CN105576131A - 气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法 - Google Patents

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许佳
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Abstract

本发明公开了属于太阳电池技术领域的一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法。将电子传输材料旋涂到干净的FTO衬底上，经热处理后获得阻挡层，然后在阻挡层旋涂C60的有机溶液，经热处理后获得界面修饰层，在界面修饰层上采用气相辅助溶液法制备钙钛矿光吸收层，最后在钙钛矿光吸收层上旋涂空穴传输层后，真空蒸镀对电极，获得钙钛矿太阳电池。该方法采用气相辅助溶液法制备钙钛矿光吸收层，同时修饰阻挡层和钙钛矿光吸收层之间的界面，减小了钙钛矿太阳电池的迟滞效应，提高了钙钛矿太阳电池的光电转换效率和电学性能。

Description

气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，具体涉及一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法。
背景技术
传统的硅太阳电池技术成熟、性能稳定，并且运用广泛，但是存在光电转化效率难以提高、易造成环境污染和生产成本高的问题。因此，需要制备成本低、环境友好、高效的新型太阳电池。
钙钛矿材料ABX3因合成简单、成本低、吸收系数高、带隙可调等优点而受到广泛关注。钙钛矿太阳电池近年来发展十分迅速，其光电转换效率由2009年的5％左右迅速增加并超过了20％，成为太阳电池领域的研究热点。
钙钛矿薄膜是获得高效、性能良好钙钛矿电池的关键组成部分。若钙钛矿薄膜不能完全覆盖阻挡层或者介孔层，则会出现不连续的钙钛矿薄膜针孔，使阻挡层与空穴传输层接触，导致电子和空穴的复合，增加漏电流；若钙钛矿薄膜中钙钛矿晶粒尺寸较小，则钙钛矿薄膜中晶界较多，导致电子和空穴在晶界处复合的几率大大增加，影响电子和空穴的传输速率，进而影响电池的光电转换效率。因此，需要制备无针孔、晶粒大、晶界少、表面粗糙度小的高质量钙钛矿薄膜，以提高钙钛矿太阳电池的性能。
此外，钙钛矿薄膜和电池其它各层间界面之间也会发生电子和空穴复合，影响电池的光电转换效率。因此，还需要在获得高质量钙钛矿薄膜的同时，增强界面间电荷的传输和收集，减小界面上产生的载流子复合行为以提高电池性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法，采取的技术方案如下：
一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法，所述钙钛矿太阳电池包括阻挡层、界面修饰层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层和对电极，所述界面修饰层采用的界面修饰材料为C60，所述钙钛矿光吸收层采用气相辅助溶液法制备。
所述的一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法，具体包括以下步骤：
(1)将电子传输材料旋涂到干净的FTO衬底上，并于450-550℃下加热25-35min，获得阻挡层；
(2)在阻挡层上旋涂C60的有机溶液，旋涂的转速为1000rpm-3000rpm，然后在50-70℃下加热2-30min，获得界面修饰层；
(3)将PbX2前驱体溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70-100℃下加热15-30min，自然冷却后与碘化物粉末一起置于真空干燥箱内；在压强为1-20KPa，温度为150-170℃下，加热碘化物粉末，蒸发后与PbX2薄膜反应10-120min，生成钙钛矿；自然冷却后用异丙醇进行清洗，并于150℃-170℃下加热5-30min，得到钙钛矿光吸收层；
(4)将空穴传输层材料旋涂在钙钛矿光吸收层上，旋涂的转速为3000-4000rpm，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀金属材料作为对电极，获得钙钛矿太阳电池。
步骤(1)中所述的电子传输材料为TiO2或ZnO。
步骤(2)中所述C60的有机溶液为C60的邻二氯苯溶液，C60的浓度为2-14mg/mL。
步骤(3)所述的碘化物粉末为CH3NH3I粉末或HC(NH2)2I粉末。
骤(3)所述PbX2中，X为I、Br、Cl中的一种或两种。
步骤(3)中所述PbX2前驱体溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯或N,N-二甲基乙酰胺；所述PbX2前驱体溶液中PbX2的浓度为350-500mg/mL。
步骤(4)中所述的空穴传输层材料为Spiro-OMeTAD、P3HT、PCPDTBT、PCDTBT、PTAA、TPD、PDI或PCBM。
步骤(5)中所述的金属材料为Au和Ag中的一种或两种。
步骤(5)中所述对电极的厚度为50-100nm。
本发明的有益效果为：本发明采用气相辅助溶液法制备钙钛矿光吸收层，同时修饰阻挡层和钙钛矿光吸收层之间的界面，改善了阻挡层和钙钛矿光吸收层之间的界面接触，提高了钙钛矿光吸收层的质量，从而减小了钙钛矿太阳电池的迟滞效应，提高了钙钛矿太阳电池的光电转换效率和电学性能。
附图说明
图1为本发明所述制备方法制备的钙钛矿太阳电池的结构示意图；其中，1-FTO衬底、2-阻挡层、3-界面修饰层、4-钙钛矿光吸收层、5-空穴传输层、6-对电极。
图2为本发明所述制备方法制备的钙钛矿太阳电池断面的SEM图；其中，1-FTO衬底，2-阻挡层和界面修饰层，3-钙钛矿光吸收层，4-空穴传输层，5-对电极。
图3为C60界面修饰层表面的SEM图。
图4为本发明所述制备方法制备的界面修饰钙钛矿光吸收层表面的SEM图。
图5为本发明所述制备方法制备的钙钛矿太阳电池的J-V曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述，本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
对比例1：无界面修饰层的钙钛矿太阳电池
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于500℃下加热30min，获得阻挡层；
(2)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在阻挡层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为10KPa，温度为150℃的条件下，反应30min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(3)以4000rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(4)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀80nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2，所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
对比例2：采用溶液法制备钙钛矿光吸收层的界面修饰的钙钛矿太阳电池
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于500℃下加热30min，获得阻挡层；
(2)以1500rpm的转速，将浓度为10mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热2min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却；将90μl浓度为8mg/mL的CH3NH3I异丙醇溶液涂于PbI2薄膜上，反应30s，再以3000rpm/min的转速旋转30s，最后在70℃下加热30min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以4000rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层薄膜上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀80nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2，所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
实施例1
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于500℃下加热30min，获得阻挡层；
