CN105518193B - 用于制备具有高回潮率的合成纱线的方法和获得的纱线 - Google Patents

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Abstract

描述了用于制备具有高回潮能力的基于聚酰胺的合成纱线的方法，所述方法包括如下步骤：使聚酰胺和分子量为至少1500的聚醚胺反应以获得包含聚醚胺的经改性的聚酰胺从而增加聚酰胺的回潮率；并且由经改性的聚酰胺的熔融物料形成纱线。

Description

用于制备具有高回潮率的合成纱线的方法和获得的纱线
技术领域
本发明涉及制备织物制品，特别是制备针织织物、纺织织物、非纺织织物和任何其它使用纱线、长丝或纤维的织物产品的领域。
更特别地，本发明涉及对用于制备聚酰胺基合成织物制品的方法的改进。
背景技术
合成纤维和纱线的制备是目前聚合物工业的非常重要的行业。合成纤维和纱线用于制备工业用途(例如汽车和家具工业)的织物。合成纤维也广泛用于服装行业，例如用于制备针织制品，如短袜和连裤袜。织物行业中特别广泛使用的纤维为聚酰胺基纤维，通常为尼龙6(下文也称为“聚酰胺6”)和尼龙6,6(下文也称为“聚酰胺6,6”)。这些纤维相对于天然纤维也具有显著的优点，例如更低的生产成本、在制备和转化过程中以及在最终应用中的增加的强度。此外，合成纤维的制备过程更环保，因为相比于由于天然源纤维的制备所造成的影响，源自合成纤维的制备的环境影响更少。特别地，相比于天然源纤维的制备，合成纤维的制备需要更低的能量消耗和更低的水消耗。
尽管如此，合成纤维相比于天然纤维具有一些缺点，特别是它们的触感更不舒适，这在许多情况下造成消费者选择天然源纤维，特别是对于那些直接与身体接触的产品。
多年以来，已经进行了许多尝试来改进合成纤维的该方面，特别地目的在于通过增加其回潮率从而增加其亲水性。
例如，已经进行了一些尝试在聚酰胺中引入聚醚链段，目的在于增加通过挤出这些聚合物获得的纤维或纱线的品质。
目前通过在聚酰胺中引入氧亚乙基(-OCH2CH2-)从而赋予用于 服装行业的尼龙(聚酰胺)纱线中的希望的亲水性质。通过这种方式改性的聚酰胺可能需要聚合条件的变化并且可能在挤出和纺丝步骤中存在问题。
因此，需要提供具有改进的回潮能力的合成纱线或纤维，其易于纺丝和之后的转化从而制备各种织物制品。
发明内容
本发明涉及用于制备具有高回潮能力(即高亲水性质)的基于聚酰胺的合成纤维、纱线或长丝的方法。
在本说明书和所附权利要求的上下文中，术语“纱线”将频繁使用。该术语旨在表示可以包括连续纱线或非连续纱线(即短纤维)或通过纺丝纤维(即非连续单元)获得的连续纱线的一般织物制品。可以相应通过加工由挤出获得的连续纱线从而获得短纤维。
织物制品可以是单丝或复丝(即由一个或多个长丝形成)。
织物制品可以是单组分的，即由形成纱线的整个横截面的单一组分组成。织物制品还可以是多组分的，特别是双组分的，即由例如嵌套布置的两种不同组分的组合组成，其中芯部由一种组分制成，而表皮或外层由不同的组分制成。双组分纱线还可以包含两种并排而非嵌套布置的组分。
本文描述的用于制备具有高回潮能力的基于聚酰胺的合成纱线的方法基本上包括如下步骤：使聚酰胺和分子量为至少1500的聚醚胺反应以获得包含聚醚胺的经改性的聚酰胺从而增加聚酰胺的回潮率；并且由所述经改性的聚酰胺的熔融物料形成纱线。在实践中，经改性的聚酰胺具有至少一些被聚醚胺取代的羧基。
