CN105567225A - 一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土发光材料领域。一种硅酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表示式：Li2O·Al2O3·(n+4)SiO2：xEu2+；式中，n为0～4，x为0.005～0.1。该硅酸盐绿色荧光粉具有良好的化学稳定性和热稳定性，具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域。

Description

一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域，尤其是涉及一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。
目前出现了各种各样的白光LED制备方法，其中蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合、蓝光LED芯片与红色和绿色荧光材料组合、紫光LED芯片与三基色荧光材料组合这三种方法以价格低、制备简单成为制备白光LED的主要方法。蓝光LED芯片与黄色荧光材料组合是研究最早也是最成熟的方法，制备的白光LED发光效率已经远远超过白炽灯，但是显色指数低，色温高，不能作为室内照明使用。为了提高白光LED的显色性，各国科学家研发了蓝光LED芯片与红、绿色荧光材料组合和紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合另外两种实现白光LED的方法。
目前InGaN芯片的发射波长已经移至近紫外区域,能为荧光粉提供更高的激发能量，进一步提高白光LED的光强。由于紫外光不可见,紫外激发白光LED的颜色只能由荧光粉决定，因此颜色稳定，显色指数高，使用近紫外InGaN芯片和蓝、黄荧光粉或者与三基色荧光粉组合来实现白光的方案成为目前白光LED行业发展的重点。绿色荧光粉是该方案中不可缺少的成分。
LED用绿色荧光粉主要分为几大体系：硫化物荧光粉、铝酸盐系荧光粉、磷酸盐系荧光粉、硼酸盐荧光粉、硅酸盐系荧光粉和硅基氮(氧)化物系。硫化物系列LED用绿色荧光粉如MN2S4：Eu2+(M＝Ba，Sr，Ca)，(N＝Al，Ga，In)。该系列绿色荧光粉的应用优势在于，其发光效率高，量子效率达到YAG:Ce的90％，且发光波长也可通过调整其中碱土金属离子比例在205～580nm之间可调。但由于该系列绿色荧光粉热稳定性比较差，并且物化性能很不稳定，湿度敏感，容易潮解，在封装应用中光衰大，且在空气中容易被汽化，易造成硫元素污染，使用中易产生腐蚀性强的H2S，使用不当时，与LED中的金属引线、反射碗、甚至芯片产生慢性腐蚀作用和中毒现象，致使LED器件性能严重受损和毁坏。
铝酸盐系列LED用绿色荧光粉如Ca2SrAl2O6：Ce3+，Tb3+、MSrAl3O7(M＝Y，La，Gd)、Ba5CaAl4O12：Tb3+、SrAl2O4：Eu2+和BaMg2Al6O27：Eu2+，Mn2+等。铝酸盐系列发光材料具有发光效率高(约为45％)、化学稳定性好、无毒无辐射、自身寿命长、稳定性好、猝灭温度高和耐热耐辐射等优势。但其要求原料具有较高纯度，成本偏高；该类荧光粉熔点高，基质制备煅烧温度高，荧光粉的合成周期长且粉体的耐高温氧化性差。制备的荧光粉的抗湿性较差，在潮湿环境容易水解，降低发光性能，需要在荧光粉颗粒表面进行物理化学改性修饰，以提高其稳定性。
磷酸盐系列LED用绿色荧光粉如：LiSrPO4：Tb3+、NaCaPO4：Tb3+和Zn2Ca(PO4)2：Tb3+。磷酸盐是一类发光性能优良的基质材料，作为铝酸盐荧光粉的替代物出现，磷酸盐制备温度比铝酸盐低，颗粒比铝酸盐细，发光亮度高、发光效率高和物理化学性质稳定。正磷酸盐中的磷酸根(PO4 3-)可以有效地吸收UV(紫外)以及VUV(真空紫外)光子能量(在UV以及VUV区域有宽而强的激发带)，PO4 3-与其中的激活离子(En3+、Tb3+、Dy3+等)有高效率的能量转换，并且有较好的光学稳定性、热化学稳定性和较长的光学寿命。但是目前在与蓝光、近紫外光或其它芯片匹配方面还存在一些不足，仍需要开发效率高、寿命长、显色指数高、物理性能和化学性能更加稳定、制备工艺更为简单的荧光粉。
硼酸盐系列LED用绿色荧光粉如A3La(BO3)3：Tb3+(A＝Ba、Ca)、Sr3B2O5：Tb3+，Li+。与铝酸盐及磷酸盐基质荧光粉相比，稀土硼酸盐荧光粉具有非常稳定的物理化学性质、相对较低的合成温度以及优良的发光性能等优点，其发光效率及色度等性能都更胜一筹。但由于硼酸盐荧光粉存在热稳定性差、容易结块、需增加后续处理工艺等缺点，限制了它们的广泛应用。
硅酸盐系列LED用绿色荧光粉如正硅酸盐M2SiO4：Eu2+(M＝Sr、Ca、Ba)、M3SiO5(M＝Sr、Ca、Ba)、碱土焦硅酸盐A2DSi2O7：Eu2+(A＝Ba、Ca、Sr，D＝Mg、Zn)等。硅酸盐系荧光粉发射峰窄，在与各色激发管芯组合形成白光时需调节驱动电压才能获得较好的白光发射，造成材料的适用范围较窄，不适合做大功率LED。发射光谱半高宽较窄，因而封装成的白光LED显色性较差，另外荧光粉的颗粒度普遍偏大，影响出光效果。灼烧温度较高，保温时间长，耗能大，对设备要求高，制备的发光粉体颗粒较粗，形貌不完整且难以获得球形颗粒，粒径分布不均匀，尺寸不一致，致密性差。经研磨后晶形遭受破坏，降低了荧光粉结晶度，影响了发光性能。
硅基氮(氧)化物系列LED用绿色荧光粉如β-SiAlON：Eu2+、SrSi2O2N2：Eu2+和SiAlON：Yb2+等。与硫化物、磷酸盐、铝酸盐和硅酸盐基绿色荧光粉相比，硅基氮(氧)化物荧光粉的研究处于起步阶段，属于新型的荧光转换材料。硅基氮(氧)化物绿色荧光粉的制备条件要求苛刻，合成工艺比较复杂和不稳定，需要在高温高压下完成，合成成本相对偏高，所以低成本的合成工艺仍有待于进一步的研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的化学稳定性和热稳定性的硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种硅酸盐绿色荧光粉，具有如下化学表示式：Li2O·Al2O3·(n+4)SiO2：xEu2+；式中，n为0～4，x为0.005～0.1。
本发明硅酸盐绿色荧光粉的制备方法包括如下步骤：按化学式Li2O·Al2O3·(n+4)SiO2：xEu2+的化学计量比称取相应的原料，所述原料分别为碳酸锂、氧化铝、二氧化硅和氧化铕，其中x为0.005～0.1；研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1000～1200℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述硅酸盐绿色荧光粉。
进一步地，本发明所述原料摩尔比为碳酸锂：氧化铝：二氧化硅：氧化铕＝1：1：(4～8)：(0.0025～0.05)。
进一步地，本发明所述还原气氛为氮氢混合气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的荧光粉以硅酸盐盐为基质材料，硅酸盐荧光粉具有良好的化学稳定性和热稳定性，而且高纯二氧化硅的原料价廉、易得，烧结温度低等优点。相比氮(氧)化物绿色荧光粉[如β-SiAlON：Eu2+、SrSi2O2N2：Eu2+]，本发明具有反应温度低、合成工艺简单及原料价廉易得的优点；相比磷酸盐和铝酸盐绿色荧光粉，本发明具有化学稳定性和抗湿性能好的优点；相比硫化物绿色荧光粉，本发明具有化学稳定性和热稳定性优良的优点。
(2)本发明以Eu2+为激活剂制备了一种绿色荧光粉，相比其他硅酸盐绿色荧光粉，其发射带更宽(半高宽约为139nm)；此外该荧光粉具有宽的激发带宽，覆盖紫外、紫光和蓝光区域，激发峰位于360nm附近，与紫外芯片的发射峰重叠很好，能够有效被激发。
附图说明
图1是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体激发光谱图，监控波长600纳米；
