CN105525146A - 一种提高YBCO超导体用Ni9.3W基带立方织构含量的方法 - Google Patents

一种提高YBCO超导体用Ni9.3W基带立方织构含量的方法 Download PDF

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Abstract

一种提高YBCO超导体用Ni9.3W基带立方织构含量的方法，属于涂层导体用织构金属基带制备领域。本发明旨在通过多种立方织构改善方法的组合，以提高Ni9.3W基带立方织构含量，从而为今后制备强立方织构Ni9.3W合金基带提供参考。本发明采用粉末冶金制坯+轧制间热处理的组合方法提高Ni9.3W基带的立方织构含量。在坯锭制备阶段采用放电等离子烧结技术，获得致密性高、杂质元素少、晶粒细小的初始坯锭。再通过轧制间热处理以缓解在轧制过程中的加工硬化，为后续进一步的轧制变形提供滑移变形的基础，使更多晶粒倾向于转向有利于立方织构形成的铜型轧制织构取向，最终获得高立方织构。本发明所制备的Ni9.3W合金基带具有较高的立方织构，可以进一步满足YBCO涂层导体的要求。

Description

一种提高YBCO超导体用Ni9.3W基带立方织构含量的方法
技术领域
本发明涉及一种提高YBCO超导体用Ni9.3W基带立方织构含量的方法，属于YBCO超导体用织构基带制备技术领域。
背景技术
压延辅助双轴织构(RABiTS)技术以其低成本、运用前景广的优势成为制备涂层导体(YBCO)的主流技术。对于RABiTS基带而言，需要强立方织构、高屈服强度、无铁磁性。Ni5W合金基带由于易获得立方织构而受到研究人员的青睐。目前，Ni5W合金基带已经被广泛应用于YBCO涂层导体的制备，且已经实现了产业化生产，但由于Ni5W合金基带在液氮温区仍有铁磁性，在交流电应用中会造成磁滞损耗，另外，其屈服强度不是很高，不能满足YBCO涂层导体进一步广泛应用的需求。而Ni9.3W合金基带以高屈服强度、无铁磁性成为最有前景的织构基带材料之一。但由于其层错能的降低，很难通过传统的制备方法获得高立方织构。为了获得高立方织构，科研人员尝试从材料制备的源头解决问题，采用有别于传统的熔炼工艺即粉末冶金路线制备初始坯锭，以使初始坯锭致密性高，杂质元素少，晶粒尺寸细小。专利CN101249607采用粉末冶金法中的冷等静压技术制备涂层导体用高钨合金基带，研究也表明，采用此方法确实有效改善了高钨基带立方织构含量(已超过90％)，但YBCO涂层导体对基板有着强立方织构的刚需，因此继续提高其立方织构是深入研究的重点。另外，专利CN102500638A采用轧制间热处理方法缓解高钨基带加工硬化，优化轧制织构，以获得高立方织构，这也得到了众多研究成果的核实，但其立方织构含量同样需要更进一步提高。因此，如何稳定获得高立方织构Ni9.3W基带一直以来都是织构基带研究的重要方向和巨大挑战。本发明即是针对提高Ni9.3W合金基带立方织构含量而设计的，通过多种改善方法融为一体，从而获得高立方织构含量。
发明内容
本发明旨在通过多种立方织构改善方法的组合，以提高Ni9.3W基带立方织构含量，从而为今后制备强立方织构Ni9.3W合金基带提供参考。
本发明采用粉末冶金制坯+轧制间热处理的组合方法提高Ni9.3W基带的立方织构含量。在坯锭制备阶段采用粉末冶金中先进的放电等离子烧结技术，这相比传统的真空感应熔炼制坯能使材料致密性提高、杂质元素少、晶粒细小，而且相比粉末冶金中的冷等静压技术，放电等离子技术具有升温速率快，烧结过程短等优点。烧结过程中，粉末颗粒之间存在大的接触电阻使电流通过粉体表面时自发产生大量的热，促进了坯锭致密性的提高，是一种先进的粉末冶金技术。通过轧制间热处理以缓解在轧制过程中的加工硬化，这主要是基于Ni9.3W合金在塑性变形过程中易发生孪生的特性，因此必须对其进行热处理回复以缓解加工硬化，为后续进一步的轧制变形打下滑移变形的基础。这种热处理可以减少加工硬化的发生，抑制孪生、剪切等不均匀变形方式的发生，使更多晶粒倾向于转向有利于立方织构形成的铜型轧制织构取向，最终获得高立方织构。具体工艺步骤如下：
(1)粉末冶金制坯
将Ni粉和W粉按照原子百分比为90.7:9.3配置成混合粉末，作为原料；在通有氩气氛保护的玛瑙球磨罐中经100～200rpm球磨2～6h，获得混合均匀的粉末；将球磨得到的混合粉末装入石墨模具中，用压力机预压静置1～2h后采用放电等离子技术进行烧结，预压压力为5～10MPa,烧结过程始终保持恒压25～35MPa，以80～100℃/min升温至840～860℃保温4～6min后随炉冷却；将所得原始坯锭在1000～1200℃进行均匀化退火15～24h，继而经1000～1200℃热轧后获得初始坯锭；
(2)轧制中间热处理
轧制变形步骤如下：a)对初始坯锭进行变形量为50～70％的轧制，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护或真空条件下于500～650℃退火30～120min；b)对现有厚度进行变形量为50～70％，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护或真空条件下于500～650℃退火30-120min；c)对现有厚度进行变形量为50～70％，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护或真空条件下于500～650℃退火30～120min；d)对现有厚度进行变形量为50～70％，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护或真空条件下于500-650℃退火30～120min；e)继续轧制得到总变形量不小于95％，厚度为60～120μm的轧制态基带；
(3)再结晶退火
将步骤(2)获得的轧制态基带置于Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护或真空条件下于650～750℃退火30～120min，然后再升温至1100～1250℃退火60～120min，得到涂层导体用Ni9.3W合金基带。
本发明技术的关键是在步骤(1)中球磨时间和均匀化退火时间的控制，获得致密性高、成分均匀、晶粒细小的初始坯锭，另外关键在于步骤(2)轧制中间热处理时间点和热处理温度时间，有效缓解了加工硬化，促进了立方织构的形成。
本发明的方法制得的Ni9.3W合金基带具有以下几个特点：
1.相比熔炼制坯路线，本发明制备的Ni9.3W初始坯锭杂质元素少、晶粒细小，可以进一步促使再结晶退火过程中立方织构的形成，且采用的粉末冶金中先进的放电等离子烧结技术具有升温速率快，烧结过程短等优点，促进了坯锭致密性的提高；
2.相比传统轧制制备的Ni9.3W基带，本发明制备的Ni9.3W基带缓解加工硬化效果更佳明显，最终可以获得高立方织构含量；
3.相比单一方法改善的Ni9.3W基带，本发明制备的Ni9.3W基带无论是在立方织构性能方面，还是在小角度晶界含量、孪晶界数量方面均要优异；
附图说明