正如将在下文更详细描述的，制备经改性的聚酰胺和制备纱线的两个步骤可以分别进行，首先任选以片的形式制备经改性的聚酰胺，然后在不同的操作步骤中，在纱线挤出和制备过程中使用所述片。在其它实施方案中，两个步骤可以组合并且在单个系统或装置中进行，将聚酰胺和聚醚胺任选连同其它组分供料至具有喷丝头的挤出系统， 从所述喷丝头形成一个或多个用于制备合成纱线的长丝。
可以通过使用一种或多种添加剂(例如增链剂、接枝剂等)促进反应。反应可以在分离的制备步骤中进行。然后可以使用基本上源自用于制备织物应用的合成纱线的技术的技术，例如通过熔融片状的经改性聚酰胺并且通过合适的喷丝头挤出熔融的材料，将经改性的聚酰胺供应至挤出过程从而转化成单丝纱线或复丝纱线。
已经发现具有该结构的经改性的聚酰胺具有大大高于现有技术的聚酰胺的程度的回潮率。至少部分由通过本文所述的方法获得的经改性聚酰胺组成的单丝纱线或复丝纱线具有与通过天然纤维获得的纱线(例如棉线)相当或更大的回潮率，以及技术特征、机械特征、可着色性特征和其它特征，使其与用于制备服装领域和其它领域(例如家具、汽车工业等)中的织物制品的应用相容。
在一些实施方案中，所述方法使聚酰胺和聚醚胺在挤出设备中直接接触。挤出设备可以包括一个或多个串联的挤出机。通过这种方式，两种组分在挤出的过程中彼此反应，在挤出设备的出口处获得由组分之间的反应形成的经改性的聚酰胺的纱线或多个长丝。
聚醚胺的AHEW(胺氢当量)优选不以大于10％超过聚醚胺的理想AHEW。术语(AHEW)定义为聚醚胺的分子量除以每分子的活性胺氢数。例如，平均分子量为2000并且聚醚的所有端部为胺端的理想聚醚胺(因此每分子贡献4.0个活性胺氢)将具有500g/当量的AHEW。如果10％的端部为羟基而非胺，每分子将只有3.6个活性胺氢，聚醚胺将具有556g/当量的AHEW。
可以根据现有技术和常规技术计算给定的聚醚胺的每分子的活性胺氢数以及由此的AHEW，例如通过使用标准ISO 9702中描述的程序计算胺基氮含量。
在特别有利的实施方案中，聚醚胺为聚醚二胺，优选具有等于或大于1500的分子量和具有的AHEW不以大于10％超过该聚醚胺的理想AHEW。
聚酰胺可以通常为可着色的酸性(阴离子)或碱性(阳离子)聚合物。 在特别有利的实施方案中，聚酰胺可以例如是尼龙6,6(聚己二酰己二胺)。在其它实施方案中，聚酰胺可以是尼龙6，即聚(ε-己内酰胺)。在其它实施方案中，聚酰胺可以是尼龙6和尼龙6,6的共聚物。
正如在尼龙基合成纱线的制备中通常使用的，可以例如以片的形式将聚酰胺计量加入挤出设备。可以以液体形式计量加入聚醚二胺。
有利地，计量上述两种组分的量使得聚酰胺的量优选在50重量％和98重量％之间。在其它实施方案中，聚酰胺的百分比可以在50重量％和95重量％之间，例如在70重量％和95重量％之间。在有利的实施方案中，聚酰胺的百分比在85％和93％之间。必须理解上文限定的区间内的所有值和上文限定的区间中包括的每个子区间均包括在本公开中。
理论上，如果所有聚酰胺与聚醚胺反应，将在制成产物中发现相似的百分比。可以通过聚醚胺的不完全反应或者不同于经改性的聚酰胺的副产物的形成确定最终产物中的与上述计量区间的偏离。
在一些实施方案中，聚醚胺可以是烷基聚醚胺。
在一些实施方案中，聚醚胺为聚醚二胺，例如由Huntsman International LLC制备和销售的RE-2000。该聚醚二胺具有2000的平均分子量和505g/当量的AHEW，因此不以大于10％超过理想AHEW(在该情况下为500g/当量)。