图2是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体发射光谱图，激发波长360纳米；
图3是本发明提供的实施例1制备的荧光粉体XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图1-3和实施例对发明做进一步的说明。
实施例1
按照Li2O·Al2O3·4SiO2：0.005Eu2+称取Li2CO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1：1：4：0.0025，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气氛下在1000℃焙烧7小时，后冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。
从图1中可以看出，本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于360nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为360nm，从图2中可以看出，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。从图3中可以看出，本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与β-锂辉石的标准卡片一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例2
按照Li2O·Al2O3·4SiO2：0.01Eu2+称取Li2CO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1：1：6：0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气氛下在1100℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于360nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当发射光谱的激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与β-锂辉石的标准卡片一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例3
按照Li2O·Al2O3·4SiO2：0.1Eu2+称取Li2CO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1：1：4：0.05，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气气氛下在1200℃焙烧2小时，后冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于360nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与β-锂辉石的标准卡片一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例4
按照Li2O·Al2O3·5SiO2：0.007Eu2+称取Li2CO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1：1：5：0.0035，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气气氛下在1100℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于360nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与β-锂辉石的标准卡片一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例5
按照Li2O·Al2O3·6SiO2：0.007Eu2+称取Li2CO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1：1：6：0.0035，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气气氛下在1200℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于360nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与β-锂辉石的标准卡片一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例6
按照Li2O·Al2O3·7SiO2：0.01Eu2+称取Li2CO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1：1：7：0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气气氛下在1200℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于360nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与β-锂辉石的标准卡片一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
实施例7
按照Li2O·Al2O3·8SiO2：0.01Eu2+称取Li2CO3、Al2O3、SiO2和Eu2O3，它们之间的摩尔比为1：1：8：0.005，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入管式炉中于氮氢混合气气氛下在1200℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到硅酸盐绿色荧光粉。
本实施例的荧光粉激发谱为一宽谱，覆盖了紫外和紫光区域，激发峰位于360nm附近，光谱峰值高，说明本实施例的荧光粉可以被紫外和紫光芯片有效激发。当激发波长为360nm，本实施例的荧光粉的发射为二价铕的宽带绿光发射，发射峰位于500nm附近，说明本实施例的荧光粉适合做紫外和紫光激发的绿色荧光粉。本实施例的荧光粉XRD图谱显示产物的d值和相对强度变化趋势与β-锂辉石的标准卡片一致，说明本实施例合成的荧光粉纯度较高。
上述实施例1-7用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于该荧光粉具有如下化学表示式：Li2O·Al2O3·(n+4)SiO2：xEu2+，其中，n＝0～4，x＝0.005～0.1。
2.一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按化学式Li2O·Al2O3·(n+4)SiO2：xEu2+的化学计量比称取相应的原料，原料分别为碳酸锂、氧化铝、二氧化硅和氧化铕，其中n为0～4，x为0.005～0.1；研磨混匀得到混合物；将该混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1000～1200℃条件下烧结2～7小时，后冷却到室温得到所述硅酸盐绿色荧光粉。
3.如权利要求2所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的原料摩尔比为碳酸锂：氧化铝：二氧化硅：氧化铕＝1：1：(4～8)：(0.0025～0.05)。
4.如权利要求2所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为氮氢混合气。
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