CN111272683A - 一种液体吸收系数测量装置及测量方法 - Google Patents

一种液体吸收系数测量装置及测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种液体吸收系数测量装置及测量方法，包括光源单元、样品池单元、探测单元、位置控制单元、信号同步及数据采集单元和仪器外壳；样品池单元左侧固接光源单元，样品池单元右侧固接探测单元，样品池单元、光源单元和探测单元放置在仪器外壳内，信号同步及数据采集单元分别电性连接光源单元和探测单元且处于仪器外壳外侧；样品池单元为矩形壳体状结构，位置控制单元处于样品池单元内且与样品池单元滑动连接，样品池左侧开设有第一通孔；位置控制单元开设有第二通孔、第三通孔。本发明可以避免在测量透射率较高的液体的吸光度时，因比色皿内侧两界面反射率差别的影响造成测量结果误差大的问题。

Description

一种液体吸收系数测量装置及测量方法
技术领域
本发明涉及水体指标测定技术领域，具体涉及一种液体吸收系数测量装置及测量方法。
背景技术
紫外可见吸收光谱，属原子或分子吸收光谱，是由于物质中分子(或离子)吸收紫外或可见光的能量，发生电子能级跃迁而产生的。除了电子能级外，分子(或离子)吸收能量将伴随着分子(或离子)的振动和转动，同时将发生振动能级和转动能级的跃迁。
紫外可见吸收光谱适用范围广，它既可以定量分析，也可以定性分析和结构分析，常用于无机物和有机物的分析等。由于测量操作简单、快捷，且灵敏度、准确度比较高的特点，因此在众多领域得到广泛的应用。例如，在食品生产中为了保证有颜色的饮料(如可乐、果汁及茶饮料)产品的颜色一致，可以在可见光区用紫外-可见分光光度计来测定其吸光度值，使色差符合产品要求；紫外-可见分光光度法是近年来应用于多糖含量测定最为广泛的方法；在水质研究中，常通过建立紫外-可见吸收光谱数据与水中某些特殊物质之间的相关关系和数学模型，在此基础上根据被测水样的紫外-可见吸收光谱数据分析结果定量地得到水中某些特殊物质的含量。
双光束紫外可见吸收光谱仪是很常用的测量吸收光谱的仪器。物质对光的吸收是选择性的，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。经常使用双光束紫外可见吸收光谱仪的技术人员都知道这样一个有悖常识的现象：在测量某些高透率液体样品时，吸光度可能出现负值。显然这样的测量结果是需要修正的。
目前现有技术的主要缺陷是，双光束紫外可见吸收光谱仪的部分光路图如图2所示，其中，PMT是光电倍增管，Ref是参比室比色皿，Sam是样品室比色皿，W是光阑，SEC、CH是组合半反镜，M7、M10是平面镜，M6、M9是凹面镜。基线扫描时，参考室和样品室的比色皿都是空白的，设光路经过样品室和参考室的光强相同，最后两束光到光电倍增管的强度都相同。设透过参比池的光为I0，透过样品池的光为I。基线扫描时，两样品池内容物相同，此时基线扫描值恒为0，可认为此时透过样品池的光与参比池的光相同。
当样品池中放入高透过率液体后，吸光度可用下式表示：
Figure BDA0002403472570000021
其中A为吸光度，T为透光率(也叫透过率，即I/I0)，在传统的双光束分光光度计中，通常以经过参比池后的光强代替入射到样品池的光强，如果经过样品池后的光强大于经过参比池的光强，则吸光度的测量值就显示为负值；
以目前较新的岛津仪器公司的UV-2600仪器为例，进入波长扫描界面，设置扫描范围为200nm-900nm，扫描步长为2nm；将两个洁净的石英比色皿放入样品室内和参比室中，进行基线扫描，所得基线是一条在200nm-900nm范围内吸光度均为0的直线；将样品池中比色皿装入去离子纯水后，再将此装有纯水的比色皿放入样品池，参比室的空白比色皿保持不变，然后进行波长扫描检测，所得的结果如图3所示。图3中横坐标为波长，纵坐标为吸光度。由图3的结果可以发现，纯水在绝大部分波长的吸光度都出现了负值。由我们的常识可知，光在水下的衰减是异常严重的，即便是经过过滤的最纯净的水，它对光的衰减也是不可忽视的。空气的透光率显然应该比水高，即使是纯净的去离子水，其吸光度也应该比水高，水的吸光度测量结果应该是正值。在实验步骤都正确，且仪器、配套工具都是正常工作的前提下，测量的去离子纯净水样品的吸光度依然出现负值。
