CN105543747A - 一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其制备出具有弥散颗粒状分布的Laves相的GH4169高温合金，高温力学性能尤其是高温蠕变性能、高温持久寿命等较工业锻造及铸造等轴晶高温合金有大幅度提高。其包括如下步骤，步骤一，在加工室中，将GH4169高温合金粉末或丝材通过高能束流热源的加工，连续熔化沉积在基板上，制备出保留有Laves相的GH4169高温合金；步骤二，制备的保留有Laves相的GH4169高温合金在加工室中自然冷却至100℃以下后将其取出；步骤三，将取出的保留有Laves相的GH4169高温合金依次进行两个阶段的热处理，加热到700～740℃下保温8～24h完成第一阶段，然后随保温炉降温到600～640℃下再保温8h完成第二阶段，最后空冷到室温得到保留有Laves相的增材制造镍基高温合金。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备及先进制造领域，具体为一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法。
背景技术
高温合金具有使用温度高、可承受应力大、耐腐蚀性好等特点，广泛应用于航空发动机、工业燃气轮机、宇航结构、核反应堆等关键部件中。GH4169(美国牌号Inconel718)高温合金是应用最为广泛的一种镍基高温合金，该合金通常用于制造价值高昂结构复杂的高性能零部件。
Laves相是GH4169高温合金在长期高温服役条件下变形的薄弱环节，其为裂纹的萌生和扩展提供了通道。学术论文《热处理对激光立体成形Inconel718高温合金组织和力学性能的影响》和学位论文《激光修复GH4169高温合金的拉伸和持久断裂机制研究》发现Laves相是GH4169高温合金在拉伸和持久过程中微孔形成的核心，会降低合金的屈服强度和延伸率。在公开号为CN102486460A的发明创造中提出了一种检测Laves相的简便方法，但是并未对如何处理合金中的Laves相进行说明。在公开号为CN104404418A的发明创造中采用热处理的方法完全消除了合金中Laves相，以此保证合金具有优异的性能。但是，具有优异高温性能的Laves相并非一定是有害相，其塑性变形能力受形态、尺度和分布的影响。学术论文《P92钢中Laves相强化作用的研究》中表明细小的Laves相析出能有效提高P92钢室温及600℃下的抗拉强度和屈服强度。学术论文《EffectofLavesPhasePrecipitationonFatiguePropertiesofNiobium-ContainingAusteniticStainlessSteelType347inLaboratoryAirandin3％NaClSolution》中发现细小的Laves相颗粒可以增强含Nb奥氏体不锈钢的疲劳强度。与传统GH4169高温合金中存在的块状Laves相有所不同，在P92这类合金中，Laves相的尺度在纳米级，起到了第二相强化的作用。在JP2014070276-A的发明创造也表明，在大尺寸铸造零件中，Laves相析出在晶界或者枝晶间部位，使合金具有了优异的力学性能和稳定性。因此，若能改善增材制造GH4169高温合金中Laves相的形貌、尺度及分布，使其具有纳米级或者亚微米级的尺寸，制备出一种保留有Laves相的多相复合强化GH4169高温合金材料，那么高温合金的力学性能，尤其是高温持久寿命，蠕变强度等高温力学性能无疑将显著提高。目前提高增材制造GH4169高温合金力学性能的方法主要是通过高温固溶热处理消除其中存在的Laves相。这样做可以获得与锻件GH4169高温合金相似的等轴晶组织。但是如此一来，一方面原始组织中定向生长的柱状晶组织消失了，取而代之出现了大量的垂直于受力方向的晶界(即横向晶界)。这类晶界是高温长期受载条件下的薄弱环节，影响合金性能的提高。另一方面，Laves相的优异高温性能并未得以充分发挥。纳米级或准纳米级尺度的Laves相对高温力学性能的有益作用被忽略。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，该方法可以制备出具有弥散颗粒状分布的Laves相的GH4169高温合金，其高温力学性能尤其是高温蠕变性能、高温持久寿命等较工业锻造及铸造等轴晶高温合金有大幅度提高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，包括如下步骤，
步骤一，在加工室中，将GH4169高温合金粉末或丝材通过高能束流热源的加工，连续熔化沉积在基板上，制备出保留有Laves相的GH4169高温合金；
步骤二，制备的保留有Laves相的GH4169高温合金在加工室中自然冷却至100℃以下后将其取出；
