CN105548438A - 天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油天然气、生态环境技术领域，具体涉及一种用于模拟海底环境中天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置和方法。所述装置主要包括生成-分解单元、气体连续高压氧化单元和数据采集处理单元，且生成-分解单元与气体连续高压氧化单元之间通过气体质量流量计和精密调压阀连接；其中，气体连续高压氧化单元包括固体系统、液体系统、恒温水浴箱和抽真空系统，所述固体系统包括多根反应筒，前一根反应筒顶部与后一根反应筒的底部连接，所述液体系统包括依次连接的储液罐、搅拌罐、平流泵和反应罐。上述实验装置和方法可实现不同实验条件下天然气水合物分解释放气体在海底沉积物或海水中的厌氧/好氧氧化作用。

Description

天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置和方法
技术领域
本发明属于石油天然气、生态环境技术领域，具体涉及一种用于模拟海底环境中天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置和方法。
背景技术
天然气水合物作为21世纪的重要能源已受到广泛认可和高度关注。与此同时，作为温室气体甲烷的最大载体，天然气水合物又是一个潜在的气候致变因子，其分解释放气体可能引发一系列的负面环境效应，如温室效应的加剧、海洋生态环境的变化以及海底滑塌事件等。海底天然气水合物发生分解时，其释放气体可在上覆沉积物、海水层中发生强烈的好氧、厌氧氧化作用，削弱了向上运移进入海水、大气层中的通量。因此，研究天然气水合物分解释放气体在上覆沉积物、海水层中的氧化特性，对准确评估其生态环境效应具有重要的理论和实际意义。
海底天然气水合物发生分解后，其释放的烃类气体在沉积物层中扩散、运移时，如果遇到合适的温压条件可以二次生成天然气水合物；不能二次生成水合物的气体，将继续向上渗逸，在缺氧沉积环境中将与硫酸盐发生厌氧氧化反应，或在有氧沉积环境中发生好氧氧化反应，进一步被消耗。研究发现，海洋环境中这些厌氧/好氧氧化作用的发生，90％以上的海底渗漏游离烃类气体可在沉积物层中被氧化而消耗掉，降低了继续向上运移进入海水和大气层中的通量。由此可见，定量研究天然气水合物分解释放气体在海底沉积物中的氧化过程，有助于更好地认识水合物的异常分解对全球气候、海洋生态环境的负面影响。
目前，国内外对海底沉积物中烃类气体厌氧/好氧氧化作用的实验研究多以静态氧化过程为主，研究对象为单一或混合轻烃气体，尚未见将天然气水合物的动态分解过程与释放气体的连续高压氧化过程联系起来进行协同研究。
发明内容
为弥补上述领域研究的不足，鉴于天然气水合物样品中不同客体分子的差异化分解以及释放后在海底沉积物、海水层中的连续动态氧化作用有别于单一或整体混合轻烃气体的静态氧化过程，本发明提供一种用于模拟海底环境中天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置和方法，可实现不同实验条件下天然气水合物分解释放气体在海底沉积物或海水中的厌氧/好氧氧化作用。
本发明采用的技术方案如下：
一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其主要包括生成-分解单元、气体连续高压氧化单元和数据采集处理单元，且生成-分解单元与气体连续高压氧化单元之间通过气体质量流量计和精密调压阀连接；其中，
(一)生成-分解单元：包括置于低温恒温箱内的高压反应釜，釜体外部配有水浴夹套，釜体底部设有磁力搅拌器；
