CN105566407A - 一种利用大豆油和蔗糖超声合成蔗糖脂肪酸酯的方法 - Google Patents

一种利用大豆油和蔗糖超声合成蔗糖脂肪酸酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用大豆油和蔗糖超声合成蔗糖脂肪酸酯的方法,属于蔗糖脂肪酸酯领域。本发明以蔗糖和大豆脂肪酸甲酯为原料,利用制备出的固体催化剂进行催化,并在超声装置中进行超声反应,即可得到蔗糖脂肪酸酯,本发明制备过程以丙二醇为溶剂,毒性小,成本低,易回收,制得出的蔗糖脂肪酸酯产率高,纯度佳,所用的催化剂为固体碱催化剂,催化活性高,催化剂可回收重复使用,成本低,避免催化剂对环境的污染。

Description

一种利用大豆油和蔗糖超声合成蔗糖脂肪酸酯的方法
技术领域
本发明公开了一种利用大豆油和蔗糖超声合成蔗糖脂肪酸酯的方法,属于蔗糖脂肪酸酯领域。
背景技术
蔗糖脂肪酸酯简称蔗糖酯,是一类无毒、无污染、无刺激及生物降解完全的非离子表面活性剂。蔗糖酯具有优良的乳化、分散、抗菌等作用,目前已在食品、日化及医药等行业广泛使用。
蔗糖脂肪酸酯的合成已有百年历史,其合成路线随着人们对蔗糖酯产品要求的提高而不断改进。目前工业上应用较多的是蔗糖与脂肪酸酯的酯交换反应。采用传统的N,N-二甲基甲酰胺做溶剂进行酯交换反应的方法虽然存在溶剂价格较高、产品提纯困难和溶剂残留有毒性等问题,但此法仍是合成蔗糖酯产率最高的方法。
合成蔗糖酯的方法基本上为2种,溶剂法和无溶剂法问。早期生产蔗糖酯所用的二甲基甲酞胺(DMF)溶剂法、微乳化法、丙二醇法、水溶剂法等存在着毒性溶剂残留于产品中,或者因为温度过高使糖焦化而致使产品着色等缺点。而无溶剂法虽可克服上述缺陷,但按照目前国内的生产工艺得到的产品,普遍存在收率不高、单醋含量较低(质量分数<50%),且留存的游离糖和灰分含量偏高而无法达到国家标准,因而无法进一步扩大蔗糖酯的应用范围等问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前采用传统的N,N-二甲基甲酰胺做溶剂进行酯交换反应的方法存在溶剂价格较高、产品提纯困难和溶剂残留有毒性,采用的催化剂碱性不够强,使得反应需要较长时间,且能耗大、成本较高的问题,提供了一种利用大豆油和蔗糖超声合成蔗糖脂肪酸酯的方法,本发明以蔗糖和大豆脂肪酸甲酯为原料,利用制备出的固体催化剂进行催化,并在超声装置中进行超声反应,即可得到蔗糖脂肪酸酯,本发明制备过程以丙二醇为溶剂,毒性小,成本低,易回收,制得的蔗糖脂肪酸酯产率高,纯度佳,所用的催化剂为固体碱催化剂,催化活性高,催化剂可回收重复使用,成本低,避免催化剂对环境的污染。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
1.(1)向500mL带有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入1~2g氢氧化钾和100~200mL无水甲醇,启动搅拌器以200~300r/min转速搅拌直至氢氧化钾完全溶解,再将烧瓶移入水浴锅中,加热升温至75~85℃后加入50~100mL大豆油,继续搅拌反应1~2h后收集冷凝液,得到大豆脂肪酸甲酯,备用;
2.(2)量取100~200mL浓度为2mol/L硝酸锌溶液装入500mL烧杯中,放置在磁力搅拌机上,以200~300r/min转速进行搅拌,在搅拌的状态下向烧杯中缓加入40~50mL质量浓度为30%草酸铵溶液,形成白色沉淀;
3.(3)过滤得到白色沉淀后将其放入烘箱中,在105~110℃下干燥1~2h,再移入管式电阻炉中,以10℃/min的速率程序升温至600~800℃,保温煅烧2~3h,待其冷却至室温后取出,得到自制固体碱催化剂,备用;