步骤三，将取出的保留有Laves相的GH4169高温合金依次进行两个阶段的热处理，加热到700～740℃下保温8～24h完成第一阶段，然后随保温炉降温到600～640℃下再保温8h完成第二阶段，最后空冷到室温得到保留有Laves相的增材制造镍基高温合金。
优选的，所采用的增材制造方法包括：送粉式激光增材制造方法，激光立体成形方法，选区激光熔化方法，粉末床电子束熔化成形方法，丝材送进电子束熔化成形方法。
优选的，步骤三中，在两个阶段的热处理前，还包括一个预处理阶段，预处理阶段中将取出的保留有Laves相的GH4169高温合金加热到800～1000℃下保温0～1.5h，然后空冷到第一阶段的保温温度。
优选的，步骤一中，在加工室中充满氩气，采用氩气置换或循环净化的方式直至加工室中氧气含量在100ppm以下后开始GH4169高温合金的增材制造。
优选的，步骤一中，采用具有局部保护的送粉喷嘴，对熔池进行局部保护。
优选的，步骤一中，所述的基板采用碳钢、不锈钢、高温合金或GH4169高温合金制成。
优选的，所采用的高能束流包括激光束和/或电子束。
进一步，当采用CO2激光器作为高能束流时，激光增材制造工艺参数如下：激光熔覆功率1.5～2kW，光斑直径1.5～2mm，送粉量8～12g/min，搭接率40％～50％，扫描速率15～25mm/s。
进一步，步骤一中，当采用YAG固体脉冲激光器作为高能束流时，激光增材制造工艺参数如下：激光功率100～300W，光斑直径0.5～1.5mm，送粉量1～3g/min，搭接率40％～60％，扫描速率2～6mm/s，脉冲频率15～35Hz，脉宽3～8ms，最大电流50～90A。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述方法所制备的GH4169零件及锭材组织中保留有细小且弥散分布的Laves相，经过热处理之后，组织中析出γ相、γ′相以及δ相，或者仅析出γ相、γ′相不析出δ相，形成微米级Laves相、纳米级γ相、γ′相和或亚微米级δ相多相复合强化，从而具有优异的高温力学性能，尤其是高温持久寿命等高温力学性能，及高温长期组织的稳定性比锻造及铸造等轴晶GH4169高温合金材料有所提高，同时还具有优异的室温拉伸力学性能，其强度和塑性达到锻造GH4169高温合金标准。该制备方法可以大幅度缩短GH4169高温合金零件生产制造周期，降低生产制造成本，提高材料利用率。该制备方法还可以快速修复破损的GH4169高温合金零件，节约成本，提高材料利用率。能够用于高温合金材料制备，高温合金结构件快速制造，高温合金结构件修复再制造等。
附图说明
图1是本发明实例1中采用以CO2激光器为高能束流的增材制造设备并进行其中第(一)种热处理制度，所制备的GH4169合金2μm级别的显微组织图。
图2是本发明实例1中采用以CO2激光器为高能束流的增材制造设备并进行其中第(一)种热处理制度，所制备的GH4169合金100nm级别的显微组织图。
图3是本发明实例1中采用以CO2激光器为高能束流的增材制造设备并进行其中第(二)种热处理制度，所制备的GH4169合金显微组织图。
图4是本发明实例3中采用以YAG固体脉冲激光器为高能束流的增材制造设备并进行其中第(一)种热处理制度，所制造的GH4169合金显微组织图。
图5是本发明实例3中采用以YAG固体脉冲激光器为高能束流的增材制造设备并进行其中第(二)种热处理制度，所制造的GH4169合金显微组织图。
图6是本发明实例2中采用以CO2激光器为高能束流的增材制造设备在GH4169高温合金基材上增材制造块状GH4169高温合金的示意图。
图7是本发明实例3中采用以YAG固体脉冲激光器为高能束流的增材制造设备在GH4169高温合金基材上增材制造板状GH4169高温合金的示意图。
图8是本发明实例1中采用以CO2激光器为高能束流的增材制造设备在不锈钢基材上增材制造块状GH4169高温合金的示意图。
图9是本发明实例中所述的充氩惰性气氛加工室结构示意框图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明中GH4169高温合金是这样实现的：在充氩惰性气氛保护室中，以高能束流作为热源，将同步送进的GH4169高温合金粉末流在锻造GH4169合金基板或者不锈钢基板上连续熔化逐层沉积，通过控制沉积过程中的工艺参数，采用后续热处理，制备出保留有细小Laves相的任意复杂的GH4169高温合金零件。其能够应用于包括如下各方法的增材制造；送粉式激光增材制造方法即激光立体成形方法，选区激光熔化方法，粉末床电子束熔化方法，丝材送进电子束熔化方法。
所述的GH4169高温合金制备方法，其设备包括：
(A)GH4169高温合金基板或者不锈钢基板；
(B)充氩惰性气氛加工室；
(C)高能束流作为热源；
(D)同步送进GH4169高温合金粉末的输送系统；
(E)数控系统；
(F)热处理装置。
具体方法如下各实施例所述。
实施例一
采用以CO2激光器为高能束流的增材制造设备来制备GH4169高温合金。
在配有五轴四联动数控加工机床的4kW轴快流连续CO2激光增材制造设备上进行GH4169高温合金制备研究。选用不锈钢作为基板，选用等离子旋转电极法制备的粒度为-80～+325目的GH4169球形粉末作为激光增材制造的原材料。选用纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气和粉末输送气。得到的在不锈钢基材上增材制造块状GH4169高温合金如图8所示。
第一步：将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金放入送粉器中。
第二步：将不锈钢基板放入充氩惰性气氛加工室中并固定在工作台上，充氩惰性气氛加工室示意如图9所示。
第三步：充氩惰性气氛加工室的进口和出口打开，将纯度为大于等于99.99％的高纯氩气充入其中，混有氩气的空气从出口处排除。当气氛加工室中氧含量低于800ppm时，进口和出口关闭，循环系统开始工作。加工室中含有空气的氩气进入循环系统，通过分子筛的过滤作用，滤掉空气，将剩下的氩气重新排入加工室内，以此循环往复，逐渐降低加工室内的氧气含量，直至氧气含量在100ppm以下，便开始增材制造成形。
第四步：导入激光热源，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率1.5～2kW，光斑直径1.5～2mm，送粉量8～12g/min，搭接率40％～50％，扫描速率15～25mm/s。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末。成形过程中，通过工作台上基板的连续下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在不锈钢基板上。制备出保留有Laves相的不同形状及尺寸的GH4169高温合金零件。
第五步：制备的保留有Laves相的GH4169锭材在加工室中自然冷却至100℃以下后，打开充氩惰性气氛保护室，将其取出。
第六步：对制备成形的GH4169高温合金锭材采用热处理，热处理制度如(一)、(二)、(三)、(四)所示。通过热处理控制Laves相的形貌、尺寸等。对制备的保留有Laves相的GH4169零件或锭材进行组织及性能测试。
(一)采用热处理制度为在720℃下保温8h，随炉冷却到620℃后保温8h。
表1所示的力学性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的力学性能，特别是高温力学性能。室温拉伸性能达到锻件标准，高温拉伸性能超过锻件标准。得到的GH4169合金显微组织图如图1和图2所示。
表1激光增材制造GH4169高温合金室温和高温拉伸性能试验结果
(二)采用热处理制度为800℃下保温1.5h空冷到720℃后保温8h，然后炉冷到620℃后保温8h。优选的采用980℃下保温1h空冷到720℃后保温8h，然后炉冷到620℃后保温8h。
表2所示的力学性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的力学性能，特别是高温力学性能。其室温塑性达到锻件标准，其强度和高温塑性均超过锻件标准。得到的GH4169合金显微组织图如图3所示。
表2激光增材制造GH4169高温合金室温和高温拉伸性能试验结果
(三)采用热处理制度为740℃下保温14h炉冷到620℃后保温8h。
表3所示的力学性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的力学性能。室温拉伸性能达到锻件标准，高温拉伸性能超过锻件标准。
表3激光增材制造GH4169高温合金室温和高温拉伸性能试验结果
(四)采用热处理制度为700℃下保温24h炉冷到620℃后保温8h。
表4所示的力学性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的力学性能，特别是高温力学性能。室温拉伸性能达到锻件标准，高温拉伸性能超过锻件标准。
表4激光增材制造GH4169高温合金室温和高温拉伸性能试验结果
实施例二
采用以CO2激光器为高能束流的增材制造设备来修复GH4169高温合金。得到的在GH4169高温合金基材上增材制造块状GH4169高温合金如图6所示。
在配有五轴四联动数控加工机床的4kW轴快流连续CO2激光增材制造设备上进行GH4169高温合金修复研究。选用锻造GH4169高温合金作为基板，选用等离子旋转电极法制备的粒度为-80～+325目的GH4169球形粉末作为激光增材制造的原材料。选用纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气和粉末输送气。
第一步：将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金放入送粉器中。