(二)气体连续高压氧化单元：包括固体系统(沉积物柱层)、液体系统(海水层)、恒温水浴箱和抽真空系统，所述固体系统包括多根反应筒，前一根反应筒顶部与后一根反应筒的底部连接，所述液体系统包括依次连接的储液罐、搅拌罐、平流泵和反应罐，所述恒温水浴箱用于控制反应筒和反应罐内温度，所述抽真空系统与反应筒、搅拌罐和反应罐相连；其中，采用三通连接精密调压阀、第一根反应筒底部和搅拌罐顶部，且管路上设置有多个阀门；
(三)数据采集处理单元：通过光纤成像系统、计量控制系统、气相色谱(GC-TCD/FID)与同位素比值质谱(IRMS)分析系统和温压实时监测系统与计算机微处理器连接进行同步监测。
所述生成-分解单元中的高压反应釜整体为快开结构，工作温度范围-50～50℃，最高耐压20MPa。
所述反应筒包括固定底座、水浴夹套、2个温度传感器和1个精密压力传感器，其顶端设有1个气体采样端口，中部不同层位处设有4个取样口，底端内置微孔烧结板。
所述储液罐配有可视窗。
所述搅拌罐底部设有磁力搅拌器，配有可视窗、1个温度传感器和1个精密压力传感器。
所述反应罐底部设有磁力搅拌器，配有可视窗、水浴夹套、1个温度传感器、1个精密压力传感器、1个背压阀和气体、液体采集端口。
一种采用所述装置的天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验方法，其包括下述实施步骤：
1)根据海底沉积物层、海水层和沉积物-海水复合层三种不同的氧化实验模式，调节阀门选择连接方式：当为海底沉积物层氧化实验模式时，调节阀门使气体仅流向固体系统，且多根反应筒采用串联或并联连接；当为海水层氧化实验模式时，调节阀门使气体仅流向液体系统中的搅拌罐；当为沉积物-海水复合层氧化实验模式时，调节阀门使气体依次流经搅拌罐、平流泵、多根反应筒和反应罐；
2)先检查所有管线、电路连接是否正常，再开启数据采集处理单元进入实验软件；
3)将储液罐中注入微生物培养液(也可包含海水等实验液体试剂)并与所需气体钢瓶相连接，然后向反应筒中注入实验沉积物和/或向反应罐中注入海水；
4)利用抽真空系统对整个实验容器及管路抽真空；
5)调节恒温水浴箱的温度至实验设计温度，以满足水合物分解释放气体的氧化温度；
6)在生成-分解单元内，按照实验需要合成天然气水合物，待水合物生成并平衡一定时间后，迅速降低温度，并抽真空除去釜内游离气体，然后采用控温或控压的方法使合成好的水合物样品按照一定的速率进行分解；
7)将分解气体通过气体质量流量计和精密调压阀控制，按照一定的流速输入气体连续高压氧化单元，定期采集样品进行检测。
当进行好氧氧化作用时，所需气体为氧气和/或氮气；当进行厌氧氧化作用时，所需气体为氮气和/或二氧化碳。
其中，所述生成-分解单元能实现天然气水合物的快速生成与分解功能。所述液体系统可模拟水合物分解气体在海水层中的好氧/厌氧氧化反应过程；固体系统可模拟水合物分解气体在沉积物柱层中的好氧/厌氧氧化反应过程。所述数据采集处理单元的核心技术在于引进了气相色谱(GC-TCD/FID)与同位素比值质谱(IRMS)分析技术、精密光纤成像技术以及各种温压实时监测技术，在水合物生成-分解-氧化过程中可同时多功能地对实验温度、压力、水合物形态、气体含量及碳氢氧同位素值等实验数据进行监测。
本发明的创新点如下：
(1)本发明设计了一套专门适用且不局限适用于海底环境下天然气水合物分解释放气体连续高压氧化的实验装置，其仪器结构简单、易操作，可模拟单一海底沉积物层、单一海水层、或沉积物与海水复合层中水合物分解释放气体的连续动态高压氧化过程，包括厌氧氧化作用和好氧氧化作用。
