CN105525272A - 一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法及装置，采用化学气相沉积(CVD)方法在SiC纤维表面制备一定厚度的钛涂层作为制备钛基复合材料的先驱丝。通过调节TiCl4气体流量、H2流量、Ar流量、温度和时间等工艺参数，在SiC纤维表面制备得到了一定厚度的钛涂层，在实验温度下钛涂层沉积速率最高可达到16μm/min，有希望提高钛基复合材料的制备效率并降低成本。本发明提供的装置：固定拉直纤维避免了加热温度高的纤维贴壁对玻璃管而造成损害，在气体管道上缠上加热带给管道加热，避免气态TiCl4流经气体管道时冷凝成液体粘附在其内壁；水银槽周围的冷却循环水系统可给接触反应壁的水银降温，避免其在空气中被人体吸收而造成严重的健康危害。

Description

一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法及装置
技术领域
本发明SiC纤维表面的涂层的制备方法，属于涉及一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法及装置。使用化学气相沉积(CVD)方法在SiC纤维表面制备一定厚度的钛涂层作为制备钛基复合材料的先驱丝。
背景技术
连续SiC纤维增强钛基(SiCf/Ti)复合材料以其高的比强度、比刚度和良好的高温蠕变和疲劳强度，在民用工业和军事、航空、航天等领域有着广阔的应用前景(如用于航空压气机叶片、叶环、飞机蒙皮、支撑衍梁、加强筋和轴类等构件)，因而在世界范围内有着广泛研究和发展。
国外对SiCf/Ti复合材料的研究已有30多年的历史，美、英、法、德、日等国针对SiCf/Ti复合材料在航空航天等领域的应用开展了大量研究，发展了复合材料的制备工艺，改善了复合材料的组织和性能。目前，国外已将SiCf/Ti复合材料应用于发动机压气机机匣、风扇区部件和尾部结构上，显著提高了航空发动机的推重比。国内SiCf/Ti复合材料研究起步较晚，主要有北京航空制造工程研究所、北京航空材料研究院、西北工业大学、中国科学院金属研究所、西北有色金属研究院等单位进行钛基复合材料的研究，在复合材料的制备工艺、组织性能和理论研究等方面也取得了一定成绩，但与国外相比还有一定的差距。
SiCf/Ti复合材料的制备技术主要包括箔-纤维-箔法和纤维涂层法两大类，其中纤维涂层法具有纤维分布均匀、残余应力小、易于制造形状复杂的零件等优点，因而备受关注和广泛采用。纤维涂层法是指将钛合金涂层先涂敷到纤维表面，然后将有涂层的纤维密排堆垛，再通过热压或热等静压成型。因此，纤维涂层法的关键环节就是首先将钛合金涂敷到纤维表面。
目前将钛合金涂敷到纤维表面的技术主要包括等离子喷涂法、粉浆涂覆法、三极管溅射法、磁控溅射法等制备技术，其中磁控溅射等物理气相沉积(PVD)方法具有可精确控制合金成分、界面反应程度最低等优点，但存在涂层沉积速率低、工艺操作复杂、靶材利用率低等因素。目前，国内外仍在积极研制新的复合材料制备方法，如熔盐电镀法等，以期缩短复合材料的制备周期，提高生产效率以及减少生产成本。因此，研发新的效率高、成本低的钛合金涂层制备技术对于SiCf/Ti复合材料的研制和应用推广具有十分重要的意义。
SiCf/Ti复合材料的磁控溅射等物理气相沉积(PVD)法制备方法存在工艺操作较复杂、生产效率低、成本高等局限性特点。探索高效的纤维涂层复合材料制备技术，降低成本、提高复合材料的生产效率，是钛基复合材料发展的一种迫切需求。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法及装置，采用的CVD法钛合金涂层的制备技术，具有沉积速率高、设备简单、生产成本低等优点，对于SiCf/Ti复合材料的研制具有重要的应用价值。
技术方案
一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC纤维穿过管状沉积反应室中，以0.1～0.6N的拉力将SiC纤维拉直；