样品池的比色皿内装的纯净水，参考池的比色皿内装的是空气，洁净空气的透光率大于纯净水的透光率，经过样品池后的光强又怎可能会大于经过参考池后的光强呢？如果考虑比色皿的界面反射之后，就会发现事实果真如此。
光线穿过样品池或参比池的比色皿时，都需要经过四个界面，如图4所示。样品池的比色皿与参比池的比色皿外侧两个界面(①和④)是一致的，因此光线在界面上的反射也是一样的。比色皿内侧两个界面(②和③)由于内容物的折射率有较大的差别，导致样品池的比色皿与参比池的比色皿在这两界面的反射率差别很大。当样品池比色皿的内容物的吸光度较大时，比色皿内侧两界面反射率的差别通常可以忽略不计；当样品池比色皿内容物的透光率较大与参比池比色皿内容物的透光率差别较小时，比色皿内侧两界面反射率的差别就不可忽略不计了。
测量时参比池比色皿的内容物为空气，空气的折射率约为1，样品池比色皿的内容物为纯净水，水的折射率比空气的折射率大，与石英的折射率更接近，因此样品池比色皿内侧两界面对光线的反射率小于参比池比色皿内侧两界面对光线的反射率，两界面反射率的差别甚至大于纯水和空气的透射率的差别，因此导致纯水的吸光度测量出现负值。要得到正确的测量结果，必须考虑样品池内侧两界面反射率的差别。也就是说，在测量透射率较高的液体例如纯净水的吸光度时，必须考虑比色皿内侧两界面反射率差别的影响，对测量结果进行修正。修正的方法通常比较繁琐，且准确度也存在一定偏差。
本发明所述仪器就是为了便捷解决此问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种液体吸收系数测量装置及测量方法以解决现有技术中存在的问题。本发明的装置及测量方法可以避免在测量透射率较高的液体的吸光度时，因比色皿内侧两界面反射率差别的影响造成测量结果误差大的问题，本发明的测量装置及测量方法简单实用，测量结果精准。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种液体吸收系数测量装置，包括光源单元、样品池单元、探测单元、位置控制单元、信号同步及数据采集单元和仪器外壳；所述样品池单元左侧固接所述光源单元，所述样品池单元右侧固接所述探测单元，所述样品池单元、光源单元和探测单元放置在仪器外壳内，所述信号同步及数据采集单元分别电性连接所述光源单元和探测单元且处于所述仪器外壳外侧；
所述样品池单元为矩形壳体状结构，所述位置控制单元处于所述样品池单元内且与所述样品池单元滑动连接，所述样品池左侧开设有第一通孔，所述位置控制单元开设有第二通孔、第三通孔；
所述信号同步及数据采集单元用于调控光源单元输出光的波长并采集探测单元所得的电信号，由此可知被液体吸收后入射到探测器的光强。
优选的，所述样品池前板、样品池后板上均设置有刻度主尺，所述样品池上方搭接有刻度标尺，所述刻度标尺处于所述位置控制单元上方。
优选的，所述第一通孔内安装有石英透光准直窗口，所述第二通孔内安装有聚光透镜窗口，所述第三通孔处于所述第二通孔下方。
优选的，所述探测单元包括光纤，所述光纤伸入所述样品池单元内并连接所述聚光透镜窗口。
优选的，所述位置控制单元下板、前侧板、后侧板均精密抛光且分别与所述样品池底板、样品池前板、样品池后板精密嵌合。
优选的，所述光源单元灯泡采用氙灯和钨丝灯组合，分光部分采用棱镜分光或光栅分光。
一种液体吸收系数测量装置的测量方法，包括以下步骤，
1)、介质吸收光的一般规律可用式(2)表示：
I＝I0·e-αx (2)
式中I0表示入射光的光强，I表示入射光在介质传播x距离后的光强，在双光束紫外可见吸收光谱仪中，用参比室后测量的光强代替入射到样品池的光强，所以有：
Figure BDA0002403472570000061
与式(1)一致，A为吸光度，α为吸收系数；
2)、光强为I0的热射光通过样品池后，探测器探测到的光强可用下式描述：
I＝(I0-ΔI)·e-ax (4)
式中α为介质的光吸收系数，x为光在介质中的传播距离，ΔI为界面反射等因素损失的光强，I0为样品池的入射光强，通过测量样品池不同长度x位置的光强Ix，就可以计算出样品的光吸收系数α；
3)、选取某确定波长的光照入样品池，将位置控制单元及光纤探头靠近样品池设有石英透光准直窗口的第一通孔，测得入射光的强度为I0；在样品池中注入待测液体，将位置控制单元及光纤探头移至位置x处，测得光强为Ix，记录多组位置x和光强Ix值，用式(4)计算出待测液体某波长的光吸收系数。
