CN105541738A - 一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法该方法是指依次将催化剂、1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物、α-溴代苯乙酮类化合物和碱加入溶剂中,在80℃~140℃下反应24小时,反应完全后得反应液;该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得。本发明操作简单,所得产物收率高,可实现规模化生产,在医药、农药、有机合成和材料方面有着很好的应用潜力,具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成化学领域,尤其涉及一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法。
背景技术
在过去的几十年里,由于1,2,3-三氮唑类化合物独特的化学和结构特性,1,2,3-三氮唑及其衍生物受到了化学家普遍的关注,并在药物化学和材料科学领域得到了广泛地应用。例如,在药物化学方面,它们可以作为HIV蛋白酶抑制剂、抗癌药物、抗结核药物、抗菌剂等;在材料科学方面它们可以作为高能材料、润滑剂、染料、光稳定剂等。
鉴于1,2,3-三氮唑类化合物日益增长的重要性,越来越多的化学家开始寻求它们的合成方法。目前,合成取代的1,2,3-三氮唑类化合物的方法有如下几类:⑴叠氮化物和炔烃发生1,3-偶极环加成反应;例如Huisgen最早提出了利用该方法来合成1,2,3-三氮唑类化合物,然而绝大多数情况下,该方法得到的是区域异构的混合产物,并且局限于强吸电子的炔烃参加反应。后来,Fokin和Sharpless报道了Cu(I)催化的叠氮化物和终端炔烃反应区域选择性地合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的方法(Angew.Chem.,Int.Ed.2002,41,2596-2599.)。紧接着他们与Jia合作用Ru(II)催化苄基叠氮化物和终端炔烃反应,区域选择性地合成了1,5-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物(J.Am.Chem.Soc.2005,127,15998-15999.)。⑵叠氮化物与溴-镁乙炔化物反应后添加亲电试剂(如Org.Lett.2004,6,1237-1240.);⑶现有的三氮唑环金属化后与亲电试剂反应(如J.Org.Chem.1997,62,9177-9181.);⑷5-卤代-1,2,3-三氮唑类化合物的交叉偶联反应(如Synthesis2005,16,2730-2738.)。但以上方法有一定局限性,即它们必须使用有机金属试剂或卤代三氮唑类化合物,更重要的是通过上述方法只能合成简单的烷基或芳基取代的1,2,3-三氮唑类化合物,不能合成三氮唑取代的苯乙酮类化合物。迄今为止也未见公开有关三氮唑取代的苯乙酮类化合物的合成。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、高效的三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:该方法是指依次将催化剂、1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物、α-溴代苯乙酮类化合物和碱加入溶剂中,在80℃~140℃下反应24小时,反应完全后得反应液;该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得;其中
所述催化剂与所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的摩尔比为1:20~80;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述α-溴代苯乙酮类化合物的摩尔比为1:2~4;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述碱的摩尔比为1:1.5~3;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述溶剂的摩尔比为1:141~360。
所述催化剂是指醋酸钯、氯化钯、醋酸铜、纳米铜、铜粉、碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜中的一种。
所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物中的R1为H、苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-甲氧基苯基、3-甲基苯基、3-氯苯基中的任意一种;R2为苄基、4-甲基苄基、4-氟苄基、4-硝基苄基、苯基、烯丙基、叔丁基、丙基、己基、辛基中的任意一种。
所述α-溴代苯乙酮类化合物中的R3为H、4-氟、4-甲氧基、4-硝基、3-氯、3-甲氧基、2-氯、2-甲氧基、2-甲基中的任意一种。
所述碱是指四乙基醋酸铵、四丁基醋酸铵、醋酸铵、碳酸钾、碳酸铯、三乙胺、吡啶中的一种。
所述溶剂是指N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯、二甲苯、二氧六环中的一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明所合成的三氮唑取代的苯乙酮类化合物(该化合物的反应式如图1所示)中包含1,2,3-三氮唑结构片段和苯乙酮结构片段,在医药、农药、有机合成和材料方面有着很好的应用潜力,具有较好的工业应用前景。
2、本发明操作简单,所得产物收率高,可实现规模化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的反应式。
具体实施方式
实施例1一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为苯基,R2为苄基,R3为H时,依次将原料1-苄基-4-苯基三氮唑、α-溴代苯乙酮、催化剂氯化钯、四丁基醋酸铵放入反应溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在80℃下反应24小时;其中氯化钯与1-苄基-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:60,1-苄基-4-苯基三氮唑与α-溴代苯乙酮的摩尔比为1:2,1-苄基-4-苯基三氮唑与四丁基醋酸铵的摩尔比为1:3,1-苄基-4-苯基三氮唑与N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:155。
整个反应过程用薄层层析法跟踪,即每隔4小时取样,用毛细管在硅胶板上分别滴入反应液点样、原料液点样,三个点样处在同一直线上,然后将硅胶板放入盛有体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液的展瓶内。走板完成后,再将硅胶板放在紫外灯下或碘瓶中观察,如果反应液中没有与原料液1-苄基-4-苯基三氮唑齐平的点,则表明反应完全,此时得反应液。
反应液用10ml的乙酸乙酯分别萃取三次,合并有机相,得萃取液。
