CN105521618B - 一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法，提取装置包括高压提取器、进气充液组件、旋转组件和放液蒸发组件，高压提取器的一端设置放气阀，另一端依次连接加液阀和可拆式连接卡套，进气充液组件连接可拆式连接卡套，并用于对高压提取器供惰性气体和液化气体，旋转组件用于使高压提取器进行反复倾倒式提取，放液蒸发组件上设有与可拆式连接卡套连接的卡套连接端；上述提取装置工作时，进气充液组件对高压提取器内充惰性气体和液化气体，旋转组件使高压提取器来回旋转倾倒进行提取，提取后的液化气体通入放液蒸发组件内蒸发分离，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明萃取率高、待提取物料不易氧化分解、操作简单等优点。

Description

一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法
技术领域
本发明涉及一种高压液化提取装置及其提取方法，尤其是涉及一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法。
背景技术
目前，利用液化气体提取天然产物是较常用的方法。如超临界二氧化碳萃取分离过程的原理是利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产物具有特殊溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。
中国专利201510371329.3公开了一种茶籽油的超临界萃取工艺，在茶籽提取过程中，直接将萃取流体通过待提取的茶籽进行萃取。诸如该专利的超临界萃取分离技术存在以下缺点：(1)萃取前，由于萃取容器中可能存在的空气等氧化环境，使得放置在容器内的待提取物料极易氧化分解；(2)萃取分离时，容器很容易被液化气体充满，从而导致待提取物料的分离效率不高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种惰性气体保护高压液化提取装置及其提取方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种惰性气体保护高压液化提取装置，包括高压提取器、进气充液组件、旋转组件和放液蒸发组件，所述的高压提取器的一端设置放气阀，另一端依次连接加液阀和可拆式连接卡套，所述的进气充液组件连接可拆式连接卡套，并用于对高压提取器提供惰性气体和液化气体，所述的旋转组件用于使进气充液后的高压提取器进行反复倾倒式提取，所述的放液蒸发组件上设有与可拆式连接卡套连接的卡套连接端。
所述的进气充液组件包括惰性气体容器、液化气体容器和进气充液管路，进气充液管路的一端分别连接惰性气体容器和液化气体容器，另一端连接可拆式连接卡套。
在进气充液管路和可拆式连接卡套之间还设有三通阀，该三通阀还连接用于检测通入高压提取器内液化气体量的压力表。
在三通阀和可拆式连接卡套之间的管路还连接带有放液阀的放液管路。
所述的进气充液管路外部包裹绝热套管。
所述的旋转组件包括固定基台、定时转盘和夹具，所述的定时转盘设置在固定基台上，并用于使高压提取器来回倾倒旋转，所述的夹具设置在定时转盘上，并用于固定夹紧高压提取器。
所述的放液蒸发组件包括扩散锥和蒸发杯，所述的扩散锥设置在蒸发杯内，并通过管路连接卡套连接端。
所述的高压提取器包括内部中空的并用于放置待提取物料的中间节套，以及分别设置在中间节套两端的端杯，所述的中间节套的两端还设有滤网，在中间节套和端杯的连接处还设有密封环，所述的两个端杯分别连接放气阀和加液阀。
采用惰性气体保护高压液化提取装置的提取方法，包括以下步骤：
(a)将待提取物料放入高压提取器内，并通过可拆式卡套连接进气充液组件，打开放气阀和加液阀，对高压提取器充惰性气体，使得高压提取器内的残余气体排空并充满惰性气体，关闭放气阀；
(b)继续对高压提取器内充液化气体，并使高压提取器和液化气体容器的压力保持平衡，关闭加液阀，打开可拆式连接卡套，卸下高压提取器；
(c)将高压提取器固定放置在旋转组件上，使高压提取器来回倾倒旋转，进行反复倾倒式提取；
