CN105521696B - 一种以离子液体为介质的常温液相Claus工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以离子液体为介质的常温液相Claus工艺，它是将吸收H2S的离子液体与另一股吸收SO2的离子液体打入内部有挡板与搅拌桨的反应塔中反应，反应后的含有硫磺固体的离子液体由泵抽出，依次通过过滤、洗涤、干燥一体机，闪蒸罐后，分成两股物流去两个吸收塔分别吸收H2S和SO2，吸收H2S与吸收SO2后的离子液体再回到反应塔中，由此形成循环。其中H2S来源于待处理气体，SO2来自一部分产品硫磺燃烧所得。本发明中所筛选的离子液体同时对H2S和SO2具有较好的溶解特性，能长期循环使用；所开发的常温液相Claus工艺，操作温度低，能耗小，无VOCs排放，无需后续尾气处理，并可以生产高纯度的硫磺，是一种绿色环保的液相Claus反应的革新工艺。

Description

一种以离子液体为介质的常温液相Claus工艺
技术领域
本发明涉及一种常温液相Claus工艺，是一种将离子液体作为Claus反应的介质来脱除工业气体中H2S的新方法。
背景技术
工业生产中所用到的天然气、加氢脱硫气以及炼厂气中含有不同含量的硫化氢气体(H2S)，H2S的存在不仅会引起设备和管道腐蚀，还会使催化剂中毒以致失活，并且对人体和环境有着极大的毒害作用，必须进行无害化处理。目前工业生产中广泛使用的脱除H2S气体的方法为有机胺混合液可逆吸收法，常用的有机胺有乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二异丙醇胺及叔丁胺基乙氧基乙醇等。但有机胺溶液对设备腐蚀性大、挥发性强、再生能耗高以及投资运行成本高，这些缺陷使其并不能满足环境友好型的工业生产需求，并且使用有机胺工艺解吸得到的高毒性H2S的储存和运输是一大难题。
由此，Claus工艺应运而生。Claus反应是一个古老的反应，其反应形式如下：
2H2S+SO2→3/xSx+2H2OΔH＝-230kJ·mol-1
Claus工艺利用H2S与SO2的反应来将高毒性的H2S转化为便于存储和运输的固体硫磺。
早期的气相Claus工艺以金属氧化物为催化剂，为防止生成的硫磺凝结在固体催化剂表面，使催化剂失活，其操作温度需控制在硫磺的露点(445℃)以上。如此高温的操作需要消耗大量的能量。此外，由于Claus反应为放热反应，高温并不利于反应的进行。
美国专利US5733516A，US592860A，US6645459B2，US2003/0103884A1和US7381393B2等报道了一种新型的液相Claus工艺，它通常以聚乙二醇醚为反应介质，或在其中加入少量二甲基苯胺、吡啶等三级胺作为催化剂。液相Claus工艺的反应温度一般控制在硫磺的熔点(120℃)以上，由此液态硫磺与有机溶剂形成液-液两相分离，有利于将产品硫磺连续不断地从反应体系中分离出来。但有机溶剂挥发性大，耗损大，且产生对环境有害的VOCs,也给实际操作过程带来许多难题。因此，现有的Claus工艺过程亟待进一步绿色化改进！
离子液体是近年来兴起的一种新型“绿色溶剂”，它是一类在室温到100℃内呈液态的有机熔融盐。其具有几乎无挥发性、熔点低、热稳定性高及溶解能力强等优点。研究表明离子液体对H2S和SO2等酸性气体也具有优异的吸收性能。这些都为离子液体作为Claus反应介质准备了重要的性质基础。
尽管中国专利CN101961598A、CN101993378A和CN103159632A，美国专利US2009291872A1和世界专利WO2009142663A1也报道了将离子液体作为可逆吸收剂用于H2S的捕集过程。中国专利CN103961978A、CN101601961A和CN102743952A也报道了离子液体或者离子液体复配溶液作为吸收剂用于SO2的捕获过程。但都没有将离子液体作为Claus工艺的介质的报道，而将离子液体代替挥发性有机溶剂应用于常温液相Claus工艺过程显然更具吸引力。本发明利用离子液体对H2S和SO2都具有高溶解能力且离子液体的结构具有可设计性的特点，实现H2S在离子液体介质中的快速、高效转化。
