CN114875709B - 一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法 - Google Patents

一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于特种纸工业和绝缘工业交叉领域，具体公开了一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法。本发明制备含高导热功能颗粒的沉析纤维，配制含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料、导热纤维和间位芳纶短切纤维的混杂浆料，两种浆料混合后经过湿法抄造成形、压榨干燥、热处理得到导热型芳纶绝缘纸。本发明将球状、片状和纤维状形貌的高导热功能颗粒镶嵌到沉析纤维中，在芳纶纸内部形成有效的导热通路，解决了高导热功能颗粒流失率大、分散不均匀、易絮聚、脱落等问题，保证了芳纶纸的机械性能同时提高了芳纶纸的导热系数，为现代高频高压电气设备提供了高导热型封装材料。

Description

一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法
技术领域
本发明属于特种纸工业和绝缘工业交叉领域，具体涉及一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法。
背景技术
现代集成化高频高压电气绝缘设备需要导热型芳纶绝缘纸基材料达到快速散热的目的。导热型芳纶绝缘纸基材料必须具备耐高温、绝缘、导热散热快、强度高的特性，同时还要与绝缘漆、绝缘油具有良好的相容性，技术难度大。
芳纶纤维导热系数仅为0.04W/(m·K)，很难满足现代工业化大规模电子封装材料的散热要求，而导热绝缘型陶瓷材料如氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化镁、氧化铍具有较高的导热系数。例如六方氮化硼的导热系数为33W/(m·K)，其介电常数和介电损耗值相对最低，接近聚合物，25℃电阻率为1014Ω·cm，介电常数为4，具有极好的高温绝缘电阻和电击穿强度。因此，导热绝缘型陶瓷材料是目前制备高导热型绝缘材料的理想填料。
在纸基材料内部利用导热填料构建导热通路，使热量能够沿着导热通路迅速传递，从而提高材料的导热性能。在纸基材料内部搭建均匀的三维网络导热通路是制备导热型芳纶绝缘纸基材料的关键技术。专利CN110258170A采用银纳米粒子修饰六方氮化硼，采用湿法造纸技术制备了银纳米粒子修饰六方氮化硼/芳纶纳米纤维导热复合材料，该方法制备的复合材料耐候性差、原料成本高，不适合产业化应用；专利CN110229517A、专利CN108978328A和专利CN110229518A，在对位芳纶纳米纤维中加入六方氮化硼，该方法制备的纸基材料脆性大、密度差导致的“两面差”、耐疲劳性能差、产业化技术难度大，导热系数较低≤0.7W/(m·K)；专利CN107541985A，在纸浆中加入氮化硼，得到纸基材料，再用含有氮化硼的树脂浸渍纸基材料得到高导热绝缘芳纶半固化片，该方法在抄造过程中氮化硼原料流失率大、成本高、纸页结构存在“两面差”、半固化片发硬发脆；专利CN104072988A，在纸浆内添加云母、用聚苯硫醚处理后的氮化硼颗粒制备氮化硼高导热绝缘材料，具有原料流失率大、纤维间结合力低、掉云母粉、耐疲劳性能差等缺点。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，以解决高导热功能颗粒浆内流失率大、纤维间结合力低、沉降速度不一致形成“两面差”、在纸基材料内部不均匀、导热通路不完整的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：分散液的制备：在室温，氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，得到分散液；将分散液超声处理，得到高导热颗粒质量浓度为20-80％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N-二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为20-80％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到含高导热功能颗粒的聚合液；
步骤3：沉析剂的制备：将水、N，N-二甲基乙酰胺溶剂和氯化盐混合复配，混合后搅拌均匀，得到沉析剂；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的含高导热功能颗粒的聚合液和步骤3的沉析剂同时连续稳定的通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有N，N-二甲基乙酰胺溶剂的沉析纤维混合料经过多级水洗后除去N，N-二甲基乙酰胺溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：将导热纤维和间位芳纶短切纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.01-0.05％的混杂纤维浆料，混杂纤维浆料由导热纤维浆料、间位芳纶短切纤维浆料组成；将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，然后打浆分散制成质量浓度为0.1-0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.01-0.05％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.1-0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀；然后送入纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸经过高温高压处理得到导热型芳纶绝缘纸。
进一步的，所述步骤1中：所述的高导热功能颗粒为氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化镁、氧化铍中的一种或两种；所述高导热功能颗粒的形状包括球状、片状、纤维状中的两种或三种，其中球状颗粒的粒径为5-50um；片状颗粒的尺寸为20-200um，厚度为亚微米级；纤维状颗粒的长径比≥5，长度为亚微米级。
进一步的，所述步骤2中得到的含高导热功能颗粒的聚合液中的间位芳纶聚合物的质量浓度为5-20％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的10-60％。
进一步的，所述步骤3中的沉析剂由如下质量份数的物质混合复配而成：1-20份氯化盐，小于70份水，小于70份N，N-二甲基乙酰胺溶剂；所述氯化盐为氯化锂、氯化钙、氯化镁中的至少一种。
进一步的，所述步骤4中将步骤2得到的聚合物质量浓度为5-20％的含高导热功能颗粒的聚合液以5-300kg/h的量通入沉析设备中，同时连续稳定的将步骤3的沉析剂以50-3000kg/h的量通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维；所述聚合液和所述沉析剂的质量流量比为1：5-1：50。
进一步的，所述步骤6中的导热纤维为氧化铝纤维、氮化硼纤维中的一种；所述步骤6中间位芳纶短切纤维的长度为3-8mm，纤度为1.5-3D。
