CN105568219A - 一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法及其应用，涉及一种铌酸钾钠薄膜的制备方法及其应用。本发明是要解决现有光学式应力传感技术基于监测样品形状的改变而灵敏度有待提高的问题，提出利用镨离子的发光特性监测应力的新方法。方法：一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备；二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备。本发明是要通过监测应力引起的材料发光特性的改变实现应力的高灵敏度传感，解决现有光学式应力传感技术灵敏度低的问题。本发明提出的薄膜沉积方法操作简单，可在不同种类衬底上实现镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备，利于规模化生产。本发明用于制备镨掺杂铌酸钾钠薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌酸钾钠薄膜的制备方法及其应用。
背景技术
应力传感对于仪器仪表、建筑安全、交通运输和航空航天等领域有着极其重要的意义。目前对于应力的监测主要分为两种：在位电学式传感和光学式传感。在位电学式应力传感操作相对简单，但此方法的一个普遍缺点是容易受到电磁场等外界环境的影响，在很多极端环境中无法正常工作使用。而现有的光学式应力传感技术，主要包括光纤应力传感技术和激光全息应力传感技术，虽然具有非接触式传感和不受电磁场等环境因素影响等优势，但光纤应力传感技术要求将光纤内置于待测物中且需应力大于一定程度引起光纤的形变，而激光全息应力传感技术依赖于物体在受到较高应力时引起其形貌在激光全息成像中发生的显著改变，因此这两种光学式应力传感器均基于监测样品形状的改变实现对应力的传感。由此可见，现有的光学式应力传感器采用间接式的应力监测，其应力传感灵敏度受限于形状监测的灵敏度，导致其灵敏度有待提高，限制了光学式应力传感器的商业化应用。
发明内容
本发明是要解决现有光学式应力传感技术灵敏度有待提高的问题，提供一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法及其应力传感应用，利用镨掺杂铌酸钾钠薄膜的发光特性实现应力的传感。
本发明镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备
将碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨作为原料，导入球磨罐中，以160～170r/min的速度球磨12～14h；其中碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨的摩尔比为1:1:2:(0.005～0.01)；
将球磨好的样品在90～110℃下烘干，冷却后于研钵中充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结；
将烧结后的样品冷却，然后以160～170r/min的速度球磨24～26h；
将球磨好的样品在90～110℃下烘干，冷却后于研钵中加入聚乙烯醇充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结，得到镨掺杂铌酸钾钠靶材；其中聚乙烯醇的加入量为：1g样品中加入0.1mL聚乙烯醇；
二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备
首先将步骤一中制备的镨掺杂铌酸钾钠靶材安置于制备薄膜的气相沉积系统的靶材架上，将衬底安置于气相沉积系统的衬底架上，并调整靶材和衬底之间距离，再对气相沉积系统的真空腔进行抽真空达到背底真空后，通入工作气体，控制真空腔中的工作气压，利用气相沉积方法在衬底表面制备出镨掺杂铌酸钾钠薄膜。
步骤一中压片的具体方法为冷压、热压、等离子体烧结中的一种或几种的结合；
步骤一中两次烧结的温度均为500-1350℃，烧结时间均为1-48h；
两次球磨转速均为50-1000r/min，球磨时间均为0.5-48h；
步骤二所述的气相沉积方法为射频磁控溅射、直流磁控溅射或脉冲激光沉积，其中射频磁控溅射的射频源功率为10～1000W；
步骤二所述的衬底的材质为金属及其合金、金属氧化物、有机高分子、复合材料、玻璃、硅或云母；
步骤二所述衬底与靶材之间的距离为1-20cm；
步骤二所述衬底的温度为25～700℃；
步骤二所述的工作气体为氧气与氩气按流量体积比1:4组成的混合气体或氧气与氮气按流量体积比1:4组成的混合气体，工作气压为0-10000Pa；
步骤二中气相沉积的时间为0.5-180min。
上述方法制备的镨掺杂铌酸钾钠薄膜在光学应力传感中的应用，具体如下：
采用325nm激发光对未施加外力的覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底的光致发光特性进行测量，得到峰位中心分别位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰；
对覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底施加外力分别使衬底向两个相反方向弯曲，会分别对镨掺杂铌酸钾钠薄膜造成拉伸和压缩的内应力，可以观测到镨离子峰位位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰的相对峰强发声显著变化，峰强相对比值与应力的大小直接相关，因此利用这种相对峰强的变化可以实现应力的传感。
所述的激发光的波长范围为250-470nm。
本发明的有益效果为：
现有光学式应力传感技术是基于光学感应由应力所引起的待测物体形状变化，因此灵敏度较低。本发明是要通过监测应力引起的材料发光特性的改变实现应力的高灵敏度传感，解决现有光学式应力传感技术灵敏度低的问题。
1、本发明提出的薄膜沉积方法操作简单，可在不同种类衬底上实现镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备，利于规模化生产；
2、本发明提出的镨掺杂铌酸钾钠薄膜具有优异发光特性，且利用中心分别位于491nm附近和603nm附近两个发光峰的相对强度变化可实现高灵敏度的衬底应力传感检测，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的镨掺杂的铌酸钾钠薄膜的扫描电镜正面图；
图2为实施例1制备的镨掺杂的铌酸钾钠薄膜的能谱图；
图3为实施例3中镨掺杂铌酸钾钠薄膜的325nm激发光谱及其在不用应力下的以603nm峰值归一化后的发光光谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备
将碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨作为原料，导入球磨罐中，以160～170r/min的速度球磨12～14h；其中碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨的摩尔比为1:1:2:(0.005～0.01)；
将球磨好的样品在90～110℃下烘干，冷却后于研钵中充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结；
将烧结后的样品冷却，然后以160～170r/min的速度球磨24～26h；
将球磨好的样品在90～110℃下烘干，冷却后于研钵中加入聚乙烯醇充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结，得到镨掺杂铌酸钾钠靶材；其中聚乙烯醇的加入量为：1g样品中加入0.1mL聚乙烯醇；
二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备
首先将步骤一中制备的镨掺杂铌酸钾钠靶材安置于制备薄膜的气相沉积系统的靶材架上，将衬底安置于气相沉积系统的衬底架上，并调整靶材和衬底之间距离，再对气相沉积系统的真空腔进行抽真空达到背底真空后，通入工作气体，控制真空腔中的工作气压，利用气相沉积方法在衬底表面制备出镨掺杂铌酸钾钠薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中压片的具体方法为冷压、热压、等离子体烧结中的一种或几种的结合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中两次烧结的温度均为500-1350℃，烧结时间均为1-48h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中两次球磨转速均为50-1000r/min，球磨时间均为0.5-48h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述的气相沉积方法为射频磁控溅射、直流磁控溅射或脉冲激光沉积，其中射频磁控溅射的射频源功率为10～1000W。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述的衬底的材质为金属及其合金、金属氧化物、有机高分子、复合材料、玻璃、硅或云母。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述衬底与靶材之间的距离为1-20cm，所述衬底的温度为25～700℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二所述的工作气体为氧气与氩气按流量体积比1:4组成的混合气体或氧气与氮气按流量体积比1:4组成的混合气体，工作气压为0-10000Pa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中气相沉积的时间为0.5-180min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式镨掺杂铌酸钾钠薄膜在光学应力传感中的应用，具体如下：
采用325nm激发光对未施加外力的覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底的光致发光特性进行测量，得到峰位中心分别位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰；所述的激发光的波长范围为250-470nm；
对覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底施加外力分别使衬底向两个相反方向弯曲，会分别对镨掺杂铌酸钾钠薄膜造成拉伸和压缩的内应力，可以观测到镨离子峰位位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰的相对峰强发声显著变化，峰强相对比值与应力的大小直接相关，因此利用这种相对峰强的变化可以实现应力的传感。
为验证本发明的有益效果，进行以上实验：
实施例1：
本实施例镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备
按照摩尔比1:1:2:0.005称量碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨，导入球磨罐中，以160r/min的速度球磨12h；
将球磨好的样品在100℃下烘干，冷却后于研钵中充分研磨，然后压片，压片后在空气中以880℃烧结4h；
将烧结后的样品冷却，然后以160r/min的速度球磨24h；
将球磨好的样品在100℃下烘干，冷却后于研钵中加入聚乙烯醇充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结，得到镨掺杂铌酸钾钠靶材；其中聚乙烯醇的加入量为：1g样品中加入0.1mL聚乙烯醇；
步骤一中压片的具体方法为冷压；
二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备
首先将步骤一中制备的镨掺杂铌酸钾钠靶材安置于射频磁控溅射沉积系统的靶材架上，将衬底安置于射频磁控溅射沉积系统的衬底架上，并调整靶材和衬底之间距离为10cm，再对射频磁控溅射沉积系统的真空腔进行抽真空达到背底真空后，通入工作气体，控制真空腔中的工作气压为1Pa，利用射频磁控溅射方法在衬底表面制备出镨掺杂铌酸钾钠薄膜。
步骤二所述的衬底的材质为硅片。
步骤二中射频磁控溅射方法的衬底温度为400℃，射频功率为150W，沉积时间为10min。步骤二中工作气体由氧气和氩气按流量体积比1:4混合。
图1为本实施例制备的镨掺杂的铌酸钾钠薄膜的扫描电镜正面图，可以看到薄膜由粒径50-500nm的晶粒组成；
图2为本实施例制备的镨掺杂的铌酸钾钠薄膜的能谱图，能够确认铌、钾、钠和微量的镨元素。
实施例2：
本实施例镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备
按照摩尔比1:1:2:0.005称量碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨作为原料，导入球磨罐中，以160r/min的速度球磨12h；
将球磨好的样品在100℃下烘干，冷却后于研钵中充分研磨，然后压片，压片后在空气中以880℃烧结4h；
将烧结后的样品冷却，然后以160r/min的速度球磨24h；
将球磨好的样品在100℃下烘干，冷却后加入聚乙烯醇充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结，得到镨掺杂铌酸钾钠靶材；其中聚乙烯醇的加入量为：1g样品中加入0.1mL聚乙烯醇；
步骤一中压片的具体方法为冷压；
二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备
首先将步骤一中制备的镨掺杂铌酸钾钠靶材安置于射频磁控溅射沉积系统的靶材架上，将衬底安置于射频磁控溅射沉积系统的衬底架上，并调整靶材和衬底之间距离为10cm，再对射频磁控溅射沉积系统的真空腔进行抽真空达到背底真空后，通入工作气体，控制真空腔中的工作气压为1Pa，利用射频磁控溅射方法在衬底表面制备出镨掺杂铌酸钾钠薄膜。
步骤二所述的衬底的材质为云母。
步骤二中射频磁控溅射方法的衬底温度为400℃，射频功率为150W，沉积时间为10min。步骤二中工作气体由氧气和氩气按流量体积比1:4混合。
制备的薄膜的形貌和组分与实施例1相近。
实施例3：
本实施例镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备
按照摩尔比1:1:2:0.01称量碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨作为原料，导入球磨罐中，以160r/min的速度球磨12h；
将球磨好的样品在100℃下烘干，冷却后于研钵中充分研磨，然后压片，压片后在空气中以880℃烧结4h；
将烧结后的样品冷却，然后以160r/min的速度球磨24h；
将球磨好的样品在100℃下烘干，冷却后于研钵中加入聚乙烯醇充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结，得到镨掺杂铌酸钾钠靶材；其中聚乙烯醇的加入量为：1g样品中加入0.1mL聚乙烯醇；
步骤一中压片的具体方法为冷压；
二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备
首先将步骤一中制备的镨掺杂铌酸钾钠靶材安置于脉冲激光沉积系统的靶材架上，将衬底安置于脉冲激光沉积系统的衬底架上，并调整靶材和衬底之间距离为10cm，再对脉冲激光沉积系统的真空腔进行抽真空达到背底真空后，通入工作气体，控制真空腔中的工作气压为1Pa，利用射频磁控溅射方法在衬底表面制备出镨掺杂铌酸钾钠薄膜。
步骤二所述的衬底的材质为云母。
