CN105541340B - 氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化物陶瓷‑微晶玻璃复合材料及其制备方法，该氮化物陶瓷‑微晶玻璃复合材料由20～90wt.％的氮化硅、10～70wt.％的氧化硼和0～70wt.％的二氧化硅混合后烧制而成；其中氧化硼由硼酸脱水转化得到。其制备方法为先称取原料，采用湿法混磨至均匀，得到浆料；然后干燥，得到固体粉末后装入模具，在真空或惰性气体保护条件下于200～700℃保温1～3h，然后以5～20℃/min的速率升温；当温度升至1550～1850℃时，加压，维持压力在5～20MPa热压1～3h；冷却、脱模，得到所述氮化物陶瓷‑微晶玻璃复合材料。该方法制备周期短，产量高，制得产品性能均一。

Description

氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机复合材料领域，特别是涉及一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料及其制备方法。
背景技术
氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料是在石英玻璃材料和氮化硼陶瓷材料的基础上发展起来的新型材料。这种材料综合了石英玻璃和氮化硼的优点，在微观结构上具有二者复合结构，在保持二者介电性能的同时，还具有优异的防热性能、透波性能、耐烧蚀性能和力学性能，可用于制造超高音速飞行器的防热件及通讯窗口。然而，现有的一些工艺虽然能够合成出性能优异的此类复合材料，但工艺繁琐，成本较高。哈尔滨工业大学张俊宝2001年博士毕业论文《Si-B-O-N粉末的溶胶-凝胶制备及其陶瓷的组织性能》中选用三氯硼吖嗪和聚氯氧硅烷为氮化硼和氮氧化硅的先驱体，并将两者按分子设计比混合再以氨为交联剂制备了稳定的凝胶，然后将凝胶裂解得到氮化物陶瓷非晶粉，最后在不同温度下进行热压，制备了硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为26.7GPa、202MPa和3.43高性能氮化硼/微晶玻璃复合陶瓷材料。《合金与化合物期刊》1996年第232卷第244-253页刊登的论文《通过热氮化聚硼硅氧烷制备硼氮氧化硅的表征》，即L.Bois,P.L'Haridon,Y.Laurent.Characterization of a boro-silicon oxynitride prepared by thermalnitridation of a polyborosiloxane.Journal of Alloys and Compounds,1996,232:244-253；中采用硼酸与四氯化硅反应生成硼硅氧聚合物，在氨气气流中氮化得到此类材料。这些工艺都存在制备所用周期较长，重复性差，产量较低，质量不容易控制的等工艺性问题，从而限制了该材料的实际应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料及其制备方法，该方法制备周期短，产量高，制得产品性能均一。
为此，本发明的技术方案如下：
一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料，由以下原料按照质量百分比混合后烧制而成：
氮化硅 20％～90％；
氧化硼 10％～70％；
二氧化硅 0％～70％；
其中氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到。
所述氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按照配比称取原料，采用湿法混磨，以正己烷或丙酮为介质，将原料混匀，得到浆料；
2)将所述浆料干燥，得到固体粉末；
3)将步骤2)得到的固体粉末装入模具，在真空或惰性气体保护条件下于200～700℃保温1～3h，然后以5～20℃/min的速率升温；
4)当温度升至1550～1850℃时，加压，维持压力在5～20MPa热压1～3h；冷却、脱模，得到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料。
优选，原料由65～70wt.％的氮化硅和30～35wt.％的氧化硼粉末组成；步骤4)中热压条件为1600℃、或1700℃、或1800℃。
优选，原料由55～60wt.％的氮化硅和40～45wt.％的氧化硼粉末组成；步骤4)中热压条件为1600℃、或1700℃、或1800℃。
优选，原料由49～51wt.％的氮化硅和49～51wt.％的氧化硼粉末组成；步骤4)中热压条件为1600℃、或1700℃、或1800℃。
优选，原料由34～36wt.％的氮化硅、33～36wt.％的氧化硼粉末和27～31wt.％的二氧化硅粉末组成；步骤4)中热压条件为1700℃。
优选，原料由42～45wt.％的氮化硅、28～32wt.％的氧化硼粉末和24～29wt.％的二氧化硅粉末组成；步骤4)中热压条件为1700℃。
本发明利用氧化硼和氮化硅在高温下的固相反应形成含有六方氮化硼，二氧化硅，氮氧化硅和氮氧化硼等物相形成的氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料，再通过添加二氧化硅调节其中的非晶相含量及微观结构从而改善抗热震和耐烧蚀等性能。采用这种方法制备氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料具有工艺简单高效，组分易于调整控制，材料容易烧成且成分分布均匀等优点。
附图说明
图1是实施例2、10、14所制得产品的物相分析结果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
实施例1
一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按照质量百分比称取原料氮化硅68％和氧化硼粉末32％，其中氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；将称量好的氮化硅和硼酸放入玛瑙罐，按照球料比2:1加入玛瑙球；再加入助磨剂丙酮或正己烷；在行星式球磨机上混合4小时后得到浆料；
2)将所述浆料在80～90℃条件下烘干2～4h，除去球磨助剂，研磨、过100目标准筛，得到固体粉末；
3)将步骤2)得到的固体粉末装入内壁涂有氮化硼的石墨模具中，装模完成后将其放入热压炉中，在真空环境下于450℃保温1～3h，然后在惰性气体例如氩气或氮气保护下，以10℃/min的速率升温；
4)当温度升至1600℃时，加压，维持压力在10MPa热压2h；冷却、脱模，取出烧结块体，得到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料。
实施例2
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由57wt.％的氮化硅和43wt.％的氧化硼粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到。
其它工艺同实施例1。
图1a为本实施例得到产品的其物相图；可见其结构由细晶氮化硼，微晶玻璃组成。
实施例3
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由50wt.％的氮化硅和50wt.％的氧化硼粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到。
其它工艺同实施例1。
实施例4
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：步骤4)热压的温度为1700℃，其它工艺同实施例1。
实施例5
与实施例2中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：步骤4)热压的温度为1700℃，其它工艺同实施例2。
实施例6
与实施例3中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：步骤4)热压的温度为1700℃，其它工艺同实施例3。
实施例7
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：步骤4)热压的温度为1800℃，其它工艺同实施例1。
实施例8
与实施例2中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：步骤4)热压的温度为1800℃，其它工艺同实施例2。
实施例9
与实施例3中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：步骤4)热压的温度为1800℃，其它工艺同实施例3。
实施例10
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由44wt.％的氮化硅、30wt.％的氧化硼和26wt.％的二氧化硅粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；步骤4)热压的温度为1700℃。
其它工艺同实施例1。
图1b为本实施例得到产品的其物相图；可见其结构由细晶氮化硼、氮化硅以及微晶玻璃组成。
实施例11
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由44wt.％的氮化硅、43wt.％的氧化硼和13wt.％的二氧化硅粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；且步骤4)热压的温度为1700℃。
其它工艺同实施例1。
实施例12
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由35wt.％的氮化硅、36wt.％的氧化硼和29wt.％的二氧化硅粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；且步骤4)热压的温度为1700℃。
其它工艺同实施例1。
实施例13
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由30wt.％的氮化硅和70wt.％的氧化硼粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；且步骤4)热压的温度为1700℃。
其它工艺同实施例1。
实施例14
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由90wt.％的氮化硅和10wt.％的氧化硼粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；且步骤4)热压的温度为1700℃。
其它工艺同实施例1。
图1c为本实施例得到产品的其物相图；可见其结构由氮化硅，氮化硼，以及微晶玻璃组成。
实施例15
与实施例1中氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法的区别在于：
所述原料由20wt.％的氮化硅、10wt.％的氧化硼和70wt.％的二氧化硅粉末组成；氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；且步骤4)热压的温度为1700℃。
其它工艺同实施例1。
对比现有技术如《Si-B-O-N粉末的溶胶-凝胶制备及其陶瓷的组织性能》中所述以三氯硼吖嗪和聚氯氧硅烷为氮化硼和氮氧化硅的先驱体经过48h获得溶胶凝胶。以氨为分解剂和热分解气氛，经过10h裂解得到的Si-B-O-N粉末，再采用热压烧结的工艺制备获得块体材料。本发明提供的技术简化的制备工艺，缩短了流程时间，可提供一种高效便捷的制备工艺。
表1不同工艺制备的氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的性能对比表