(2)以1500rpm的转速，将浓度为10mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热2min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为10KPa，温度为150℃的条件下，反应30min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以4000rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀80nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池，其结构示意图如图1所示，断面的SEM图如图2所示，C60界面修饰层表面的SEM图如图3所示，钙钛矿光吸收层表面的SEM图如图4所示，J-V曲线图如图5所示。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2；所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
实施例2
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于550℃下加热25min，获得阻挡层；
(2)以1500rpm的转速，将浓度为2mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热2min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为5KPa，温度为150℃的条件下，反应30min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以4000rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀80nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2；所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
实施例3
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于500℃下加热30min，获得阻挡层；
(2)以1500rpm的转速，将浓度为14mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热2min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为20KPa，温度为150℃的条件下，反应30min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以3500rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀80nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2；所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
实施例4
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于450℃下加热35min，获得阻挡层；
(2)以1500rpm的转速，将浓度为10mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热10min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在100℃下加热15min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为10KPa，温度为150℃的条件下，反应30min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以3000rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀80nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2；所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
实施例5
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于500℃下加热30min，获得阻挡层；
(2)以2000rpm的转速，将浓度为10mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热2min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为369mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为10KPa，温度为150℃的条件下，反应30min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以4000rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀80nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2；所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
实施例6
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于550℃下加热25min，获得阻挡层；
(2)以1500rpm的转速，将浓度为10mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热2min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为20KPa，温度为150℃的条件下，反应10min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以3500rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀90nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2；所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
实施例7
(1)以3000rpm的转速，将TiO2溶液旋涂到干净的FTO衬底上，并于500℃下加热30min，获得阻挡层；
(2)以1500rpm的转速，将浓度为10mg/ml的C60邻二氯苯溶液旋涂到阻挡层上，然后在60℃下加热2min，获得界面修饰层；
(3)以3000rpm的转速，将浓度为462mg/mL的PbI2的DMF溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70℃下加热30min，自然冷却后置于培养皿中，并在周围均匀地撒上0.25g的CH3NH3I粉末；然后放入到真空干燥箱中，在压强为10KPa，温度为150℃的条件下，反应50min，生成钙钛矿；自然冷却后采用异丙醇清洗，并于150℃下加热5min，获得钙钛矿光吸收层；
(4)以4000rpm的转速，将Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿光吸收层上，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀70nm厚的金电极，获得钙钛矿太阳电池。
对获得的钙钛矿太阳电池的性能进行测定，测试条件为：光谱分布AM1.5，光照强度1000W/m2，AAA太阳光模拟器(日本SAN-EI公司XES-502S+ELS155型)，用Keithly2400型数字源表进行数据采集，有效的光照面积为0.09cm2；所有测试在室温下氮气手套箱内进行，测试结果如表1所示。
表1：钙钛矿太阳电池的性能测试结果
由表1中的数据可知，虽然对比例1和实施例1-7均采用气相辅助溶液法制备钙钛矿太阳电池的钙钛矿光吸收层，但实施例1-7中采用C60作为界面修饰材料制备的钙钛矿太阳电池相较对比例1中的钙钛矿太阳电池的效率得到了明显的提升，正测效率最高可达到12.75％，反测效率最高可达到15.12％。同时，从正反测的开路电压、填充因子和效率来看，实施例1-7中的钙钛矿电池正反测产生的迟滞效应明显小于对比例1中钙钛矿电池正反测产生的迟滞效应，这是由于采用C60对钙钛矿电池进行界面修饰后，增强了钙钛矿光吸收层和阻挡层间电荷的传输和收集，减小了界面上产生的载流子复合行为，从而有效地减小了迟滞现象。
同时，从表1中的数据还可知，虽然，对比例2和实施例1-7中的钙钛矿太阳电池都采用了C60对钙钛矿电池进行界面修饰，迟滞效应都较小；但是实施例1-7中采用气相辅助溶液法制备的钙钛矿太阳电池相较于对比例2中采用溶液法制备的钙钛矿太阳电池效率得到了明显的提升，说明在采用C60对钙钛矿电池进行界面修饰后，采用气相辅助溶液法制备的钙钛矿太阳电池更有利于获得高效率的钙钛矿太阳电池。因此，采用气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池能有效地获得较高的转换效率和良好的电学性能。
此外，由表1中的数据还可知，采用C60对钙钛矿电池进行界面修饰时，C60的浓度和热处理条件、制备PbI2薄膜时采用的PbI2溶液浓度和热处理条件以及气相辅助溶液法制备钙钛矿光吸收层的反应时间和温度都会影响电池的迟滞效应和效率。