工作气体是由体积流量比为1:4的氧气和氩气组成。衬底温度为400℃，激光能量密度为60J/cm2，激光脉冲宽度为25ns，频率为50Hz，沉积时间为10min。
制备的薄膜的形貌和组分与实例1相近。
实施例4：镨掺杂铌酸钾钠薄膜的光致发光特性及其应力传感应用
利用采用325nm激发光对未施加外力的实例2中制备的样品的光致发光特性进进行测量，可以得到中心分别位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰。对衬底施加外力分别使衬底向两个相反方向微小弯曲，将分别对镨掺杂铌酸钾钠薄膜造成拉伸和压缩的内应力，可以观测到镨离子位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰的相对峰强发声显著变化。利用这种相对峰强的变化可以实现应力的传感。以603nm峰值归一化后的镨掺杂铌酸钾钠薄膜的光致发光谱及其在拉伸和压缩应力条件下的发光光谱如图3所示，图3中曲线a表示拉伸，曲线b表示未弯曲，曲线c表示压缩。
从图3中可以看出不同衬底弯曲方向下引起薄膜的拉伸内应力和压缩内应力分别导致了样品491nm峰相对强度的显著增大和减小，这就在机理上证明了镨掺杂铌酸钾钠薄膜的光致发光特性可以用于应力传感。
Claims (10)
1.一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、镨掺杂铌酸钾钠靶材的制备
将碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨作为原料，导入球磨罐中，以160～170r/min的速度球磨12～14h；其中碳酸钾、碳酸钠、氧化铌和氧化镨的摩尔比为1:1:2:(0.005～0.01)；
将球磨好的样品在90～110℃下烘干，冷却后于研钵中充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结；
将烧结后的样品冷却，然后以160～170r/min的速度球磨24～26h；
将球磨好的样品在90～110℃下烘干，冷却后于研钵中加入聚乙烯醇充分研磨，然后压片，压片后在空气中烧结，得到镨掺杂铌酸钾钠靶材；其中聚乙烯醇的加入量为：1g样品中加入0.1mL聚乙烯醇；
二、镨掺杂铌酸钾钠薄膜的气相法制备
首先将步骤一中制备的镨掺杂铌酸钾钠靶材安置于制备薄膜的气相沉积系统的靶材架上，将衬底安置于气相沉积系统的衬底架上，并调整靶材和衬底之间距离，再对气相沉积系统的真空腔进行抽真空达到背底真空后，通入工作气体，控制真空腔中的工作气压，利用气相沉积方法在衬底表面制备出镨掺杂铌酸钾钠薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中压片的具体方法为冷压、热压、等离子体烧结中的一种或几种的结合。
3.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中两次烧结的温度均为500-1350℃，烧结时间均为1-48h。
4.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中两次球磨转速均为50-1000r/min，球磨时间均为0.5-48h。
5.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述的气相沉积方法为射频磁控溅射、直流磁控溅射或脉冲激光沉积，其中射频磁控溅射的射频源功率为10～1000W。
6.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述的衬底的材质为金属及其合金、金属氧化物、有机高分子、复合材料、玻璃、硅或云母。
7.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述衬底与靶材之间的距离为1-20cm，所述衬底的温度为25～700℃。
8.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤二所述的工作气体为氧气与氩气按流量体积比1:4组成的混合气体或氧气与氮气按流量体积比1:4组成的混合气体，工作气压为0-10000Pa。
9.根据权利要求1所述的一种镨掺杂铌酸钾钠薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中气相沉积的时间为0.5-180min。
10.权利要求1所述的镨掺杂铌酸钾钠薄膜在光学应力传感中的应用，其特征在于具体如下：
采用325nm激发光对未施加外力的覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底的光致发光特性进行测量，得到峰位中心分别位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰；所述的激发光的波长范围为250-470nm；
对覆盖有镨掺杂铌酸钾钠薄膜的衬底施加外力分别使衬底向两个相反方向弯曲，会分别对镨掺杂铌酸钾钠薄膜造成拉伸和压缩的内应力，可以观测到镨离子峰位位于491nm的蓝光发光峰和603nm的红光发光峰的相对峰强发声显著变化，峰强相对比值与应力的大小直接相关，因此利用这种相对峰强的变化可以实现应力的传感。
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