CN105566080A - 一种铁钼法甲醛生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁钼法甲醛生产方法，依次包括以下步骤：进气、混合、反应、吸收和尾气处理。本发明安全可靠，可以适用所有甲醛铁钼催化剂，解决了原含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂停产后系统无法继续运行的难题；促进系统高效低耗运行，提高生产效益，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及铁钼法甲醛生产领域，特别是涉及一种铁钼法甲醛生产方法。
背景技术
目前，传统的铁钼法甲醛生产工艺必须使用含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂。在生产过程中，一旦使用其他催化剂将发生燃爆和催化剂结块的现象，装置无法正常运行，且催化剂使用寿命不足50%，恢复使用含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂后又不出现该现象。致命的问题是含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂的公司已经停止生产该含金属铬特殊配方催化剂，导致现有工艺因为缺少该含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂后无法运行和生产，给公司造成严重的经济损失。
并且现有技术采用两个反应器，第一反应器出口物料参数及成分，决定了在进口管路上极易产生高温燃烧、然后遇甲醇喷射进入吸热、再次低温析碳产生炭黑块，表现为燃爆和留下黑色炭块，导致系统存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提出一种铁钼法甲醛生产方法。本发明安全可靠，可以适用所有甲醛铁钼催化剂，解决了原含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂停产后系统无法继续运行的难题；促进系统高效低耗运行，提高生产效益，降低生产成本。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种铁钼法甲醛生产方法，其特征在于依次包括以下步骤：
进气：采用进气管向风机送入新鲜空气，与进气管连通的连接管Ⅲ通过进气管向风机送入回收尾气，新鲜空气和回收尾气在风机进口处形成混合气体；
混合：风机将混合气体经连接管Ⅰ输送到反应器中，与连接管Ⅰ连通的甲醇输入管向连接管Ⅰ中加入甲醇，混合气体与甲醇在反应器进口处混合后进入反应器，加入甲醇的含量按体积浓度为8.5-9.5%；
反应：加入的甲醇由混合气体带入反应器中进行反应得到气体混合物，气体混合物通过连接管Ⅱ送入吸收塔，反应的控制空速为3500-4500m3---/h，反应的压力为60-80kpag，反应的温度为240-420℃；
吸收：通过加水管向吸收塔内加入水进行吸收的到甲醛液，吸收形成的尾气通过回收管排出吸收塔，甲醛液中按质量浓度：甲醇的含量为0.08-0.1%，甲醛的含量为48-57%，甲酸的含量为0.02-0.05%，余下为水；
尾气处理：将回收管中60-70%的尾气送入循环分离器进行处理，分离出尾气中60-70%的甲醇、甲醛和水，得到回收尾气，回收尾气经连接管Ⅲ送入进气管重复使用；将回收管中余下的尾气经焚烧进气管送入焚烧炉中进行焚烧处理，焚烧后得到排放气体，再经焚烧出气管送入空气过滤器进行过滤，过滤后的排放气体通过放空管排放到大气中。
尾气由以下体积浓度的成分组成：氧含量为6-8%、水含量为4.5-5.5%、一氧化碳含量为1-2%、甲醇含量为0.1-0.3%、甲醛含量为0.1-0.3%、二甲醚含量为0.1-0.2%、余下为氮气；
所述混合步骤中，加入甲醇前反应器进口处的混合气体中的氧含量为10.5-12%，加入甲醇后反应器进口处的混合气体中的氧含量为9.5-10.5%。
所述反应步骤中，反应器出口处的气体混合物中按体积浓度：氧含量为6-7%，甲醇含量为0.05-0.1%，甲醛含量为8.31-8.48%；