根据一些实施方案，聚醚二胺为具有如下结构的氧化丙烯和氧化乙烯的共聚物：
其中y≈39为氧化乙烯分子数，和
x+z≈6为氧化丙烯分子数。
在其它实施方案中，聚醚胺可以是α,ω-二胺聚(氧化烯-共聚-氧化烯醚)的共聚物，例如US 2012/0065362中描述的类型，所述文献的内容引入本公开。
聚醚胺的分子量可以例如取决于在聚酰胺和聚醚胺的反应之后在挤出的聚合物中待获得的希望性质。在一些实施方案中，聚醚胺的分子量为1500或更大。在一些实施方案中，聚醚胺的分子量可以等于1800，或等于2000。在其它实施方案中，分子量可以大于2000，例如等于或大于2200，等于或大于2500，甚至是高达至少5000。
通过挤出获得的制成聚合物中的聚醚胺的量可以在1重量％和30重量％之间，例如在2重量％和20重量％之间，优选在5重量％和15重量％之间，例如在8重量％和12重量％之间。应当理解本公开还包括上文限定的区间内的所有值和上文限定的区间中包括的每个子区间。
可用在所述方法中的聚酰胺可以具有例如在8,000和18,000之间的分子量。在一些实施方案中，聚酰胺具有在9,000和15,000之间，例如在10,000和14,000UMA之间的分子量。
在一个可能的实施方案中，聚酰胺可以具有等于端羧基(COOH)数的端胺基(NH2)数，例如两者均等于47。
根据一些实施方案，所述方法可以使用端胺基数小于端羧基数的聚酰胺。在一些实施方案中，端胺基的量(AEG)在5和60meq/kg之间。在优选的实施方案中，聚酰胺具有低于55，有利地在5和45meq/kg之间的AEG。在一些实施方案中，聚酰胺的特征在于在5和35之间的AEG。在一些实施方案中，端羧基数(CEG)在40和200meq/kg之间。在一些特别有利的实施方案中，使用CEG在80和100之间的聚酰胺。
总端基数(TEG)有利地在5和155meq/kg之间。
根据一些实施方案，聚酰胺可以具有在2和3之间，优选在2.2和2.8之间的相对粘度(在95.7％的硫酸中测得)。
正如在下文中显然的，大于端胺基数的端羧基数能够在最终聚合物中结合更大量的聚醚胺分子。
在有利的实施方案中，聚醚胺和聚酰胺之间的反应可以在220和350℃之间的温度下在任选加压的反应容器中进行。如果反应在一个 或多个挤出机中直接进行，这些挤出机可以在聚醚胺和聚酰胺之间发生接触和反应的区域中发展出介于上述值之间的内部温度。
根据本文所述的方法通过挤出聚合物获得的纱线可以为LOY(低取向纱线)、POY(部分取向纱线)或FDY(全拉伸纱线)类型的复丝织物纱线。
正如所述的，长丝可以为连续的并且以其本身的形式使用，或者分成例如长度在10和100mm之间的短纤维。
可以使用已知的纺丝过程将短纤维转化成连续纱线。
根据另一个方面，短纤维可以用于制备非纺织织物，形成纤维网，所述纤维网然后经受机械、液压、化学或热结合过程或其组合。
纱线可以用在编织过程、针织过程中或用于其它应用。
通过本文所述的程序制备的纱线然后可以进行加工从而改变其物理和机械特征。在一些实施方案中，纱线可以与其它纱线组合从而获得复合制品。在一些实施方案中，从喷丝头获得的纱线可以进行纹理化或塔斯纶化(taslanized)，拉伸，例如通过交缠喷嘴或覆盖喷嘴或其它合适的设备与弹性体纱线组合。
