CN105544285A

CN105544285A - 一种间位芳纶纤维云母纸及其制备方法

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Publication number: CN105544285A
Application number: CN201510939532.6A
Authority: CN
Inventors: 孙茂健; 江明; 王志新; 孙岩磊; 张峻华; 刘建宁
Original assignee: Yantai Metastar Special Paper Co Ltd
Current assignee: Yantai Metastar Special Paper Co Ltd
Priority date: 2015-12-16
Filing date: 2015-12-16
Publication date: 2016-05-04
Anticipated expiration: 2035-12-16
Also published as: CN105544285B

Abstract

本发明涉及一种间位芳纶纤维云母纸及其制备方法，配制云母片浆料、间位芳纶短切纤维浆料，以及间位芳纶沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照质量百分比计，云母片为60～80％，间位芳纶沉析纤维和间位芳纶短切纤维的质量比为(4～2)：1且共计20～40％；然后加入相对原料绝干总质量0.01～0.1％的阳离子聚丙烯酰胺溶液，混合均匀得到纸浆；纸浆经湿法抄造成形，干燥后经热压得到间位芳纶纤维云母纸。本发明采用间位芳纶短切纤维作为骨架材料，起到主要的增强作用；采用间位芳纶沉析纤维作为粘结材料，热压过程中本体产生熔融变形，将云母片和间位芳纶短切纤维牢牢镶嵌在其中，从而提高云母纸的机械强度和介电强度。

Description

一种间位芳纶纤维云母纸及其制备方法

【技术领域】

本发明属于造纸工业和绝缘工业交叉领域，具体涉及一种间位芳纶纤维云母纸及其制备方法。

【背景技术】

云母纸是以细小云母片为主要原料经现代造纸湿法抄造制备而得的纸基绝缘材料，具备无毒、无味、抗腐蚀、耐老化以及优异的绝缘性能和高温稳定性，是国际上最理想的耐高温绝缘材料。云母纸的成形主要是依靠云母片间的范德华力和静电作用力，因而导致成纸的机械强度较小，难以满足使用要求且生产效率低。

为了提高云母纸的使用性能，专家学者采用了不同的补强材料和方式进行云母纸的增强，其中芳纶纤维补强云母纸是高品质复合云母纸绝缘发展的重要方向。专利《纤维云母纸及其生产方法》，公开号：CN102760513A，公开日期：2012.10.31，采用6～15％的芳纶纤维1313、85～94％的云母为原料，通过圆网纸机制备出具有更高的介电强度的云母纸；专利《一种芳纶短切纤维增强化学法制浆粉云母纸的方法》，公开号CN101748648A，公开日期：2010.06.23，采用3～15％短切纤维增强云母纸，其云母采用化学煅烧制浆，其云母纸强度得到提高；专利《一种芳纶沉析纤维增强再生云母纸的方法》，公开号CN101748647A，公开日期：2010.06.23，采用2～20％沉析纤维与经水力制浆的云母为原料，增强了云母纸机械性能，提高了生产效率。

上述的专利介绍了采用间位芳纶纤维增强云母纸的方法，在一定程度上提高了芳纶纸的机械性能或介电强度，然而，间位芳纶纤维表面光滑且惰性较高，与云母的结合较差，单纯采用短切纤维增强云母纸，成纸的匀度差、结合强度低、表面易于掉毛掉粉；单纯采用沉析纤维增强云母纸，成纸的结合强度改善，但撕裂强度极低，均难以满足高端领域的使用要求。随着大型电机向小型化方向发展，特别是风电、核电、高铁牵引电机等设备都要求电机体积小、绝缘强度高、使用寿命长、安全可靠，因此对云母纸的性能也提出了更高的要求，急需机械性能和介电强度更优异的高品质云母纸。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种间位芳纶纤维云母纸及其制备方法，采用间位芳纶纤维和云母片为原料，所制得的间位芳纶纤维云母纸机械性能和介电强度性能优异。