Claims (10)

1.一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法，所述钙钛矿太阳电池包括阻挡层、界面修饰层、钙钛矿光吸收层、空穴传输层和对电极，其特征在于，所述界面修饰层采用的界面修饰材料为C60，所述钙钛矿光吸收层采用气相辅助溶液法制备。
2.根据权利要求1所述的一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将电子传输材料旋涂到干净的FTO衬底上，并于450-550℃下加热25-35min，获得阻挡层；
(2)在阻挡层上旋涂C60的有机溶液，旋涂的转速为1000rpm-3000rpm，然后在50-70℃下加热2-30min，获得界面修饰层；
(3)将PbX2前驱体溶液旋涂在界面修饰层上，然后在70-100℃下加热15-30min，得到PbX2薄膜，自然冷却后与碘化物粉末一起置于真空干燥箱内；在压强为1-20KPa，温度为150-170℃下，加热碘化物粉末，蒸发后与PbX2薄膜反应10-120min，生成钙钛矿；自然冷却后用异丙醇进行清洗，并于150℃-170℃下加热5-30min，得到钙钛矿光吸收层；
(4)将空穴传输层材料旋涂在钙钛矿光吸收层上，旋涂的转速为3000-4000rpm，获得空穴传输层；
(5)真空条件下，在空穴传输层上蒸镀金属材料作为对电极，获得钙钛矿太阳电池。
3.根据权利要求2所述的一种气相辅助溶液法制备界面修饰的钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的电子传输材料为TiO2或ZnO。
4.根据权利要求1所述的一种界面修饰的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述C60的有机溶液为C60的邻二氯苯溶液，C60的浓度为2-14mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种界面修饰的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的碘化物粉末为CH3NH3I粉末或HC(NH2)2I粉末。
6.根据权利要求1所述的一种界面修饰的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述PbX2中，X为I、Br、Cl中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种界面修饰的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述PbX2前驱体溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯或N,N-二甲基乙酰胺；所述PbX2前驱体溶液中PbX2的浓度为350-500mg/mL。
8.根据权利要求1所述的一种界面修饰的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的空穴传输层材料为Spiro-OMeTAD、P3HT、PCPDTBT、PCDTBT、PTAA、TPD、PDI或PCBM。
9.根据权利要求1所述的一种界面修饰的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的金属材料为Au和Ag中的一种或两种。
10.根据权利要求1所述的一种界面修饰的钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述对电极的厚度为50-100nm。
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