本发明公开了以下技术效果：
1、本发明通过设置光源单元、样品池单元、位置控制单元、探测单元、信号同步及数据采集单元，在样品池单元上开设第一通孔并安装石英透光准直窗口，位置控制单元上开设第二通孔并安装聚光透镜窗口，通过测量不同位置的透射光强(即透过不同厚度液体的光强)计算液体的光吸收系数，可以避免在测量透射率较高的液体的吸光度时，因比色皿内侧两界面反射率差别的影响造成测量结果误差大的问题；
2、通过在样品池前板、样品池后板上均设置有刻度主尺，样品池上方搭接有刻度标尺，刻度标尺处于位置控制单元上方，刻度主尺与刻度标尺组成游标尺，可精密读出位置控制单元板的位置；
3、通过在位置控制单元上设置第三通孔且处于第二通孔下方，第三通孔为液体流动窗口，液体流动窗口可使位置控制单元移动前后，样品液面保持不变。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明液体吸收系数测量装置结构示意图；
图2为紫外可见光谱仪UV-2600光路图；
图3为纯水的吸收曲线；
图4为光线穿过比色皿的示意图；
图5为样品池单元和位置控制单元的结构示意图。
其中，1为光源单元，2为样品池单元，3为刻度标尺，4为位置控制单元，5为探测单元，6为信号同步及数据采集单元，7为仪器外壳，8为光纤，201为样品池前板，202为样品池后板，203为第一通孔，401为第二通孔，402为第三通孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参照图1-5，本发明提供一种液体吸收系数测量装置，包括光源单元1、样品池单元2、探测单元5、位置控制单元4、信号同步及数据采集单元6和仪器外壳7；样品池单元2左侧固接光源单元1，样品池单元2右侧固接探测单元5，样品池单元2、光源单元1和探测单元5放置在仪器外壳7内，信号同步及数据采集单元6分别电性连接光源单元1和探测单元5且处于仪器外壳7外侧；
样品池单元2为矩形壳体状结构，位置控制单元4处于样品池单元2内且与样品池单元2滑动连接，样品池左侧开设有第一通孔203，第一通孔允许光源单元的光直线入射进入样品池，位置控制单元4开设有第二通孔401、第三通孔402，第二通孔可安装光纤探头，第三通孔可使位置控制单元左右侧液体保持平衡；
信号同步及数据采集单元6用于调控光源单元1输出光的波长并采集探测单元5所得的电信号，由此可知被液体吸收后入射到探测器的光强，信号同步及数据采集单元6的结构及原理均为现有技术，为本领域技术人员的公知常识，在此不再赘述。
进一步优选方案，样品池前板201、样品池后板202上均设置有刻度主尺，样品池上方搭接有刻度标尺3，刻度标尺3处于位置控制单元4上方，刻度主尺与刻度标尺3组成游标尺，可精密读出位置控制单元4板的位置。
进一步优选方案，第一通孔203内安装有石英透光准直窗口，第二通孔401内安装有聚光透镜窗口，第三通孔402处于第二通孔401下方，第三通孔402为液体流动窗口，液体流动窗口可使位置控制单元4移动前后，样品液面保持不变。
进一步优选方案，探测单元5包括光纤8，光纤8伸入样品池单元2内并连接聚光透镜窗口，探测单元5与其他光探测单元相似，包括光探测器如光电倍增管和雪崩光电二极管以及其他伺服电路，其内部结构及使用原理为现有技术，为本领域技术人员的公知常识，在此不再赘述。
进一步优选方案，位置控制单元4下板、前侧板、后侧板均精密抛光且分别与样品池底板、样品池前板201、样品池后板202精密嵌合。
进一步优选方案，光源单元1灯泡采用氙灯和钨丝灯组合，分光部分采用棱镜分光或光栅分光。
本发明一种液体吸收系数测量装置的测量方法，包括以下步骤，
1)、介质吸收光的一般规律可用式(2)表示：
I＝I0·e-αx (2)
式中I0表示入射光的光强，I表示入射光在介质传播x距离后的光强，在双光束紫外可见吸收光谱仪中，用参比室后测量的光强代替入射到样品池的光强，所以有：
Figure BDA0002403472570000101
与式(1)一致，A为吸光度，α为吸收系数；
2)、光强为I0的热射光通过样品池后，探测器探测到的光强可用下式描述：
I＝(I0-ΔI)·e-ax (4)
式中α为介质的光吸收系数，x为光在介质中的传播距离，ΔI为界面反射等因素损失的光强，I0为样品池的入射光强，通过测量样品池不同长度x位置的光强Ix，就可以计算出样品的光吸收系数α；