为了达到上述目的，本发明制备方法采用如下技术方案：

包括以下步骤：

(1)取云母片配制成质量浓度为1～6％的云母片浆料；

(2)将间位芳纶短切纤维分散在水中，再加入相对原料绝干总质量0.3～0.8％的聚氧化乙烯溶液后疏解分散均匀，得到质量浓度为0.01～0.05％的间位芳纶短切纤维浆料；

(3)对间位芳纶沉析纤维进行打浆，然后配制成质量浓度为0.1～0.5％的间位芳纶沉析纤维浆料；

(4)将云母片浆料、间位芳纶短切纤维浆料和间位芳纶沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照质量百分比计，云母片为60～80％，间位芳纶沉析纤维和间位芳纶短切纤维的质量比为(4～2)：1且共计20～40％；然后送入纸机流送系统，在纸机流送系统的配料箱中加入相对原料绝干总质量0.01～0.1％的阳离子聚丙烯酰胺溶液，混合均匀得到纸浆；

(5)纸浆经湿法抄造成形，干燥后经热压得到间位芳纶纤维云母复合纸；

其中，以步骤(4)中的间位芳纶短切纤维、间位芳纶沉析纤维和云母片共计100％为原料绝干总质量基准。

进一步地，步骤(1)中云母片经过超声波剥离再配制成云母片浆料，超声波剥离的功率为800～3000W，时间为1～10h。

进一步地，步骤(2)中聚氧化乙烯溶液的质量浓度为0.03～0.08％。

进一步地，步骤(3)中间位芳纶沉析纤维的打浆度为45～65°SR。

进一步地，步骤(5)中采用斜网纸机或侧流溢浆式圆网纸机进行湿法抄造成形，且上网浓度为0.005～0.08％。

进一步地，步骤(5)中采用三辊式热压机进行热压，且热压工艺条件为：温度为280℃～380℃，线压力为120～300kN/m，辊速为2.0～5.0m/min，热压次数为1～2次。

本发明间位芳纶纤维云母纸的技术方案是：按质量百分比计，包括20～40％的间位芳纶纤维，60～80％的云母片，其中，间位芳纶纤维由质量比为(4～2)：1的间位芳纶沉析纤维和间位芳纶短切纤维组成。

进一步地，间位芳纶沉析纤维的长度分布为35～140目。

进一步地，间位芳纶短切纤维的长度为4～12mm，纤度为2D。

进一步地，云母片的粒级配比为≦20目：20～40目：≧40目＝(1～3)：(4～6)：3。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明采用间位芳纶短切纤维作为骨架材料，起到主要的增强作用；采用固定长度分布范围的间位芳纶沉析纤维作为粘结材料，热压过程中本体产生熔融变形，将云母片和间位芳纶短切纤维牢牢镶嵌在其中，从而提高云母纸的机械强度和介电强度。本发明方法解决了云母纸匀度差、强度低的问题，并有效提高了成纸的机械性能和介电强度，为机电领域提供了高品质新型绝缘材料，具有重大的市场前景和现实意义。

进一步地，本发明通过超声波剥离云母片，并对其进行粒级配比，利于获得良好分散的云母浆料。

本发明制备的芳纶纤维云母纸综合了间位芳纶纤维和云母片两种材料的优异特性，定量低、厚度小，孔隙率小，具备优异的抗张强度、撕裂强度和介电击穿强度，其中，本发明制备的芳纶纤维云母纸抗张强度可达33.4N/cm，撕裂强度可达1.5N，介电强度可达24.5kV/mm。

【附图说明】

图1是本发明的工艺流程图。

【具体实施方式】

下面结合附图对本发明做进一步详细说明。

本发明提供了间位芳纶纤维云母纸其原料按照如下质量比例组成：间位芳纶纤维20～40％，其中间位芳纶纤维由间位芳纶短切纤维：间位芳纶沉析纤维的质量比＝(4～2):1组成；云母片60～80％，其中≦20目：20～40目：≧40目粒级配比＝(1～3)：(4～6)：3。