所以将离子液体作为Claus反应介质是本发明的最大创新之处！
发明内容
本发明的目的在于提供一种以离子液体为介质的常温液相Claus工艺。
为了克服传统H2S脱除与转化工艺中所存在的诸多缺陷，本发明利用离子液体对H2S和SO2都具有高溶解能力以及结构可设计等特点，创新性的提出一种以离子液体作为Claus反应介质的常温液相H2S脱除工艺。该工艺流程主要分为三部分：离子液体预吸收H2S和SO2部分；以离子液体为介质的Claus反应部分；硫磺与离子液体再生部分。主要工艺特征为：将预吸收H2S后的离子液体富液与另一股预吸收SO2后的离子液体富液在静态混合器预混后打入内部有挡板与搅拌桨的反应塔中进行反应，反应后的含有硫磺固体的离子液体悬浊液依次通过过滤、洗涤、干燥一体机和闪蒸罐后，分成两股物流去两个吸收塔吸收H2S和SO2，吸收H2S与SO2后的离子液体富液再回到反应塔中，由此形成循环。其中H2S来源于能源气(天然气、焦炉气、加氢脱硫气等)，SO2来自一部分产品硫磺燃烧所得，其工艺如下：
一种以离子液体为介质的常温液相Claus工艺，如附图1所示，具体包括以下步骤：
步骤1、含有H2S的待处理气体1由大型吸收塔A1底部输入，与由塔顶自上而下的离子液体逆流接触，吸收H2S后的离子液体富液2由大型吸收塔底泵B1打入静态混合器C；
步骤2、富含SO2的气流3由小型吸收塔A2底部处进入，与由塔顶自上而下的离子液体逆流接触，吸收SO2后的离子液体4由小型吸收塔底泵B2打入静态混合器C；
步骤3、H2S后的离子液体富液2与吸收SO2后的离子液体4在静态混合器C预混后进入反应塔D反应生成硫磺固体；
步骤4、含有硫磺的离子液体悬浊液5由反应塔底泵B3从反应塔D底部抽出，进入过滤、洗涤、干燥一体机E，过滤出固体硫磺，用常温水洗涤后干燥，得到硫磺成品；
步骤5、步骤4中得到硫磺产品一部分进行储存，另一部分硫磺11依次进入熔硫釜J、燃烧炉K燃烧生成SO2气体14经燃烧炉顶热交换器H2冷却后从塔底进入小吸收塔A2；
步骤6、步骤4中经过滤、洗涤、干燥一体机E分离得到的含水离子液体6进入闪蒸罐F进行闪蒸，闪蒸后闪蒸釜内得到的再生离子液体由闪蒸罐底泵B4分别打回大型吸收塔A1和小型吸收塔A2重复使用；
步骤7、步骤6中从闪蒸罐F中解吸出来的气体7经分馏塔G分离出水后重新进入大型吸收塔A1；
所述的离子液体，其阳离子可以是N,N’-二烷基咪唑、N-烷基吡啶、N,N-二烷基吡咯烷或不对称四烷基季铵盐中的一种，其结构如下所示：
式中R1、R2和R3选自C1～C6直链烃基，R4～R5均选自C1～C4的直链烃基，且R4与R5选自不同的烃基，所述的离子液体，其阴离子可以氯离子、四氟硼酸根离子、三氟乙酸根、三氟磺酸根或氰基乙酸根离子中的一种。
上述的常温液相Claus反应工艺，步骤1与2所述的大型吸收塔A1与小型吸收塔A2可为板式塔或填料塔，填料可用散堆填料或规整填料，优先使用诸如Mellapak250Y的填料塔，大型吸收塔A1的操作温度为常温，操作压力为0.1～3MPa；小型吸收塔A2的操作温度为常温，操作压力为常压。
上述的常温液相Claus反应工艺，所述的反应塔D为内部有挡板与搅拌桨的反应塔。
上述的常温液相Claus反应工艺，步骤1所述的含H2S的待处理气体1的压力为0.1～3MPa，温度为10～40°。
上述的常温液相Claus反应工艺，步骤2中进入小型吸收塔A2的SO2气体的压力为常压，温度为10～40℃。
上述的常温液相Claus反应工艺，步骤3所述的反应塔D塔顶操作温度为常温,操作压力为0.1～0.5MPa，H2S相对于SO2以化学计量比过量5％～20％。
上述的常温液相Claus反应工艺，步骤6所述的闪蒸方式为单效闪蒸或多效闪蒸，闪蒸温度为80～140℃，闪蒸压力为0.05～0.1MPa。
