CN105536550A - 一种低脱盐率复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳滤膜技术领域，具体涉及一种低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，是在多孔聚合物支撑层上至少有一层聚酰胺层；所述多孔聚合物支撑层由聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、聚丙烯、聚醋酸纤维或卤化聚合物之一配制的聚合物溶液经液-固相转化法制备而成；所述聚酰胺层由A溶液和B溶液依次在多孔聚合物支撑层上经界面反应而形成，本发明的纳滤膜对NaCl的脱除率在50％-90％间，填补了极低脱盐率聚哌嗪酰胺复合纳滤膜与高脱盐率聚酰胺复合纳滤膜之间的空白，本发明方法具有易操作、工艺简单，工业实用性优的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，属于纳滤膜技术领域。
背景技术
纳滤膜是介于超滤与反渗透之间的新型分离技术，其技术特点是通过空间位阻和静电作用实现对溶解组分的选择性透过。纳滤膜在实际应用中应用领域十分广泛，随着经济的发展和社会生活水平的提高，纳滤将在提高应用水质、水软化、染料、色素、药物和生物工程产品等的净化和浓缩、油水深度分离及印染、纺织、化工和医药行业中废水(液)脱色处理等方面得到良好应用，并且不同的领域对膜脱盐率的要求有所不同。
通过开发不同类型脱盐率的纳滤膜，不仅丰富了纳滤膜的品种，也使得纳滤膜的应用领域得到扩展，进而使其在特定领域得到更广泛的应用。
在现有技术中，通常采用界面聚合法制备复合纳滤膜，所得纳滤膜表面一般都带负电荷，对一价离子的脱除率呈极限分布，比如，聚哌嗪酰胺复合纳滤膜对NaCl的脱除率在10％～50％之间，而聚酰胺复合纳滤膜对NaCl的脱除率在90％～99％之间，所以，目前较为缺少脱盐率在50％-90％间的纳滤膜，并且，如今的纳滤膜基本具有通量大、易污染的共性缺点，因此不利于纳滤膜更广泛的应用。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供一种在聚合物支撑层上形成聚酰胺超薄脱盐层，进而形成复合纳滤膜的制备方法，本发明实现了对无机盐，特别是对NaCl有着不同的脱盐范围。
本发明通过以下技术方案得以实现。
一种低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，包括多孔聚合物支撑层和聚酰胺层，在多孔聚合物支撑层上至少有一层聚酰胺层；所述多孔聚合物支撑层由聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、聚丙烯、聚醋酸纤维或卤化聚合物之一配制的聚合物溶液经液-固相转化法制备而成；所述聚酰胺层由A溶液和B溶液依次在多孔聚合物支撑层上经界面反应而形成。
进一步的，所述聚合物溶液的质量分数为8-30wt％，优选10-20wt％。
进一步的，A溶液是含0.1-5.0wt％的A组分，并加入pH调节剂，搅拌至物料完全溶解，获得pH为8-12的A溶液，优选A溶液pH为10.5-11.5。
进一步的，所述A组分为环己胺、对苯二甲胺、间苯二甲胺、己二胺、1，4环己二胺、2，3环己二胺、间苯二胺、对苯二胺的一种或几种。
进一步的，所述pH调节剂为NaOH。
进一步的，所述B溶液是将均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，搅拌至物料完全溶解，配制含0.01-2.0wt％均苯三甲酰氯的溶液。
进一步的，所述B溶液所用的有机溶剂为环己烷、己烷、庚烷、辛烷、Isopar-E、Isopar-G、Isopar-L中的一种或几种。
再进一步的，其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)配制聚合物溶液：将聚合物粒子置于有机溶剂中，所述聚合物粒子为聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、聚丙烯、聚醋酸纤维或卤化聚合物之一，高速搅拌6-10h，所得溶液在温度为60-120℃下进行脱泡，然后降温至10-40℃，获得8-30wt％的聚合物溶液；
(2)形成多孔聚合物支撑层：将步骤(1)的聚合物溶液经液-固相转化法制备多孔聚合物支撑层；
(3)将步骤(2)的多孔聚合物支撑层浸泡于A溶液中1-100s，沥干表面水珠；
(4)将经步骤(3)处理的多孔聚合物支撑层浸泡于B溶液中1-200s后，在多孔聚合物支撑层上形成聚酰胺层；
(5)待聚酰胺层表面溶剂挥发干净后，用温度为60-90℃的水处理2-20min，再用甘油浸渍5-30min，最后用温度为60-100℃的热空气烘干，制得复合纳滤膜。
