CN105572073B - 一种外加电场条件下测量液体折射率的方法 - Google Patents

Abstract

公开了一种外加电场条件下测量液体折射率的方法，包括：使样品容器的注入孔垂直朝上，从注入孔将待测液体注入样品容器中，去除待测液体中的气泡，然后将样品容器密封后放在调整好的样品台上；将样品容器两端的电极片分别与电源的正负极连接，并使光源组件产生的入射光线从样品容器的一个侧腰入射、从另一个侧腰出射；不断转动样品台以改变入射光线在样品容器上的入射角，直至入射角与从样品容器出射的出射角相等，获取出射光线的最小偏向角；基于最小偏向角，按照公式1确定待测液体的折射率。本发明通过在样品槽的底面和顶面设置电极片，能够为待测液体施加均匀的电场，从而准确测量外加电场作用下液体折射率发生的变化。

Description

一种外加电场条件下测量液体折射率的方法

技术领域

本发明涉及物性参数测量领域，尤其涉及一种外加电场条件下测量液体折射率的方法。

背景技术

以下对本发明的相关技术背景进行说明，但这些说明并不一定构成本发明的现有技术。

软性液体电光材料的电光调控在光通信领域的电光调制器、电光开关、光波导、以及液体显示器、光通信领域的电光调制器、电光开关、光波导等、液晶显示器、微结构内填充电光软材料的光子晶体光纤、电控液体微透镜阵列、电控空间光调制器、大功率固体激光泵浦及电光调Q、基于电致变色原理的智能玻璃、基于手性向列型液晶与手性离子液复合而成的电纸(E-paper)等等领域均有广泛的应用。而在上述应用中，软性液体电光材料折射率随外电场的变化规律是一个必须了解的因素。

由于软性液体电光材料同普通液体材料一样具有流动性和可塑性这些液体的共性特点，目前实验室用于测量液体折射率的方法如CCD测量液体折射率、玻璃毛细管焦点测量法、共焦球面F-P干涉仪测量法、迈克尔逊干涉仪测量法、最小偏向角测量法等方法也基本可以用来对其折射率进行测量。

但采用以上方法测量液体折射率的所有报道中，尚未见到针对软性电光材料折射率在电场/温度场协同作用下的研究报道。针对这一问题的测量已有的测试方案中均存在一定缺陷。首先，已有测量方案很少提到测量装置精度对折射率测量结果的影响，尤其是当需要高精度测量时，对测量装置加工精度需达到何种要求缺乏明确定义，此外已有测量方法中无法考虑外加电场变化时折射率发生的微小变化。

发明内容

本发明的目的在于提出一种外加电场条件下测量液体折射率的装置，能够准确获得不同外加电场下电流变液或离子液体的折射率。

根据本发明的外加电场条件下测量液体折射率的方法，包括：

S1、使样品容器的注入孔垂直朝上，从所述注入孔将待测液体注入样品容器中，去除待测液体中的气泡，然后将样品容器密封后放在调整好的样品台上；

S2、将样品容器两端的电极片分别与电源的正负极连接，并使光源组件产生的入射光线从样品容器的一个侧腰入射、从另一个侧腰出射；

S3、不断转动样品台以改变入射光线在样品容器上的入射角，直至所述入射角与从样品容器出射的出射角相等，获取出射光线的最小偏向角δ_min；

S4、基于所述最小偏向角，按照公式1确定待测液体的折射率n：

公式1

式中，A为样品容器的顶角；

其中，样品容器包括样品槽和电极片；

样品槽为由三片玻璃组成的等腰空心三棱镜，样品槽两个侧腰面之间的夹角为样品容器的顶角，所述注入孔设置在样品槽的第三侧面上；样品槽的高度h与底边边长l之间满足如下关系：h＝(0.5～1.35)×l；