本发明的优点是：以离子液体为反应介质和溶剂，提供一种新型的常温液相Claus反应新工艺，具有操作温度低，能耗小，无VOCs排放，无需后续尾气处理流程，并可以生产高纯度的硫磺，是一种绿色环保的液相Claus反应的革新工艺。其中离子液体既为溶剂，也为催化剂，且离子液体可经简单除水后，长期重复循环使用。
附图说明
附图1为本发明提供的一种以离子液体为介质的常温液相Claus工艺流程示意图，其中：1为待处理气体(含H2S的天然气)，2为吸收H2S后的离子液体富液，3为硫磺燃烧生成的富含SO2的气流(SO2体积浓度＞10％)，4为吸收SO2后的离子液体富液，5为含有产品硫磺的离子液体，6为分离出硫磺后的离子液体，7为未完全反应的H2S与水蒸气混合物，8为液态水，9为未完全反应的少量H2S，10为解吸后的新鲜离子液体，11为产品硫磺，12为熔融硫磺，13为空气，14为含SO2的高温气流，15为不含SO2的净化尾气,16为脱除H2S后的气体，17为新鲜离子液体补充位置。A1为大型吸收塔、A2为小型吸收塔，B1为大型吸收塔底泵、B2为小型吸收塔底泵、B3为反应塔底泵、B4为闪蒸罐底泵、B5为再沸器底泵，C为静态混合器，D为反应塔，E为过滤、洗涤、干燥一体机，F为闪蒸罐，G为分馏塔，H1为分馏塔顶冷凝器、H2为燃烧炉顶冷凝器，J为熔硫釜，K为燃烧炉。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1：其工艺见附图1，将绝对压力为1MPa、温度为30℃、H2S含量(摩尔分数)为1％的天然气1处输入大型吸收塔A1。所用的吸收液为离子液体1-己基-3-甲基咪唑氯化物([hmim][Cl])。大型吸收塔A1操温度为常温，操作压力为1MPa，操作液气比为20Kg/Nm3。小型吸收塔A2操作温度为常温，操作压力为常压，操作液气比为5Kg/Nm3。含SO2的气流压力为常压、温度为30℃，由位置3处输入小型吸收塔A2。吸收塔A1、A2所用的填料为mellapak250Y。反应塔D的操作压力为1MPa，塔顶操作温度为常温，塔底操作温度为90℃，H2S相对于SO2以化学计量比过量5％。含有硫磺的离子液体悬浊液5由反应塔底泵B3从反应塔D底部抽出，进入过滤洗涤干燥一体机E后分离得到硫磺成品，得到硫磺产品一部分进行储存，另一部分硫磺11依次进入熔硫釜J、燃烧炉K燃烧生成SO2气体14经燃烧炉顶热交换器H2冷却后从塔底进入小吸收塔A2；经过滤、洗涤、干燥一体机E分离得到的含水离子液体6进入闪蒸罐F进行闪蒸，闪蒸后闪蒸釜内得到的再生离子液体由闪蒸罐底泵B4分别打回大型吸收塔A1和小型吸收塔A2重复使用；从闪蒸罐F中解吸出来的气体7经分馏塔G分离出水后重新进入大型吸收塔A1；闪蒸罐闪蒸方式为单效闪蒸，闪蒸温度为80℃，闪蒸压力为0.05MPa。
结果分析：H2S脱出率≥99％，净化天然气中的H2S含量降至30mg/m3，天然气的损耗率小于1％，净化尾气中SO2的含量低于10mg/m3。
实施例2：其工艺和实施例1相似，见附图1，绝对压力为0.1MPa、温度为30℃、H2S含量(摩尔分数)为3％的焦炉气由1处输入大型吸收塔A1。所用离子液体为三氟乙酸-三乙基丁基铵盐([N2224][CF3COO-])。大型吸收塔A1操温度为常温，操作液气比为40Kg/Nm3。小型吸收塔A2操作温度为常温，操作压力为常压。含SO2的气流压力为常压、温度为30℃，操作液气比为5Kg/Nm3，由位置3处输入小型吸收塔A2。吸收塔A1、A2所用的填料为mellapak250Y。反应塔D的操作压力为1MPa，塔顶操作温度为常温，塔底操作温度为80℃，H2S相对于SO2以化学计量比过量10％。闪蒸罐闪蒸方式为单效闪蒸，闪蒸温度为90℃，闪蒸压力为0.1MPa。结果分析：H2S脱出率≥99％，焦炉气中的含硫量降至30mg/m3，焦炉气的损耗率小于1％，净化尾气中SO2的含量低于25mg/m3。