进一步的，所述步骤6中高温高压处理采用三辊式热压机进行热压，且热压工艺条件为：采用两次热压，第一次热压温度为240-300℃，线压力为200-300kN/m，辊速为1.0-5.0m/min，第二次热压温度为280-380℃，线压力为100-200kN/m，辊速为10-20m/min。
进一步的，所述步骤6中导热纤维浆料、间位芳纶短切纤维浆料、含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料共计100％为原料绝干总重量基准，其中导热纤维浆料占0-20％，间位芳纶短切纤维浆料占20-80％，含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料占20-80％。
进一步的，所述导热型芳纶绝缘纸平面内导热系数≥2.0W/(m·K)，厚度方向导热系数≥1.0W/(m·K)；所述导热型芳纶绝缘纸用于高频高压电气设备绝缘材料。
进一步的，上述的制备方法所制备获得的高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、本发明为了提高芳纶绝缘纸基材料的导热性能，首次同时将球状、片状和纤维状形貌的高导热功能颗粒镶嵌到沉析纤维中，在芳纶纸内部形成有效的导热通路。将高导热功能颗粒与间位芳纶聚合液均匀混合，制备含高导热功能颗粒的沉析纤维，将不同形貌的高导热功能颗粒包裹到间位芳纶沉析纤维内部，克服了高导热功能颗粒尺寸小、流失率大、纤维间结合力低、沉降速度不一致、易团聚的难题，避免了高导热功能颗粒分散不均匀破坏导热通路导致局部热量集中发生热击穿；采用间位芳纶短切纤维作为骨架材料，含高导热功能颗粒的沉析纤维作为粘结材料，热压处理后产生微熔融，高导热功能颗粒在芳纶纸内部形成均匀的导热通路，有效提高了电气绝缘设备的散热效率，实现了电气绝缘设备的小型化、高效化和可靠化发展。
2、本发明制备的高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸综合了芳纶纸和高导热功能颗粒两种材料的优异特性，紧度高，具有较高的抗张强度、伸长率和撕裂度，绝缘性能好，散热快，导热型芳纶绝缘纸平面内导热系数≥2.0W/(m·K)，厚度方向导热系数≥1.0W/(m·K)，本发明制备的高导热芳纶纸可以根据实际使用需求，厚度可做到0.05mm-0.48mm。
3、本方法不会破坏纸基材料的绝缘性能、力学性能和加工适应性，是制备导热型芳纶绝缘纸基材料的最佳方案。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为是本发明含高导热功能颗粒的沉析纤维的工艺流程图；
图2是本发明导热型芳纶绝缘纸的工艺流程图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本发明所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
如图1-2所示，为本发明含高导热功能颗粒的沉析纤维的工艺流程图和导热型芳纶绝缘纸的工艺流程图。
实施例1
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用粒径为5-50um的球状氮化硼、尺寸在20-200um且厚度为亚微米级的片状氮化硼和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氮化硼纤维，作为高导热功能颗粒，其中球状氮化硼、片状氮化硼、纤维状的氮化硼的质量比为1：1：1；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入N，N-二甲基乙酰胺溶剂(DMAC)中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为20％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为20％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为5％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为5％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的10％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将47份水、50份DMAC溶剂和1份氯化锂、1份氯化钙和1份氯化镁混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为5％的含高导热功能颗粒的聚合液以300kg/h的量和步骤3的沉析剂以3000kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为100转/分钟，物料在设备中的反应时间为1min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过8次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：将长度为8mm，纤度为2D的间位芳纶短切纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.01％的间位芳纶短切纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为70°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.1％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.01％的间位芳纶短切纤维浆料和质量浓度为0.1％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，短切纤维占20％，沉析纤维占80％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为240℃，线压力为200kN/m，辊速为5.0m/min，第二次热压温度为300℃，线压力为100kN/m，辊速为20m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例2