如上所述，纱线可以是单组分的。在该情况下，形成纱线的一个或多个长丝由相同的材料组成。在其它实施方案中，纱线可以是多组分的，例如双组分的。在该情况下，形成纱线的一个、一些或每个长丝包括由两种不同的聚合物形成的两个部分。在一些实施方案中，长丝包括由不同聚合物形成的内芯和外涂层(“芯皮”双组分纤维)。根据可能的实施方案，围绕内芯的外部或表皮可以由具有高回潮率的包含聚酰胺和聚醚胺的聚合物制成，而芯部可以由不同的聚合物(例如不具有聚醚胺分子的聚酰胺)制成。在一些实施方案中，可以挤出尼龙6或尼龙6,6的芯部，其具有如本文所述制备的聚酰胺和聚醚胺的表皮。
在一些实施方案中，双组分纤维可以具有由如下组成或包含如下的第二组分：热塑性聚丙烯或聚氨酯，或聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯。
在其它实施方案中，形成每个长丝的两种组分可以彼此并排布置 (“并排”双组分纤维)而非彼此嵌套。
用于制备多组分纤维(特别是双组分纤维)的挤出头是已知的并且可以有利地用在本发明方法的上下文中。
在一些实施方案中，可以制备双组分纱线，其中构成纱线的聚合物的10重量％至95重量％，优选50重量％至80重量％为包含聚酰胺和聚醚胺的聚合物，而剩余部分由聚酰胺或另一种聚合物(例如聚丙烯)组成。
在一些实施方案中，挤出的纱线具有在1和300之间的长丝数。
根据一些实施方案，纱线具有在5和6000dtex之间的线密度。在有利的实施方案中，纱线具有在0.5和20之间的DPF(dtex/长丝)值。
在一些特别有利的实施方案中，纱线具有在1(单个长丝)和100之间，优选在30和60之间的长丝数，以及在7和140dtex之间，优选在40和60dtex之间的线密度。在一些实施方案中，聚合物以在20和80cm/s之间的挤出速度挤出。离开喷丝头的长丝可以有利地以已知的方式(例如在空气流中)冷却。
在该步骤中，单个长丝通过侧向空气流冷却并且朝向和通过注油器汇聚，由此组合从而形成复丝纱线。在下游可以将纱线绕一个或多个拉伸辊和/或松驰辊和/或稳定辊供料，所述辊以彼此不同的圆周速度机动化和控制从而赋予纱线希望和需要的拉伸和/或取向程度。
在一些实施方案中，纱线经受在20％和60％之间的伸长。
最后，纱线缠绕从而形成卷筒或包。缠绕速度可以例如在1,000和5,500m/min之间。
本发明的其它有利的特征和实施方案在下文中描述并且在所附权利要求中指出，它们形成本说明书的完整部分。上文提供的简要说明确定了本发明的各个实施方案的特征，使得可以更好地理解如下具体描述，并且可以更好地理解对现有技术的贡献。当然，本发明存在其它特征，所述特征将在下文描述并且将在所附权利要求中列出。就此而言，在具体描述本发明的不同实施方案之前，必须理解本发明的各个实施方案不限于在如下说明书中描述的或附图中显示的其对结构细 节的应用和部件的布置。本发明可以以其它实施方案实施并且以各种方式实施和投入实践。此外，必须理解本文使用的措辞和术语仅用于描述的目的并且不得被认为是限制性的。
因此，本领域技术人员将理解说明书所基于的概念可以容易地用作其它结构、其它方法和/或其它系统的设计基础从而实施本发明的各个主题。因此，重要的是认为权利要求包括这些不偏离本发明的精神和范围的等效结构。
附图说明
根据说明书和附图将更好地理解本发明，附图显示了根据本发明的单元的非限制性的实践实施方案。更特别地，在附图中：
图l至6以六种实施方案显示了通过本说明书的方法制备纱线的系统的图。
具体实施方式