其中，间位芳纶短切纤维的长度为4～12mm，间位芳纶沉析纤维的长度分布为35～140目，白云母片厚度≦1.6mm。

参见图1，本发明云母纸的制备方法，包括以下步骤：

(1)云母片浆料的制备：风选白云母碎片或绢云母碎片，去除不适抄造的风干云母、水锈云母、斑污云母及木屑等杂质，经压力筛进一步除去细小泥沙等杂质，再采用超声波处理将云母片剥离成云母片，超声波处理条件为：功率为800～3000W，时间为1～10h；然后通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝(1～3)：(4～6)：3的比例进行组合，并配制成质量浓度1～6％的云母片浆料；

(2)间位芳纶短切纤维的分散：将长度为4～12cm，纤度为2D的间位芳纶短切纤维分散在去离子水中，加入质量浓度为0.03～0.08％的聚氧化乙烯溶液后，采用槽式打浆机充分疏解分散均匀，得到间位芳纶短切纤维浆料，质量浓度为0.01～0.05％，其中聚氧化乙烯溶液的用量为相对原料绝干总质量0.3～0.8％；

(3)间位芳纶沉析纤维的打浆：采用盘磨机或槽式打浆机对间位芳纶沉析纤维进行打浆，打浆度为45～65°SR，配制成质量浓度0.1～0.5％的间位芳纶沉析纤维浆料；

(4)将云母片浆料、间位芳纶短切纤维浆料和间位芳纶沉析纤维浆料按照固定质量比例混合分散均匀，固定质量比例是按质量百分数计，云母片为60～80％，间位芳纶沉析纤维和间位芳纶短切纤维质量比为(4～2)：1且共计20～40％；然后送入纸机流送系统，在纸机流送系统的配料箱中加入阳离子聚丙烯酰胺溶液，阳离子聚丙烯酰胺溶液的用量为相对原料绝干总质量0.01～0.1％；

(5)在斜网或侧流溢浆式圆网纸机上湿法抄造成形，上网浓度0.005～0.08％；干燥后经高温热压生产出合格芳纶纤维云母纸产品，热压工艺条件为：温度为280℃～380℃，线压力为120～300kN/m，辊速为2.0～5.0m/min，热压次数为1～2次。

其中，所有步骤中采用的水介质均是去离子水；原料绝干总质量是以步骤(4)中的间位芳纶短切纤维、间位芳纶沉析纤维和云母片共计100％为基准的。

实施例1采用本发明方法制备间位芳纶纤维云母纸

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为800W，时间为10h。通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝1:6:3的比例进行组合，并配制成质量浓度1％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度12mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.3％的聚氧化乙烯(质量浓度为0.03％)，疏解分散制成质量浓度为0.01％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，纤维长度分布35～140目，打浆度为45°SR，配制成质量浓度0.5％的浆料；按照质量分数云母片60％，芳纶纤维40％(其中短切:沉析＝2:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.01％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.08％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为280℃，线压力为120kN/m，辊速为2.0m/min，热压次数为2次；复卷分切后包装。

实施例2采用本发明方法制备间位芳纶纤维云母纸

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为1500W，时间为4h。通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝2:5:3的比例进行组合，并配制成质量浓度3％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度6mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.5％的聚氧化乙烯(质量浓度为0.05％)，疏解分散制成质量浓度为0.02％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，纤维长度分布35～140目，打浆度为55°SR，配制成质量浓度0.1％的浆料；按照质量分数云母片70％，芳纶纤维30％(其中短切:沉析＝2:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.05％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.005％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为320℃，线压力为180kN/m，辊速为4m/min，热压次数为1次；复卷分切后包装。

实施例3采用本发明方法制备间位芳纶纤维云母纸

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为3000W，时间为1h。通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝3:4:3的比例进行组合，并配制成质量浓度6％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度4mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.8％的聚氧化乙烯(质量浓度为0.08％)，疏解分散制成质量浓度为0.05％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，纤维长度分布35～140目，打浆度为65°SR，配制成质量浓度0.3％的浆料；按照质量分数云母片80％，芳纶纤维20％(其中短切:沉析＝2:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.1％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.02％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为380℃，线压力为300kN/m，辊速为5.0m/min，热压次数为1次；复卷分切后包装。

