CN105542516A - 一种可反射近红外线黄色颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可反射近红外线黄色颜料及其制备方法，颜料由主相和掺杂相与矿化剂按照质量比配制而成；主相为摩尔百分含量80～98％的二氧化钛；掺杂相为1～10％的碱式碳酸镍和1～10％氧化锑，或1～10％的氧化铁和1～10％的氧化镁。矿化剂为硼酸或硼酸和氯化铵，占主相和掺杂相总质量的0.5-3wt％。制备方法包括：配料、球磨、研磨、高温固相合成、研磨、过筛等过程。该颜料产品为锐钛矿相结构，所得产品具有很好的热稳定性能。本发明为高温固相合成工艺，设备和操作较为简单易行，便于规模化和工业化生产。

Description

一种可反射近红外线黄色颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机氧化物颜料技术领域，具体涉及二氧化钛基黄色近红外反射颜料及其制备方法。
背景技术
太阳光线的光谱按照波长的大小可以分成三部分且各部分占太阳光总辐射能量分别为：紫外区波长范围300-400nm，占太阳总能量的5％左右，可见光区波长范围400-700nm，占太阳总能量的43％左右，近红外区波长范围700-2500nm，占总能量的52％。太阳光的能量被所照射的物体吸收，就会累计热量导致物体表面温度升高，若是城市中的建筑物吸收了太阳光，自身温度升高的同时，还会将热量传递到建筑物内部，提高了室内温度，也会增加空调制冷的费用。
城市建筑物屋顶的面积占城市总表面为20-25％，如果建筑物的屋顶和外墙采用反射颜料，城市中的空气温度会有所下降。在夏季，会使室内的温度不至于升高过快，进而大大的降低了空调制冷的费用。出于在能源节约方面和经济效益方面的考量，反射颜料在未来都有很大的应用潜力。无机氧化物颜料的光谱反射性能可采用能带理论进行解释，此理论较为简明，能带理论指出：无机氧化物中存在着成键轨道(价带)和反键轨道(导带)，阴离子轨道和充满电子的d轨道基本上属于价带，阳离子轨道和部分未充满电子d轨道基本上属于导带。而导带与价带之间的能量Eg称为带禁。若禁带能量Eg在入射光的能量范围内，电子吸收入射光的能量后会从价带跃迁到导带，从而改变物质对可见光的吸收和反射性能，即禁带的宽度影响反射性能。
研究发现，二氧化钛基的颜料具有良好的着色力、遮盖力、高的热稳定性和耐腐蚀性等优点。对二氧化钛进行掺杂发色离子，使得发色离子进入到二氧化钛的晶格中，部分取代其晶格中的钛离子，掺杂锑离子可以平衡发色的金属离子与钛离子间的化合价差，使得各个元素的化合价整体达到平衡。少量矿化剂的加入可与反应物作用，使晶格活化，降低了煅烧的温度，同时能够改善颜料制品的性能。因此，提供一种二氧化钛基黄色近红外反射颜料及其制备方法成为目前本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、不需高温处理、易于使用的二氧化钛基黄色近红外反射颜料及其制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
根据本发明提供的一种实施例，该可反射近红外线黄色颜料，由主相和掺杂相与矿化剂按照质量比配制而成；
所述主相为摩尔百分含量80～98％的二氧化钛；
所述掺杂相为1～10％的碱式碳酸镍和1～10％氧化锑。
根据本发明提供的另一种实施例，该可反射近红外线黄色颜料，由主相和掺杂相与矿化剂按照质量比配制而成；
所述主相为摩尔百分含量80～98％的二氧化钛；
所述掺杂相为1～10％的氧化铁和1～10％的氧化镁。
进一步，当掺杂相为碱式碳酸镍和氧化锑时，矿化剂为硼酸，硼酸占主相和掺杂相总质量的0.5-3wt％。
进一步，当掺杂相为氧化铁和氧化镁时，矿化剂为硼酸和氯化铵，硼酸和氯化铵占主相和掺杂相总质量的0.5-3wt％。
进一步，矿化剂硼酸和氯化铵按照质量比为1:1的比例混合。
相应地，本发明给出了一种可反射近红外线黄色颜料的制备方法，包括下述步骤：
1)按照摩尔百分数将80-98％的二氧化钛，1-10％的碱式碳酸镍，1-10％的氧化锑进行混合，再添加占混合物总质量0.5-3wt％的矿化剂硼酸；
或者按照摩尔百分数将80-98％的二氧化钛，1-10％的氧化铁，1-10％的氧化镁进行混合，再添加占混合物总质量0.5-3wt％的矿化剂硼酸和氯化铵；其中，硼酸和氯化铵按照质量比为1:1的比例混合；
2)将步骤1)所称量的两种混合料分别放入球磨机中，采用湿法球磨3h；
3)将步骤2)分别球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨；
4)将步骤3)分别研磨后的原料置于马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应；
5)将步骤4)固相合成法制备的产品采用玛瑙研钵进行研磨，过200目筛，最终制得黄色的近红外反射颜料。
进一步，步骤2)球磨时，采用丙酮作为球磨介质，球料比为4:1，料:丙酮为1:1。