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用尺寸在20-200um且厚度为亚微米级片状的氮化硼、粒径为5-50um的球状氮化铝和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氮化硼纤维作为高导热功能颗粒，片状氮化硼、球状氮化铝和纤维状氮化硼的质量比为1：1：1；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为30％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为30％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为5％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为5％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的15％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将50份水、40份DMAC溶剂和5份氯化锂和5份氯化钙混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为5％的含高导热功能颗粒的聚合液以200kg/h的量和步骤3的沉析剂以3000kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为500转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过7次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：导热纤维选用氧化铝纤维，将长度为7mm，纤度为2D的间位芳纶短切纤维和导热纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.02％的混杂纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为65°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.2％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.02％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.2％的含高导热功能颗粒得沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，导热纤维占10％，短切纤维占20％，沉析纤维占70％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为250℃，线压力为200kN/m，辊速为4.0m/min，第二次热压温度为330℃，线压力为150kN/m，辊速为18m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例3
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用尺寸在20-200um且厚度为亚微米级片状氮化铝、粒径5-50um的球状氧化铝和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氮化硼纤维作为高导热功能颗粒，片状氮化铝、氧化铝和球状氮化硼的质量比为1：1：1；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为40％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为40％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为10％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为10％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的20％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将50份水、30份DMAC溶剂和10份氯化锂和10份氯化钙混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为5％的含高导热功能颗粒的聚合液以100kg/h的量和步骤3的沉析剂以2500kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为1000转/分钟，物料在设备中的反应时间为1min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过7次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：导热纤维选用氮化硼纤维，将长度为6mm，纤度为3D的间位芳纶短切纤维和氮化硼分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.03％的混杂纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为60°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.3％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.03％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.3％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，导热纤维占20％，短切纤维占30％，沉析纤维占50％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为260℃，线压力为250kN/m，辊速为3.0m/min，第二次热压温度为350℃，线压力为200kN/m，辊速为16m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例4
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用尺寸在20-200um且厚度为亚微米级片状氮化硼、粒径5-50um球状氧化铝和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氧化铝纤维作为高导热功能颗粒，片状氮化硼、球状氧化铝和纤维状氧化铝的质量比为1：1：1；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为50％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为50％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为10％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为10％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的25％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将40份水、52份DMAC溶剂和4份氯化锂和4份氯化镁混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为10％的含高导热功能颗粒的聚合液以100kg/h的量和步骤3的沉析剂以2000kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为2000转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过6次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：导热纤维选用氧化铝纤维，将长度为5mm，纤度为3D的间位芳纶短切纤维和