CN105540964A - 用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法 - Google Patents

用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法 Download PDF

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Abstract

<b>本发明涉及压裂废液技术领域，是一种用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法；按下述步骤进行：第一步，将</b><b>压裂废液静置后分离得到清液；</b><b>第二步，</b><b>清液中加入无水乙醇纯化；</b><b>第三步，在</b><b>纯化后的瓜胶溶液中加入碱调节剂调节</b><b>pH</b><b>值；第四步，加入高铁酸钾水溶液</b><b>同时采用超声波外场强化氧化，得到</b><b>合格压裂返排液。</b><b>本发明利用高铁酸钾在超声波外场强化下深度氧化</b><b>压裂废液</b><b>中瓜胶的方法，通过氧化剂与外场作用力的耦合作用，实现瓜胶的深度氧化，有效降低了</b><b>压裂废液</b><b>的</b><b>CODCr</b><b>值</b><b>和粘度；同时，本发明以高铁酸钾为氧化剂，绿色环保，处理过程中不会产生二次污染，且高铁酸钾被还原后生成氢氧化铁有絮凝沉淀的作用，提高了返排液的色度。</b>

Description

用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法
技术领域
本发明涉及压裂废液技术领域，是一种用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法。
背景技术
油气井在压裂过程中产生的废液主要是压裂施工作业完成后返排至地面的废液，液体中悬浮油颗粒和多种难以去除的水溶性聚合物，包括瓜尔胶和许多有机添加剂，主要包括多环芳烃类化合物和苯系衍生化合物，稳定性极强，其毒性很大，同时含有氯离子及以铁为主的重金属离子。造成压裂返排废液具有高粘度、高COD Cr 值、高含油量、高色度和固体悬浮物含量高等特点。这些废液若不经处理直接排放，将会带来严重的环境污染。
公开号为CN104445522A的发明公开了一种通过控制返排液中的离子含量和返排液滑溜水降阻率，去除返排液回用时的各种机械杂质、离子和细菌等，使处理后的返排液性能达到重复使用的要求，实现减少水资源的消耗，降低成本与保护环境的双赢。公开号为CN104710064A的发明公开了一种通过超声臭氧化处理压裂返排废液，然后通过混凝、沉淀和过滤处理，得到符合油田水基压裂液配液和回注水的液体。公开号为CN1046281851发明了一种将压裂返排液通过沉砂除油、絮凝气浮除浮油和悬浮物、次氯酸钠初步氧化分解大分子有机物、芬顿氧化剂深度氧化分解、沉淀吸附处理，得到各项指标可满足达标排放或实现回用的方法。公开号为CN104140173A发明了一种压裂返排液经絮凝沉淀、电化学高级氧化处理、超滤膜过滤实现压裂返排液深度处理的方法。公开号为CN103911137A发明一种瓜胶压裂液用交联破胶剂既能起到交联剂作用，又能起到瓜胶压裂液破胶水化，从而实现破胶的方法。
但上述方法对压裂废液处理后，仍然由于瓜胶大量存在而导致的压裂废液COD Cr 值偏高而造成对地层或环境污染。
发明内容
本发明提供了一种用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有工艺对压裂废液处理后，仍然由于瓜胶大量存在而导致的压裂废液COD Cr 值偏高而造成对地层或环境污染的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，将压裂废液进行静置，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为8至11；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，然后对混合液采用超声波外场强化氧化，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述无水乙醇的加入量为清液质量的0.1%至10%。
上述高铁酸钾在混合液中的浓度为500mg/L至10000mg/L。
上述碱调节剂为NaOH或氨水。
上述静置时间为1.5h至6h；或/和，无水乙醇纯化时间为5min至30min。
上述混合液在温度为10℃至60℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为10min至30min，超声波外场强化氧化的强度为0.2W/cm 2 至2.5W/cm 2 。
本发明利用高铁酸钾在超声波外场强化下深度氧化压裂废液中瓜胶的方法，通过氧化剂与外场作用力的耦合作用，实现瓜胶的深度氧化，有效降低了压裂废液的COD Cr 值和粘度；同时，本发明以高铁酸钾为氧化剂，绿色环保，处理过程中不会产生二次污染，且高铁酸钾被还原后生成氢氧化铁有絮凝沉淀的作用，提高了返排液的色度。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，将压裂废液进行静置，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为8至11；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，然后对混合液采用超声波外场强化氧化，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。加入无水乙醇便于更好的出去杂质。本发明得到的合格压裂返排液较压裂废液的COD Cr 值降低了70%至90%，粘度降低了60%至85%。
实施例2，该用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，将压裂废液进行静置，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为8或11；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，然后对混合液采用超声波外场强化氧化，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。
实施例3，作为上述实施例的优化，无水乙醇的加入量为清液质量的0.1%至10%。
实施例4，作为上述实施例的优化，高铁酸钾在混合液中的浓度为500mg/L至10000mg/L。
实施例5，作为上述实施例的优化，碱调节剂为NaOH或氨水。
实施例6，作为上述实施例的优化，静置时间为1.5h至6h；或/和，无水乙醇纯化时间为5min至30min。
实施例7，作为上述实施例的优化，混合液在温度为10℃至60℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为10min至30min，超声波外场强化氧化的强度为0.2W/cm 2 至2.5W/cm 2 。
实施例8，该用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，取250mL的压裂废液进行静置，静置时间为3h，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，无水乙醇的加入量为清液质量的2%，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为10；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，高铁酸钾在混合液中的浓度为5000mg/L，同时混合液在温度为25℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为15min，超声波外场强化氧化的强度为0.8W/cm 2 ，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。本发明得到的合格压裂返排液较压裂废液的COD Cr 值降低了75%，粘度降低了74%。
实施例9，该用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，取250mL的压裂废液进行静置，静置时间为4h，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，无水乙醇的加入量为清液质量的3%，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为11；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，高铁酸钾在混合液中的浓度为10000mg/L，同时混合液在温度为45℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为30min，超声波外场强化氧化的强度为1.5W/cm 2 ，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。本发明得到的合格压裂返排液较压裂废液的COD Cr 值降低了87%，粘度降低了85%。
实施例10，该用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，取250mL的压裂废液进行静置，静置时间为1.5h，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，无水乙醇的加入量为清液质量的0.1%，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为8；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，高铁酸钾在混合液中的浓度为500mg/L，同时混合液在温度为10℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为10min，超声波外场强化氧化的强度为0.2W/cm 2 ，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。本发明得到的合格压裂返排液较压裂废液的COD Cr 值降低了72%，粘度降低了65%。
实施例11，该用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，取250mL的压裂废液进行静置，静置时间为4h，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，无水乙醇的加入量为清液质量的5%，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为9；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，高铁酸钾在混合液中的浓度为1000mg/L，同时混合液在温度为40℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为20min，超声波外场强化氧化的强度为2.0W/cm 2 ，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。本发明得到的合格压裂返排液较压裂废液的COD Cr 值降低了77%，粘度降低了70%。
实施例12，该用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，按下述步骤进行：第一步，取适量压裂废液进行静置，静置时间为6h，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，无水乙醇的加入量为清液质量的10%，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为11；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，高铁酸钾在混合液中的浓度为8000mg/L，同时混合液在温度为60℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为30min，超声波外场强化氧化的强度为2.5W/cm 2 ，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。本发明得到的合格压裂返排液较压裂废液的COD Cr 值降低了90%，粘度降低了80%。
压裂废液经现有技术处理后，COD Cr 值最高降低70%，粘度最高降低50%；本发明利用高铁酸钾在超声波外场强化下深度氧化压裂废液中瓜胶的方法，通过氧化剂与外场作用力的耦合作用，实现瓜胶的深度氧化，本发明得到的合格压裂返排液较压裂废液的COD Cr 值降低了70%至90%，粘度降低了60%至85%，有效降低了压裂废液的COD Cr 值和粘度；同时，本发明以高铁酸钾为氧化剂，绿色环保，处理过程中不会产生二次污染，且高铁酸钾被还原后生成氢氧化铁有絮凝沉淀的作用，提高了返排液的色度。
综上所述，本发明利用高铁酸钾在超声波外场强化下深度氧化压裂废液中瓜胶的方法，通过氧化剂与外场作用力的耦合作用，实现瓜胶的深度氧化，有效降低了压裂废液的COD Cr 值和粘度；同时，本发明以高铁酸钾为氧化剂，绿色环保，处理过程中不会产生二次污染，且高铁酸钾被还原后生成氢氧化铁有絮凝沉淀的作用，提高了返排液的色度。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (10)