对比例1

采用含量及其中沉析/短切配比不同的间位芳纶纤维，其它条件与实施例2相同，所制得的间位芳纶纤维云母纸的性能测试结果如下表1所示。

表1间位芳纶纤维含量及沉析/短切配比对云母纸性能的影响

由表1可知，间位芳纶纤维含量较少会降低成纸的机械强度，含量过多则严重影响成纸介电强度。沉析/短切纤维配比较小，成纸整体性能偏低；配比较大，沉析纤维含量增加，成纸撕裂强度极低。纤维含量30％，沉析/短切纤维配比为2:1是大量实验验证的最佳工艺条件。

对比例2

采用煅烧化学法制浆取代超声波分散制浆；其它条件同实施例2。

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用化学煅烧法处理将云母片，通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝2:5:3的比例进行组合，并配制成质量浓度3％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度6mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.5％的聚氧化乙烯，(质量浓度为0.05％)，疏解分散制成质量浓度为0.02％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，纤维长度分布35～140目，打浆度为55°SR，配制成质量浓度0.1％的浆料；按照质量分数云母片70％，芳纶纤维30％(其中短切:沉析＝2:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.05％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.005％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为320℃，线压力为180kN/m，辊速为4m/min，热压次数为1次；复卷分切后包装。

对比例3

不筛分白云母粒级，其它条件同实施例2.

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为1500W，时间为4h，配制成质量浓度3％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度6mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.5％的聚氧化乙烯，(质量浓度为0.05％)，疏解分散制成质量浓度为0.02％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，纤维长度分布35～140目，打浆度为55°SR，配制成质量浓度0.1％的浆料；按照质量分数云母片70％，芳纶纤维30％(其中短切:沉析＝2:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.05％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.005％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为320℃，线压力为180kN/m，辊速为4m/min，热压次数为1次；复卷分切后包装。

对比例4

不筛分间位芳纶沉析纤维，其它条件同实施例2。

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为1500W，时间为4h。通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝2:5:3的比例进行组合，并配制成质量浓度3％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度6mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.5％的聚氧化乙烯(质量浓度为0.05％)，疏解分散制成质量浓度为0.02％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，打浆度为55°SR，配制成质量浓度0.1％的浆料；按照质量分数云母片70％，芳纶纤维30％(其中短切:沉析＝2:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.05％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.005％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为320℃，线压力为180kN/m，辊速为4m/min，热压次数为1次；复卷分切后包装。

表2实施例1～3以及对比例2～4芳纶纤维云母纸的性能指标

从表2中数据可以看出：采用本发明方法制备的芳纶纤维云母纸相比于对比例2中采用传统煅烧化学法所制得的成纸，机械强度得到一定程度改善，介电强度得到明显提高；相比于对比例3，其机械强度和介电强度均较高，说明白云母粒级筛分配比组合效果明显；相比于对比例4，云母纸整体性能较好，说明沉析纤维的筛分效果明显。

实施例4

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为2000W，时间为8h。通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝2:6:3的比例进行组合，并配制成质量浓度4％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度8mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.7％的聚氧化乙烯(质量浓度为0.07％)，疏解分散制成质量浓度为0.03％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，纤维长度分布35～140目，打浆度为50°SR，配制成质量浓度0.2％的浆料；按照质量分数云母片65％，芳纶纤维35％(其中短切:沉析＝4:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.08％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.05％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为300℃，线压力为200kN/m，辊速为3.0m/min，热压次数为1次；复卷分切后包装。