导热纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.04％的混杂纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为55°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.4％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.04％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.4％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，导热纤维占16％，短切纤维占42％，沉析纤维占42％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为270℃，线压力为250kN/m，辊速为2.0m/min，第二次热压温度为360℃，线压力为150kN/m，辊速为14m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例5
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用尺寸在20-200um且厚度为亚微米级片状氮化硼、粒径5-50um的球状氧化镁和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氮化硼纤维作为高导热功能颗粒，片状氮化硼、球状氧化镁和纤维状氮化硼的质量比为1：1：1；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为60％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为60％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为15％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为15％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的30％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将48份水、40份DMAC溶剂和3份氯化锂、3份氯化钙和3份氯化镁混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为15％的含高导热功能颗粒的聚合液以50kg/h的量和步骤3的沉析剂以1000kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为2000转/分钟，物料在设备中的反应时间为1min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过5次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：导热纤维选用氮化硼纤维，将长度为4mm，纤度为1.5D的间位芳纶短切纤维和导热纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.05％的混杂纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为40°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.05％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，导热纤维占5％，短切纤维占55％，沉析纤维占40％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为280℃，线压力为300kN/m，辊速为1.0m/min，第二次热压温度为380℃，线压力为100kN/m，辊速为12m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例6
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用尺寸在20-200um且厚度为亚微米级片状的氮化硼、粒径5-50um球状氧化铍和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氧化铝纤维作为高导热功能颗粒，片状氮化硼、球状氧化铍和纤维状氧化铝纤维的质量比为1：1：1；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为70％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为70％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为20％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的35％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将42份水、46份DMAC溶剂和6份氯化锂和6份氯化钙混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液以5kg/h的量和步骤3的沉析剂以500kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为4000转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过4次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：导热纤维选用氧化铝纤维，将长度为3mm，纤度为1.5D的间位芳纶短切纤维和导热纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.01％的混杂纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为45°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.01％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，导热纤维占20％，短切纤维占60％，沉析纤维占20％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为290℃，线压力为300kN/m，辊速为2.0m/min，第二次热压温度为280℃，线压力为200kN/m，辊速为10m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例7