(d)提取结束后，将高压提取器从旋转组件上拆卸，并通过可拆式连接卡套连接放液蒸发装置，开启加液阀，进行放液蒸发，即得到目的产物。
步骤(c)中反复倾倒式提取的提取时间为2～4h。
本发明的高压液化提取装置中设置了惰性气体容器，在充液过程中，先通过往高压提取容器中充入惰性气体，使得高压提取容器中处于惰性气体保护环境中，这样不仅可以保护待提取物料，使得某些易氧化的待提取物料不会氧化分解，同时可以保证整个容器不会被液化气体充满，从而在反复倾倒式提取过程中保留一定的来回倾倒空间，提高萃取效率。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)萃取效率高：本发明的预先往高度密闭的有限空间的高压提取器内依次充入惰性气体和液化气体，得到高压惰性气体与液化气体并存的状态，进而能使得作为提取剂的液化气体产生远高于本身液化压力的内部压，即液化气体产生超临界效应，有利于提取剂对被提取物分子内部的渗透，在不增加有机溶剂的情况下，可以对难提取的物料进行长时间反复提取，从而提高提取率。
(2)本发明通过设置惰性气体容器，进气充液过程中，在高压提取器中引入惰性气体，不仅可以保护待提取物料，避免易氧化的物料分解，还能保证高压提取器不被液化气体充满，留有来回倾倒空间，提高萃取率。
(3)本发明的装置结构简单，部件维护容易，操作方便。
附图说明
图1为本发明的进气充液过程的结构示意图；
图2为本发明的旋转组件的结构示意图；
图3为本发明的放液蒸发组件的结构示意图；
图中，1-惰性气体容器，2-液化气体容器，3-减压调节阀，4-三通换向阀，5-液化气体调节阀，6-绝热套管，7-放气阀，8-高压提取器，9-压力表，10-三通阀，11-加液阀，12-可拆式连接卡套，13-放液阀，14-扩散锥，15-蒸发杯，16-定时转盘，17-夹具，18-固定基台，19-卡套连接端，81-中间节套，82-端杯，83-滤网，84-密封环。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种惰性气体保护高压液化提取装置，其结构参见图1、图2和图3所示，包括高压提取器8、进气充液组件、旋转组件和放液蒸发组件，高压提取器8的一端设置放气阀7，另一端依次连接加液阀11和可拆式连接卡套12，进气充液组件与可拆式连接卡套12连接，并用于对高压提取器8提供惰性气体和液化气体；
进气充液组件，其结构如图1所示，包括惰性气体容器1、液化气体容器2和进气充液管路，进气充液管路外部套设有绝热套管6，其一端通过三通换向阀4分别连接惰性气体容器1和液化气体容器2，另一端用于连接可拆式连接卡套12，在惰性气体容器1的出气口处设置减压调节阀3，在液化气体容器2的出液口处设置液化气体调节阀5，在进气充液管路与可拆式连接卡套12之间还设有三通阀10，三通阀10上还接有用于检测通入高压提取器8内液化气体量的压力表9，可拆式连接卡套12与三通阀10之间的管路还连接带有放液阀13的放液管路；
旋转组件用于使进气充液后的高压提取器8进行反复倾倒式提取，旋转组件，其结构如图2所示，包括固定基台18、定时转盘16和夹具17，定时转盘16设置在固定基台18上，并用于使高压提取器8来回倾倒旋转，夹具17设置在定时转盘16上，并用于固定夹紧高压提取器8；
放液蒸发组件，其结构如图3所示，包括扩散锥14和蒸发杯15，扩散锥14设置在蒸发杯15内，并通过管路连接卡套连接端19，卡套连接端19用于与可拆式连接卡套12连接；
高压提取器8包括内部中空的并用于放置待提取物料的中间节套81，以及分别设置在中间节套81两端的端杯82，中间节套81的两端还设有滤网83，在中间节套81和端杯82的连接处还设有密封环84，两个端杯82分别连接放气阀7和加液阀11。
上述的提取装置的操作步骤具体如下：
(1)将待提取物料装入高压提取器8的中间节套81内，中间节套81两端放置滤网83，并装上密封环84，再旋上两端的端杯82并紧固。
(2)称取高压提取器8的质量并记录。
(3)将高压提取器8通过可卸式卡套连接到进气充液组件。打开放气阀7，缓缓通入惰性气体至排放的气体量为高压提取器8容量的3-5倍，关闭放气阀7，从水平放置或倒倾斜放置的液化气体容器2内向高压提取器8压入液化气体(NH3或CO2等)，并由压力表9进行监控，压力平衡时关闭加液阀11与三通阀10，打开放液阀13和可拆开连接卡套，拆下高压提取器8。