所述尾气处理步骤中，排放气体中按体积浓度：氧含量为5.44-5.58%，二氧化碳含量为1.88-1.97%。
所述一种铁钼法甲醛生产方法采用一种铁钼法甲醛生产系统，一种铁钼法甲醛生产系统包括进气管、风机、连接管Ⅰ、反应器、连接管Ⅱ、吸收塔、回收管、循环分离器和连接管Ⅲ，所述进气管的输出端与风机的输入端连通，风机的输出端通过连接管Ⅰ与反应器的输入端连通，反应器的输出端通过连接管Ⅱ与吸收塔的输入端连通，吸收塔的出气端通过回收管与循环分离器的输入端连通，循环分离器的输出端通过连接管Ⅲ与进气管连通，所述连接管Ⅰ连通有甲醇输入管，吸收塔连通有加水管和甲醛输出管，还包括焚烧进气管、焚烧炉、焚烧出气管、空气过滤器和放空管，所述焚烧进气管的输入端与回收管连通，焚烧进气管的输出端与焚烧炉的输入端连通，焚烧出气管的输入端与焚烧炉的输出端连通，焚烧出气管的输出端与空气过滤器的输入端连通，空气过滤器的输出端与放空管连通。
还包括抽水泵、抽水管和水池，所述加水管的输入端与抽水泵的输出端连通，抽水泵的输入端与抽水管输出端连通，抽水管的输入端与水池连通，所述抽水管设有水过滤器。
还包括甲醇存储罐，所述甲醇存储罐通过甲醇输入管与连接管Ⅰ连通。
还包括甲醛存储罐，所述吸收塔通过甲醛输出管与甲醇存储罐连通。
还包括控制阀Ⅰ、控制阀Ⅱ和控制阀Ⅲ，所述控制阀Ⅰ设置在进气管上，控制阀Ⅱ设置在风机与甲醇输入管之间的连接管Ⅰ上，所述控制阀Ⅲ设置在回收管上。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1、本发明安全可靠，可以适用所有甲醛铁钼催化剂，解决了原含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂停产后系统无法继续运行的难题；促进系统高效低耗运行，提高生产效益，降低生产成本。
2、本发明通过对尾气进行处理，回收了大部分尾气进行循环再利用，60-70%的气体循环利用，降低能耗，不仅节约了生产成本，还能提高生产效益。
3、本发明采用循环分离器对尾气进行处理，分离出循环尾气中大部分的甲醇、甲醛和水，让其成为液体的甲醛，质量浓度在1-2%，以此降低进反应器时甲醇、甲醛和水的含量，提高反应器中的转化率。
4、本发明采用只采用一个反应器，整个工艺只反应一次，整个工艺安全可靠有效避免了现有技术采用两个反应器，第一反应器出口物料参数及成分，决定了在进口管路上极易产生高温燃烧导致燃爆和留下黑色炭块的情况出现。
5、本发明采用将回收管中余下的尾气经焚烧进气管送入焚烧炉中进行焚烧处理，焚烧后得到排放气体，再经焚烧出气管送入空气过滤器进行过滤，过滤后的排放气体通过放空管排放到大气中，将废气经焚烧进气管通入焚烧炉进行焚烧，焚烧后经焚烧出气管输送到空气过滤器进行过滤，过滤后的气体通过放空管排放到大气中，经过焚烧和过滤后的气体已经基本不会对环境造成污染，使得该系统具有环保功能。
6、本发明采用申请人同时申请的一种铁钼法甲醛生产系统，该系统的结构简单，安全可靠，可以适用所有甲醛铁钼催化剂，解决了原含金属铬特殊配方的铁钼法催化剂停产后系统无法继续运行的难题；促进系统高效低耗运行，提高生产效益，降低生产成本，风机出来后的混合原料气体直接进入反应器内反应，在输入新鲜空气的进气管上增加控制阀调节氧含量，有效控制了系统运行中的氧含量、新鲜空气量、循环尾气量、吸收塔参数等运行控制参数。
附图说明
图1为本发明流程图。
图2为本发明采用的一种铁钼法甲醛生产系统的结构图。
附图标记：1、进气管，2、风机，3、连接管Ⅰ，4、反应器，5、连接管Ⅱ，6、吸收塔，7、回收管，8、循环分离器，9、连接管Ⅲ，10、甲醇输入管，11、加水管，12、甲醛输出管，13、焚烧进气管，14、焚烧炉，15、焚烧出气管，16、空气过滤器，17、放空管，18、抽水泵，19、抽水管，20、水池，21、水过滤器，22、甲醇存储罐，23、甲醛存储罐，24、控制阀Ⅰ，25、控制阀Ⅱ，26、控制阀Ⅲ。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的说明：
实施例1：
一种铁钼法甲醛生产方法，依次包括以下步骤：
进气：采用进气管向风机送入新鲜空气，与进气管连通的连接管Ⅲ通过进气管向风机送入回收尾气，新鲜空气和回收尾气在风机进口处形成混合气体；