电极片与样品槽形成密封结构，包括：设置在样品槽底面的第一电极片和设置在样品槽顶面的第二电极片；第一电极片和第二电极片分别与电源的正负极连接，用于产生电场。

优选地，为了简化样品槽的结构，样品槽为等边空心三棱镜，样品槽的高度与底边边长相等。

优选地，样品槽的两个侧腰由透光玻璃构成，样品槽的第三侧面由毛玻璃构成；两片透光玻璃的光程相等。

优选地，所述三片玻璃通过光学冷胶胶合在一起，样品槽的塔差在1'以内、样品槽的光圈在2个圈以内；

为了减少由于入射光线在样品槽内反射、折射和衍射而导致的光强减弱，增强探测单元的接收信号，所述三片玻璃的胶合边缘采用毛化处理。

优选地，样品槽的制作方法包括：

按照样品槽的尺寸切割玻璃片，并且使玻璃片的长宽尺寸预留1毫米、厚度预留0.2毫米；然后对玻璃片进行粗磨，使玻璃片的角度误差在正负4度范围内；

先利用四轴机进行抛光，使玻璃片的光洁度为3级、光圈为3个、平行度为15'；然后通过调整校正板调整玻璃片，使玻璃片的光洁度为2级、光圈为1个圈、平行度为5秒，并且使透光玻璃的光程达到1/60λ；其中，λ为入射光线的波长；

采用光学冷胶将三片玻璃片胶合在一起，并通过平行光管进行胶合角度调整，使得胶合后的样品槽的角度满足预设的角度值。

优选地，电极片的形状与样品槽的底面和顶面的形状相同，电极片上焊接由导线，通过该导线与电源连接；

或者，电极片的形状为箭头状，电极片的三角形箭头与样品槽的底面和顶面的形状相同，电极片的箭头尾部上设置有小孔；导线的一端缠绕在所述小孔上，导线的另一端与电源连接。

优选地，电极片为铂片；

或者，电极片以钛作为基底，所述基底上镀铂。

优选地，电极片的厚度为3mm。

优选地，电极片的制作方法包括：

将钛基底除油后，用46目刚玉砂在0.4Mpa的压力下对钛基底进行喷砂处理；

分别用水基清洗剂、流动水和去离子水洗清钛基底，以去除钛基底表面的沙尘，然后在活化剂溶液中对钛基底进行活化处理，以提高镀层在钛基底上的结合力；

在二亚硝基二氨铂酸性体系水溶液中在钛基底的表面电镀铂，镀层厚度50μm。

优选地，步骤S1之前进一步包括：用酒精清洗样品容器的内外表面，用棉签擦干样品容器上的水分，然后将样品容器放入恒温干燥箱内干燥24h。

根据本发明的外加电场条件下测量液体折射率的方法，包括：包括：使样品容器的注入孔垂直朝上，从注入孔将待测液体注入样品容器中，去除待测液体中的气泡，然后将样品容器密封后放在调整好的样品台上；将样品容器两端的电极片分别与电源的正负极连接，并使光源组件产生的入射光线从样品容器的一个侧腰入射、从另一个侧腰出射；不断转动样品台以改变入射光线在样品容器上的入射角，直至入射角与从样品容器出射的出射角相等，获取出射光线的最小偏向角；基于最小偏向角，按照公式1确定待测液体的折射率。本发明通过在样品槽的底面和顶面设置电极片，能够为待测液体施加均匀的电场，从而准确测量外加电场作用下液体折射率发生的变化。

附图说明

通过以下参照附图而提供的具体实施方式部分，本发明的特征和优点将变得更加容易理解，在附图中：

图1是根据本发明优选实施例的外加电场条件下测量液体折射率的装置的示意图；

图2是根据本发明优选实施例的电极片主视图；

图3是根据本发明优选实施例的电极片俯视图；

图4是根据本发明优选实施例的电极片左视图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明的示例性实施方式进行详细描述。对示例性实施方式的描述仅仅是出于示范目的，而绝不是对本发明及其应用或用法的限制。

本发明基于最小偏向角测量法设计外加电场条件下测量液体折射率的方法，通过在样品槽的底面和顶面设置与电源连接的电极片，为样品槽内的待测液体提供电场，从而能够实现外加电场条件下液体折射率的测量。

