CN105521524A - 一种明胶羟基磷灰石纳米复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种明胶/羟基磷灰石纳米复合材料制备方法，属于骨修复材料制备领域。提供物料混合均匀，明胶分子与层状的羟基磷灰石发生相互作用的明胶/羟基磷灰石纳米复合材料制备方法。所述方法将羟基磷灰石做成纳米片状并采用溶液插层法将制备的层状羟基磷灰石与明胶进行复合，得到明胶/羟基磷灰石纳米复合材料。采用该方法制备的复合粉体中明胶分子通过溶液插层法进入到HA层间，形成了有机/无机插层型结构，避免了传统制备方法出现的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于骨修复材料制备领域。
背景技术
骨是胶原纤维贯穿于磷灰石构成的生物复合材料。理想的骨修复材料可以是由与天然骨成分相似的有机无机复合物。并具有良好的生物相容性。羟基磷灰石(HA)作为人体骨骼最理想的替代材料其品粒越细，生物活性越高，但当HA颗粒很小时，由于其很高的表面能，在无分散剂存在下，溶液中的HA极易产生团聚，产生粒度不均，从而影响使用效果。天然骨的另一主要成分是胶原，但是胶原的高成本限制了其在生物材料领域的应用。明胶是胶原部分水解而得到的一类蛋白质，明胶与胶原具有同源性。它是一种大然的高分子材料，其结构与生物体组织结构相似，因此具有良好的生物相容性。明胶作为一种天然的水溶性的生物可降解高分子材料，其优点就是降解产物易被吸收而不产生炎症反应。明胶/HA复合材料是近几十年里迅速发展起来的一种较理想的骨缺损修复材料。该材料在组成上与人骨组织的一致，具有良好的生物相容性、骨传导性等生物学特性。然而，与自然骨相
比，制备的明胶/HA复合材料力学性能比较著。这一缺点已较大地限制了其在临床上的应用，使得该材料目前只能用于低负荷骨组织的修复。
采用传统的复合材料制备方法进行聚合物/HA复合材料制备的时候，简单的混合通常会导致无法控制无机粒子与聚合物的界面作用及复合材料的微观形貌。经常会存在分散不均匀，羟基磷灰石颗粒团聚等不足，导致无法形成纳米尺度上的复合，进而影响复合材料的各项性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种避免传统制备方法出现的缺陷的明胶/羟基磷灰石纳米复合材料制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种明胶/羟基磷灰石纳米复合材料制备方法，包括层状羟基磷灰石制备和明胶/羟基磷灰石制备两步骤；
所述层状羟基磷灰石制备步骤为，称取0.5g十二烷基磺酸钠，溶于适量水和乙醇中，适当加热，得到透明的溶液，然后分别称取11.8gCa(N03)2·4H20和3.96g(NH4)2HP04溶于一定量去离子水和乙醇溶液中，得到透明溶液，将以上所得透明溶液加入到圆底烧瓶中，放入搅拌子搅拌，将20mL2.5MNaOH溶液与20mLC2H50H混合，加入烧瓶中，升温至83℃回流14h，停止，在室温下沉积12天，后转移至去离子水中静置3天，最后将粉体离心分离，在烘箱中60℃烘干，得到白色的层状羟基磷灰石（HA）粉体；
所述明胶/羟基磷灰石制备步骤为，称取一定量制得的层状HA粉末放进烧杯中加入50mL去离子水，搅拌均匀成为乳浊液，将配制好的明胶溶液加入到烧瓶中，磁力搅拌，并升温至70℃，在高速搅拌下，逐滴加入已经配置好的HA溶液，恒温反应4h后取出，倒入培养皿中，并放到干燥箱中干燥，干燥温度60℃，将干燥后的复合物放进研钵中进行研磨，得到明胶/羟基磷灰石纳米粉体。
本发明具有如下有益效果：
本发明所述方法制备的复合粉体避免了传统制备方法出现的缺陷，复合材料中明胶分子通过溶液插层法进入到HA层间，形成了有机/无机插层型结构，复合材料的层间距为6.1nm，明胶分子与HA内部的十二烷基磺酸钠发生相互作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述制备过程包括层状羟基磷灰石制备和明胶/羟基磷灰石制备两步骤；