进一步，步骤4)固相合成反应，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至900-1100℃，保温6-8h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温。
本发明根据二氧化钛基的颜料具有良好的着色力、遮盖力、高的热稳定性和耐腐蚀性等优点，对二氧化钛进行掺杂发色离子，使得发色离子进入到二氧化钛的晶格中，部分取代其晶格中的钛离子，掺杂锑离子可以平衡发色的金属离子与钛离子间的化合价差，使得各个元素的化合价整体达到平衡。少量矿化剂的加入可与反应物作用，使晶格活化，降低了煅烧的温度，同时能够改善颜料制品的性能。
本发明具有以下特点：
1)颜料物相结构为锐钛矿相结构。
2)颜料在可见波波段呈黄色，在可见光-近红外波段(400-2500nm)具有较高的反射特性。尤其是在近红外波段其反射率基本在90％左右。
2)所合成的具有近红外反射性能的黄色颜料具有很好的热稳定性能。
3)本发明为高温固相合成工艺，设备和操作较为简单易行，便于规模化和工业化生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明提供的黄色近红外反射颜料的制备工艺流程图。
图2为实施例1、2、3、4的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为实施例1、2、3、4的可见光及近红外反射光谱图。
图4(a)、4(b)分别为实施例2、4的TG-DSC图。
具体实施方式
下面将结合附图效果以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明可反射近红外线黄色颜料的制备方法流程如图1所示，包括两种实施方式。
第一种实施方式
由主相和掺杂相与矿化剂按照质量比配制而成，其中，主相为80-98％的二氧化钛，掺杂相为1～10％的碱式碳酸镍和1～10％氧化锑，矿化剂为硼酸，硼酸占主相和掺杂相总质量的0.5-3wt％。
1)配料：按照摩尔百分数将80-98％的二氧化钛，1-10％的碱式碳酸镍，1-10％的氧化锑进行混合，再添加占混合物总质量0.5-3wt％的矿化剂硼酸；
2)球磨：将步骤1)所称量的混合料放入球磨机中，采用湿法球磨3h；
3)研磨：将步骤2)球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨；
4)高温固相合成：将步骤3)研磨后的原料置于马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应；
5)研磨、过筛：将步骤4)固相合成法制备的产品采用玛瑙研钵进行研磨，过200目筛，最终制得黄色的近红外反射颜料。
实施例1
按照摩尔百分数95％、2％、3％分别称取主相二氧化钛、掺杂相碱式碳酸镍和氧化锑，再加入矿化剂硼酸，硼酸为主相和掺杂相总质量的1wt％。将所称量的原料样品放入球磨机中，采用湿法球磨3h。球磨时，采用丙酮作为球磨介质，球料比为4:1，料：丙酮为1:1。球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨。然后将研磨之后的样品放到马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温7h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温。最后将粉体研磨、过200目筛，得到黄色颜料产品，该颜料产品为锐钛矿相结构，如图2所示。颜料在可见波波段呈黄色，在可见光-近红外波段(400-2500nm)具有较高的反射特性。尤其是在近红外波段其反射率基本在90％左右(见附图3)。
实施例2
按照摩尔百分数98％、1％、1％分别称取主相二氧化钛、掺杂相碱式碳酸镍和氧化锑，再加入矿化剂硼酸，硼酸为主相和掺杂相总质量的3wt％。将所称量的原料样品放入球磨机中，采用湿法球磨3h。球磨时，采用丙酮作为球磨介质，球料比为4:1，料：丙酮为1:1。球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨。然后将研磨之后的样品放到马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1100℃，保温6h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温。最后将粉体研磨、过200目筛，得到黄色颜料产品，该颜料产品为锐钛矿相结构，如图2所示。所得产品具有很好的热稳定性能，如图4(a)、4(b)所示。
第二种实施方式
由主相和掺杂相与矿化剂按照质量比配制而成，其中，主相为80-98％的二氧化钛，掺杂相为1～10％的氧化铁和1～10％的氧化镁，矿化剂为硼酸和氯化铵，硼酸和氯化铵占主相和掺杂相总质量的0.5-3wt％。
1)配料：按照摩尔百分数将80-98％的二氧化钛，1-10％的氧化铁，1-10％的氧化镁进行混合，再添加占混合物总质量0.5-3wt％的矿化剂硼酸和氯化铵；其中，硼酸和氯化铵按照质量比为1:1的比例混合；
2)球磨：将步骤1)所称量的混合料放入球磨机中，采用湿法球磨3h；