(4)称取高压提取器8的质量，计算加液的体积。
(5)将高压提取器8通过夹套固定到定时转盘16上，以设定的间隔进行180度转角运行，进行反复倾倒式提取，提取时间为2h～4h即可。
(6)提取一定时间后，拆下高压提取器8，通过可拆式连接卡套12连接放液蒸发组件，换换开启加液阀11，慢速进行放液蒸发，放液蒸发结束后，再称取高压提取器8的质量，即可计算得到萃取率。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种惰性气体保护高压液化提取装置，包括高压提取器(8)、旋转组件和放液蒸发组件，其特征在于，还包括进气充液组件，所述的高压提取器(8)的一端设置放气阀(7)，另一端依次连接加液阀(11)和可拆式连接卡套(12)，所述的进气充液组件连接可拆式连接卡套(12)，并用于对高压提取器(8)提供惰性气体和液化气体，所述的旋转组件用于使进气充液后的高压提取器(8)进行反复倾倒式提取，所述的放液蒸发组件上设有与可拆式连接卡套(12)连接的卡套连接端(19)。
2.根据权利要求1所述的一种惰性气体保护高压液化提取装置，其特征在于，所述的进气充液组件包括惰性气体容器(1)、液化气体容器(2)和进气充液管路，进气充液管路的一端分别连接惰性气体容器(1)和液化气体容器(2)，另一端连接可拆式连接卡套(12)。
3.根据权利要求2所述的一种惰性气体保护高压液化提取装置，其特征在于，在进气充液管路和可拆式连接卡套(12)之间还设有三通阀(10)，该三通阀(10)还连接用于检测通入高压提取器(8)内液化气体量的压力表(9)。
4.根据权利要求3述的一种惰性气体保护高压液化提取装置，其特征在于，在三通阀(10)和可拆式连接卡套(12)之间的管路还连接带有放液阀(13)的放液管路。
5.根据权利要求2所述的一种惰性气体保护高压液化提取装置，其特征在于，所述的进气充液管路外部包裹绝热套管(6)。
6.根据权利要求1所述的一种惰性气体保护高压液化提取装置，其特征在于，所述的旋转组件包括固定基台(18)、定时转盘(16)和夹具(17)，所述的定时转盘(16)设置在固定基台(18)上，并用于使高压提取器(8)来回倾倒旋转，所述的夹具(17)设置在定时转盘(16)上，并用于固定夹紧高压提取器(8)。
7.根据权利要求1所述的一种惰性气体保护高压液化提取装置，其特征在于，所述的放液蒸发组件包括扩散锥(14)和蒸发杯(15)，所述的扩散锥(14)设置在蒸发杯(15)内，并通过管路连接卡套连接端(19)。
8.根据权利要求1所述的一种惰性气体保护高压液化提取装置，其特征在于，所述的高压提取器(8)包括内部中空的并用于放置待提取物料的中间节套(81)，以及分别设置在中间节套(81)两端的端杯(82)，所述的中间节套(81)的两端还设有滤网(83)，在中间节套(81)和端杯(82)的连接处还设有密封环(84)，所述的两个端杯(82)分别连接放气阀(7)和加液阀(11)。
9.采用如权利要求1～8任一所述的惰性气体保护高压液化提取装置的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将待提取物料放入高压提取器(8)内，并通过可拆式卡套连接进气充液组件，打开放气阀(7)和加液阀(11)，对高压提取器(8)充惰性气体，使得高压提取器(8)内的残余气体排空并充满惰性气体，关闭放气阀(7)；
(b)继续对高压提取器(8)内充液化气体，并使高压提取器(8)和液化气体容器(2)的压力保持平衡，关闭加液阀(11)，打开可拆式连接卡套(12)，卸下高压提取器(8)；
(c)将高压提取器(8)固定放置在旋转组件上，使高压提取器(8)来回倾倒旋转，进行反复倾倒式提取；
(d)提取结束后，将高压提取器(8)从旋转组件上拆卸，并通过可拆式连接卡套(12)连接放液蒸发装置，开启加液阀(11)，进行放液蒸发，即得到目的产物。
10.根据权利要求9所述的一种惰性气体保护高压液化提取装置的提取方法，其特征在于，步骤(c)中反复倾倒式提取的提取时间为2～4h。
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