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用粒径为5-50um的球状氮化硼和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氮化硼纤维，其中球状氮化硼与纤维状氮化硼的质量比为1：1，作为高导热功能颗粒；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为80％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为80％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为20％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的40％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将56份水、30份DMAC溶剂和7份氯化锂和7份氯化镁混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液以5kg/h的量和步骤3的沉析剂以50kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为5000转/分钟，物料在设备中的反应时间为1min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过4次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：将长度为4mm，纤度为3D的间位芳纶短切纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.02％的间位芳纶短切纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为50°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.4％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.02％的间位芳纶短切纤维浆料和质量浓度为0.4％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，短切纤维占80％，沉析纤维占20％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为300℃，线压力为250kN/m，辊速为3.0m/min，第二次热压温度为300℃，线压力为150kN/m，辊速为15m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例8
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用粒径为5-50um的球状氮化硼和尺寸在20-200um且厚度为亚微米级的片状氮化硼，其中球状氮化硼与片状氮化硼的质量比为1：1，作为高导热功能颗粒；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为30％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为30％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为20％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的25％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将34份水、50份DMAC溶剂和8份氯化锂和8份氯化镁混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液以5kg/h的量和步骤3的沉析剂以100kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为5000转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过5次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：导热纤维选用氮化硼纤维，将长度为5mm，纤度为2D的间位芳纶短切纤维和导热纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.03％的混杂纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为60°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.3％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.03％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.3％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，导热纤维占6％，短切纤维占40％，沉析纤维占54％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为250℃，线压力为250kN/m，辊速为4.0m/min，第二次热压温度为320℃，线压力为100kN/m，辊速为17m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例9
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用粒径为5-50um的球状氮化硼和尺寸在20-200um且厚度为亚微米级的片状氮化硼，其中球状氮化硼与片状氮化硼的质量比为1：1，作为高导热功能颗粒；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为50％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为50％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为20％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的40％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将69份水、16份DMAC溶剂和5份氯化锂、5份氯化钙和5份氯化镁混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液以5kg/h的量和步骤3的沉析剂以250kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为100转/分钟，物料在设备中的反应时间为1min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过6次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：将长度为6mm，纤度为1.5D的间位芳纶短切纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.04％的间位芳纶短切纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为70°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.1％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.04％的间位芳纶短切纤维浆料和质量浓度为0.1％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，短切纤维占50％，沉析纤维占50％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为280℃，线压力为200kN/m，辊速为5.0m/min，第二次热压温度为340℃，线压力为150kN/m，辊速为19m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