(2)本发明开发了一套海洋环境中天然气水合物分解释放气体连续高压氧化的实验方法，弥补了该领域的实验技术空白，利用该方法可有效模拟海底环境下天然气水合物分解释放气体的连续高压氧化过程，研究天然气水合物分解过程中其释放气体(如CH4、C2H6、C3H8等)在上覆沉积物、海水层中的好氧/厌氧氧化特性，为水合物分解释放气体在海洋环境中的迁移、转化、碳循环等研究提供理论支持。
附图说明
图1为本发明的水合物生成-分解-连续高压氧化模拟实验装置示意图。
图中各附图标记为：1：生成-分解单元，2：反应筒，3：恒温水浴箱，4：精密压力传感器，5：温度传感器，6：气体质量流量计，7：精密调压阀，8-1：阀门Ⅰ，8-2：阀门Ⅱ，8-3：阀门Ⅲ，8-4：阀门Ⅳ，8-5：阀门Ⅴ，8-6：阀门Ⅵ，8-7：阀门Ⅶ，8-8：阀门Ⅷ，8-9：阀门Ⅸ，8-10：阀门Ⅹ，9：气体钢瓶，10：储液罐，11：搅拌罐，12：磁力搅拌器，13：平流泵，14：反应罐，15：抽真空系统，16：数据采集处理单元。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步解释：
一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其主要包括生成-分解单元1、气体连续高压氧化单元和数据采集处理单元16，且生成-分解单元1与气体连续高压氧化单元之间通过气体质量流量计6和精密调压阀7连接；其中，
(一)生成-分解单元1：包括置于低温恒温箱内的高压反应釜，釜体外部配有水浴夹套，釜体底部设有磁力搅拌器12；
(二)气体连续高压氧化单元：包括固体系统、液体系统、恒温水浴箱3和抽真空系统15，所述固体系统包括多根反应筒2，前一根反应筒2顶部与后一根反应筒2的底部连接，所述液体系统包括依次连接的储液罐10、搅拌罐11、平流泵13和反应罐14，所述恒温水浴箱3用于控制反应筒2和反应罐14内温度，所述抽真空系统15与反应筒2、搅拌罐11和反应罐14相连；其中，采用三通连接精密调压阀7、第一根反应筒2底部和搅拌罐11顶部，且管路上设置有多个阀门；
(三)数据采集处理单元16：通过光纤成像系统、计量控制系统、气相色谱(GC-TCD/FID)与同位素比值质谱(IRMS)分析系统和温压实时监测系统与计算机微处理器连接进行同步监测。
所述生成-分解单元1中的高压反应釜整体为快开结构，带透明视窗，工作温度范围-50～50℃，最高耐压20MPa，有效容积1000mL。
所述反应筒2有效内径316不锈钢材料，最高耐压10MPa，包括固定底座、水浴夹套、2个温度传感器5和1个精密压力传感器4，可准确控制、测量釜内实验温度和压力,其顶端设有1个气体采样端口用于采集釜内气体，中部不同层位处设有4个取样口，供采集釜内沉积物和孔隙水取样，底端内置微孔烧结板，具有透气不透水的功能，方便水合物分解气向釜内供应气体，更真实地模拟海底气体向上运移的条件。
所述恒温水浴箱3温度范围-10℃～80℃，为反应筒2和反应罐14保证实验恒定温度，配外循环水泵，10米软管及6只球阀。
所述储液罐10配有长方形可视窗，容积1L，316不锈钢材料，最高耐压10MPa，可为氧化实验提供微量元素、海水等实验液体试剂。
所述搅拌罐11底部设有磁力搅拌器12，容积1L，316不锈钢材料，最高耐压10MPa，配有长方形可视窗、1个温度传感器5和1个精密压力传感器4，可使水合物分解气体和微量元素、海水等实验液体混匀充分。
所述反应罐14底部设有磁力搅拌器12，容积0.6L，316不锈钢材料，最高耐压10MPa，配有圆形可视窗(可满足光纤成像设备的使用)、水浴夹套、1个温度传感器5、1个精密压力传感器4、1个背压阀和气体、液体采集端口，可实现水合物分解释放气体在海水等液体介质中的厌氧/好氧氧化作用，以及气体样品、液体样品的在线采集。