步骤2：在管状沉积反应室中注入水银，使SiC纤维浸渍在水银之中；将充当正负极的铜片电极插入水银中，密封管状沉积反应室中所有的端口；
步骤3：通入氩气和氢气使得管状沉积反应室和TiCl4液体容器中的空气被排出；
步骤4：再继续通入氩气、氢气和四氯化钛气体10～30min，同时加热温度至1000℃～1200℃；所述四氯化钛气体的流量为300～600ml/min；所述氩气的流量为200～400ml/min；所述氢气的流量为300～600ml/min；
步骤5：停止加热和通气，拆开管状沉积反应室，抽出具有钛涂层的SiC纤维。
所述H2和Ar纯度均大于99.999％。
一种实现权利要求1或2所述SiC纤维表面的钛涂层的制备方法的装置，其特征在于包括第一氢气压力瓶4、第二氢气压力瓶6、氩气压力瓶2、水浴加热器7、沉积反应室10、直流电控制台13和抽气泵12；所述沉积反应室10为管状密封结构，反应室两端的玻璃接头中部设有用于置放水银的水银槽16，电极通过电极通孔15插入水银槽16；沉积反应室10的两端设有进气口14和出气口17，水银槽16的底部设有冷却水进口18和冷却水出口19；第一氢气压力瓶4、第二氢气压力瓶6和氩气压力瓶2的输出端并联后联通沉积反应室10的进气口14，沉积反应室10的出气口17连接抽气泵12；所述水浴加热器7内放置TiCl4液体的容器。
所述第一氢气压力瓶4的出口连接第一氢气流量计3。
所述第二氢气压力瓶6的出口连接第二氢气流量计5。
所述氩气压力瓶2的出口连接氩气流量计1。
所述两个氢气压力瓶和氩气压力瓶的量程均为2L/min。
所述沉积反应室10采用玻璃管或石英管，两端采用玻璃接头联接和密封。
所述沉积反应室的进气管道和排气管道上缠有防止TiCl4在气体管道上的冷凝的加热带。
有益效果
本发明提出的一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法及装置，采用化学气相沉积(CVD)方法在SiC纤维表面制备一定厚度的钛涂层作为制备钛基复合材料的先驱丝。通过调节TiCl4气体流量、H2流量、Ar流量、温度和时间等工艺参数，在SiC纤维表面制备得到了一定厚度的钛涂层(如图3)，在实验温度下钛涂层沉积速率最高可达到16μm/min，有希望提高钛基复合材料的制备效率并降低成本。
本发明提供的装置，取得了以下效果：(1)在纤维两端加上夹具固定拉直并在其中一端加上了弹簧拉力计给其施予较小的拉力，这样纤维加热时不会因膨胀变长而贴在玻璃管壁上，影响钛涂层的连续沉积，同时也避免了加热温度高的纤维贴壁对玻璃管而造成损害。(2)在气体管道上缠上加热带给管道加热，从而避免了气态TiCl4流经气体管道时冷凝成液体粘附在其内壁，即不会有气态TiCl4在拆卸更换装置时，接触空气而发生水解生成TiO2粉末堵塞管道。这样的好处在于减少了对气体管道的清理要求。(3)水银槽周围的冷却循环水系统可给接触反应壁的水银降温，减少了水银挥发所造成的浪费，避免其在空气中被人体吸收而造成严重的健康危害。
附图说明
图1：本发明提供的CVD法SiC纤维表面的钛涂层制备装置
图2：玻璃接头组成部分示意图
图3：SiC纤维表面制备的钛涂层横截面扫描图片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明实施例提供的SiC纤维表面CVD沉积钛合金涂层的制备装置(示意图如图1)主要由四部分组成：1，气体供应及控制装置；2，沉积反应室；3，加热和冷却系统；4，尾气处理系统。具体包括：第一氢气压力瓶4、第一氢气流量计3、第二氢气压力瓶6、第二氢气流量计5、氩气压力瓶2、水浴加热器7、沉积反应室10、直流电控制台13和抽气泵12。
2个氢气压力瓶和1个氩气压力瓶使用的H2和Ar纯度均大于99.999％；气体控制装置为2个氢气浮子流量计和1个氩气浮子流量计，量程均为2L/min。氢气浮子流量计和氢气压力瓶，氩气浮子流量计和氩气压力瓶分别通过塑胶管道相连接。其中一个氢气浮子流量计的出口连接进入一个容积为2升的自制烧瓶，该烧瓶装有1升的TiCl4液体试剂，有进气口和出气口，进气口直入TiCl4液面以下，H2从该出气口和另外两种气体由橡胶管道和四通玻璃管连接混合后进入沉积反应室的进气口。