根据本发明的外加电场条件下测量液体折射率的方法，包括：S1、使样品容器的注入孔垂直朝上，从所述注入孔将待测液体注入样品容器中，去除待测液体中的气泡，然后将样品容器密封后放在调整好的样品台上。电场对液体折射率的影响很小，若样品容器表面存在杂质，会导致测量结果存在较大的误差，为了避免这种现象的发生，步骤S1之前可以进一步包括：用酒精清洗样品容器的内外表面，用棉签擦干样品容器上的水分，然后将样品容器放入恒温干燥箱内干燥24h。

S2、将样品容器两端的电极片分别与电源的正负极连接，并使光源组件产生的入射光线从样品容器的一个侧腰入射、从另一个侧腰出射；

S3、不断转动样品台以改变入射光线在样品容器上的入射角，直至入射角与从样品容器出射的出射角相等，获取出射光线的最小偏向角δ_min；

S4、基于最小偏向角，按照公式1确定待测液体的折射率n：

公式1

式中，A为样品容器的顶角；

其中，样品容器包括样品槽和电极片；样品槽为由三片玻璃组成的等腰空心三棱镜，样品槽两个侧腰面之间的夹角为样品容器的顶角，注入孔设置在样品槽的第三侧面上。

根据本发明的外加电场条件下测量液体折射率的方法，采用的测量装置包括：光源组件、样品台12、样品容器、电源11以及探测组件。样品台12和探测组件位于光源组件产生的入射光线的光路上，样品容器放置于样品台12上，包括样品槽22和电极片23。由于测量光程中可能需要旋转或移动样品槽，若样品槽发生旋转或移动，则其出射光信号的方向也有可能发生改变。为了便于样品槽22旋转和移动的时光信号的探测，探测组件可以与样品槽一起设置在样品台12上。电极片23包括设置在样品槽底面的第一电极片和设置在样品槽顶面的第二电极片，第一电极片和第二电极片分别与电源的正负极连接，用于产生电场，从而使得样品槽22内的待测液体处于电场作用下。入射光线从样品槽22的一个侧腰入射、从另一个侧腰出射，探测组件采集经样品槽22出射的光信号，通过对该光信号的分析确定外加电场条件下液体的折射率。样品槽2的侧边可以设置注入孔，用于注入样品或者抽出样品。

图1示出了根据本发明优选实施例的外加电场条件下测量液体折射率测量装置的示意图。其中，光源组件可以包括：光谱灯1、转塔2、镜面3、光谱灯电源4、聚光镜5、斩波器6、斩波器控制器7、滤色镜转化器8、狭缝9。光源组件与样品槽22之间还可以设置有准直器10，以对入射光线进行准直处理。转塔2主要用于在不同的光谱灯电源4之间实现转换，斩波器6主要用于提取特定频率的光谱信号，以便锁相放大器放大。滤色镜转化器8主要用于在光谱灯电源4为不同波长时选取不同的滤波片，以便削弱杂散光信号。狭缝9可用于调节进入样品槽22的光通量的大小，其大小的调节可以根据样品槽22中液体的吸收系数来确定。探测组件可以与样品槽一起设置在样品台12上，探测组件可以包括：望远镜15、红外探测器16、光电倍增管17、锁相放大器控制器18、锁相放大器19、CCD相机20。为了便于探测结果的显示和输出，CCD相机20与锁相放大器19之后还可以连接输出终端21。望远镜15有利于接收距离红外探测器16和CCD相机20较远处的待测信号。实际测量时根据不同的待测波长可分别选用红外探测器或CCD相机。由于红外信号一般较弱且难以捕捉，若选用红外探测器16，可以在红外探测器16之后连接光电倍增管17，从而对红外信号进行放大，然后通过锁相放大器19对特定频率的红外信号进行放大并输出波形随位置的变化。为了便于样品槽22的转动和平行移动，样品台12可拆卸地固定值在压电驱动平台12上，使得样品台12可以在360°范围内转动，也可使样品台12平行移动。测量过程中，根据波形的峰值位置和样品槽22的摆放情况可以分别确定样品槽22左右两侧的最小偏向角。在测试开始前，需要对样品台12调水平，以保证样品槽22内待测液体的左右前后液面等高、样品槽22的底边与经准直器准直处理的入射光线垂直，从而保证由于左右两侧的最小偏向角不等造成的误差对实验测量精度的影响减到最小。