1.一种用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将压裂废液进行静置，静置后分离上层的油悬浮物和下层的泥沙，得到清液；第二步，在清液中加入无水乙醇进行纯化，纯化后经半透膜过滤后得到瓜胶溶液；第三步，在瓜胶溶液中加入碱调节剂，调节瓜胶溶液的pH值为8至11；第四步，在pH调节后的瓜胶溶液中加入高铁酸钾水溶液混合均匀得到混合液，然后对混合液采用超声波外场强化氧化，经高铁酸钾和超声波耦合作用深度氧化处理后，得到合格压裂返排液。
2.根据权利要求1所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于无水乙醇的加入量为清液质量的0.1%至10%。
3.根据权利要求1或2所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于高铁酸钾在混合液中的浓度为500mg/L至10000mg/L。
4.根据权利要求1或2所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于碱调节剂为NaOH或氨水。
5.根据权利要求3所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于碱调节剂为NaOH或氨水。
6.根据权利要求1或2或5所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于静置时间为1.5h至6h；或/和，无水乙醇纯化时间为5min至30min。
7.根据权利要求3所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于静置时间为1.5h至6h；或/和，无水乙醇纯化时间为5min至30min。
8.根据权利要求4所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于静置时间为1.5h至6h；或/和，无水乙醇纯化时间为5min至30min。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于混合液在温度为10℃至60℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为10min至30min，超声波外场强化氧化的强度为0.2W/cm2至2.5W/cm2。
10.根据权利要求3或4或6所述的用高铁酸钾与超声波强化耦合降解压裂废液中胍胶的方法，其特征在于混合液在温度为10℃至60℃下采用超声波外场强化氧化，超声波外场强化氧化的时间为10min至30min，超声波外场强化氧化的强度为0.2W/cm2至2.5W/cm2。
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