所述的沉积反应室是由一定长度(30cm、60cm或120cm)的玻璃管或石英管和两端的玻璃接头联接、密封而成。玻璃接头是反应装置的关键部件，由水银槽、电极插口、进气口或出气口组成，示意图如图2。其主要功能包括：(1)联接、密封沉积室；(2)导入混合反应气体并导出尾气；(3)通过水冷水银电极向纤维提供加热电流，同时防止水银受热挥发而污染环境。
所述的加热系统有三个：(1)首先是水浴加热系统，因为TiCl4在室温下为液体，所以需要对TiCl4进行水浴加热使其变为蒸汽。装有TiCl4液体试剂的烧杯放置在一个水浴加热箱中进行加热，当通入H2时其经过液态TiCl4时会带出TiCl4饱和蒸汽。TiCl4饱和蒸汽的量与载气H2的量关系，根据道尔顿分压定律有如下公式：
FT＝(3.06×10-2PTFH)/RT
其中FT指TiCl4气体流量；PT指TiCl4在温度T下的饱和蒸汽压；FH指H2的流量；R指气体常数；T指TiCl4液体的加热温度。这里加热温度控制在80℃(±20℃)；(2)其次是直流电加热系统，纤维需要提供一定的温度才能使TiCl4与H2气体在其表面发生反应，因此通入直流电给纤维加热到一定温度，直流电由直流电控制台提供；(3)最后是气体管道加热系统，为了避免或减少TiCl4在气体管道上的冷凝，在沉积反应室进气管道和排气管道上都缠上了加热带，通常加热温度在120℃～160℃，保证气体流动经过管道时不会发生冷凝。
所述3的冷却系统为所述2沉积反应室两端的冷却循环水系统，玻璃接头里水银槽周围的循环水可给接触反应壁的水银降温，同时对沉积反应室起到密封作用。
所述的尾气处理系统是将所述沉积反应室的出气管道连接至由抽风泵控制的通风道中，考虑高度问题，排气管和通风道为水平连接。通风道连接装有碱性溶液的箱子，尾气经过碱性溶液清洗后排入大气中。
本发明所采用的原材料物质包括SiC纤维、TiCl4液体试剂、H2和Ar。其中SiC纤维为国产SiC纤维(纤维直径为100μm左右并包含直径为16μm的钨芯)，TiCl4为反应源物质，H2为还原剂和载气，Ar为稀释气体。涉及的工艺参数包括TiCl4气体流量、H2流量、Ar流量、温度和时间等。
本发明的操作步骤如下：
1、截取一段SiC纤维进行穿丝，长度比玻璃管长20cm左右，即将纤维通过一端的玻璃接头再穿过沉积反应室玻璃管，最后到达另一端的玻璃接头，此时在纤维两端通过夹具使纤维固定拉直，其中一端连接弹簧拉力计，拉力一般设定在0.1～0.6N。
2、穿丝后在两端玻璃接头的水银槽中注入足量的水银，保证纤维完全浸入在水银中，最后将充当正负极的铜片电极插入水银中，用真空密封油脂将沉积室玻璃管两端口的玻璃接头对接并密封。
3、密封好沉积反应室后，打开水浴加热装置，设置好水浴温度。再打开氢气瓶和氩气瓶的气闸，将气压调整至正常的输出压，同时打开抽风泵，开始通入氩气和氢气一段时间，确保排尽整个装置中的空气。
4、排气完成后开启冷却循环水装置和直流电控制台，首先调节流量计控制氩气、氢气和四氯化钛气体的流量，其次通过直流电控制台调整纤维加热温度至1000℃～1200℃，使四氯化钛发生化学反应被还原成钛，设定好沉积所需时间，从而在纤维上制备出一定厚度的钛涂层。
5、涂层制备结束后，依次关闭直流电控制台、所有气瓶的气闸和所有气体流量计、水浴加热装置、加热带和抽风汞，最后拆开沉积反应室两端的玻璃管，将具有钛涂层的纤维取出。
图3所示纤维表面钛涂层制备的具体实施方式如下：
首先，截取长度为1m的SiC纤维进行穿丝，即将纤维通过一端的玻璃接头再穿过沉积反应室玻璃管，最后到达另一端的玻璃接头，此时在纤维两端通过夹具使纤维固定拉直，其中一端连接弹簧拉力计，将拉力设定在0.2N。
其次，穿丝后在两端玻璃接头的水银槽中注入5ml水银，保证纤维完全浸入在水银中，最后将充当正负极的铜片电极插入水银中，用真空密封油脂将沉积室两端口的玻璃接头对接并密封。注意真空油不能使用太多，否则在高温作用下，真空油牢牢粘结玻璃管和玻璃支架而无法拆卸。密封好的标准是轻摇一端的玻璃接头，另一端的玻璃接头也轻轻摇动，且两个对接处都无相对滑动。