样品槽22为由三片玻璃组成的等腰空心三棱镜。若样品槽22的三条底边边长不相等、即组成样品槽22的三片玻璃的尺寸不相等，则增加了三片玻璃的加工复杂程度，不利于降低样品槽22的加工成本。本发明中，为了简化样品槽的结构，样品槽可以为等边空心三棱镜。当样品槽22高度与底边之间的比值过大时会增大样品槽22的塔差，而当样品槽22的高度与底边边长之间的比值过小时容易因为三片玻璃胶合导致三棱镜表面变形，进而影响样品槽22的整体光圈精度，增大了测量误差。为了尽量减小样品槽22的塔差、提高样品槽22的光圈精度，样品槽22的高度h与底边边长l之间可以满足如下关系：h＝(0.5～1.35)×l，优选地，样品槽的高度与底边边长相等。

本发明采用最小偏向角法测量待测液体的折射率，入射光线从样品槽22的一个侧腰入射、从另一个侧腰出射。为了增强探测组件采集到的光信号，样品槽22的侧腰可以由透光玻璃构成、样品槽22的第三侧边可以由毛玻璃构成，并且两片透光玻璃的光程相等。

由于电场对液体折射率的影响有可能很小，为了准确测量电场对液体折射率的微小影响，测量装置的精确度必须非常高。优选地，三片玻璃通过光学冷胶胶合在一起，样品槽22的塔差在1'以内、样品槽22的光圈在2个圈以内。进一步地，为了减少由于入射光线在样品槽内反射、折射和衍射而导致的光强减弱，增强探测单元的接收信号，三片玻璃的胶合边缘采用毛化处理。

样品槽22底面的第一电极片和顶面的第二电极片分别与电源的正负极连接，使得第一电极片与第二电极片之间产生电场。若电极片23未完全覆盖样品槽22的底面或顶面，则样品槽22内的部分待测液体未处于两片电极片之间产生的电场内、或者样品槽22内的待测液体内的电场分布不均匀，导致较大测量误差。为了避免这种情况的发生，电极片23与样品槽22形成密封结构，即电极片完全覆盖样品槽22的底面和顶面，从而能够保证样品槽22内的待测液体处于均匀的电场内。

电极片23的形状可以与样品槽22的底面和顶面的形状相同，例如：本发明中样品槽22的底面和顶面均为三角形，因此，电极片23也可以设置成三角形。电极片23通过导线与电源连接，导线可以直接焊接在电极片23上。为了便于与电源11正负极之间连接起来，电极片23的形状也可以设置为箭头状，参见图2-4。其中，电极片23的三角形箭头与样品槽22的底面和顶面的形状相同，电极片23的箭头尾部与导线的一端连接，导线的另一端与电源连接。导线的一端可以缠绕在箭头尾部；或者，箭头尾部上设置有小孔，导线的一端缠绕在小孔上。

为了减小导线的电阻、并避免测量过程中由于操作不当导致导线遮蔽探测器通光孔，因此应尽量选择较细的导线，比如选用多股镀银导线。为提高待测样品中电场的均匀性，将两片电极片于电源连接起来的两根导线的电阻差距应小于导线的阻值的1/10，例如：导线的电阻小于0.05欧姆，两根导线之间的电阻差距小于0.005欧姆。

电极片23应不与待测液体之间发生反应，并且在电场作用下的物理化学参数稳定。由于铂为惰性金属，在外加电压作用下很难和液体发生反应，因此可以采用等厚度且两面平行的铂片作为电极片23。当然，电极片23也可以钛作为基底，基底上镀铂，如图2-4所示。

电极片23的厚度若太厚，位于样品槽22顶面的电极片23容易由于重量过大而压迫样品槽22，影响样品槽22的精度；电极片23的厚度太薄，则容易在外力作用下发生变形，影响电极片23的精度.根据本发明的优选实施例，电极片23的厚度为3mm。