第二步：将锻造GH4169高温合金放入充氩惰性气氛加工室中并固定在工作台上，充氩惰性气氛加工室示意如图9所示。
第三步：充氩惰性气氛加工室的进口和出口打开，将纯度为大于等于99.99％的高纯氩气充入其中，混有氩气的空气从出口处排除。当气氛加工室中氧含量低于800ppm时，进口和出口关闭，循环系统开始工作。加工室中含有空气的氩气进入循环系统，通过分子筛的过滤作用，滤掉空气，将剩下的氩气重新排入加工室内，以此循环往复，逐渐降低加工室内的氧气含量，直至氧气含量在100ppm以下，便开始增材制造成形。
第四步：导入激光热源，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率1.5～2kW，光斑直径1.5～2mm，送粉量8～12g/min，搭接率40％～50％，扫描速率15～25mm/s。成形过程中，通过工作台上基板的连续下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在锻造GH4169高温合金上。制备出保留有Laves相的不同形状及尺寸的GH4169高温合金零件。
第五步：制备的保留有Laves相的GH4169锭材在加工室中自然冷却至100℃以下后，打开充氩惰性气氛保护室，将其取出。
第六步：对制备成形的GH4169高温合金锭材采用热处理，热处理制度如(一)、(二)所示。通过热处理控制Laves相的形貌、尺寸等。对制备的保留有Laves相的GH4169零件或锭材进行组织及性能测试。激光修复GH4169高温合金的拉伸试样和高温持久试样表现为激光沉积区和锻件基材区各占50％。
(一)采用热处理制度为720℃下保温8h炉冷到600℃后保温8h。
表5和表6所示的力学性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的力学性能，室温拉伸性能达到锻件标准，高温拉伸性能超过锻件标准，高温持久性能远超锻件标准。
表5激光修复GH4169高温合金室温和高温拉伸性能试验结果
表6激光修复GH4169高温合金高温持久性能试验结果
(二)采用热处理制度为720℃下保温16h炉冷到640℃后保温8h。
表7所示的持久性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的高温持久性能，其持久时间和延伸率均远超锻件标准。
表7激光增材制造GH4169高温合金高温持久性能试验结果
实施例三
采用以YAG固体脉冲激光器为高能束流的增材制造设备修复GH4169高温合金。得到的在GH4169高温合金基材上增材制造块状GH4169高温合金如图7所示。
在配有三轴电控平移台的300WYAG固体脉冲激光器为高能束流的激光增材制造设备上进行GH4169高温合金制备研究。选用锻造GH4169高温合金作为基板，选用等离子旋转电极法制备的粒度为-80～+325目的GH4169球形粉末作为激光增材制造的原材料。选用纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气和粉末输送气。
第一步：将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金粉末放入送粉器中。
第二步：将锻造GH4169高温合金放入充氩惰性气氛加工室中并固定在工作台上，充氩惰性气氛加工室示意如图9所示。
第三步：充氩惰性气氛加工室的进口和出口打开，将纯度为大于等于99.99％的高纯氩气充入其中，混有氩气的空气从出口处排除。当气氛加工室中氧含量低于800ppm时，进口和出口关闭，循环系统开始工作。加工室中含有空气的氩气进入循环系统，通过分子筛的过滤作用，滤掉空气，将剩下的氩气重新排入加工室内，以此循环往复，逐渐降低加工室内的氧气含量，直至氧气含量在100ppm以下，便开始增材制造成形。
第四步：导入激光热源，激光增材制造工艺参数为：激光功率210W，光斑直径0.8mm，送粉量1.3g/min，搭接率50％，扫描速率4mm/s，脉冲频率30Hz，脉宽6ms，最大电流75A。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末。成形过程中，通过工作台上基板的连续下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在锻造GH4169高温合金上。制备出保留有Laves相的不同形状及尺寸的GH4169高温合金零件。
第五步：制备的保留有Laves相的GH4169锭材在加工室中自然冷却至100℃以下后，打开充氩惰性气氛保护室，将其取出。
第六步：对制备成形的GH4169高温合金锭材采用热处理，热处理制度如(一)、(二)所示。通过热处理控制Laves相的形貌、尺寸等。对制备的保留有Laves相的GH4169锭材进行性能测试。激光修复GH4169高温合金的拉伸试样和高温持久试样表现为激光沉积区和锻件基材区各占50％。