图1a为对比例1中制备的Ni9.3W合金基带的(111)极图；
图1b为对比例1中制备的Ni9.3W合金基带的EBSD图；
图2a为对比例2中制备的Ni9.3W合金基带的(111)极图；
图2b为对比例2中制备的Ni9.3W合金基带的EBSD图；
图3a为实施例1中制备的Ni9.3W合金基带的(111)极图；
图3b为实施例1中制备的Ni9.3W合金基带的EBSD极图；
图4a为实施例2中制备的Ni9.3W合金基带的(111)极图；
图4b为实施例2中制备的Ni9.3W合金基带的EBSD极图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
对比例1
采用纯粉末冶金方法。将原子百分比为99.99％的Ni粉和W粉按照原子百分比为90.7:9.3配置成混合粉末，作为原料。在通有氩气氛保护的玛瑙球磨罐中经180rpm球磨2h，获得混合均匀的粉末；将球磨得到的混合粉末装入石墨模具中，用压力机预压静置2h后采用放电等离子技术进行烧结，预压压力为6MPa,烧结过程始终保持恒压25MPa，以80℃/min升温至840℃保温6min后随炉冷却；将所得原始坯锭在1000℃进行均匀化退火24h，继而经1100℃热轧后获得初始坯锭。线切割切取厚度为10mm的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采取传统轧制方法，冷轧至80μm，轧制总变形量为99.2％，然后将其置于Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下650℃退火120min，然后再升温至1250℃退火90min，得到涂层导体用Ni9.3W合金基带。该合金基带的(111)极图及EBSD图如图1所示，由图1可知，该合金基带的立方织构含量还有待提高。
对比例2
采用纯轧制中间热处理方法。初始坯锭采用传统的真空感应熔炼方法制备，将纯度均为99.99％的Ni块和W块，按照配置后置入真空感应熔炼炉中，抽真空至20Pa,充入氩气，送电25KW至融化，降至15KW至熔清，精炼10min，浇注成型，最后取出铸锭，经1200℃热轧后获得初始坯锭。线切割切取厚度为10mm的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采用轧制中间热处理：a)对初始坯锭进行变形量为50％的轧制至厚度为5mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于550℃退火120min；b)对现有厚度再进行变形量为50％至厚度为2.5mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于550℃退火120min；c)对现有厚度再进行变形量为50％至厚度为1.225mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于550℃退火120min；d)对现有厚度进行变形量为50％至厚度为0.613mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于550℃退火120min；e)继续轧制得到总变形量为99.2％，厚度为80μm的轧制态基带。然后将其置于Ar-4at.％H2混合气体保护下700℃退火30min，然后再升温至1200℃退火60min，得到涂层导体用Ni9.3W合金基带。该合金基带的(111)极图及EBSD图如图2所示，由图2可知，该合金基带的立方织构性能还需要进一步改善。
实施例1
采用粉末冶金制坯+轧制中间热处理的组合方法。将原子百分比为99.99％的Ni粉和W粉按照原子百分比为90.7:9.3配置成混合粉末，作为原料。在通有氩气氛保护的玛瑙球磨罐中经150rpm球磨5h，获得混合均匀的粉末；将球磨得到的混合粉末装入石墨模具中，用压力机预压静置1h后采用放电等离子技术进行烧结，预压压力为9MPa,烧结过程始终保持恒压30MPa，以100℃/min升温至850℃保温5min后随炉冷却；将所得原始坯锭在1200℃进行均匀化退火15h，继而经1200℃热轧后获得初始坯锭。线切割切取厚度为10mm的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采用轧制中间热处理：a)对初始坯锭进行变形量为35％的轧制至厚度为6.5mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于600℃退火60min；b)对现有厚度进行变形量为45％至厚度为3.575mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于600℃退火60min；c)对现有厚度进行变形量为55％至厚度为1.609mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于600℃退火60min；d)对现有厚度进行变形量为65％至厚度为0.563mm，然后在Ar-4at.％H2混合气体(Ar与H2的体积比为96:4)保护下于600℃退火60min；e)继续轧制得到总变形量为99.2％，厚度为80μm的轧制态基带。然后将其置于Ar-4at.％H2混合气体保护下700℃退火60min，然后再升温至1200℃退火90min，得到涂层导体用Ni9.3W合金基带。该合金基带的(111)极图及EBSD图如图3所示，由图3可知，该合金基带获得了较高的立方织构含量。
实施例2
采用粉末冶金制坯+轧制中间热处理的组合方法。将原子百分比为99.99％的Ni粉和W粉按照原子百分比为90.7:9.3配置成混合粉末，作为原料。在通有氩气氛保护的玛瑙球磨罐中经120rpm球磨6h，获得混合均匀的粉末；将球磨得到的混合粉末装入石墨模具中，用压力机预压静置1.5h后采用放电等离子技术进行烧结，预压压力为8MPa,烧结过程始终保持恒压35MPa，以90℃/min升温至855℃保温4min后随炉冷却；将所得原始坯锭在1150℃进行均匀化退火24h，继而经1100℃热轧后获得初始坯锭。线切割切取厚度为10mm的坯锭作为实验坯锭，对该实验坯锭采用轧制中间热处理：a)对初始坯锭进行变形量为65％的轧制至厚度为3.5mm，然后在真空条件下于随炉升温至650℃退火30min；b)对现有厚度进行变形量为55％至厚度为1.575mm，然后在真空条件下于随炉升温至650℃退火30min；c)对现有厚度进行变形量为45％至厚度为0.866mm，然后在真空条件下于随炉升温至650℃退火30min；d)对现有厚度进行变形量为35％至厚度为0.563mm，然后在真空条件下于随炉升温至650℃退火30min；e)继续轧制得到总变形量为99.2％，厚度为80μm的轧制态基带。然后将其置于真空条件下700℃退火90min，然后再升温至1150℃退火120min，得到涂层导体用Ni9.3W合金基带。该合金基带的(111)极图及EBSD图如图3所示，由图3可知，该合金基带获得了强立方织构。