本发明的外加电场条件下测量液体折射率的装置，包括：光源组件、样品台、样品槽、电极片、电源以及探测组件；通过在样品槽的底面和顶面设置电极片，能够为待测液体施加均匀的电场，从而准确测量外加电场作用下液体折射率发生的变化。

与现有技术相比，本发明基于最小偏向角测量法设计外加电场条件下测量液体折射率的装置，通过在样品槽的底面和顶面设置与电源连接的电极片，为样品槽内的待测液体提供电场，从而能够实现外加电场条件下液体折射率的测量。

虽然参照示例性实施方式对本发明进行了描述，但是应当理解，本发明并不局限于文中详细描述和示出的具体实施方式，在不偏离权利要求书所限定范围的情况下，本领域技术人员可以对所述示例性实施方式做出各种改变。

Claims (9)

1.一种外加电场条件下测量液体折射率的方法，其特征在于包括：

S1、使样品容器的注入孔垂直朝上，从所述注入孔将待测液体注入样品容器中，去除待测液体中的气泡，然后将样品容器密封后放在调整好的样品台上；

S2、将样品容器两端的电极片分别与电源的正负极连接，并使光源组件产生的入射光线从样品容器的一个侧腰入射、从另一个侧腰出射；

S3、不断转动样品台以改变入射光线在样品容器上的入射角，直至所述入射角与从样品容器出射的出射角相等，获取出射光线的最小偏向角δ_min；

S4、基于所述最小偏向角，按照公式1确定待测液体的折射率n：

式中，A为样品容器的顶角；

其中，样品容器包括样品槽和电极片；

样品槽为由三片玻璃组成的等腰空心三棱镜，样品槽两个侧腰面之间的夹角为样品容器的顶角，所述注入孔设置在样品槽的第三侧面上；样品槽的高度h与底边边长l之间满足如下关系：h＝(0.5～1.35)×l；

电极片与样品槽形成密封结构，包括：设置在样品槽底面的第一电极片和设置在样品槽顶面的第二电极片；第一电极片和第二电极片分别与电源的正负极连接，用于产生电场。

2.如权利要求1所述的方法，其中，为了简化样品槽的结构，样品槽为等边空心三棱镜，样品槽的高度与底边边长相等。

3.如权利要求2所述的方法，其中，样品槽的两个侧腰由透光玻璃构成，样品槽的第三侧面由毛玻璃构成；两片透光玻璃的光程相等。

4.如权利要求3所述的方法，其中，所述三片玻璃通过光学冷胶胶合在一起，样品槽的塔差在1'以内、样品槽的光圈在2个圈以内；

为了减少由于入射光线在样品槽内反射、折射和衍射而导致的光强减弱，增强探测单元的接收信号，所述三片玻璃的胶合边缘采用毛化处理。

5.如权利要求1所述的方法，其中，电极片的形状与样品槽的底面和顶面的形状相同，电极片上焊接有导线，通过该导线与电源连接；

或者，电极片的形状为箭头状，电极片的三角形箭头与样品槽的底面和顶面的形状相同，电极片的箭头尾部上设置有小孔；导线的一端缠绕在所述小孔上，导线的另一端与电源连接。

6.如权利要求1所述的方法，其中，电极片为铂片；

或者，电极片以钛作为基底，所述基底上镀铂。

7.如权利要求6所述的方法，其中，电极片的厚度为3mm。

8.如权利要求1所述的方法，其中，电极片的制作方法包括：

将钛基底除油后，用46目刚玉砂在0.4Mpa的压力下对钛基底进行喷砂处理；

分别用水基清洗剂、流动水和去离子水洗清钛基底，以去除钛基底表面的沙尘，然后在活化剂溶液中对钛基底进行活化处理，以提高镀层在钛基底上的结合力；

在二亚硝基二氨铂酸性体系水溶液中在钛基底的表面电镀铂，镀层厚度50μm。

9.如权利要求8所述的方法，其中，步骤S1之前进一步包括：用酒精清洗样品容器的内外表面，用棉签擦干样品容器上的水分，然后将样品容器放入恒温干燥箱内干燥24h。