Claims (3)

1.一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按照配比称取原料，采用湿法混磨，以正己烷或丙酮为介质，将原料混匀，得到浆料；
其中所述原料由65～90wt.％的氮化硅和10～35wt.％的氧化硼粉末组成，其中氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；
2)将所述浆料干燥，得到固体粉末；
3)将步骤2)得到的固体粉末装入模具，在真空或惰性气体保护条件下于200～700℃保温1～3h，然后以5～20℃/min的速率升温；
4)当温度升至1600℃、或1700℃、或1800℃时，加压，维持压力在5～20MPa热压1～3h；冷却、脱模，得到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料。
2.一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按照配比称取原料，采用湿法混磨，以正己烷或丙酮为介质，将原料混匀，得到浆料；
其中所述原料由55～60wt.％的氮化硅和40～45wt.％的氧化硼粉末组成，其中氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；
2)将所述浆料干燥，得到固体粉末；
3)将步骤2)得到的固体粉末装入模具，在真空或惰性气体保护条件下于200～700℃保温1～3h，然后以5～20℃/min的速率升温；
4)当温度升至1600℃、或1700℃、或1800℃时，加压，维持压力在5～20MPa热压1～3h；冷却、脱模，得到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料。
3.一种氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)按照配比称取原料，采用湿法混磨，以正己烷或丙酮为介质，将原料混匀，得到浆料；
其中所述原料由42～45wt.％的氮化硅、28～32wt.％的氧化硼粉末和24～29wt.％的二氧化硅粉末组成，其中氧化硼由硼酸脱水转化得到，氧化硼的质量按照硼酸质量的56.3％换算得到；
2)将所述浆料干燥，得到固体粉末；
3)将步骤2)得到的固体粉末装入模具，在真空或惰性气体保护条件下于200～700℃保温1～3h，然后以5～20℃/min的速率升温；
4)当温度升至1700℃时，加压，维持压力在5～20MPa热压1～3h；冷却、脱模，得到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃复合材料。
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