实施例3：其工艺和实施例1相似，见附图1，将绝对压力为1MPa、温度为30℃、H2S含量(摩尔分数)为2％的加氢脱硫气由1处输入大型吸收塔A1。所用的离子液体为N-丁基吡啶氯化物([BuPy][Cl])。大型吸收塔A1操温度为常温，操作液气比为10Kg/Nm3。小型吸收塔A2操作温度为常温，操作压力为常压，操作液气比为5Kg/Nm3。含SO2的气流压力为常压、温度为30℃，由位置3处输入吸收塔A2。吸收塔A1、A2所用的填料为mellapak250Y。反应塔D的操作压力为1MPa，塔顶操作温度为常温，H2S相对于SO2以化学计量比过量20％。闪蒸罐闪蒸方式为单效闪蒸，闪蒸温度为80℃，闪蒸压力为0.05MPa。
结果分析：H2S脱出率≥98％，加氢脱硫气中的含硫量降至30mg/m3，加氢脱硫气的损耗率小于1％，净化尾气中SO2的含量低于25mg/m3。

Claims (8)

1.一种以离子液体为介质的常温液相Claus工艺，其特征是包括以下步骤：
步骤1、含有H2S的待处理气体(1)由大型吸收塔(A1)底部输入，与由塔顶自上而下的离子液体逆流接触，吸收H2S后的离子液体富液(2)由大型吸收塔底泵(B1)打入静态混合器(C)；
步骤2、富含SO2的气流(3)由小型吸收塔(A2)底部处进入，与由塔顶自上而下的离子液体逆流接触，吸收SO2后的离子液体(4)由小型吸收塔底泵(B2)打入静态混合器(C)；
步骤3、吸收H2S后的离子液体富液(2)与吸收SO2后的离子液体(4)在静态混合器(C)预混后进入反应塔(D)反应生成硫磺固体，反应塔(D)的反应温度为10-40℃；
步骤4、含有硫磺的离子液体悬浊液(5)由反应塔底泵(B3)从反应塔(D)底部抽出，进入过滤、洗涤、干燥一体机(E)，过滤出固体硫磺，用常温水洗涤后干燥，得到硫磺成品；
步骤5、步骤4中得到硫磺产品一部分进行储存，另一部分硫磺(11)依次进入熔硫釜(J)、燃烧炉(K)燃烧生成SO2气体(14)经燃烧炉顶热交换器(H2)冷却后从塔底进入小型吸收塔(A2)；
步骤6、步骤4中经过滤、洗涤、干燥一体机分离得到的离子液体(6)进入闪蒸罐(F)进行闪蒸，闪蒸后闪蒸罐内得到的再生离子液体由闪蒸罐底泵(B4)分别打回大型吸收塔(A1)和小型吸收塔(A2)重复使用；
步骤7、步骤6中从闪蒸罐F中解吸出来的气体(7)经分馏塔(G)分离出水后重新进入大型吸收塔(A1)；
所述的离子液体，其阳离子是N,N’-二烷基咪唑、N-烷基吡啶、N,N-二烷基吡咯烷或不对称四烷基季铵盐中的一种，它们有如下结构：
式中R1、R2和R3选自C1～C6直链烷基，R4～R5均选自C1～C4的直链烷基，且R4与R5选自不同的烷基，所述的离子液体，其阴离子是氯离子、四氟硼酸根离子、三氟乙酸根、三氟磺酸根或氰基乙酸根离子中的一种。
2.根据权利要求1所述的常温液相Claus反应工艺，其特征是：步骤1与步骤2所述的大型吸收塔(A1)与小型吸收塔(A2)为板式塔或填料塔，填料是散堆填料或规整填料；大型吸收塔(A1)的操作温度为10-40℃，操作压力为0.1～3MPa；小型吸收塔(A2)的操作温度为10-40℃，操作压力为常压。
3.根据权利要求1所述的常温液相Claus反应工艺，其特征是：所述的反应塔(D)为内部有挡板与搅拌桨的反应塔。
4.根据权利要求2所述的常温液相Claus反应工艺，其特征是：所述的填料塔是Mellapak250Y填料塔。
5.根据权利要求1所述的常温液相Claus反应工艺，其特征是：步骤1所述的含H2S的待处理气体(1)的压力为0.1～3MPa，温度为10～40℃。
6.根据权利要求1所述的常温液相Claus反应工艺，其特征是：步骤2中进入小型吸收塔(A2)的SO2气体的压力为常压，温度为10～40℃。
7.根据权利要求1所述的常温液相Claus反应工艺，其特征是：步骤3所述的反应塔D塔顶操作温度为常温,操作压力为0.1～0.5MPa，H2S相对于SO2以化学计量比过量5％～20％。
8.根据权利要求1所述的常温液相Claus反应工艺，其特征是：步骤6所述的闪蒸方式为单效闪蒸或多效闪蒸，闪蒸温度为80～140℃，闪蒸压力为0.05～0.1MPa。
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