所述步骤(1)中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺之一或几种。
所述步骤(5)中的甘油，其质量分数为0.5-20wt％，温度为15-80℃。
本发明的有益效果在于：
本发明通过在多孔支撑层上利用界面聚合法形成至少一层聚酰胺层的复合纳滤膜，对一价离子具有适宜的脱除率，尤其对NaCl具有较低的脱盐率，通过在操作压力为150psi、原水为1500ppmNaCl水溶液条件下进行除盐试验，得本发明的复合纳滤膜的除盐率约在50-90％间，进一步说明：本发明的复合纳滤膜填补了极低脱盐纳滤膜与高脱盐纳滤膜之间的空白；并且本发明的复合纳滤膜表面光滑、耐水解、抗氧化、防刮伤，进而降低了膜的污染率。
本发明方法具有工艺简单，操作易行和工业实用性良好的特点。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
(1)配制聚合物溶液：将18g聚砜分散于82gN-甲基吡咯烷酮中，高速搅拌8h后升温至120℃，所得溶液进行高温脱泡，然后降温至35℃，获得聚合物溶液。
(2)形成多孔聚合物支撑层：将步骤(1)的聚合物溶液经液-固相转化法制备多孔聚合物支撑层。
(3)将45g2，3-环己二胺和2g氢氧化钠溶解于953g去离子水中，搅拌溶解完全得到A溶液；将步骤(2)中制备的多孔聚合物支撑层在A溶液中浸泡8s，，沥干膜面水珠。
(4)将2.0g均苯三甲酰氯溶解于998g正辛烷中，搅拌溶解得到B溶液；将步骤(3)中浸泡了A溶液的多孔聚合物支撑层浸泡于B溶液中10s。
(5)待步骤(4)处理的多孔聚合物支撑层表面溶剂挥发干净后，用温度为75℃的热水处理5min，再用浓度为18wt％，温度为50℃的甘油浸渍15min，最后用温度为60℃热空气烘干，制得复合纳滤膜。
实施例2
(1)配制聚合物溶液：将18g聚酰亚胺分散于82gN,N-二甲基乙酰胺中，高速搅拌6h后升温至100℃，所得溶液进行高温脱泡，然后降温至20℃，获得聚合物溶液。
(2)形成多孔聚合物支撑层：将步骤(1)的聚合物溶液经液-固相转化法制备多孔聚合物支撑层。
(3)将45g2，3-环己二胺和4g氢氧化钠溶解于951g超纯水中，搅拌溶解完全得到A溶液；将步骤(2)中制备的多孔聚合物支撑层在A溶液中浸泡50s，，沥干膜面水珠。
(4)将2.0g均苯三甲酰氯溶解于998gISOPAR-G中，搅拌溶解得到B溶液；将步骤(3)中浸泡了A溶液的多孔聚合物支撑层浸泡于B溶液中20s。
(5)待步骤(4)处理的多孔聚合物支撑层表面溶剂发挥干净后用90℃热水处理20min，再用浓度为0.5wt％，温度为25℃的甘油浸渍25min，最后用温度为90℃的热空气烘干，制得复合纳滤膜。
实施例3
(1)配制聚合物溶液：将18g聚丙烯分散于82gN-甲基吡咯烷酮中，高速搅拌10h后升温至80℃，所得溶液进行高温脱泡，然后降温至10℃，获得聚合物溶液。
(2)形成多孔聚合物支撑层：将步骤(1)的聚合物溶液经液-固相转化法制备多孔聚合物支撑层。
(3)将50g环己胺、50g对苯二胺和2g氢氧化钠溶解于898g去离子水中，搅拌溶解完全得到A溶液；将步骤(2)中制备的多孔聚合物支撑层在A溶液中浸泡15s，沥干膜面水珠。
(4)将2.0g均苯三甲酰氯溶解于998g正己烷中，搅拌溶解得到B溶液；将步骤(3)中浸泡了A溶液的多孔聚合物支撑层浸泡于B溶液中50s。
(5)待步骤(4)处理的多孔聚合物支撑层表面溶剂发挥干净后，用温度为85℃的热水处理10min，再用浓度为10wt％，温度为25℃的甘油浸渍10min，最后用温度为70℃的热空气烘干，制得复合纳滤膜。
实施例4
(1)配制聚合物溶液：将18g聚醋酸纤维分散于82gN,N-二甲基甲酰胺中，高速搅拌10h后升温至90℃，所得溶液进行高温脱泡，然后降温至40℃，获得聚合物溶液。
(2)形成多孔聚合物支撑层：将步骤(1)的聚合物溶液经液-固相转化法制备多孔聚合物支撑层。
(3)将100g环己胺、50g对苯二胺和2g氢氧化钠溶解于848g蒸馏水中，搅拌溶解完全得到A溶液；将步骤(2)中制备的多孔聚合物支撑层在A溶液中浸泡100s，沥干膜面水珠。
(4)将2.0g均苯三甲酰氯溶解于998gISOPAR-E中，搅拌溶解得到B溶液；将步骤(3)中浸泡了A溶液的多孔聚合物支撑层浸泡于B溶液中120s。
(5)待步骤(4)处理的多孔聚合物支撑层表面溶剂发挥干净后，用温度为60℃的热水处理10min，再用浓度为10wt％，温度为75℃的甘油浸渍5min，最后用温度为80℃的热空气烘干，制得复合纳滤膜。
实施例5
(1)配制聚合物溶液：将30g聚砜分散于70gN,N-二甲基乙酰胺中，高速搅拌7h后升温至110℃，所得溶液进行高温脱泡，然后降温至25℃，获得聚合物溶液。
(2)形成多孔聚合物支撑层：将步骤(1)的聚合物溶液经液-固相转化法制备多孔聚合物支撑层。