将无水硫酸镁加入萃取液中将其干燥,经过滤后得滤液;然后采用上海亚荣生化有限公司生产的RE-52AA型旋转蒸发仪在40℃进行减压蒸除溶剂,得浓缩液;再在浓缩液中加入2~3倍浓缩液质量的硅胶进行拌样,将拌样放入层析柱内,加入体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液进行洗脱分离,最后收集所需洗脱液,将洗脱液放入旋转蒸发仪中,在40℃进行浓缩后即得R1为苯基、R3为H的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为86%。
实施例2一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为苯基,R2为4-甲基苄基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-(4-甲基苄基)-4-苯基三氮唑、2’-溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、四乙基醋酸铵放入反应溶剂甲苯中,在100℃下反应24小时;其中醋酸钯与1-(4-甲基苄基)-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:20,1-(4-甲基苄基)-4-苯基三氮唑与2’-溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-(4-甲基苄基)-4-苯基三氮唑与四乙基醋酸铵的摩尔比为1:3,1-(4-甲基苄基)-4-苯基三氮唑与甲苯的摩尔比为1:141。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为90%。
实施例3一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为苯基,R2为4-氟苄基,R3为4-氟时,依次将原料1-(4-氟苄基)-4-苯基三氮唑、2’-溴-4-氟苯乙酮、催化剂醋酸铜、醋酸铵放入反应溶剂乙腈中,在80℃下反应24小时;其中醋酸铜与1-(4-氟苄基)-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:50,1-(4-氟苄基)-4-苯基三氮唑与2’-溴-4-氟苯乙酮的摩尔比为1:4,1-(4-氟苄基)-4-苯基三氮唑与醋酸铵的摩尔比为1:3,1-(4-氟苄基)-4-苯基三氮唑与乙腈的摩尔比为1:360。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为苯基、R3为4-氟的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为82%。
实施例4一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为4-甲基苯基,R2为4-硝基苄基,R3为3-甲氧基时,依次将原料1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑、2’-溴-3-甲氧基苯乙酮、催化剂纳米铜、碳酸铯放入反应溶剂二甲基甲酰胺中,在140℃下反应24小时;其中纳米铜与1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑的摩尔比为1:80,1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与2’-溴-3-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与碳酸铯的摩尔比为1:1.5,1-(4-硝基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与二甲基甲酰胺的摩尔比为1:194。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为4-甲基苯基、R3为3-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为84%。
实施例5一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为4-甲基苯基,R2为4-甲基苄基,R3为3-氯时,依次将原料1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑、2’-溴-3-氯苯乙酮、催化剂铜粉、碳酸钾放入反应溶剂二甲基亚砜中,在140℃下反应24小时;其中铜粉与1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑的摩尔比为1:80,1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与2’-溴-3-氯苯乙酮的摩尔比为1:4,1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与碳酸钾的摩尔比为1:1.5,1-(4-甲基苄基)-4-(4-甲基苯基)三氮唑与二甲基亚砜的摩尔比为1:194。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为4-甲基苯基、R3为3-氯的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为88%。
实施例6一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为4-氟苯基,R2为苯基,R3为2-甲氧基时,依次将原料1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑、2’-溴-2-甲氧基苯乙酮、催化剂氯化亚铜、三乙胺放入反应溶剂1,2-二氯乙烷中,在80℃下反应24小时;其中氯化亚铜与1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑的摩尔比为1:60,1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑与2’-溴-2-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑与三乙胺的摩尔比为1:3,1-苯基-4-(4-氟苯基)三氮唑与1,2-二氯乙烷的摩尔比为1:190。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为4-氟苯基、R3为2-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为83%。