实施例10
步骤1：分散液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，在搅拌条件下，采用粒径为5-50um的球状氮化硼和尺寸在20-200um且厚度为亚微米级的片状氮化硼和长径比≥5，长度为亚微米级纤维状的氮化硼纤维作为高导热功能颗粒，其中球状氮化硼、片状氮化硼和纤维状氮化硼的质量比为1：1：1，作为高导热功能颗粒；将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入DMAC溶剂中，其中分散剂与溶剂的质量比为0.01：1，得到分散液；将分散液在200W功率下超声处理1小时，得到高导热颗粒质量浓度为80％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，0.02MPa压力氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入DMAC溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为80％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液，其中含高导热功能颗粒的聚合液中间位芳纶聚合物的质量浓度为20％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的60％；
步骤3：沉析剂的制备：按照质量份数，将13份水、69份DMAC溶剂和6份氯化锂、6份氯化钙和6份氯化镁混合复配，混合后搅拌均匀，冷却至0-20℃，得到沉析剂，备用；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的聚合物质量浓度为20％的含高导热功能颗粒的聚合液以60kg/h的量和步骤3的沉析剂以300kg/h的量同时连续稳定的通入沉析设备中，沉析设备的转速为1000转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有DMAC溶剂的沉析纤维混合料通过泵打至分离设备上，经过7次多级水洗后除去DMAC溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维，其中含高导热功能颗粒的沉析纤维中DMAC溶剂的质量含量小于0.005％；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：导热纤维选用氧化铝纤维，将长度为7mm，纤度为2.5D的间位芳纶短切纤维和导热纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.05％的混杂纤维浆料；采用盘磨机将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，沉析纤维的打浆度为65°SR，长度分布为20-200目，然后打浆分散制成质量浓度为0.2％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.05％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.2％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀，其中按照纤维绝干质量百分比计，导热纤维占10％，短切纤维占50％，沉析纤维占40％；然后送入斜网纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸采用三辊式热压机进行高温高压处理，采用两次热压，第一次热压温度为300℃，线压力为200kN/m，辊速为5.0m/min，第二次热压温度为360℃，线压力为200kN/m，辊速为20m/min，复卷分切后包装，得到导热型芳纶绝缘纸。
上述实施例中的亚微米级为100nm-1.0μm。
对比例1
选取氮化硼作为高导热功能颗粒，配制成质量浓度1％的高导热功能颗粒浆料；将长度7mm纤度2D的间位芳纶短切纤维分散在水中，采用疏解机充分疏解分散均匀，得到质量浓度为0.05％的间位芳纶短切纤维浆料；采用盘磨机对芳纶沉析纤维进行打浆，打浆度为45°SR，配制成质量浓度0.5％的芳纶沉析纤维浆料；湿纸幅按照质量分数高导热功能颗粒30％，芳纶纤维70％，其中短切：沉析＝1：1的比例将三种浆料充分混合分散，加入相对原料绝干总质量0.01％的阳离子聚丙烯酰胺溶液；采用斜网纸机进行湿法抄造，上网质量浓度0.008％；进行压榨、干燥和烘干后，采用三辊式热压机进行高温高压处理，温度为280℃，线压力为120kN/m，辊速为2.0m/min，热压次数为2次；复卷分切后包装。
表1实施例1-10以及对比例1所制备的导热型芳纶绝缘纸的性能指标
Figure BDA0003652542780000211
Figure BDA0003652542780000221
由表1中数据可以看出，采用本发明方法制备的导热型芳纶绝缘纸相比于对比例1采用浆内添加法所制得的成纸，其抗张强度、伸长率和撕裂度得到明显改善；本发明方法制备的导热型芳纶绝缘纸的平面导热系数≥2.0W/(m·K)，厚度方向导热系数≥1.0W/(m·K)，同时耐压强度得到了提升，说明采用聚合液内部添加球状、片状和纤维状高导热功能颗粒制备高导热沉析纤维的方法，在芳纶纸内部形成了有效的导热通路，提高了导热填料分布的均匀性，在不破坏纸基材料机械性能的同时提高了导热效率。
本发明中，高导热功能颗粒的种类和形貌、沉析纤维中高导热功能颗粒的相对含量、含高导热功能颗粒的芳纶沉析纤维与芳纶短切纤维的配比、高导热功能颗粒在纸基材料中的分布均匀性对导热型芳纶绝缘纸的机械性能、电气绝缘性能和导热效率起到了决定性作用。高导热功能颗粒必须兼具绝缘和高导热功能；采用球状、大片径比的片状和纤维状高导热功能颗粒使不同形貌的颗粒互相穿插接触，经过抄造和热压工序后依然在芳纶纸内部形成有效的导热通路；含高导热功能颗粒的沉析纤维中高导热功能颗粒相对含量过低导热系数随之下降，高导热功能颗粒含量过高会破坏沉析纤维的形貌，导致打浆度下降、比表面积下降；纸基材料中含高导热功能颗粒的沉析纤维含量过高会导致纸基材料机械性能下降，而短切纤维含量过高会导致绝缘性能差、导热系数低等问题；高导热功能颗粒在纸基材料中的分布不均匀则无法形成完整的导热通路导致散热效率低，分布均匀则形成有效的导热通路提升散热效率。在导热型芳纶绝缘纸结构中，为了解决高导热功能颗粒浆内流失率大增加经济成本、纤维间结合力低、沉降速度不一致形成“两面差”、填料在纸张内部分布不均匀、导热粉末脱落、导热通路不完善导致局部散热困难发生热击穿等问题，在芳纶聚合液中同时加入球状、片状和纤维状的高导热功能颗粒，在沉析纤维形成过程中将高导热功能颗粒均匀的嵌入芳纶沉析纤维内部，制得了含高导热功能颗粒的间位芳纶沉析纤维，高导热功能颗粒在沉析纤维中分散均匀、配比灵活可控、避免了高导热功能颗粒团聚和流失，解决了高导热功能颗粒尺寸细小、浆内添加流失率大、纤维间结合力低、沉降速度不一致形成“两面差”、填料在纸张内部分散不均匀、导热通路不完善导致局部散热困难发生热击穿等难题。
