CN105561940A - 一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，首先，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；然后，在反应器中，按如下组成质量百分比加入，无水乙醇：73~82%，乙烯基三乙氧基硅烷：8~14%，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：8~14%，各组分之和为百分之百，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。该吸附剂对油脂具有很高的吸附容量，优良的物理化学和机械性能，再生能力强，反复使用次数多，既成本低又绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物吸附剂的制备方法，属于水处理技术领域，适于含油污水的除油净化，特别涉及一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备及应用技术。
背景技术
随着我国工业化的飞速发展，对石油的需求量越来越大，油品的使用越来月广泛，产生了大量的含有污水。含油废水主要来源于石油工业的采油、炼油、贮油、运输以及石油化工生产等过程，油品进入水体后，会在表层形成水膜，阻止氧气溶入水体，从而导致水体缺氧、生物死亡、造成严重的环境污染。目前我国颁布的《中华人民共和国海洋环境保护法》等法规规定，含油废水最高允许排放浓度为10mg/L。所以，含油废水的处理成为当下石油化工产业和环境保护等多个领域亟待解决的问题。吸附法是众多处理工艺中的一种，近年来国内外许多学者对吸附法处理含油废水的研究多集中在提高吸附剂的吸附效率，探究吸附剂的改性方法等。其吸附法具有工艺简单，吸附率高，适用范围广，性质稳定等特点在污水处理中得到广泛应用。用于含油废水吸附的吸附剂有活性炭、膨胀石墨、改性膨润土、改性粉煤灰、蛇纹石、凹凸棒石、沸石等。高赛男等研究了采油废水生物处理法出水活性炭吸附试验，（高赛男等.采油废水生物处理法出水活性炭吸附试验研究.环境科学与技术，2010-12,33(12):56–65）；王淑钊等研究了膨胀石墨对含油废水的吸附性能，（王淑钊等.膨胀石墨对含油废水的吸附性能研究.科技创新导报.2012(22):7-8）；舒明勇等研究了改性膨润土处理乳化液废水的试验,舒明勇等.改性膨润土处理乳化液废水的试验研究.化学工程师，2012(8):34-38）；邓慧等研究了粉煤灰去除含油废水的应用，（邓慧等我国利用粉煤灰去除含油废水的应用研究.粉煤灰，2012(3):10-14）；在申请号为201410456613.6的专利中公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵改性丝瓜络吸附剂的制备，其对油的最大吸附容量为106.28mg/g。
乙烯基三乙氧基硅烷，无色透明黏稠液体，易水解，优良的性能交联剂，本品是一种双官能团化合物，含乙烯基官能团和三乙氧基硅烷基官能团，乙烯基官能团具有优良的吸油性能，三乙氧基硅烷基具有良好的活性可以与多种基团结合，因此，乙烯基三乙氧基硅烷很容易与无机或有机固体物质相连接，使其具有优良的吸油性能，又不使乙烯基三乙氧基硅烷在水解而流失。同时，吸油后吸附剂容易回收处理，再使用。用乙烯基三乙氧基硅烷改性的材料具有很强的亲油性，是很好的吸油材料。
葡聚糖凝胶是具有多孔性三度空间网状结构的高分子化合物，属于软性凝胶，其微孔能吸入大量溶剂，比表面积大，葡聚糖含有亲水性，还带有丰富的配位基、很容易进行化学改性，是理想聚合物支持体。国内在1986年王启超等（分析化学，1986，14（8），584~586）首次将巯基连接到葡聚糖上合成巯基葡聚糖凝胶用于金属离子分离富集；在中国专利申请号为201410456887.5的专利中公开了一种固载离子液体多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其对双酚A的最大吸附容量为82.66mg/g。葡聚糖凝胶是由葡萄糖发酵而制得的，属于天然高分子，可以生物降解，来源丰富绿色环保，可反复使用。它即具有无机材料的机械性能好的优点，又具有有机材料的所有优点。本申请将葡聚糖凝胶在水中充分浸泡活化、冷冻干燥、获得多孔葡聚糖凝胶，再采用乙烯基三乙氧基硅烷对其进行改性，使改性的葡聚糖凝胶具有亲油性。天然高分子材料被利用作为吸附剂具有可再生、可降解、环保友好、廉价等优点，是重要的生物资源。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，主要使获取的乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂在废水中对油脂的吸附的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，无水乙醇：73~82%，乙烯基三乙氧基硅烷：8~14%，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：8~14%，各组分之和为百分之百，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
步骤（2）中所用仪器和试剂不能含水。
步骤（2）中所述的固液分离后的滤液中再加入2~5%的乙烯基三乙氧基硅烷可重复使用。
本发明的另一目的是提供乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂在水体系中对油的吸附，特点为：将制备好的乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂用去离子水浸泡2.0~3.0h，按静态法吸附。
将制备好的乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂用去离子水浸泡2.0~3.0h，按动态法吸附，流速为4.0mL/min。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得的乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量可达165.6mg/g，反复使用次数可达10次以上;
（2）本发明获得的乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂对水体中各种油脂（如原油、柴油、润滑油、机油、植物油、汽油等）均有较好吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用；
（3）由于乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的密度小，可以漂浮在水体表面，与油脂接触的机会多，对油的的去除率高，是天然绿色产品，可生物降解，环保；
（4）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，再生资源利用，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：98mL，乙烯基三乙氧基硅烷：12g，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：10g，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
实施例2
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：92mL，乙烯基三乙氧基硅烷：14g，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：13g，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应4h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
实施例3
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：95mL，乙烯基三乙氧基硅烷：11g，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：14g，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应6h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
实施例4
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：103mL，乙烯基三乙氧基硅烷：10g，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：8g，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应5.5h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
实施例5
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：101mL，乙烯基三乙氧基硅烷：8g，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：12g，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应4.5h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
实施例6
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，分别加入，无水乙醇：104mL，乙烯基三乙氧基硅烷：9g，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：9g，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
实施例7
称取1.0g乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为1000mg/L润滑油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为4.5~10.5范围内，在室温下震荡吸附0.5~2h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的吸附容量，其吸附容量最高可达到165.6mg/g，pH值在6.0~8.5范围内吸附剂对油的吸附没有影响，，在室温下震荡吸附1.0h以上，吸附剂对油的吸附达到饱和。
实施例8
称取1.0g乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为100mg/L含油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为7.0，在室温下震荡吸附1h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂对油的去除率，最高可达98.4%。
Claims (6)
1.一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）多孔葡聚糖凝胶制备：在反应器中，将葡聚糖凝胶用蒸馏水浸泡24h，用蒸馏水充分洗涤至中性，过滤，置于-20℃迅速冷冻2~3h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥18h以上，得到多孔葡聚糖凝胶；
（2）乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶的制备：在反应器中，按如下组成质量百分比加入，无水乙醇：73~82%，乙烯基三乙氧基硅烷：8~14%，搅拌溶解，再加入多孔葡聚糖凝胶：8~14%，各组分之和为百分之百，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6h，取出冷却，固液分离，分离后的固体用乙醇洗涤，干燥，得到乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
2.根据权利要求1中所述的一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所用仪器和试剂不能含水。
3.根据权利要求1中所述的一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的固液分离后的滤液中再加入2~5%的乙烯基三乙氧基硅烷可重复使用。
4.根据权利要求1中所述的一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的乙烯基三乙氧基硅烷与多孔葡聚糖凝胶的质量比在1：1之间为最优。
5.根据权利要求1中所述的一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法所制备的乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶，其特征在于，乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶作为吸附剂对废水中原油、柴油、润滑油、机油、植物油、汽油的油脂吸附除去的应用。
6.根据权利要求1中所述的一种乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法所制备的乙烯基三乙氧基硅烷改性多孔葡聚糖凝胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170922 Termination date: 20180217 |