实施例7一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为苯基,R2为烯丙基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-烯丙基-4-苯基三氮唑、2’-溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、四乙基醋酸铵放入反应溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在120℃下反应24小时;其中醋酸钯与1-烯丙基-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:20,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与2’-溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与四乙基醋酸铵的摩尔比为1:3,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:155。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为92%。
实施例8一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为苯基,R2为烯丙基,R3为4-氟时,依次将原料1-烯丙基-4-苯基三氮唑、2’-溴-4-氟苯乙酮、催化剂碘化亚铜、四丁基醋酸铵放入反应溶剂二氧六环中,在100℃下反应24小时;其中碘化亚铜与1-烯丙基-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:50,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与2’-溴-4-氟苯乙酮的摩尔比为1:4,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与四丁基醋酸铵的摩尔比为1:3,1-烯丙基-4-苯基三氮唑与二氧六环的摩尔比为1:177。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为苯基、R3为4-氟的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为90%。
实施例9一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为苯基,R2为丙基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-丙基-4-苯基三氮唑、2’-溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、吡啶放入反应溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在120℃下反应24小时;其中醋酸钯与1-丙基-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:20,1-丙基-4-苯基三氮唑与2’-溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-丙基-4-苯基三氮唑与吡啶的摩尔比为1:1.5,1-丙基-4-苯基三氮唑与N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:155。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为80%。
实施例10一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为H,R2为苯基,R3为4-氟时,依次将原料1-苯基三氮唑、2’-溴-4-氟苯乙酮、催化剂溴化亚铜、醋酸铵放入反应溶剂甲苯中,在100℃下反应24小时;其中溴化亚铜与1-苯基三氮唑的摩尔比为1:60,1-苯基三氮唑与2’-溴-4-氟苯乙酮的摩尔比为1:4,1-苯基三氮唑与醋酸铵的摩尔比为1:3,1-苯基三氮唑与甲苯的摩尔比为1:141。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为H、R3为4-氟的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为85%。
实施例11一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为4-甲氧基苯基,R2为叔丁基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑、2’-溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、碳酸铯放入反应溶剂N-甲基吡咯烷酮中,在120℃下反应24小时;其中醋酸钯与1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑的摩尔比为1:20,1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与2’-溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与碳酸铯的摩尔比为1:1.5,1-叔丁基-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:155。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为4-甲氧基苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为88%。
实施例12一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为3-甲基苯基,R2为己基,R3为3-甲氧基时,依次将原料1-己基-4-(3-甲基苯基)三氮唑、2’-溴-3-甲氧基苯乙酮、催化剂铜粉、四乙基醋酸铵放入反应溶剂二甲基亚砜中,在140℃下反应24小时;其中铜粉与1-己基-4-(3-甲基苯基)三氮唑的摩尔比为1:80,1-己基-4-(3-甲基苯基)三氮唑与2’-溴-3-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-己基-4-(3-甲基苯基)三氮唑与四乙基醋酸铵的摩尔比为1:3,1-己基-4-(3-甲基苯基)三氮唑与二甲基亚砜的摩尔比为1:212。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为3-甲基苯基、R3为3-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为86%。
实施例13一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为3-氯苯基,R2为烯丙基,R3为4-甲氧基时,依次将原料1-烯丙基-4-(3-氯苯基)三氮唑、2’-溴-4-甲氧基苯乙酮、催化剂醋酸钯、吡啶放入反应溶剂二氧六环中,在100℃下反应24小时;其中醋酸钯与1-烯丙基-4-(3-氯苯基)三氮唑的摩尔比为1:20,1-烯丙基-4-(3-氯苯基)三氮唑与2’-溴-4-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-烯丙基-4-(3-氯苯基)三氮唑与吡啶的摩尔比为1:1.5,1-烯丙基-4-(3-氯苯基)三氮唑与二氧六环的摩尔比为1:177。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为3-氯苯基、R3为4-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为89%。