所述气体质量流量计6量程范围0-30mL/min，最高耐压10MPa，用于生成-分解单元1和氧化单元连接处，准确计量水合物分解释放出的气体流量。
所述精密调压阀7最大入口压力16MPa，出口压力范围0～10MPa，用于生成-分解单元1和氧化单元连接处，控制水合物分解气体的释放流量。
所述平流泵13最大流量10mL/min，用于向反应罐14内连续恒速、常压或高压输送小量定量液体。
所述抽真空装置为整个实验系统抽真空处理，以排空系统中的空气。
一种采用所述装置的天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验方法，其包括下述实施步骤：
(1)根据海底沉积物层、海水层和沉积物-海水复合层三种不同的氧化实验模式，调节阀门选择连接方式：当为海底沉积物层氧化实验模式时，调节阀门使气体仅流向固体系统，且多根反应筒2采用串联或并联连接，即开启阀门Ⅰ8-1、阀门Ⅲ8-3和阀门Ⅷ8-8，关闭阀门Ⅱ8-2、阀门Ⅴ8-5、阀门Ⅸ8-9和阀门Ⅹ8-10，并通过调节阀门Ⅳ8-4、阀门Ⅵ8-6和阀门Ⅶ8-7控制多根反应筒2的串并联；当为海水层氧化实验模式时，调节阀门使气体仅流向液体系统中的搅拌罐11，即开启阀门Ⅱ8-2、阀门Ⅴ8-5、阀门Ⅵ8-6和阀门Ⅸ8-9，关闭阀门Ⅰ8-1、阀门Ⅳ8-4、阀门Ⅶ8-7、阀门Ⅷ8-8和阀门Ⅹ8-10；当为沉积物-海水复合层氧化实验模式时，调节阀门使气体依次流经搅拌罐11、平流泵13、多根反应筒2和反应罐14，即开启阀门Ⅱ8-2、阀门Ⅲ8-3、阀门Ⅳ8-4、阀门Ⅴ8-5、阀门Ⅶ8-7、阀门Ⅷ8-8和阀门Ⅹ8-10，关闭阀门Ⅰ8-1、阀门Ⅵ8-6和阀门Ⅸ8-9；
(2)先检查所有管线、电路连接是否正常，再开启数据采集处理单元16进入实验软件；
(3)将储液罐10中注入微生物培养液并与惰性气体钢瓶9相连接，然后向反应筒2中注入实验沉积物和/或向反应罐14中注入海水；
(4)利用抽真空系统15对整个实验容器及管路抽真空，以排净系统内部(包括沉积物、海水中)存留的空气；
(5)调节恒温水浴箱3的温度至实验设计温度，以满足水合物分解释放气体的氧化温度；
(6)在生成-分解单元1内，按照实验需要合成天然气水合物，待水合物生成并平衡一定时间后，迅速降低温度，并抽真空除去釜内游离气体，然后采用控温或控压的方法使合成好的水合物样品按照一定的速率进行分解；
(7)将分解气体通过气体质量流量计6和精密调压阀7控制，按照一定的流速输入气体连续高压氧化单元，定期采集样品进行检测，做气体成分、同位素组成、离子含量、微生物等指标的相应检测后，综合研究水合物分解释放气体在沉积物和/或海水层中的氧化规律及微生物种群特性等。
当进行好氧氧化作用时，所需气体为氧气和/或氮气；当进行厌氧氧化作用时，所需气体为氮气和/或二氧化碳。

Claims (8)

1.一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其特征在于，主要包括生成-分解单元(1)、气体连续高压氧化单元和数据采集处理单元(16)，且生成-分解单元(1)与气体连续高压氧化单元之间通过气体质量流量计(6)和精密调压阀(7)连接；其中，
(一)生成-分解单元(1)：包括置于低温恒温箱内的高压反应釜，釜体外部配有水浴夹套，釜体底部设有磁力搅拌器(12)；
(二)气体连续高压氧化单元：包括固体系统、液体系统、恒温水浴箱(3)和抽真空系统(15)，所述固体系统包括多根反应筒(2)，前一根反应筒(2)顶部与后一根反应筒(2)的底部连接，所述液体系统包括依次连接的储液罐(10)、搅拌罐(11)、平流泵(13)和反应罐(14)，所述恒温水浴箱(3)用于控制反应筒(2)和反应罐(14)内温度，所述抽真空系统(15)与反应筒(2)、搅拌罐(11)和反应罐(14)相连；其中，采用三通连接精密调压阀(7)、第一根反应筒(2)底部和搅拌罐(11)顶部，且管路上设置有多个阀门；