(一)采用热处理制度为720℃下保温8h炉冷到620℃后保温8h。
表8所示的持久性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的高温持久性能，其持久时间和延伸率均远超锻件标准。得到的GH4169合金显微组织图如图4所示。
表8激光增材制造GH4169高温合金高温持久性能试验结果
(二)采用热处理制度为1000℃下保温20min空冷到720℃下保温8h炉冷到620℃后保温8h。优选的采用900℃下保温20min空冷到720℃下保温8h炉冷到620℃后保温8h。
表9所示的持久性能试验测试结果表明：保留有Laves相的激光增材制造GH4169高温合金具有优异的高温持久性能，其持久时间和延伸率均远超锻件标准。得到的GH4169合金显微组织图如图5所示。
表9激光增材制造GH4169高温合金高温持久性能试验结果
本发明所述方法制备的GH4169高温合金零件及锭材组织中保留有细小且弥散分布的Laves相，如附图1、4、5，经过热处理之后，组织中析出γ□相、γ′相以及δ相，如附图2、3、5，或者仅析出γ□相、γ′相不析出δ相，如附图1、4，形成微米级Laves相、纳米级γ□相、γ′相和或亚微米级δ相多相复合强化，从而具有优异的高温力学性能，尤其是高温持久寿命等高温力学性能，如实施例二、三，及高温长期组织的稳定性比锻造及铸造等轴晶GH4169高温合金材料有所提高，同时还具有优异的室温拉伸力学性能，如实施例一、二，其强度和塑性达到锻造GH4169高温合金标准。
Claims (9)
1.一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤一，在加工室中，将GH4169高温合金粉末或丝材通过高能束流热源的加工，连续熔化沉积在基板上，制备出保留有Laves相的GH4169高温合金；
步骤二，制备的保留有Laves相的GH4169高温合金在加工室中自然冷却至100℃以下后将其取出；
步骤三，将取出的保留有Laves相的GH4169高温合金依次进行两个阶段的热处理，加热到700～740℃下保温8～24h完成第一阶段，然后随保温炉降温到600～640℃下再保温8h完成第二阶段，最后空冷到室温得到保留有Laves相的增材制造镍基高温合金。
2.根据权利要求1所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，所采用的增材制造方法包括：送粉式激光增材制造方法，激光立体成形方法，选区激光熔化方法，粉末床电子束熔化成形方法，丝材送进电子束熔化成形方法。
3.根据权利要求1所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，步骤三中，在两个阶段的热处理前，还包括一个预处理阶段，预处理阶段中将取出的保留有Laves相的GH4169高温合金加热到800～1000℃下保温0～1.5h，然后空冷到第一阶段的保温温度。
4.根据权利要求1所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，在加工室中充满氩气，采用氩气置换或循环净化的方式直至加工室中氧气含量在100ppm以下后开始GH4169高温合金的增材制造。
5.根据权利要求1所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用具有局部保护的送粉喷嘴，对熔池进行局部保护。
6.根据权利要求1所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的基板采用碳钢、不锈钢、高温合金或GH4169高温合金制成。
7.根据权利要求1所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，所采用的高能束流包括激光束和/或电子束。
8.根据权利要求7所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，当采用CO2激光器作为高能束流时，激光增材制造工艺参数如下：激光熔覆功率1.5～2kW，光斑直径1.5～2mm，送粉量8～12g/min，搭接率40％～50％，扫描速率15～25mm/s。
9.根据权利要求7所述的一种保留有Laves相的增材制造镍基高温合金的制备方法，其特征在于，步骤一中，当采用YAG固体脉冲激光器作为高能束流时，激光增材制造工艺参数如下：激光功率100～300W，光斑直径0.5～1.5mm，送粉量1～3g/min，搭接率40％～60％，扫描速率2～6mm/s，脉冲频率15～35Hz，脉宽3～8ms，最大电流50～90A。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |