CN105524125A - 一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，包括：(1)以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，经降解得到混合降解液；随后进行固液分离；(2)将固液分离后的降解液经陶瓷膜进行除杂处理；随后经活性炭进一步脱色除异味，再次通过板框过滤器进行固液分离，滤液返回陶瓷膜再次进行除杂处理；(3)对滤液进行水洗、浓缩，得到壳寡糖浓缩液；(4)将壳寡糖浓缩液经真空浓缩，喷雾干燥，得到水溶性壳寡糖。本发明得到的水溶性壳寡糖水溶性达到99％以上，分子量和性质均一，颜色淡且无异味，具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于水溶性壳寡糖领域，特别涉及一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法。
背景技术
壳寡糖，也称几丁寡糖，是一种以甲壳素经脱乙酰处理后获得的壳聚糖为原料，通过高科技降解分离手段制取的一种天然高活性动物性纤维素产品，由于其独特的药理作用和由此产生的广阔市场应用前景而日趋受人关注。
甲壳素是一种纯天然的高分子化合物，广泛存在于虾、蟹等甲壳类动物及昆虫、藻类中，其每年的生物合成资源量高达100亿吨以上，其中海洋生物的生成量约在10亿吨以上，是地球上仅次于植物纤维的第二大用之不竭的自然生物资源。由于甲壳素的化学性质不活泼、水溶性差而应用倍受限制。生物学家们研究发现，对甲壳素进行脱乙酰处理后获得的壳聚糖可溶解于部分食物中，从而得到局部应用。但由于壳聚糖的分子量通常在几十万到几百万之间，不能溶于水性溶剂中，因而仍存在较严重的应用局限性。
甲壳素的结构式为
壳聚糖的结构式为
近几年来，生物学家们就对壳聚糖的分子量进行降解方面进行了大量研究、取得了广泛应用研究成果，掌握了低分子量壳聚糖的活性能得到很大提高、低于一定分子量的壳聚糖能完全洛解于水性溶剂中，并将降解后分子量低于1万的壳聚糖命名为“壳寡糖”。国家卫计委2014年5月颁发了《关于批准壳寡糖等6种新食品原料的公告(2014年第6号)》规定了壳寡糖的主要成分为2-10个聚合度的寡聚氨基葡萄糖。随着各国对壳聚糖及其衍生物的研究日益深入，认为壳聚糖是自然界迄今为止发现的膳食纤维中唯一的阳离子高分子基团，并以其独有的结构和特性在医学、生物工程、化工、食品、化妆品、农业、环境等领域得到了广泛用。科学家们将壳聚糖誉为继蛋白质、脂肪、糖类、维生素、矿物质之后人体必需的第六生命要素。
CN101381752A公开了一种制备低壳糖与壳寡糖的工艺，其以脱乙酰度为70～95％的壳聚糖为原料，经溶解、非专一性酶快速降粘、壳聚糖酶水解、调节pH、过滤、膜法精制、喷雾干燥等得到低壳糖与壳寡糖。其中膜法精制工艺中，其采用中空纤维超滤膜或陶瓷膜处理水解液，再进行超滤和纳滤。工艺流程复杂，而且未说明陶瓷膜处理的详细原理和所起的作用。
因此，如何得到分子量和性质均一、无异味且颜色淡的低聚窄分子量分布壳寡糖，并且提高降解效率、降低成本、减少对环境的污染是壳聚糖降解中的重要问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，该方法得到的水溶性壳寡糖水溶性达到99％以上，分子量和性质均一，颜色淡且无异味，具有良好的市场前景。
本发明的一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，包括：
(1)以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，经降解得到混合降解液；随后通过板框过滤器进行固液分离，分离出未降解的壳聚糖残渣；残渣返回上一级再次进行降解；
(2)将固液分离后的降解液经孔径为5～1400nm的陶瓷膜进行除杂处理，分离出降解产生的褐变物质(美拉德反应物)及不溶于水的物质；随后经活性炭进一步脱色除异味，再次通过板框过滤器进行固液分离，分离出残余的活性炭，滤液返回陶瓷膜再次进行除杂处理；
(3)对步骤(2)最后得到的滤液在有机膜浓缩处理器中进行水洗、浓缩(除去单糖、二糖、有机盐)，得到含固量8-15％的壳寡糖浓缩液；
(4)将步骤(3)的壳寡糖浓缩液经真空浓缩机浓缩至含固量30-40％的浓缩液，喷雾干燥，得到水溶性壳寡糖。
所述步骤(1)中的降解方式为酶解法、化学法、物理降解、氧化法或糖基转移法等。
所述步骤(2)中的陶瓷膜的孔径优选为50nm。
所述步骤(3)中的有机膜为截留分子量200-300D的纳滤膜或RO膜。
所述步骤(3)中的水洗具体采用2-3倍的水进行水洗。
所述步骤(4)中的水溶性壳寡糖水溶性达到99％以上。
本发明中的陶瓷膜过滤是一种“错流过滤”形式的流体分离过程：陶瓷膜过滤由许多均匀的无数微孔组成。原料液在膜管内高速流动，在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜，含大分子组分的混浊浓缩液被膜截留，从而使流体产生各种物理效应，达到分离、浓缩、纯化的目的。
本发明中步骤(1)得到混合降解液的方式可以为：以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，经预处理后放入微波反应器中进行微波辐射处理，将微波处理的壳聚糖投入装有纯净水的降解反应釜中浸泡，并加热搅拌，加入过氧化氢进行降解反应，得到混合降解液。具体可参考CN103641936A。
有益效果
(1)本发明采用陶瓷膜进行除杂、分离、脱色处理，具有高效、节能、过程易控制、操作方便、环境友好、便于放大、易与其他技术集成等优点，具有比板框、离心机、硅藻土及聚合物膜等传统分离介质所无法比拟的一些优点：化学稳定性极佳，能耐酸、耐碱、耐氧化、耐有机溶剂；耐高温；机械强度大，耐磨性好；孔径分布窄，分离精度极高，可达纳米级过滤；
(2)本发明将滤液两次通过陶瓷膜处理且经过活性炭再次脱色，得到的壳寡糖色度浅，且孔径保证＜50nm，满足水溶性的要求；
(3)本发明工艺中板框过滤器过滤分离未降解的原料及大颗粒，陶瓷膜过滤分离褐变物及不溶于水的物质，分工明确，效率高；仅采用陶瓷膜则会容易堵塞，影响过滤效率；
(4)本发明得到的水溶性壳寡糖水溶性达到99％以上，分子量和性质均一，颜色淡且无异味，口感良好，可以直饮，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明中陶瓷膜过滤的原理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，取25公斤，经预处理后放入微波反应器中进行微波辐射处理，将微波处理的壳聚糖投入装有纯净水的降解反应釜中浸泡，并加热搅拌，加入50升的双氧水(质量浓度为35％)溶液进行降解反应，得到混合降解液；随后通过板框过滤器进行固液分离，分离出未降解的壳聚糖残渣；残渣返回上一级再次进行降解；
(2)将固液分离后的降解液经孔径为50nm的陶瓷膜进行除杂处理，分离出降解产生的褐变物质(美拉德反应物)及不溶于水的物质；随后将滤液送入搅拌缸，加活性炭充分搅拌，进行脱色、除异味处理后，再次通过板框过滤器进行固液分离，分离出残余的活性炭，滤液返回陶瓷膜再次进行除杂处理；
(3)对步骤(2)最后得到的滤液在截留分子量200-300D的纳滤膜浓缩处理器中进行3倍水洗、浓缩(除去单糖、有机盐)，得到含固量8％的壳寡糖浓缩液；
(4)将步骤(3)的壳寡糖浓缩液经真空浓缩机浓缩至含固量30％的浓缩液，喷雾干燥，得到17公斤水溶性壳寡糖，产率为68％，水溶性达到99％以上，采用高效液相法测取壳寡糖的平均分子量小于1610道尔顿。
分析测试结果
| 名称 | 壳寡糖 |
| 外观 | 浅黄色 |
| 料度 | 60-70目 |
| 水分 | ＜8.8％ |
| 灰分 | 0.68％ |
| 不溶物 | ＜0.3％ |
| 分子量 | ＜1610 |
| 铅 | ＜5ppm |
| 砷 | ＜1ppm |
| 细菌总数 | 625/g |
| 大肠杆菌 | 未检出 |
| 致病菌 | 未检出 |
实施例2
(1)以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，取10公斤溶解于pH4.0-5.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中，搅拌条件下加入木瓜蛋白酶(或木瓜蛋白酶和纤维素酶)，于35℃酶解5h，得到混合降解液；随后通过板框过滤器进行固液分离，分离出未降解的壳聚糖残渣；残渣返回上一级再次进行降解；
(2)将固液分离后的降解液经孔径为50nm的陶瓷膜进行除杂处理，分离出降解产生的褐变物质(美拉德反应物)、酶及不溶于水的物质；随后将滤液送入搅拌缸，加活性炭充分搅拌，进行脱色、除异味处理后，再次通过板框过滤器进行固液分离，分离出残余的活性炭，滤液返回陶瓷膜再次进行除杂处理；
(3)对步骤(2)最后得到的滤液在截留分子量200-300D的纳滤膜浓缩处理器中进行2倍水洗、浓缩(除去单糖、有机盐)，得到含固量15％的壳寡糖浓缩液；
(4)将步骤(3)的壳寡糖浓缩液经真空浓缩机浓缩至含固量40％的浓缩液，喷雾干燥，得到6.9公斤水溶性壳寡糖，产率为69％，水溶性达到99％以上，采用高效液相法测取壳寡糖的平均分子量小于1610道尔顿。
分析测试结果
| 名称 | 壳寡糖 |
| 外观 | 浅黄色 |
| 料度 | 60-70目 |
| 水分 | ＜8.8％ |
| 灰分 | 0.68％ |
| 不溶物 | ＜0.3％ |
| 分子量 | ＜1610 |
| 铅 | ＜5ppm |
| 砷 | ＜1ppm |
| 细菌总数 | 625/g |
| 大肠杆菌 | 未检出 |
| 致病菌 | 未检出 |
Claims (6)
1.一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，包括：
(1)以甲壳素经脱乙酰后获得的高分子壳聚糖为原料，经降解得到混合降解液；随后通过板框过滤器进行固液分离，分离出未降解的壳聚糖残渣；残渣返回上一级再次进行降解；
(2)将固液分离后的降解液经孔径为5～1400nm的陶瓷膜进行除杂处理，分离出降解产生的褐变物质及不溶于水的物质；随后经活性炭进一步脱色除异味，再次通过板框过滤器进行固液分离，分离出残余的活性炭，滤液返回陶瓷膜再次进行除杂处理；
(3)对步骤(2)最后得到的滤液在有机膜浓缩处理器中进行水洗、浓缩，得到含固量8-15％的壳寡糖浓缩液；
(4)将步骤(3)的壳寡糖浓缩液经真空浓缩机浓缩至含固量30-40％的浓缩液，喷雾干燥，得到水溶性壳寡糖。
2.根据权利要求1所述的一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的降解方式为酶解法、化学法、物理降解、氧化法或糖基转移法。
3.根据权利要求1所述的一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的陶瓷膜的孔径为50nm。
4.根据权利要求1所述的一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的有机膜为截留分子量200-300D的纳滤膜或RO膜。
5.根据权利要求1所述的一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的水洗具体采用2-3倍的水进行水洗。
6.根据权利要求1所述的一种采用板框和陶瓷膜组合过滤制备水溶性壳寡糖的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的水溶性壳寡糖水溶性达到99％以上。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109234467A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-18 | 飞潮（无锡）过滤技术有限公司 | 一种果葡糖浆生产过程中糖化液的陶瓷膜处理工艺 |
| CN111393488A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-07-10 | 安徽科博瑞环境科技有限公司 | 一种水溶性壳寡糖提纯和浓缩的方法 |
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2016
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