所述层状羟基磷灰石制备步骤为，称取0.5g十二烷基磺酸钠，溶于适量水和乙醇中，适当加热，得到透明的溶液，然后分别称取11.8gCa(N03)2·4H20和3.96g(NH4)2HP04溶于一定量去离子水和乙醇溶液中，得到透明溶液，将以上所得透明溶液加入到圆底烧瓶中，放入搅拌子搅拌，将20mL2.5MNaOH溶液与20mLC2H50H混合，加入烧瓶中，升温至83℃回流14h，停止，在室温下沉积12天，后转移至去离子水中静置3天，最后将粉体离心分离，在烘箱中60℃烘干，得到白色的层状羟基磷灰石（HA）粉体；
所述明胶/羟基磷灰石制备步骤为，称取一定量制得的层状HA粉末放进烧杯中加入50mL去离子水，搅拌均匀成为乳浊液，将配制好的明胶溶液加入到烧瓶中，磁力搅拌，并升温至70℃，在高速搅拌下，逐滴加入已经配置好的HA溶液，恒温反应4h后取出，倒入培养皿中，并放到干燥箱中干燥，干燥温度60℃，将干燥后的复合物放进研钵中进行研磨，得到明胶/羟基磷灰石纳米粉体。
对制备的复合粉体进行XRD及红外图谱分析，明胶分子通过溶液插层法进入到HA层间，形成了有机/无机插层型结构，复合材料的层间距为6.1nm，明胶分子与HA内部的十二烷基磺酸钠发生相互作用。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种明胶/羟基磷灰石纳米复合材料制备方法，其特征在于：包括层状羟基磷灰石制备和明胶/羟基磷灰石制备两步骤；
所述层状羟基磷灰石制备步骤为，称取0.5g十二烷基磺酸钠，溶于适量水和乙醇中，适当加热，得到透明的溶液，然后分别称取11.8gCa(N03)2·4H20和3.96g(NH4)2HP04溶于一定量去离子水和乙醇溶液中，得到透明溶液，将以上所得透明溶液加入到圆底烧瓶中，放入搅拌子搅拌，将20mL2.5MNaOH溶液与20mLC2H50H混合，加入烧瓶中，升温至83℃回流14h，停止，在室温下沉积12天，后转移至去离子水中静置3天，最后将粉体离心分离，在烘箱中60℃烘干，得到白色的层状羟基磷灰石（HA）粉体；
所述明胶/羟基磷灰石制备步骤为，称取一定量制得的层状HA粉末放进烧杯中加入50mL去离子水，搅拌均匀成为乳浊液，将配制好的明胶溶液加入到烧瓶中，磁力搅拌，并升温至70℃，在高速搅拌下，逐滴加入已经配置好的HA溶液，恒温反应4h后取出，倒入培养皿中，并放到干燥箱中干燥，干燥温度60℃，将干燥后的复合物放进研钵中进行研磨，得到明胶/羟基磷灰石纳米粉体。
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| CN201510766599.4A CN105521524A (zh) | 2015-11-12 | 2015-11-12 | 一种明胶羟基磷灰石纳米复合材料制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN105521524A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106963983A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-21 | 河北工业大学 | 一种羟基磷灰石纳米花生/明胶自组装纳米复合材料及其制备方法 |
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2015
- 2015-11-12 CN CN201510766599.4A patent/CN105521524A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN106963983A (zh) * | 2017-04-17 | 2017-07-21 | 河北工业大学 | 一种羟基磷灰石纳米花生/明胶自组装纳米复合材料及其制备方法 |
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160427 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |