用沸石孔径大、孔隙率高和结构稳固的特点，以沸石为载体，结合气凝胶三维网状结构的吸附量大、吸附效率高的有点，克服了气凝胶结构易塌陷、孔径小的缺点，制备出吸附量大，吸附效率好，而且结构稳固的污水处理复合材料；另外通过改性后腐殖酸对重金属离子具备很强的络合能力，增强复合材料对重金属离子的吸附能力，同时在制备过程中，通过冷冻凝胶处理，稳固气凝胶的结构，提高了制得的用于污水处理的高吸附复合材料吸附分离能力，降低了生产成本。
本发明突出特点和有益效果在于：
(1)本发明的用于污水处理的高吸附复合材料结构稳固，克服了气凝胶易塌陷的缺点；
(2)本发明的用于污水处理的高吸附复合材料对污水中重金属离子吸附效率好，吸附量大；
(3)本发明用于污水处理的高吸附复合材料的生产工艺简单，成本低廉，安全环保，具有较高的市场应用前景。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明作更进一步的说明，以下所述仅是本发明的优选实施方式，在相同原理下，可以做出部分改进，这些改进也属于本发明的保护范围内：
实施例1：
一种用于污水处理的复合材料：
(1)将重量份为30的沸石，经由回转窑煅烧90min，煅烧温度为350℃，回转窑转速为5rpm；然后将沸石冷却至室温；
(2)将重量份为25的间苯二酚，重量份为10的糠醛，重量份为1.0的腐殖酸，和重量份为0.6的乙二胺加入到去离子水中，在加热温度为65℃下进行搅拌混合，搅拌转速1000rpm，搅拌时间3分钟；
(3)将步骤（1）得到的沸石加入步骤（2）的混合液中，加入过程中进行超声混合，操作温度65℃，混合时间15min；
(4)将步骤（3）得到的混合液在-15℃下进行冷冻凝胶；
(5)将步骤（4）得到的凝胶在温度25℃下，用异丙醇进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为45℃，制得用于污水处理的高吸附复合材料。
实施例2：
一种用于污水处理的复合材料：
(1)将重量份为40的沸石，经由回转窑煅烧90min，煅烧温度为650℃，回转窑转速为10rpm；然后将沸石冷却至室温；
(2)将重量份为35的间苯二酚，重量份为15的糠醛，重量份为3.0的腐殖酸，和重量份为1.2的乙二胺加入到去离子水中，在加热温度为65℃下进行搅拌混合，搅拌转速1200rpm，搅拌时间5分钟；
(3)将步骤（1）得到的沸石加入步骤（2）的混合液中，加入过程中进行超声混合，操作温度65℃，混合时间30min；
(4)将步骤（3）得到的混合液在-15℃下进行冷冻凝胶；
(5)将步骤（4）得到的凝胶在温度25℃下，用异丙醇进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为45℃，制得用于污水处理的高吸附复合材料。
实施例3：
一种用于污水处理的复合材料：
(1)将重量份为36的沸石，经由回转窑煅烧30-90min，煅烧温度为500℃，回转窑转速为9rpm；然后将沸石冷却至室温；
(2)将重量份为32的间苯二酚，重量份为15的糠醛，重量份为2.6的腐殖酸，和重量份为0.7的乙二胺加入到去离子水中，在加热温度为65℃下进行搅拌混合，搅拌转速1000rpm，搅拌时间3分钟；
(3)将步骤（1）得到的沸石加入步骤（2）的混合液中，加入过程中进行超声混合，操作温度65℃，混合时间30min；
(4)将步骤（3）得到的混合液在-15℃下进行冷冻凝胶；
(5)将步骤（4）得到的凝胶在温度25℃下，用异丙醇进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为45℃，制得用于污水处理的高吸附复合材料。
实施例4：
一种用于污水处理的复合材料：
(1)将重量份为37的沸石，经由回转窑煅烧60min，煅烧温度为450℃，回转窑转速为8rpm；然后将沸石冷却至室温；
(2)将重量份为26的间苯二酚，重量份为12的糠醛，重量份为2.2的腐殖酸，和重量份为1.0的乙二胺加入到去离子水中，在加热温度为65℃下进行搅拌混合，搅拌转速1000rpm，搅拌时间5分钟；
(3)将步骤（1）得到的沸石加入步骤（2）的混合液中，加入过程中进行超声混合，操作温度65℃，混合时间20min；
(4)将步骤（3）得到的混合液在-15℃下进行冷冻凝胶；
(5)将步骤（4）得到的凝胶在温度25℃下，用异丙醇进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为45℃，制得用于污水处理的高吸附复合材料。
实施例5：
一种用于污水处理的复合材料：
(1)将重量份为33的沸石，经由回转窑煅烧45min，煅烧温度为400℃，回转窑转速为6rpm；然后将沸石冷却至室温；
(2)将重量份为29的间苯二酚，重量份为14的糠醛，重量份为1.8的腐殖酸，和重量份为0.7的乙二胺加入到去离子水中，在加热温度为65℃下进行搅拌混合，搅拌转速1100rpm，搅拌时间4分钟；
(3)将步骤（1）得到的沸石加入步骤（2）的混合液中，加入过程中进行超声混合，操作温度65℃，混合时间25min；
(4)将步骤（3）得到的混合液在-15℃下进行冷冻凝胶；
(5)将步骤（4）得到的凝胶在温度25℃下，用异丙醇进行溶剂交换；
(6)将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为45℃，制得用于污水处理的高吸附复合材料。
表一各实施例性能分析数据
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 最大吸附量（mg/g） | 467 | 503 | 487 | 492 | 479 |
| Pb2+吸附率（%） | 97.91 | 98.92 | 98.56 | 98.48 | 98.364 --> |
| Cd2+吸附率（%） | 98.75 | 99.01 | 98.63 | 98.82 | 98.73 |
| Cu2+吸附率（%） | 97.88 | 98.56 | 98.55 | 97.87 | 98.32 |
Claims (4)
1.一种用于污水处理的高吸附复合材料，其特征在于：由包含沸石和腐殖酸的以下原料以重量份为单位组成：
沸石30-40
间苯二酚25-35
糠醛10-15
腐殖酸1.0-3.0
乙二胺0.6-1.2。
2.根据权利要求1所述一种用于污水处理的高吸附复合材料，其特征在于：所述沸石为斜发沸石、丝光沸石、菱沸石、方沸石、片沸石、钙十字沸石、钙钾十字沸石、辉沸石、浊沸石、钠沸石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种用于污水处理的高吸附复合材料，其特征在于：所述腐殖酸为在温度为280℃脱水后，经由2mol/L的氯化钙浸泡改性120min，再在温度为75℃下干燥制得。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种用于污水处理的高吸附复合材料，其特征在于具体制备方法包括以下步骤：
（1）将重量份为30-40的沸石，经由回转窑煅烧30-90min，煅烧温度为350-650℃，回转窑转速为5-10rpm；然后将沸石冷却至室温；
（2）将重量份为25-35的间苯二酚，重量份为10-15的糠醛，重量份为1.0-3.0的腐殖酸，和重量份为0.6-1.2的乙二胺加入到去离子水中，在加热温度为65℃下进行搅拌混合，搅拌转速1000-1200rpm，搅拌时间3-5分钟；
（3）将步骤（1）得到的沸石加入步骤（2）的混合液中，加入过程中进行超声混合，操作温度65℃，混合时间15-30min；
（4）将步骤（3）得到的混合液在-15℃下进行冷冻凝胶；
（5）将步骤（4）得到的凝胶在温度25℃下，用异丙醇进行溶剂交换；
（6）将步骤（5）得到的凝胶在常压下干燥，干燥温度为45℃，制得用于污水处理的高吸附复合材料。
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