CN105540668A - 以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法 - Google Patents

以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法。其技术方案是：将装有SnI4的石英舟放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入高温区，在O2气氛下升温至350~450℃，保温时对低温区加热，100~200℃保温0.15~2h，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料。将装有CrO3的石英舟放入双温区管式炉的低温区，将以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入高温区，在O2气氛下升温至350~450℃，保温时对低温区加热，200~300℃保温0.2~5h，制得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。本发明具有操作简单和能较快地实现产业化生产的特点，所制备的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料在磁性基本不变的情况下纯度高和表面光滑。

Description

以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法
技术领域
本发明属于CrO2材料技术领域。具体涉及一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法。
背景技术
近年来，自旋电子学是凝聚态物理和材料科学领域关注的焦点之一。作为最简单的铁磁性半金属氧化物CrO2是传统的磁记录材料，CrO2经实验证实具有接近100%的自旋极化率,而且CrO2的居里温度高达396K。因此，CrO2被认为是极具开发潜力的、理想的自旋电子器件的电极材料之一。
CrO2在常温常压下是一种亚稳态氧化物，热稳定性差，纯的CrO2在400℃以上便开始分解为Cr2O3，导致了在常温常压条件下制备CrO2的难度增大。目前已经公开的制备CrO2的方法中，有直接以TiO2或者Si单晶基片为种子层制备CrO2，然而TiO2或者Si单晶基片直接作为种子层制备CrO2材料容易引入诸如Cr2O3或者其他Cr的氧化物等杂质相，同时其表面不光滑平整，从而难于得到高质量的CrO2材料。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种操作简单和能产业化生产的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料的制备方法；用该方法制备的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料在磁性能基本不变的情况下纯度高和表面光滑。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的步骤是：
步骤一、将SnI4装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入双温区管式炉的高温区；然后在以100~300mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至350~450℃，开始保温，同时对低温区加热，在100~200℃条件下保温0.15~2h；自然冷却，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料。
步骤一中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
步骤二、将CrO3装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，再将第一步制得的以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入双温区管式炉的高温区，然后在以100~300mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至350~450℃，开始保温，同时对低温区加热，在200~300℃条件下保温0.2~5h，自然冷却，即得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。
步骤二中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
所述的SnI4为分析纯。
所述的CrO3为分析纯。
所述的氧气的纯度为99.99%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
第一、本发明采用技术较为成熟的双温区管式炉，操作简单，不增加设备，常压下便能生产，故用双温区管式炉制备以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料能较快地实现产业化。
第二、以TiO2或者Si单晶基片为种子层直接制备CrO2材料容易引入杂质相，并且CrO2材料表面不光滑平整，质量差；而本发明制得的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料纯度高且表面光滑平整，质量得到了较大提高，应用范围亦更加广泛。
第三、与纯的CrO2材料相比，本发明制备的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料磁性能基本无改变。
因此，本发明具有操作简单和能较快地实现产业化生产的特点，用该方法制备的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料在磁性能基本无变化的情况下纯度高和表面光滑。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围是限制。
本具体实施方式中：所述的SnI4为分析纯；所述的CrO3为分析纯；所述的氧气的纯度为99.99%。实施例中不再赘述。
实施例1
一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法。本实施例的制备步骤是：
步骤一、将SnI4装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入双温区管式炉的高温区；然后在以100~150mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至350~380℃，开始保温，同时对低温区加热，在100~130℃条件下保温0.15~0.75h；自然冷却，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料。
步骤一中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
步骤二、将CrO3装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，再将第一步制得的以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入双温区管式炉的高温区，然后在以100~150mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至350~380℃，开始保温，同时对低温区加热，在200~230℃条件下保温0.2~1.75h，自然冷却，即得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。
步骤二中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
实施例2
一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法。本实施例的制备步骤是：
步骤一、将SnI4装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入双温区管式炉的高温区；然后在以140~190mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至370~400℃，开始保温，同时对低温区加热，在120~150℃条件下保温0.5~1.0h；自然冷却，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料。
步骤一中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
步骤二、将CrO3装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，再将第一步制得的以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入双温区管式炉的高温区，然后在以140~190mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至370~400℃，开始保温，同时对低温区加热，在220~250℃条件下保温0.75~2.75h，自然冷却，即得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。
步骤二中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
实施例3
一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法。本实施例的制备步骤是：
步骤一、将SnI4装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入双温区管式炉的高温区；然后在以180~230mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至390~420℃，开始保温，同时对低温区加热，在140~170℃条件下保温0.75~1.5h；自然冷却，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料。
步骤一中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
步骤二、将CrO3装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，再将第一步制得的以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入双温区管式炉的高温区，然后在以180~230mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至390~420℃，开始保温，同时对低温区加热，在240~270℃条件下保温2.15~3.75h，自然冷却，即得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。
步骤二中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
实施例4
一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法。本实施例的制备步骤是：
步骤一、将SnI4装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入双温区管式炉的高温区；然后在以220~270mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至410~440℃，开始保温，同时对低温区加热，在160~190℃条件下保温1.0~1.75h；自然冷却，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料。
步骤一中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
步骤二、将CrO3装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，再将第一步制得的以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入双温区管式炉的高温区，然后在以220~270mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至410~440℃，开始保温，同时对低温区加热，在260~290℃条件下保温2.75~4.75h，自然冷却，即得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。
步骤二中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
实施例5
一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料及其制备方法。本实施例的制备步骤是：
步骤一、将SnI4装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入双温区管式炉的高温区；然后在以260~300mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至430~450℃，开始保温，同时对低温区加热，在180~200℃条件下保温1.25~2.0h；自然冷却，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料。
步骤一中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
步骤二、将CrO3装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，再将第一步制得的以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入双温区管式炉的高温区，然后在以260~300mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至430~450℃，开始保温，同时对低温区加热，在280~300℃条件下保温4.15~5.0h，自然冷却，即得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。
步骤二中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
第一、本具体实施方式采用技术较为成熟的双温区管式炉，操作简单，不增加设备，常压下便能生产，故用双温区管式炉制备以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料能较快地实现产业化。
第二、以TiO2或者Si单晶基片为种子层直接制备CrO2材料容易引入杂质相，并且CrO2材料表面不光滑平整，质量差；而本具体实施方式制得的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料纯度高且表面光滑平整，质量得到了较大提高，应用范围亦更加广泛。
第三、与纯的CrO2材料相比，本具体实施方式制备的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料磁性能基本无改变。
因此，本具体实施方式具有操作简单和能较快地实现产业化生产的特点，用该方法制备的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料在磁性能基本无变化的情况下纯度高和表面光滑。