Claims (1)

1.一种提高YBCO超导体用Ni9.3W基带立方织构含量的方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：
(1)粉末冶金制坯
将Ni粉和W粉按照原子百分比为90.7:9.3配置成混合粉末，作为原料；在通有氩气氛保护的玛瑙球磨罐中经100～200rpm球磨2～6h，获得混合均匀的粉末；将球磨得到的混合粉末装入石墨模具中，用压力机预压静置1～2h后采用放电等离子技术进行烧结，预压压力为5～10MPa,烧结过程始终保持恒压25～35MPa，以80～100℃/min升温至840～860℃保温4～6min后随炉冷却；将所得原始坯锭在1000～1200℃进行均匀化退火15～24h，继而经1000～1200℃热轧后获得初始坯锭；
(2)轧制中间热处理
轧制变形步骤如下：a)对初始坯锭进行变形量为50～70％的轧制，然后在Ar-4at.％H2混合气体保护或真空条件下于500～650℃退火30～120min；b)进行变形量为50～70％，然后在Ar-4at.％H2混合气体保护或真空条件下于500～650℃退火30-120min；c)进行变形量为50～70％，然后在Ar-4at.％H2混合气体保护或真空条件下于500～650℃退火30～120min；d)进行变形量为50～70％，然后在Ar-4at.％H2混合气体保护或真空条件下于500-650℃退火30～120min；e)轧制得到总变形量不小于95％，厚度为60～120μm的轧制态基带；
(3)再结晶退火
将步骤(2)获得的轧制态基带置于Ar-4at.％H2混合气体保护或真空条件下于650～750℃退火30～120min，然后再升温至1100～1250℃退火60～120min，得到涂层导体用Ni9.3W合金基带。
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