3)、选取某确定波长的光照入样品池，将位置控制单元4及光纤8探头靠近样品池设石英透光准直孔的一端，测得入射光的强度为I0；在样品池中注入去离子蒸馏水，将位置控制单元4及光纤8探头移至位置x处，测得光强为Ix，以上表用式(4)计算出不同波长液体的光吸收系数。
选取某确定波长的光照入样品池，将位置控制单元4及光纤8探头靠近样品池设有石英透光准直窗口的第一通孔203，测得入射光的强度为I0；在样品池中注入去离子蒸馏水，将位置控制单元4及光纤8探头移至位置x处，测得光强为Ix，x分别为1.0cm、2.0cm、5cm和10cm。所测的数据如下表1：
表1.位置控制单元在不同位置时探测光光强
Figure BDA0002403472570000111
以上表用式(4)计算出不同波长液体的光吸收系数如下表2：
表2.水的吸收系数测量值
Figure BDA0002403472570000112
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种液体吸收系数测量装置，其特征在于，包括光源单元(1)、样品池单元(2)、探测单元(5)、位置控制单元(4)、信号同步及数据采集单元(6)和仪器外壳(7)；所述样品池单元(2)左侧固接所述光源单元(1)，所述样品池单元(2)右侧固接所述探测单元(5)，所述样品池单元(2)、光源单元(1)和探测单元(5)放置在仪器外壳(7)内，所述信号同步及数据采集单元(6)分别电性连接所述光源单元(1)和探测单元(5)且处于所述仪器外壳(7)外侧；
所述样品池单元(2)为矩形壳体状结构，所述位置控制单元(4)处于所述样品池单元(2)内且与所述样品池单元(2)滑动连接，所述样品池单元左侧开设有第一通孔(203)；所述位置控制单元(4)开设有第二通孔(401)、第三通孔(402)；
所述信号同步及数据采集单元(6)用于调控光源单元(1)输出光的波长并采集探测单元(5)所得的电信号，由此可知被液体吸收后入射到探测器的光强。
2.根据权利要求1所述的一种液体吸收系数测量装置，其特征在于：所述样品池前板(201)、样品池后板(202)上均设置有刻度主尺，所述样品池上方搭接有刻度标尺(3)，所述刻度标尺(3)处于所述位置控制单元(4)上方。
3.根据权利要求1所述的一种液体吸收系数测量装置，其特征在于：所述第一通孔(203)内安装有石英透光准直窗口，所述第二通孔(401)内安装有聚光透镜窗口，所述第三通孔(402)处于所述第二通孔(401)下方。
4.根据权利要求1所述的一种液体吸收系数测量装置，其特征在于：所述探测单元(5)包括光纤(8)，所述光纤(8)伸入所述样品池单元(2)内并连接所述聚光透镜窗口。
5.根据权利要求1所述的一种液体吸收系数测量装置，其特征在于：所述位置控制单元(4)下板、前侧板、后侧板均精密抛光且分别与所述样品池底板、样品池前板(201)、样品池后板(202)精密嵌合。
6.根据权利要求1所述的一种液体吸收系数测量装置，其特征在于：所述光源单元(1)灯泡采用氙灯和钨丝灯组合，分光部分采用棱镜分光或光栅分光。
7.根据权利要求1所述的一种液体吸收系数测量装置的测量方法，包括以下步骤，其特征在于：
1)、介质吸收光的一般规律可用式(2)表示：
I＝I0·e-αx (2)
式中I0表示入射光的光强，I表示入射光在介质传播x距离后的光强，在双光束紫外可见吸收光谱仪中，用参比室后测量的光强代替入射到样品池的光强，所以有：
Figure FDA0002403472560000021
其中，A为吸光度，α为吸收系数；
2)、光强为I0的热射光通过样品池后，探测器探测到的光强可用下式描述：
I＝(I0-ΔI)·e-ax (4)
式中α为介质的光吸收系数，x为光在介质中的传播距离，ΔI为界面反射等因素损失的光强，I0为样品池的入射光强，通过测量样品池不同长度x位置的光强Ix，就可以计算出样品的光吸收系数α；
3)、选取某确定波长的光照入样品池，将位置控制单元(4)及光纤(8)探头靠近样品池设有石英透光准直窗口的第一通孔(203)，测得入射光的强度为I0；在样品池中注入待测液体，将位置控制单元(4)及光纤(8)探头移至位置x处，测得光强为Ix，记录多组位置x和光强Ix值，用式(4)计算出待测液体某波长的光吸收系数。
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