(三)数据采集处理单元(16)：通过光纤成像系统、计量控制系统、气相色谱与同位素比值质谱分析系统和温压实时监测系统与计算机微处理器连接进行同步监测。
2.根据权利要求1所述的一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其特征在于，所述生成-分解单元(1)中的高压反应釜整体为快开结构，工作温度范围-50～50℃，最高耐压20MPa。
3.根据权利要求1所述的一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其特征在于，所述反应筒(2)包括固定底座、水浴夹套、2个温度传感器(5)和1个精密压力传感器(4)，其顶端设有1个气体采样端口，中部不同层位处设有4个取样口，底端内置微孔烧结板。
4.根据权利要求1所述的一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其特征在于，所述储液罐(10)配有可视窗。
5.根据权利要求1所述的一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其特征在于，所述搅拌罐(11)底部设有磁力搅拌器(12)，配有可视窗、1个温度传感器(5)和1个精密压力传感器(4)。
6.根据权利要求1所述的一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验装置，其特征在于，所述反应罐(14)底部具有磁力搅拌器(12)，配有可视窗、水浴夹套、1个温度传感器(5)、1个精密压力传感器(4)、1个背压阀和气体、液体采集端口。
7.一种采用权利要求1-6任意一项所述装置的天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验方法，其特征在于，包括下述实施步骤：
1)根据海底沉积物层、海水层和沉积物-海水复合层三种不同的氧化实验模式，调节阀门选择连接方式：当为海底沉积物层氧化实验模式时，调节阀门使气体仅流向固体系统，且多根反应筒(2)采用串联或并联连接；当为海水层氧化实验模式时，调节阀门使气体仅流向液体系统中的搅拌罐(11)；当为沉积物-海水复合层氧化实验模式时，调节阀门使气体依次流经搅拌罐(11)、平流泵(13)、多根反应筒(2)和反应罐(14)；
2)先检查所有管线、电路连接是否正常，再开启数据采集处理单元(16)进入实验软件；
3)将储液罐(10)中注入微生物培养液并与所需气体钢瓶(9)相连接，然后向反应筒(2)中注入实验沉积物和/或向反应罐(14)中注入海水；
4)利用抽真空系统(15)对整个实验容器及管路抽真空；
5)调节恒温水浴箱(3)的温度至实验设计温度，以满足水合物分解释放气体的氧化温度；
6)在生成-分解单元(1)内，按照实验需要合成天然气水合物，待水合物生成并平衡一定时间后，迅速降低温度，并抽真空除去釜内游离气体，然后采用控温或控压的方法使合成好的水合物样品按照一定的速率进行分解；
7)将分解气体通过气体质量流量计(6)和精密调压阀(7)控制，按照一定的流速输入气体连续高压氧化单元，定期采集样品进行检测。
8.根据权利要求7所述的一种天然气水合物释放气体的连续高压氧化实验方法，其特征在于，当进行好氧氧化作用时，所需气体为氧气和/或氮气；当进行厌氧氧化作用时，所需气体为氮气和/或二氧化碳。
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