CN105565392A - 一种高磁导率镍锌铁软磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率镍锌铁软磁体及其制备方法，包括重量比为5～10：1的主体体系和掺杂体系；所述主体体系包括摩尔比为48～49.5%的Fe2O3、18～22%的NiO、20～22%的ZnO和余量的CuO；所述掺杂体系包括MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3。所述制备方法为：（1）配制主体体系混合溶液；（2）加入掺杂体系；（3）反应；（4）洗涤、干燥。本发明一种高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法简便，容易实现，其通过科学的配方设计和水热反应的制备方法，制备出性能均匀稳定的镍锌铁软磁体材料，且具有优异的磁导率，综合性能优异，具有较大的市场前景。

Description

一种高磁导率镍锌铁软磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种高磁导率镍锌铁软磁体及其制备方法。
背景技术
尖晶石结构的纳米Ni-Zn铁氧体是一种广泛使用的软磁材料，由于具有比电阻高、涡流损耗低、体积小、质量轻、灵敏度高等优点，特别适合高频范围使用。Ni-Zn铁氧体在开关电源、变压器、传感器、记录磁头、天线杆、加载线圈、微波设备和电信应用等领域广泛使用，也可以作为微波吸收材料以及飞行器的隐形涂层材料心。
现有纳米Ni-Zn铁氧体大都采用研磨烧结法制备而成，该方法由于高温作用，小颗粒很容易产生硬团聚降低粉末的烧结活性，同时混料过程还会出现混料不均匀，导致各产品成分有偏差，从而使产品性能不一致。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高磁导率镍锌铁软磁体及其制备方法，能够解决现有镍锌铁氧体软磁材料存在的上述不足之处。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高磁导率镍锌铁软磁体，包括重量比为5～10：1的主体体系和掺杂体系；所述主体体系包括摩尔比为48～49.5%的Fe2O3、18～22%的NiO、20～22%的ZnO和余量的CuO；所述掺杂体系包括MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3。
在本发明一个较佳实施例中，所述MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3的质量比为10：1～2：0.5～1：3～5：10。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制主体体系混合溶液：称取配方量的主体体系中的各组分，然后向其中加入足量的稀硫酸溶液，搅拌使之完全溶解，然后再加入过量铁粉，搅拌使Fe3+全部转化成Fe2+，过滤去除多余的铁粉，快速转移到惰性气体环境的反应釜中；
（2）加入掺杂体系：向步骤（1）中得到的含有主体体系的反应釜中加入配方量的掺杂体系，搅拌混合均匀，调节混合溶液的pH值；
（3）反应：将步骤（2）中的反应釜中加入氧化剂，调整反应釜的温度和压力，搅拌反应1～3h；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）中得到的反应产物过滤后，先后用去离子水和无水乙醇清洗干净，真空干燥，得到所述高磁导率镍锌铁软磁体。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述稀硫酸的摩尔浓度为5～15%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述pH值为7～10.5。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述氧化剂为体积浓度为80%以上的过氧化氢溶液；所述温度为150～220℃、压力为15～30MPa。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述真空干燥条件为：温度110～120℃，真空度0.1～0.3MPa，时间6～10h。
本发明的有益效果是：本发明一种高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法简便，容易实现，其通过科学的配方设计和水热反应的制备方法，制备出性能均匀稳定的镍锌铁软磁体材料，且具有优异的磁导率，综合性能优异，具有较大的市场前景。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种高磁导率镍锌铁软磁体，包括重量比为5：1的主体体系和掺杂体系；所述主体体系包括摩尔比为48%的Fe2O3、18%的NiO、20%的ZnO和余量的CuO；所述掺杂体系包括质量比为10：1：0.5：3：10的MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3。