实施例14一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为4-氟苯基,R2为烯丙基,R3为2-氯时,依次将原料1-烯丙基-4-(4-氟苯基)三氮唑、2’-溴-2-氯苯乙酮、催化剂醋酸铜、三乙胺放入反应溶剂二甲苯中,在120℃下反应24小时;其中醋酸铜与1-烯丙基-4-(4-氟苯基)三氮唑的摩尔比为1:50,1-烯丙基-4-(4-氟苯基)三氮唑与2’-溴-2-氯苯乙酮的摩尔比为1:4,1-烯丙基-4-(4-氟苯基)三氮唑与三乙胺的摩尔比为1:3,1-烯丙基-4-(4-氟苯基)三氮唑与二甲苯的摩尔比为1:122。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为4-氟苯基、R3为2-氯的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为87%。
实施例15一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为H,R2为苯基,R3为2-甲氧基时,依次将原料1-苯基三氮唑、2’-溴-2-甲氧基苯乙酮、催化剂溴化亚铜、碳酸铯放入反应溶剂乙腈中,在80℃下反应24小时;其中溴化亚铜与1-苯基三氮唑的摩尔比为1:60,1-苯基三氮唑与2’-溴-2-甲氧基苯乙酮的摩尔比为1:2,1-苯基三氮唑与碳酸铯的摩尔比为1:1.5,1-苯基三氮唑与乙腈的摩尔比为1:360。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为H、R3为2-甲氧基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为86%。
实施例16一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为苯基,R2为辛基,R3为3-氯时,依次将原料1-辛基-4-苯基三氮唑、2’-溴-3-氯苯乙酮、催化剂碘化亚铜、碳酸钾放入反应溶剂二甲基甲酰胺中,在140℃下反应24小时;其中碘化亚铜与1-辛基-4-苯基三氮唑的摩尔比为1:50,1-辛基-4-苯基三氮唑与2’-溴-3-氯苯乙酮的摩尔比为1:4,1-辛基-4-苯基三氮唑与碳酸钾的摩尔比为1:1.5,1-辛基-4-苯基三氮唑与二甲基甲酰胺的摩尔比为1:194。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为苯基、R3为3-氯的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为87%。
实施例17一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,该方法是指当R1为4-甲氧基苯基,R2为4-氟苄基,R3为2-甲基时,依次将原料1-(4-氟苄基)-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑、2’-溴-2-甲基苯乙酮、催化剂氯化钯、碳酸铯放入反应溶剂甲苯中,在100℃下反应24小时;其中氯化钯与1-(4-氟苄基)-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑的摩尔比为1:60,1-(4-氟苄基)-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与2’-溴-2-甲基苯乙酮的摩尔比为1:3,1-(4-氟苄基)-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与碳酸铯的摩尔比为1:2,1-(4-氟苄基)-4-(4-甲氧基苯基)三氮唑与甲苯的摩尔比为1:141。
整个反应过程按实施例1所述薄层层析法跟踪得反应液;该反应液按实施例1所述方法依次经萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后,即得R1为4-甲氧基苯基,R3为2-甲基的三氮唑取代的苯乙酮类化合物,产率为86%。
Claims (6)
1.一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:该方法是指依次将催化剂、1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物、α-溴代苯乙酮类化合物和碱加入溶剂中,在80℃~140℃下反应24小时,反应完全后得反应液;该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得;其中
所述催化剂与所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的摩尔比为1:20~80;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述α-溴代苯乙酮类化合物的摩尔比为1:2~4;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述碱的摩尔比为1:1.5~3;所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物与所述溶剂的摩尔比为1:141~360。
2.如权利要求1所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述催化剂是指醋酸钯、氯化钯、醋酸铜、纳米铜、铜粉、碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜中的一种。
3.如权利要求1所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述1,4-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物中的R1为H、苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-甲氧基苯基、3-甲基苯基、3-氯苯基中的任意一种;R2为苄基、4-甲基苄基、4-氟苄基、4-硝基苄基、苯基、烯丙基、叔丁基、丙基、己基、辛基中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述α-溴代苯乙酮类化合物中的R3为H、4-氟、4-甲氧基、4-硝基、3-氯、3-甲氧基、2-氯、2-甲氧基、2-甲基中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述碱是指四乙基醋酸铵、四丁基醋酸铵、醋酸铵、碳酸钾、碳酸铯、三乙胺、吡啶中的一种。
6.如权利要求1所述的一种三氮唑取代的苯乙酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述溶剂是指N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯、二甲苯、二氧六环中的一种。
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