(3)将100g环己胺、80g对苯二胺和5g氢氧化钠溶解于815g超纯水中，搅拌溶解完全得到A溶液；将步骤(2)中制备的多孔聚合物支撑层在A溶液中浸泡80s，取出沥干水珠。
(4)将2.0g均苯三甲酰氯溶解于998g正庚烷中，搅拌溶解得到B溶液；将步骤(3)中浸泡了A溶液的多孔聚合物支撑层浸泡于B溶液中200s。
(5)待步骤(4)处理的多孔聚合物支撑层表面溶剂发挥干净后，用温度为75℃的热水处理15min，再用浓度为5wt％，温度为15℃的甘油浸渍30min，最后用温度为100℃的热空气烘干，制得复合纳滤膜。
试验例1
取实施例1-实施例5制备的复合纳滤膜，在膜片检测台上进行测试，在操作压力为150psi、原水为1500ppmNaCl水溶液、溶液温度为25℃、PH值为6.5-7.5的测试条件下，膜片运行不同时间的水通量和脱除率，结果如表1所示：
表1：
| 实施例 | 水通量(GFD) | 脱除率(％) | 实施例 | 水通量(GFD) | 脱除率(％) |
| 实施例1 | 54.08 | 50.98 | 实施例2 | 53.73 | 60.29 |
| 实施例3 | 21.09 | 71.25 | 实施例4 | 25.98 | 82.10 |
| 实施例5 | 38.12 | 91.27 |
Claims (10)
1.一种低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，包括多孔聚合物支撑层和聚酰胺层，其特征在于，在多孔聚合物支撑层上至少有一层聚酰胺层；所述多孔聚合物支撑层由聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、聚丙烯、聚醋酸纤维或卤化聚合物之一配制的聚合物溶液经液-固相转化法制备而成；所述聚酰胺层由A溶液和B溶液依次在多孔聚合物支撑层上经界面反应而形成。
2.如权利要求1所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液的质量分数为8-30wt％。
3.如权利要求1或2所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液的质量分数为10-20wt％。
4.如权利要求1所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述A溶液是含0.1-5.0wt％的A组分，并加入pH调节剂，搅拌至物料完全溶解，获得pH为8-12的A溶液。
5.如权利要求4所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述A溶液的pH为10.5-11.5。
6.如权利要求4所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述A组分为环己胺、对苯二甲胺、间苯二甲胺、己二胺、1，4环己二胺、2，3环己二胺、间苯二胺、对苯二胺的一种或几种。
7.如权利要求4所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为NaOH。
8.如权利要求1所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述B溶液是将均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，搅拌至物料完全溶解，配制含0.01-2.0wt％均苯三甲酰氯的溶液。
9.如权利要求1所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述B溶液所用的有机溶剂为环己烷、己烷、庚烷、辛烷、Isopar-E、Isopar-G、Isopar-L中的一种或几种。
10.如权利要求1-9所述的低脱盐率复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制聚合物溶液：将聚合物粒子置于有机溶剂中，所述聚合物粒子为聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺、聚丙烯、聚醋酸纤维或卤化聚合物之一，高速搅拌6-10h，所得溶液在温度为60-120℃下进行脱泡，然后降温至10-40℃，获得8-30wt％的聚合物溶液；
(2)形成多孔聚合物支撑层：将步骤(1)的聚合物溶液经液-固相转化法制备多孔聚合物支撑层；
(3)将步骤(2)的多孔聚合物支撑层浸泡于A溶液中1-100s，沥干表面水珠；
(4)将经步骤(3)处理的多孔聚合物支撑层浸泡于B溶液中1-200s后，在多孔聚合物支撑层上形成聚酰胺层；
(5)待聚酰胺层表面溶剂挥发干净后，用温度为60-90℃的水处理2-20min，再用甘油浸渍5-30min，最后用温度为60-100℃的热空气烘干，制得复合纳滤膜。
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