然后，密封好沉积反应室后，打开水浴加热装置开关，设置水浴温度在90℃。再打开氢气瓶和氩气瓶的气闸，将气压调整至输出压为1.2atm，同时打开抽风泵，开始每隔5分钟通入氩气和氢气1分钟，持续30分钟，确保排尽整个装置中的空气。
接着，排气完成后开启冷却循环水装置和直流电控制台，首先调节流量计控制氩气、氢气和四氯化钛气体的流量分别为300ml/min、600ml/min和300ml/min，其次通过直流电控制台调整纤维加热温度至1100℃，使四氯化钛发生化学反应被还原成钛，设定沉积时间为15min，从而在纤维上制备出图3所示的钛涂层。
最后，涂层制备结束后，依次关闭直流电控制台、所有气瓶的气闸和所有气体流量计、水浴加热装置、加热带和抽风汞，最后拆开沉积反应室两端的玻璃管，将具有钛涂层的纤维取出。
表1纤维涂层制备方法的优化工艺参数

Claims (9)

1.一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将SiC纤维穿过管状沉积反应室中，以0.1～0.6N的拉力将SiC纤维拉直；
步骤2：在管状沉积反应室中注入水银，使SiC纤维浸渍在水银之中；将充当正负极的铜片电极插入水银中，密封管状沉积反应室中所有的端口；
步骤3：通入氩气和氢气使得管状沉积反应室和TiCl4液体容器中的空气被排出；
步骤4：再继续通入氩气、氢气和四氯化钛气体10～30min，同时加热温度至1000℃～1200℃；所述四氯化钛气体的流量为300～600ml/min；所述氩气的流量为200～400ml/min；所述氢气的流量为300～600ml/min；
步骤5：停止加热和通气，拆开管状沉积反应室，抽出具有钛涂层的SiC纤维。
2.根据权利要求1所述SiC纤维表面的钛涂层的制备方法，其特征在于：所述H2和Ar纯度均大于99.999％。
3.一种实现权利要求1或2所述SiC纤维表面的钛涂层的制备方法的装置，其特征在于包括第一氢气压力瓶(4)、第二氢气压力瓶(6)、氩气压力瓶(2)、水浴加热器(7)、沉积反应室(10)、直流电控制台(13)和抽气泵(12)；所述沉积反应室(10)为管状密封结构，反应室两端的玻璃接头中部设有用于置放水银的水银槽(16)，电极通过电极通孔(15)插入水银槽(16)；沉积反应室(10)的两端设有进气口(14)和出气口(17)，水银槽(16)的底部设有冷却水进口(18)和冷却水出口(19)；第一氢气压力瓶(4)、第二氢气压力瓶(6)和氩气压力瓶(2)的输出端并联后联通沉积反应室(10)的进气口(14)，沉积反应室(10)的出气口(17)连接抽气泵(12)；所述水浴加热器(7)内放置TiCl4液体的容器。
4.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：所述第一氢气压力瓶(4)的出口连接第一氢气流量计(3)。
5.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：所述第二氢气压力瓶(6)的出口连接第二氢气流量计(5)。
6.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：所述氩气压力瓶(2)的出口连接氩气流量计(1)。
7.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：所述两个氢气压力瓶和氩气压力瓶的量程均为2L/min。
8.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：所述沉积反应室(10)采用玻璃管或石英管，两端采用玻璃接头联接和密封。
9.根据权利要求3所述的制备装置，其特征在于：所述沉积反应室的进气管道和排气管道上缠有防止TiCl4在气体管道上的冷凝的加热带。
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