4.(4)称取30~40g蔗糖溶于200~300mL质量浓度为30%的丙二醇溶液中,混合均匀后装入500mL圆底烧瓶,放置在漩涡振荡仪上,在30~40W功率下漩涡振荡20~30min直至蔗糖完全溶解;
5.(5)振荡结束后,再向烧瓶中加入10~15mL备用的大豆脂肪酸甲酯和1~2g步骤(3)自制的固体碱催化剂,密封瓶口后将烧瓶移入超声装置中,在40~50℃下以200~300W功率超声反应1~2h,反应结束后将反应液倒入布氏漏斗,抽滤去除固体碱催化剂;
6.(6)将去除催化剂后的反应液蒸馏去除多余丙二醇,再用30~40mL质量浓度为30%正丁醇萃取3~5次,分离去除下层水相,合并得到有机相,使得到的有机相通过无水硫酸钠玻璃柱去除有机相中残余水分后放入旋转蒸发器中,加热升温至120~130℃,旋蒸去除正丁醇,并在室温下于真空干燥箱中干燥,即得蔗糖脂肪酸酯。
本发明的应用方法:本发明制得的蔗糖脂肪酸酯可广泛应用在食品、日化、医药等领域,应用在食品领域可作为乳化剂、发泡剂、抗氧剂、防霉剂,例如添加总质量0.1~0.3%在冰淇淋、掼奶油膏、起酥油食品中,可提高食品的乳化性和稳定性,使乳液分散、均匀、细腻,制品耐热、稳定;添加总质量0.3~0.5%于面包、糕点、饼干、面条中,能强化面团,增大制品比容,使制品柔软,抗氧防霉,延长贮存期。
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备过程使用丙二醇为溶剂,毒性小,成本低,易回收,而且制得出的蔗糖脂肪酸酯产率高,纯度佳;
(2)本发明所用的催化剂为固体碱催化剂,催化活性高,催化剂可回收重复使用,成本低,避免催化剂对环境的污染。
具体实施方式
首先向500mL带有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入1~2g氢氧化钾和100~200mL无水甲醇,启动搅拌器以200~300r/min转速搅拌直至氢氧化钾完全溶解,再将烧瓶移入水浴锅中,加热升温至75~85℃后加入50~100mL大豆油,继续搅拌反应1~2h后收集冷凝液,得到大豆脂肪酸甲酯,备用;量取100~200mL浓度为2mol/L硝酸锌溶液装入500mL烧杯中,放置在磁力搅拌机上,以200~300r/min转速进行搅拌,在搅拌的状态下向烧杯中缓加入40~50mL质量浓度为30%草酸铵溶液,形成白色沉淀;过滤得到白色沉淀后将其放入烘箱中,在105~110℃下干燥1~2h,再移入管式电阻炉中,以10℃/min的速率程序升温至600~800℃,保温煅烧2~3h,待其冷却至室温后取出,得到自制固体碱催化剂;称取30~40g蔗糖溶于200~300mL质量浓度为30%的丙二醇溶液中,混合均匀后装入500mL圆底烧瓶,放置在漩涡振荡仪上,在30~40W功率下漩涡振荡20~30min直至蔗糖完全溶解;振荡结束后,再向烧瓶中加入10~15mL备用的大豆脂肪酸甲酯和1~2g自制的固体碱催化剂,备用,密封瓶口后将烧瓶移入超声装置中,在40~50℃下以200~300W功率超声反应1~2h,反应结束后将反应液倒入布氏漏斗,抽滤去除固体碱催化剂;将去除催化剂后的反应液蒸馏去除多余丙二醇,再用30~40mL质量浓度为30%正丁醇萃取3~5次,分离去除下层水相,合并得到有机相,使得到的有机相通过无水硫酸钠玻璃柱去除有机相中残余水分后放入旋转蒸发器中,加热升温至120~130℃,旋蒸去除正丁醇,并在室温下于真空干燥箱中干燥,即得蔗糖脂肪酸酯。
实例1