Claims (5)

1.一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、将SnI4装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，将TiO2单晶基片放入双温区管式炉的高温区；然后在以100～300mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至350～450℃，开始保温，同时对低温区加热，在100～200℃条件下保温0.15～2h；自然冷却，制得以TiO2为基体的SnO2种子层材料；
步骤一中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同；
步骤二、将CrO3装入石英舟内，放入双温区管式炉的低温区，再将第一步制得的以TiO2为基体的SnO2种子层材料放入双温区管式炉的高温区，然后在以100～300mL/min的流速向管式炉内通入氧气的条件下，将高温区加热至350～450℃，开始保温，同时对低温区加热，在200～300℃条件下保温0.2～5h，自然冷却，即得以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料；
步骤二中的高温区保温截止时间与低温区保温截止时间相同。
2.根据权利要求1所述的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料的制备方法，其特征在于所述的SnI4为分析纯。
3.根据权利要求1所述的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料的制备方法，其特征在于所述的CrO3为分析纯。
4.根据权利要求1所述的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料的制备方法，其特征在于所述的氧气的纯度为99.99％。
5.一种以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料，其特征在于所述的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料是根据权利要求1～4项中任一项所述以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料的制备方法所制备的以TiO2为基体SnO2为种子层的CrO2材料。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106927504A (zh) * 2017-02-24 2017-07-07 中国计量大学 一种制备高纯度二氧化铬的方法
CN111739961A (zh) * 2020-06-16 2020-10-02 湖北文理学院 基于有序SnO2纳米棒阵列的无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104008877A (zh) * 2014-05-16 2014-08-27 武汉科技大学 一种Sn掺杂CrO2薄膜及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104008877A (zh) * 2014-05-16 2014-08-27 武汉科技大学 一种Sn掺杂CrO2薄膜及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
G. X. MIAO ET AL.: "Magnetic tunnel junctions based on CrO2/SnO2 epitaxial bilayers", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》 *
J.J.YUAN ET AL.: "Preparation and magnetoresistance of submicron CrO2 thin film on poly-crystal SnO2 film", 《PHYSICA B》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106927504A (zh) * 2017-02-24 2017-07-07 中国计量大学 一种制备高纯度二氧化铬的方法
CN111739961A (zh) * 2020-06-16 2020-10-02 湖北文理学院 基于有序SnO2纳米棒阵列的无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法
CN111739961B (zh) * 2020-06-16 2022-03-15 湖北文理学院 基于有序SnO2纳米棒阵列的无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法

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