混合：风机将混合气体经连接管Ⅰ输送到反应器中，与连接管Ⅰ连通的甲醇输入管向连接管Ⅰ中加入甲醇，混合气体与甲醇在反应器进口处混合后进入反应器，加入甲醇的含量按体积浓度为8.5%；
反应：加入的甲醇由混合气体带入反应器中进行反应得到气体混合物，气体混合物通过连接管Ⅱ送入吸收塔，反应的控制空速为3500m3---/h，反应的压力为60kpag，反应的温度为240℃；
吸收：通过加水管向吸收塔内加入水进行吸收的到甲醛液，吸收形成的尾气通过回收管排出吸收塔，甲醛液中按质量浓度：甲醛液中按质量浓度：甲醇的含量为0.08%，甲醛的含量为48%，甲酸的含量为0.02%，余下为水；
尾气处理：将回收管中60%的尾气送入循环分离器进行处理，分离出尾气中60%的甲醇、甲醛和水，得到回收尾气，回收尾气经连接管Ⅲ送入进气管重复使用；将回收管中余下的尾气经焚烧进气管送入焚烧炉中进行焚烧处理，焚烧后得到排放气体，再经焚烧出气管送入空气过滤器进行过滤，过滤后的排放气体通过放空管排放到大气中。
本实施例中，尾气由以下体积浓度的成分组成：氧含量为6%、水含量为4.5%、一氧化碳含量为1%、甲醇含量为0.1%、甲醛含量为0.1%、二甲醚含量为0.1%、余下为氮气；
本实施例所述混合步骤中，加入甲醇前反应器进口处的混合气体中的氧含量为10.5%，加入甲醇后反应器进口处的混合气体中的氧含量为9.5%。
本实施例所述反应步骤中，反应器出口处的气体混合物中按体积浓度：氧含量为6%，甲醇含量为0.05%，甲醛含量为8.31%；
本实施例所述尾气处理步骤中，排放气体中按体积浓度：氧含量为5.44%，二氧化碳含量为1.88%。
实施例2：
一种铁钼法甲醛生产方法，依次包括以下步骤：
进气：采用进气管向风机送入新鲜空气，与进气管连通的连接管Ⅲ通过进气管向风机送入回收尾气，新鲜空气和回收尾气在风机进口处形成混合气体；
混合：风机将混合气体经连接管Ⅰ输送到反应器中，与连接管Ⅰ连通的甲醇输入管向连接管Ⅰ中加入甲醇，混合气体与甲醇在反应器进口处混合后进入反应器，加入甲醇的含量按体积浓度为9%；
反应：加入的甲醇由混合气体带入反应器中进行反应得到气体混合物，气体混合物通过连接管Ⅱ送入吸收塔，反应的控制空速为4000m3---/h，反应的压力为70kpag，反应的温度为310℃；
吸收：通过加水管向吸收塔内加入水进行吸收的到甲醛液，吸收形成的尾气通过回收管排出吸收塔，甲醛液中按质量浓度：甲醛液中按质量浓度：甲醇的含量为0.09%，甲醛的含量为52%，甲酸的含量为0.03%，余下为水；
尾气处理：将回收管中65%的尾气送入循环分离器进行处理，分离出尾气中65%的甲醇、甲醛和水，得到回收尾气，回收尾气经连接管Ⅲ送入进气管重复使用；将回收管中余下的尾气经焚烧进气管送入焚烧炉中进行焚烧处理，焚烧后得到排放气体，再经焚烧出气管送入空气过滤器进行过滤，过滤后的排放气体通过放空管排放到大气中。
尾气由以下体积浓度的成分组成：氧含量为7%、水含量为5%、一氧化碳含量为1%、甲醇含量为0.2%、甲醛含量为0.2%、二甲醚含量为0.1%、余下为氮气；
本实施例所述混合步骤中，加入甲醇前反应器进口处的混合气体中的氧含量为11%，加入甲醇后反应器进口处的混合气体中的氧含量为10%。
本实施例所述反应步骤中，反应器出口处的气体混合物中按体积浓度：氧含量为6%，甲醇含量为0.08%，甲醛含量为8.39%；
本实施例所述尾气处理步骤中，排放气体中按体积浓度：氧含量为5.52%，二氧化碳含量为1.92%。
实施例3：
一种铁钼法甲醛生产方法，依次包括以下步骤：
进气：采用进气管向风机送入新鲜空气，与进气管连通的连接管Ⅲ通过进气管向风机送入回收尾气，新鲜空气和回收尾气在风机进口处形成混合气体；
混合：风机将混合气体经连接管Ⅰ输送到反应器中，与连接管Ⅰ连通的甲醇输入管向连接管Ⅰ中加入甲醇，混合气体与甲醇在反应器进口处混合后进入反应器，加入甲醇的含量按体积浓度为9.5%；
反应：加入的甲醇由混合气体带入反应器中进行反应得到气体混合物，气体混合物通过连接管Ⅱ送入吸收塔，反应的控制空速为4500m3---/h，反应的压力为80kpag，反应的温度为420℃；