8.首先向500mL带有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入1g氢氧化钾和100mL无水甲醇,启动搅拌器以200r/min转速搅拌直至氢氧化钾完全溶解,再将烧瓶移入水浴锅中,加热升温至75℃后加入50mL大豆油,继续搅拌反应1h后收集冷凝液,得到大豆脂肪酸甲酯,备用;量取100mL浓度为2mol/L硝酸锌溶液装入500mL烧杯中,放置在磁力搅拌机上,以200r/min转速进行搅拌,在搅拌的状态下向烧杯中缓加入40mL质量浓度为30%草酸铵溶液,形成白色沉淀;过滤得到白色沉淀后将其放入烘箱中,在105℃下干燥1h,再移入管式电阻炉中,以10℃/min的速率程序升温至600℃,保温煅烧2h,待其冷却至室温后取出,得到自制固体碱催化剂;称取30g蔗糖溶于200mL质量浓度为30%的丙二醇溶液中,混合均匀后装入500mL圆底烧瓶,放置在漩涡振荡仪上,在30W功率下漩涡振荡20min直至蔗糖完全溶解;振荡结束后,再向烧瓶中加入10mL备用的大豆脂肪酸甲酯和1g自制的固体碱催化剂,备用,密封瓶口后将烧瓶移入超声装置中,在40℃下以200W功率超声反应1h,反应结束后将反应液倒入布氏漏斗,抽滤去除固体碱催化剂;将去除催化剂后的反应液蒸馏去除多余丙二醇,再用30mL质量浓度为30%正丁醇萃取3次,分离去除下层水相,合并得到有机相,使得到的有机相通过无水硫酸钠玻璃柱去除有机相中残余水分后放入旋转蒸发器中,加热升温至120℃,旋蒸去除正丁醇,并在室温下于真空干燥箱中干燥,即得蔗糖脂肪酸酯。
本发明制得的蔗糖脂肪酸酯可广泛应用在食品、日化、医药等领域,应用在食品领域可作为乳化剂、发泡剂、抗氧剂、防霉剂,例如添加总质量0.1%在冰淇淋、掼奶油膏、起酥油食品中,可提高食品的乳化性和稳定性,使乳液分散、均匀、细腻,制品耐热、稳定;添加总质量0.3%于面包、糕点、饼干、面条中,能强化面团,增大制品比容,使制品柔软,抗氧防霉,延长贮存期。
实例2
9.首先向500mL带有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入1.5g氢氧化钾和150mL无水甲醇,启动搅拌器以250r/min转速搅拌直至氢氧化钾完全溶解,再将烧瓶移入水浴锅中,加热升温至80℃后加入75mL大豆油,继续搅拌反应1.5h后收集冷凝液,得到大豆脂肪酸甲酯,备用;量取150mL浓度为2mol/L硝酸锌溶液装入500mL烧杯中,放置在磁力搅拌机上,以250r/min转速进行搅拌,在搅拌的状态下向烧杯中缓加入45mL质量浓度为30%草酸铵溶液,形成白色沉淀;过滤得到白色沉淀后将其放入烘箱中,在108℃下干燥1.5h,再移入管式电阻炉中,以10℃/min的速率程序升温至700℃,保温煅烧2.5h,待其冷却至室温后取出,得到自制固体碱催化剂;称取35g蔗糖溶于250mL质量浓度为30%的丙二醇溶液中,混合均匀后装入500mL圆底烧瓶,放置在漩涡振荡仪上,在35W功率下漩涡振荡25min直至蔗糖完全溶解;振荡结束后,再向烧瓶中加入13mL备用的大豆脂肪酸甲酯和1.5g自制的固体碱催化剂,备用,密封瓶口后将烧瓶移入超声装置中,在45℃下以250W功率超声反应1.5h,反应结束后将反应液倒入布氏漏斗,抽滤去除固体碱催化剂;将去除催化剂后的反应液蒸馏去除多余丙二醇,再用35mL质量浓度为30%正丁醇萃取4次,分离去除下层水相,合并得到有机相,使得到的有机相通过无水硫酸钠玻璃柱去除有机相中残余水分后放入旋转蒸发器中,加热升温至125℃,旋蒸去除正丁醇,并在室温下于真空干燥箱中干燥,即得蔗糖脂肪酸酯。
本发明制得的蔗糖脂肪酸酯可广泛应用在食品、日化、医药等领域,应用在食品领域可作为乳化剂、发泡剂、抗氧剂、防霉剂,例如添加总质量0.2%在冰淇淋、掼奶油膏、起酥油食品中,可提高食品的乳化性和稳定性,使乳液分散、均匀、细腻,制品耐热、稳定;添加总质量0.4%于面包、糕点、饼干、面条中,能强化面团,增大制品比容,使制品柔软,抗氧防霉,延长贮存期。
实例3
10.首先向500mL带有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入2g氢氧化钾和200mL无水甲醇,启动搅拌器以300r/min转速搅拌直至氢氧化钾完全溶解,再将烧瓶移入水浴锅中,加热升温至85℃后加入100mL大豆油,继续搅拌反应2h后收集冷凝液,得到大豆脂肪酸甲酯,备用;量取200mL浓度为2mol/L硝酸锌溶液装入500mL烧杯中,放置在磁力搅拌机上,以300r/min转速进行搅拌,在搅拌的状态下向烧杯中缓加入50mL质量浓度为30%草酸铵溶液,形成白色沉淀;过滤得到白色沉淀后将其放入烘箱中,在110℃下干燥2h,再移入管式电阻炉中,以10℃/min的速率程序升温至800℃,保温煅烧3h,待其冷却至室温后取出,得到自制固体碱催化剂,备用;称取40g蔗糖溶于300mL质量浓度为30%的丙二醇溶液中,混合均匀后装入500mL圆底烧瓶,放置在漩涡振荡仪上,在40W功率下漩涡振荡30min直至蔗糖完全溶解;振荡结束后,再向烧瓶中加入15mL备用的大豆脂肪酸甲酯和2g自制的固体碱催化剂,密封瓶口后将烧瓶移入超声装置中,在50℃下以300W功率超声反应2h,反应结束后将反应液倒入布氏漏斗,抽滤去除固体碱催化剂;将去除催化剂后的反应液蒸馏去除多余丙二醇,再用40mL质量浓度为30%正丁醇萃取5次,分离去除下层水相,合并得到有机相,使得到的有机相通过无水硫酸钠玻璃柱去除有机相中残余水分后放入旋转蒸发器中,加热升温至130℃,旋蒸去除正丁醇,并在室温下于真空干燥箱中干燥,即得蔗糖脂肪酸酯。
本发明制得的蔗糖脂肪酸酯可广泛应用在食品、日化、医药等领域,应用在食品领域可作为乳化剂、发泡剂、抗氧剂、防霉剂,例如添加总质量0.3%在冰淇淋、掼奶油膏、起酥油食品中,可提高食品的乳化性和稳定性,使乳液分散、均匀、细腻,制品耐热、稳定;添加总质量0.5%于面包、糕点、饼干、面条中,能强化面团,增大制品比容,使制品柔软,抗氧防霉,延长贮存期。

Claims (1)

1.一种利用大豆油和蔗糖超声合成蔗糖脂肪酸酯的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)向500mL带有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入1~2g氢氧化钾和100~200mL无水甲醇,启动搅拌器以200~300r/min转速搅拌直至氢氧化钾完全溶解,再将烧瓶移入水浴锅中,加热升温至75~85℃后加入50~100mL大豆油,继续搅拌反应1~2h后收集冷凝液,得到大豆脂肪酸甲酯,备用;
(2)量取100~200mL浓度为2mol/L硝酸锌溶液装入500mL烧杯中,放置在磁力搅拌机上,以200~300r/min转速进行搅拌,在搅拌的状态下向烧杯中加入40~50mL质量浓度为30%草酸铵溶液,形成白色沉淀;
(3)过滤得到白色沉淀后将其放入烘箱中,在105~110℃下干燥1~2h,再移入管式电阻炉中,以10℃/min的速率程序升温至600~800℃,保温煅烧2~3h,待其冷却至室温后取出,得到自制固体碱催化剂,备用;
(4)称取30~40g蔗糖溶于200~300mL质量浓度为30%的丙二醇溶液中,混合均匀后装入500mL圆底烧瓶,放置在漩涡振荡仪上,在30~40W功率下漩涡振荡20~30min直至蔗糖完全溶解;
(5)振荡结束后,再向烧瓶中加入10~15mL备用的大豆脂肪酸甲酯和1~2g步骤(3)自制的固体碱催化剂,密封瓶口后将烧瓶移入超声装置中,在40~50℃下以200~300W功率超声反应1~2h,反应结束后将反应液倒入布氏漏斗,抽滤去除固体碱催化剂;
(6)将去除催化剂后的反应液蒸馏去除多余丙二醇,再用30~40mL质量浓度为30%正丁醇萃取3~5次,分离去除下层水相,合并得到有机相,使得到的有机相通过无水硫酸钠玻璃柱去除有机相中残余水分后放入旋转蒸发器中,加热升温至120~130℃,旋蒸去除正丁醇,并在室温下于真空干燥箱中干燥,即得蔗糖脂肪酸酯。
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