上述高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制主体体系混合溶液：称取配方量的主体体系中的各组分，然后向其中加入足量摩尔浓度为5%的稀硫酸溶液，搅拌使之完全溶解，然后再加入过量铁粉（摩尔量为Fe2+摩尔量的3倍以上），搅拌使Fe3+全部转化成Fe2+，过滤去除多余的铁粉，快速转移到氮气气体环境的反应釜中；
（2）加入掺杂体系：称取配方量的掺杂体系的各组分，研磨均匀后，加入步骤（1）中的含有主体体系的反应釜中，搅拌并超声分散至均匀，调节混合溶液的pH值为7；
（3）反应：将步骤（2）中的反应釜中加入体积浓度为80%以上的过氧化氢溶液作为氧化剂，调整反应釜的温度150℃、压力为15MPa，搅拌反应3h；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）中得到的反应产物过滤后，先后用去离子水和无水乙醇清洗干净，再在110℃，0.1～0.3MPa的真空条件下干燥10h，得到所述高磁导率镍锌铁软磁体。
实施例2
一种高磁导率镍锌铁软磁体，包括重量比为10：1的主体体系和掺杂体系；所述主体体系包括摩尔比为49.5%的Fe2O3、22%的NiO、22%的ZnO和余量的CuO；所述掺杂体系包括质量比为10：2：1：5：10的MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3。
上述高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制主体体系混合溶液：称取配方量的主体体系中的各组分，然后向其中加入足量摩尔浓度为15%的稀硫酸溶液，搅拌使之完全溶解，然后再加入过量铁粉（摩尔量为Fe2+摩尔量的3倍以上），搅拌使Fe3+全部转化成Fe2+，过滤去除多余的铁粉，快速转移到氮气气体环境的反应釜中；
（2）加入掺杂体系：称取配方量的掺杂体系的各组分，研磨均匀后，加入步骤（1）中的含有主体体系的反应釜中，搅拌并超声分散至均匀，调节混合溶液的pH值为10.5；
（3）反应：将步骤（2）中的反应釜中加入体积浓度为80%以上的过氧化氢溶液作为氧化剂，调整反应釜的温度220℃、压力为30MPa，搅拌反应1h；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）中得到的反应产物过滤后，先后用去离子水和无水乙醇清洗干净，再在120℃，0.3MPa的真空条件下干燥6h，得到所述高磁导率镍锌铁软磁体。
上述方法得到的高磁导率镍锌铁软磁体，其粒径为10～50nm，25℃下的初始磁导率为8000～10000；100℃下的饱和磁通密度为600mT以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种高磁导率镍锌铁软磁体，其特征在于，包括重量比为5～10：1的主体体系和掺杂体系；所述主体体系包括摩尔比为48～49.5%的Fe2O3、18～22%的NiO、20～22%的ZnO和余量的CuO；所述掺杂体系包括MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3。
2.根据权利要求1所述的高磁导率镍锌铁软磁体，其特征在于，所述MnCO3、Co2O3、Cr2O3、Na2CO3和WO3的质量比为10：1～2：0.5～1：3～5：10。
3.一种如权利要求1或2所述的高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制主体体系混合溶液：称取配方量的主体体系中的各组分，然后向其中加入足量的稀硫酸溶液，搅拌使之完全溶解，然后再加入过量铁粉，搅拌使Fe3+全部转化成Fe2+，过滤去除多余的铁粉，快速转移到惰性气体环境的反应釜中；
（2）加入掺杂体系：向步骤（1）中得到的含有主体体系的反应釜中加入配方量的掺杂体系，搅拌混合均匀，调节混合溶液的pH值；
（3）反应：将步骤（2）中的反应釜中加入氧化剂，调整反应釜的温度和压力，搅拌反应1～3h；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）中得到的反应产物过滤后，先后用去离子水和无水乙醇清洗干净，真空干燥，得到所述高磁导率镍锌铁软磁体。
4.根据权利要求3所述的高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述稀硫酸的摩尔浓度为5～15%。
5.根据权利要求3所述的高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述pH值为7～10.5。
6.根据权利要求3所述的高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述氧化剂为体积浓度为80%以上的过氧化氢溶液；所述温度为150～220℃、压力为15～30MPa。
7.根据权利要求3所述的高磁导率镍锌铁软磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述真空干燥条件为：温度110～120℃，真空度0.1～0.3MPa，时间6～10h。
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