实施例5

选取厚度≦1.6mm的白云母碎片，通过风选和压力筛除去杂质，采用超声波处理将云母片剥离成云母片，其功率为1000W，时间为5h。通过筛分仪对云母片进行粒径分级，按照≦20目:20～40目:≧40目粒级配比＝1:5:3的比例进行组合，并配制成质量浓度5％的浆料；采用槽式打浆机疏解长度10mm，纤度2D的间位芳纶短切纤维，加入相对绝干质量0.4％的聚氧化乙烯(质量浓度为0.04％)，疏解分散制成质量浓度为0.04％的浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，纤维长度分布35～140目，打浆度为60°SR，配制成质量浓度0.4％的浆料；按照质量分数云母片73％，芳纶纤维27％(其中短切:沉析＝3:1)的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.03％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。采用斜网纸机进行湿法抄造，上网浓度0.01％；进过压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为350℃，线压力为260kN/m，辊速为3.5m/min，热压次数为2次；复卷分切后包装。

本发明中，间位芳纶短切纤维与间位芳纶沉析纤维的含量，间位芳纶短切纤维与间位芳纶沉析纤维的配比对云母纸的机械性能起着决定性的作用。在云母纸结构中，间位芳纶短切纤维作为骨架材料，起到主要的增强作用；间位芳纶沉析纤维作为粘结材料，热压过程中本体产生熔融变形，将云母片和间位芳纶短切纤维牢牢镶嵌在其中，从而提高成纸的机械和介电强度。本发明中，云母片的超声波剥离和粒级配比对云母纸的强度存在影响，特别是成纸匀度。云母片是一种固体材料，细小片能够有效填充纸张孔隙，提高成纸匀度和介电强度，但会降低拉伸强度；较大片有利于拉伸强度，但是会引起介电强度分布不均，且会损伤热压机辊面。本发明中发现大功率超声波处理对于云母碎片剥离效果明显，功率过大时间太长会导致云母片过于细碎化，功率过小时间太短会影响剥离效果，功率为800～3000W，时间为1～10h条件下云母碎片的剥离效果和质量最好。

本发明中发现热压条件对云母纸的性能存在较大影响。热压温度和压力过高会引起纸张发脆开裂，并产生黏辊现象，降低生产效率，热压温度和压力过低则成纸松厚度较大，从而影响介电强度和机械强度。热压温度为280℃～380℃，线压力为120～300kN/m，辊速为2.0～5.0m/min，热压次数为1～2次条件下成纸的综合性能最优。

综上所述，按照本发明所生产的间位芳纶纤维云母纸的匀度、抗张强度、撕裂强度以及介电强度均优势明显，有利于为机电领域提供了高品质新型绝缘材料。

Claims

1.一种间位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)取云母片配制成质量浓度为1～6％的云母片浆料；

2.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中云母片经过超声波剥离再配制成云母片浆料，超声波剥离的功率为800～3000W，时间为1～10h。

3.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中聚氧化乙烯溶液的质量浓度为0.03～0.08％。

4.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中间位芳纶沉析纤维的打浆度为45～65°SR。

5.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(5)中采用斜网纸机或侧流溢浆式圆网纸机进行湿法抄造成形，且上网浓度为0.005～0.08％。

6.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维云母纸的制备方法，其特征在于：步骤(5)中采用三辊式热压机进行热压，且热压工艺条件为：温度为280℃～380℃，线压力为120～300kN/m，辊速为2.0～5.0m/min，热压次数为1～2次。

7.一种间位芳纶纤维云母纸，其特征在于：按质量百分比计，包括20～40％的间位芳纶纤维，60～80％的云母片，其中，间位芳纶纤维由质量比为(4～2)：1的间位芳纶沉析纤维和间位芳纶短切纤维组成。

8.根据权利要求7所述的一种间位芳纶纤维云母纸，其特征在于：间位芳纶沉析纤维的长度分布为35～140目。

9.根据权利要求7所述的一种间位芳纶纤维云母纸，其特征在于：间位芳纶短切纤维的长度为4～12mm，纤度为2D。

10.根据权利要求7所述的一种间位芳纶纤维云母纸，其特征在于：云母片的粒级配比为≦20目：20～40目：≧40目＝(1～3)：(4～6)：3。