在导热型芳纶绝缘纸中，间位芳纶短切纤维作为骨架增强材料；含高导热功能颗粒的间位芳纶沉析纤维作为粘结材料，将高导热功能颗粒牢牢地固定镶嵌在细小的沉析纤维内部，抄造过程中沉析纤维包裹短切纤维形成均匀的三维互穿网状结构，在纸基材料内连续分布的沉析纤维中导热填料形成了均匀的导热通路。含高导热功能颗粒的沉析纤维在热压过程中产生分子链链段迁移，沉析纤维与短切纤维紧密结合，从而增强成纸的抗张强度、伸长率和撕裂度。
本发明中发现热压条件对导热型芳纶绝缘纸的性能存在较大影响。热压温度和压力过高会引起纸张发脆开裂，并产生黏辊现象，降低产品合格率和生产效率，热压温度和压力过低则成纸疏松厚度较大，从而影响介电强度和机械强度。本发明采用两次热压，第一次热压可使沉析纤维的蠕动性增加，第二次热压使沉析纤维与短切纤维之间产生局部熔融和变形，提高纤维间结合力使纸基材料整体结构致密化，在热压次数2次条件下成纸的综合性能最优。
综上所述，按照本发明所生产的导热型芳纶绝缘纸中高导热功能颗粒分布匀度高、厚度和导热系数灵活可控，导热型芳纶绝缘纸的抗张强度、伸长率、撕裂度、耐压强度和导热性能均优势明显，导热型芳纶绝缘纸的平面导热系数≥2.0W/(m·K)，法相导热系数≥1.0W/(m·K)，在不损失机械性能的条件下提高了芳纶纸基材料的导热系数，解决了高导热功能颗粒浆内流失率大、纤维间结合力低、沉降速度不一致形成“两面差”、填料在纸张内部分布不均匀、导热粉末脱落、导热通路不完善导致局部散热困难发生热击穿等问题，为高频高压电气设备提供了导热型芳纶绝缘纸。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：分散液的制备：在室温，氮气干燥环境下，在搅拌条件下，将高导热功能颗粒和分散剂聚乙二醇辛基苯基醚加入N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，得到分散液；将分散液超声处理，得到高导热颗粒质量浓度为20-80％的高导热功能颗粒分散液；
步骤2：聚合液的制备：在室温，氮气干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N-二甲基乙酰胺溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液，在间位芳纶聚合液中加入步骤1所得的高导热颗粒质量浓度为20-80％的高导热功能颗粒分散液，充分搅拌混合均匀得到含高导热功能颗粒的聚合液；
步骤3：沉析剂的制备：将水、N，N-二甲基乙酰胺溶剂和氯化盐混合复配，混合后搅拌均匀，得到沉析剂；
步骤4：沉析纤维的制备：将步骤2得到的含高导热功能颗粒的聚合液和步骤3的沉析剂同时连续稳定的通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入水洗池中进一步冷却成型；
步骤5：沉析纤维的后处理：将冷却成型的含有N，N-二甲基乙酰胺溶剂的沉析纤维混合料经过多级水洗后除去N，N-二甲基乙酰胺溶剂，得到含高导热功能颗粒的沉析纤维；
步骤6：导热型芳纶绝缘纸的制备：将导热纤维和间位芳纶短切纤维分散在水中，采用疏解机疏解分散均匀，得到纤维质量浓度为0.01-0.05％的混杂纤维浆料，混杂纤维浆料由导热纤维浆料、间位芳纶短切纤维浆料组成；将步骤5得到的含高导热功能颗粒的沉析纤维和水进行磨浆处理，然后打浆分散制成质量浓度为0.1-0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料；将纤维质量浓度为0.01-0.05％的混杂纤维浆料和质量浓度为0.1-0.5％的含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料混合分散均匀；然后送入纸机流送系统混合均匀得到纸浆，纸浆经湿法抄造成形、压榨烘干得到导热型芳纶绝缘纸原纸，导热型芳纶绝缘纸原纸经过高温高压处理得到导热型芳纶绝缘纸；
所述步骤1中：所述的高导热功能颗粒为氮化硼、氮化铝、氧化铝、氧化镁、氧化铍中的一种或两种；所述高导热功能颗粒的形状包括球状、片状、纤维状中的两种或三种，其中球状颗粒的粒径为5-50um；片状颗粒的尺寸为20-200um，厚度为亚微米级；纤维状颗粒的长径比≥5，长度为亚微米级；
所述步骤6中的导热纤维为氧化铝纤维、氮化硼纤维中的一种；所述步骤6中间位芳纶短切纤维的长度为3-8mm，纤度为1.5-3D。
2.根据权利要求1所述的一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于：所述步骤2中得到的含高导热功能颗粒的聚合液中的间位芳纶聚合物的质量浓度为5-20％，高导热功能颗粒的质量浓度是间位芳纶聚合物质量浓度的10-60％。
3.根据权利要求1所述的一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的沉析剂由如下质量份数的物质混合复配而成：1-20份氯化盐，小于70份水，小于70份N，N-二甲基乙酰胺溶剂；所述氯化盐为氯化锂、氯化钙、氯化镁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于：所述步骤4中将步骤2得到的聚合物质量浓度为5-20％的含高导热功能颗粒的聚合液以5-300kg/h的量通入沉析设备中，同时连续稳定的将步骤3的沉析剂以50-3000kg/h的量通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维；所述聚合液和所述沉析剂的质量流量比为1：5-1：50。
5.根据权利要求1所述的一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于：所述步骤6中高温高压处理采用三辊式热压机进行热压，且热压工艺条件为：采用两次热压，第一次热压温度为240-300℃，线压力为200-300kN/m，辊速为1.0-5.0m/min，第二次热压温度为280-380℃，线压力为100-200kN/m，辊速为10-20m/min。
6.根据权利要求1所述的一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于：所述步骤6中导热纤维浆料、间位芳纶短切纤维浆料、含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料共计100％为原料绝干总重量基准，其中导热纤维浆料占0-20％，间位芳纶短切纤维浆料占20-80％，含高导热功能颗粒的沉析纤维浆料占20-80％。
7.根据权利要求1所述的一种高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸的制备方法，其特征在于：所述导热型芳纶绝缘纸平面导热系数≥2.0W/(m·K)，厚度方向导热系数≥1.0W/(m·K)；所述导热型芳纶绝缘纸用于高频高压电气设备绝缘材料。
8.权利要求1至7中任一项所述的制备方法所制备获得的高频高压电气设备用导热型芳纶绝缘纸。
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