3)研磨：将步骤2)球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨；
4)高温固相合成：将步骤3)研磨后的原料置于马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应；
5)研磨、过筛：将步骤4)固相合成法制备的产品采用玛瑙研钵进行研磨，过200目筛，最终制得黄色的近红外反射颜料。
实施例3
按照摩尔百分数95％、1％、4％分别称取主相二氧化钛、掺杂相氧化铁和氧化镁，再加入矿化剂硼酸和氯化铵(硼酸和氯化铵按照质量比为1:1的比例混合)，硼酸和氯化铵分别为主相和掺杂相总质量的0.5wt％。将所称量的原料样品放入球磨机中，采用湿法球磨3h。球磨时，采用丙酮作为球磨介质，球料比为4:1，料：丙酮为1:1。球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨。然后将研磨之后的样品放到马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至900℃，保温8h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温。最后将粉体研磨、过200目筛，得到黄色颜料产品，该颜料产品为锐钛矿相结构，如图2所示。
实施例4
按照摩尔百分数80％、10％、10％分别称取主相二氧化钛、掺杂相氧化铁和氧化镁，再加入矿化剂硼酸和氯化铵(硼酸和氯化铵按照质量比为1:1的比例混合)，矿化剂分别为主相和掺杂相总质量的0.5wt％。将所称量的原料样品放入球磨机中，采用湿法球磨3h。球磨时，采用丙酮作为球磨介质，球料比为4:1，料：丙酮为1:1。球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨。然后将研磨之后的样品放到马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至1000℃，保温6h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温。最后将粉体研磨、过200目筛，得到黄色颜料产品，该颜料产品为锐钛矿相结构，如图2所示。所得产品具有很好的热稳定性能，如图4(a)、4(b)所示。
当然，本实施例并不限制本发明，对于本领域的普通技术人员很容易能在上述实施例的基础上作出多种变化，但是凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入所附的权利要求书的保护范围。

Claims (7)

1.一种可反射近红外线黄色颜料，其特征在于，颜料由主相和掺杂相与矿化剂按照质量比配制而成；
所述主相为摩尔百分含量80～98％的二氧化钛；
所述掺杂相为1～10％的碱式碳酸镍和1～10％氧化锑，或1～10％的氧化铁和1～10％的氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种可反射近红外线黄色颜料，其特征在于，当掺杂相为碱式碳酸镍和氧化锑时，矿化剂为硼酸，硼酸占主相和掺杂相总质量的0.5-3wt％。
3.根据权利要求1所述的一种可反射近红外线黄色颜料，其特征在于，当掺杂相为氧化铁和氧化镁时，矿化剂为硼酸和氯化铵，硼酸和氯化铵占主相和掺杂相总质量的0.5-3wt％。
4.根据权利要求3所述的一种可反射近红外线黄色颜料，其特征在于，矿化剂硼酸和氯化铵按照质量比为1:1的比例混合。
5.一种可反射近红外线黄色颜料的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1)按照摩尔百分数将80-98％的二氧化钛，1-10％的碱式碳酸镍，1-10％的氧化锑进行混合，再添加占混合物总质量0.5-3wt％的矿化剂硼酸；
或者按照摩尔百分数将80-98％的二氧化钛，1-10％的氧化铁，1-10％的氧化镁进行混合，再添加占混合物总质量0.5-3wt％的矿化剂硼酸和氯化铵；其中，硼酸和氯化铵按照质量比为1:1的比例混合；
2)将步骤1)所称量的两种混合料分别放入球磨机中，采用湿法球磨3h；
3)将步骤2)分别球磨后的浆料烘干、破碎之后再进行混合均匀研磨；
4)将步骤3)分别研磨后的原料置于马弗炉中进行烧结，在空气的气氛下，进行固相合成反应；
5)将步骤4)固相合成法制备的产品采用玛瑙研钵进行研磨，过200目筛，最终制得黄色的近红外反射颜料。
6.根据权利要求5所述的一种可反射近红外线黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤2)球磨时，采用丙酮作为球磨介质，球料比为4:1，料:丙酮为1:1。
7.根据权利要求5所述的一种可反射近红外线黄色颜料的制备方法，其特征在于，步骤4)固相合成反应，从室温开始升温，升温速率为5℃/min，升温至900-1100℃，保温6-8h，然后再以5℃/min的降温速度冷却至室温。
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