吸收：通过加水管向吸收塔内加入水进行吸收的到甲醛液，吸收形成的尾气通过回收管排出吸收塔，甲醛液中按质量浓度：甲醛液中按质量浓度：甲醇的含量为0.1%，甲醛的含量为57%，甲酸的含量为0.05%，余下为水；
尾气处理：将回收管中70%的尾气送入循环分离器进行处理，分离出尾气中70%的甲醇、甲醛和水，得到回收尾气，回收尾气经连接管Ⅲ送入进气管重复使用；将回收管中余下的尾气经焚烧进气管送入焚烧炉中进行焚烧处理，焚烧后得到排放气体，再经焚烧出气管送入空气过滤器进行过滤，过滤后的排放气体通过放空管排放到大气中。
尾气由以下体积浓度的成分组成：氧含量为8%、水含量为5.5%、一氧化碳含量为2%、甲醇含量为0.3%、甲醛含量为0.3%、二甲醚含量为0.2%、余下为氮气；
所述混合步骤中，加入甲醇前反应器进口处的混合气体中的氧含量为12%，加入甲醇后反应器进口处的混合气体中的氧含量为10.5%。
所述反应步骤中，反应器出口处的气体混合物中按体积浓度：氧含量为7%，甲醇含量为0.1%，甲醛含量为8.48%；
所述尾气处理步骤中，排放气体中按体积浓度：氧含量为5.58%，二氧化碳含量为1.97%。
实施例4：
一种铁钼法甲醛生产方法采用申请人同时申请的一种铁钼法甲醛生产系统：
一种铁钼法甲醛生产系统，包括进气管1、风机2、连接管Ⅰ3、反应器4、连接管Ⅱ5、吸收塔6、回收管7、循环分离器8和连接管Ⅲ9，所述进气管1的输出端与风机2的输入端连通，风机2的输出端通过连接管Ⅰ3与反应器4的输入端连通，反应器4的输出端通过连接管Ⅱ5与吸收塔6的输入端连通，吸收塔6的出气端通过回收管7与循环分离器8的输入端连通，循环分离器7的输出端通过连接管Ⅲ9与进气管1连通，所述连接管Ⅰ3连通有甲醇输入管10，吸收塔6连通有加水管11和甲醛输出管12，还包括焚烧进气管13、焚烧炉14、焚烧出气管15、空气过滤器16和放空管17，所述焚烧进气管13的输入端与回收管7连通，焚烧进气管13的输出端与焚烧炉14的输入端连通，焚烧出气管15的输入端与焚烧炉14的输出端连通，焚烧出气管15的输出端与空气过滤器16的输入端连通，空气过滤器16的输出端与放空管17连通。
本实施例中，还包括抽水泵18、抽水管19和水池20，所述加水管11的输入端与抽水泵18的输出端连通，抽水泵18的输入端与抽水管19输出端连通，抽水管19的输入端与水池20连通，所述抽水管19设有水过滤器21。加水方便，对水进行过滤，有效防止吸收塔内的物料被污染。
本实施例中，还包括甲醇存储罐22，所述甲醇存储罐22通过甲醇输入管10与连接管Ⅰ3连通。用于存储甲醇，方便在系统运行时，进行添加。
本实施例中，还包括甲醛存储罐23，所述吸收塔6通过甲醛输出管12与甲醇存储罐23连通。在不需要将甲醛直接输入下一工序的情况下，可以进行存储，操作方便。
本实施例中，还包括控制阀Ⅰ24、控制阀Ⅱ25和控制阀Ⅲ26，所述控制阀Ⅰ24设置在进气管1上，控制阀Ⅱ25设置在风机2与甲醇输入管10之间的连接管Ⅰ3上，所述控制阀Ⅲ26设置在回收管7上。控制阀Ⅰ用于控制进气管的打开或关闭，控制阀Ⅱ用于控制连接管Ⅰ的打开或关闭，控制阀Ⅲ用于控制回收管的打开或关闭。
本发明不限于上述实施例，根据本发明的技术方案得到的其它实施例均应落入本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种铁钼法甲醛生产方法，其特征在于包括以下步骤：
进气：采用进气管向风机送入新鲜空气，与进气管连通的连接管Ⅲ通过进气管向风机送入回收尾气，新鲜空气和回收尾气在风机进口处形成混合气体；
混合：风机将混合气体经连接管Ⅰ输送到反应器中，与连接管Ⅰ连通的甲醇输入管向连接管Ⅰ中加入甲醇，混合气体与甲醇在反应器进口处混合后进入反应器，加入甲醇的含量按体积浓度为8.5-9.5%；
反应：加入的甲醇由混合气体带入反应器中进行反应得到气体混合物，气体混合物通过连接管Ⅱ送入吸收塔，反应的控制空速为3500-4500m3 ---/h，反应的压力为60-80kpag，反应的温度为240-420℃；
吸收：通过加水管向吸收塔内加入水进行吸收的到甲醛液，吸收形成的尾气通过回收管排出吸收塔，甲醛液中按质量浓度：甲醇的含量为0.08-0.1%，甲醛的含量为48-57%，甲酸的含量为0.02-0.05%，余下为水；
尾气处理：将回收管中60-70%的尾气送入循环分离器进行处理，分离出尾气中60-70%的甲醇、甲醛和水，得到回收尾气，回收尾气经连接管Ⅲ送入进气管重复使用；将回收管中余下的尾气经焚烧进气管送入焚烧炉中进行焚烧处理，焚烧后得到排放气体，再经焚烧出气管送入空气过滤器进行过滤，过滤后的排放气体通过放空管排放到大气中。
2.根据权利要求1所述的一种铁钼法甲醛生产方法，其特征在于：所述尾气由以下体积浓度的成分组成：氧含量为6-8%、水含量为4.5-5.5%、一氧化碳含量为1-2%、甲醇含量为0.1-0.3%、甲醛含量为0.1-0.3%、二甲醚含量为0.1-0.2%、余下为氮气；
根据权利要求1所述的一种铁钼法甲醛生产方法，其特征在于：所述混合步骤中，加入甲醇前反应器进口处的混合气体中的氧含量为10.5-12%，加入甲醇后反应器进口处的混合气体中的氧含量为9.5-10.5%。
3.根据权利要求1所述的一种铁钼法甲醛生产方法，其特征在于：所述反应步骤中，反应器出口处的气体混合物中按体积浓度：氧含量为6-7%，甲醇含量为0.05-0.1%，甲醛含量为8.31-8.48%；
根据权利要求1所述的一种铁钼法甲醛生产方法，其特征在于：所述尾气处理步骤中，排放气体中按体积浓度：氧含量为5.44-5.58%，二氧化碳含量为1.88-1.97%。
4.根据权利要求1所述的一种铁钼法甲醛生产方法，其特征在于：所述一种铁钼法甲醛生产方法采用一种铁钼法甲醛生产系统，包括进气管（1）、风机（2）、连接管Ⅰ（3）、反应器（4）、连接管Ⅱ（5）、吸收塔（6）、回收管（7）、循环分离器（8）和连接管Ⅲ（9），所述进气管（1）的输出端与风机（2）的输入端连通，风机（2）的输出端通过连接管Ⅰ（3）与反应器（4）的输入端连通，反应器（4）的输出端通过连接管Ⅱ（5）与吸收塔（6）的输入端连通，吸收塔（6）的出气端通过回收管（7）与循环分离器（8）的输入端连通，循环分离器（7）的输出端通过连接管Ⅲ（9）与进气管（1）连通，所述连接管Ⅰ（3）连通有甲醇输入管（10），吸收塔（6）连通有加水管（11）和甲醛输出管（12），还包括焚烧进气管（13）、焚烧炉（14）、焚烧出气管（15）、空气过滤器（16）和放空管（17），所述焚烧进气管（13）的输入端与回收管（7）连通，焚烧进气管（13）的输出端与焚烧炉（14）的输入端连通，焚烧出气管（15）的输入端与焚烧炉（14）的输出端连通，焚烧出气管（15）的输出端与空气过滤器（16）的输入端连通，空气过滤器（16）的输出端与放空管（17）连通。
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| 张华: "浅谈甲醛生产工艺及节能优化设计", 《化学工程与装备》 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574820A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-04-05 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种甲醛的生产方法 |
| CN109574820B (zh) * | 2018-12-10 | 2021-12-21 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种甲醛的生产方法 |
| CN115181027A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-10-14 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种生产dam过程中控制废盐水中难处理苯胺类杂质的方法 |
| CN115181027B (zh) * | 2022-07-25 | 2023-09-22 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种生产dam过程中控制废盐水中难处理苯胺类杂质的方法 |
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