实施方案的实施例的如下详细说明参考附图。不同附图中的相同的附图标记表示相同或相似的元件。此外，附图不一定按比例绘制。此外，如下详细说明不限制本发明。相反，本发明的范围通过所附权利要求限定。
在整个说明书中提到“一个实施方案”或“所述实施方案”或“一些实施方案”意指关于实施方案描述的特定的特征、结构或元件包括在所描述的主题的至少一个实施方案中。因此，贯穿说明书的各个点处的表述“在一个实施方案中”或“在所述实施方案中”或“在一些实施方案中”不一定表示一个或多个相同的实施方案。此外，特定的特征、结构或元件可以在一个或多个实施方案中以任何合适的方式组合。
图1的图显示了根据本发明的方法的实施方案的用于制备合成纱线的系统或设备。序号1表示系统整体。其包括第一挤出机3，沿着供料管线4向所述第一挤出机3供料来自槽5的聚合物。
聚合物可以是聚酰胺(尼龙)6,6、聚酰胺6或如上限定的其它聚合 物。在下文中，4中供料的聚合物被简称为尼龙或聚酰胺6,6，应理解在其它实施方案中可以使用其它聚合物。
在一些实施方案中，挤出机3可以包括单个螺杆。在其它实施方案中，可以使用双螺杆挤出机3。
沿着聚合物的供料路径供料聚醚胺，例如式(I)的聚醚二胺。序号6一般表示聚醚胺的槽，其通过泵7进行计量并且沿着管线8、8A、8B、8C向挤出机供料。
有利地，相对于挤出机中的聚合物的供料方向，在聚合物供料点下游的区域中将聚醚二胺注入挤出机。在一些实施方案中，在挤出机的单个点处注入聚醚胺。在改进的实施方案中，在沿着挤出路径依次布置的多个点或位置处将聚醚胺注入挤出机。通过这种方式，聚合物在与聚醚胺接触之前至少部分地溶解。图1的图显示了具有三个将聚醚胺注入挤出机室的注入点的系统，但是必须理解这只是一个可能的示例性实施方案，并且聚醚胺的注入点的数目可以变化。
在挤出机3的端部区域中，聚酰胺与聚醚胺混合。
沿着管线9将获得的混合物供料至第二挤出机11。在一些实施方案中，沿着第二挤出机的供料路径在一个或优选多个点或位置处注入来自第一挤出机3的聚醚胺和聚酰胺的混合物，正如图1中的9A、9B、9C图示表示。将聚酰胺和聚醚胺注入第二挤出机的注入点或位置的数目可以变化。在图示表示的实施例中提供三个注入位置，但是必须理解这只是系统的一种可能的构造。
通过计量系统15从第二槽13将进一步计量的剂量的聚酰胺供料至第二挤出机11。
在一些实施方案中，从槽13供料至第二挤出机11的聚酰胺与槽5的聚酰胺相同。在该情况下，可能为两个挤出机3、11提供单个槽和任选双计量系统。
在其它实施方案中，供料至第二挤出机11的聚酰胺不同于供料至第一挤出机3的聚酰胺。例如，供料至第一挤出机3的聚酰胺可以具有大于1，优选等于或大于1.5，甚至更优选大于1.8，例如约2的端 羧基与端胺基的比例。因此，该聚酰胺具有比端胺基数更大的端羧基数。在一些实施方案中，端羧基数在80和100之间，并且端胺基数在40和50之间。
供料至第一挤出机3的聚酰胺可以具有在10和100Pa*s之间的粘度。在一些实施方案中，供料至第一挤出机3的聚酰胺可以具有在15和70Pa*s之间，特别是在20和50Pa*s之间的粘度。
熔体的粘度(Pa*s)使用毛细管流变仪在290℃的温度和通常在10和10,000s-l之间的不同的速度梯度(s-l)下测得。
供料至第二挤出机11的聚酰胺可以具有约1的端羧基与端胺基的比例。在一些实施方案中，供料至第二挤出机11的聚酰胺可以具有在30和60meq/kg之间，例如在40和50meq/kg之间的端羧基数和端胺基数。
在一些实施方案中，供料至第二挤出机11的聚酰胺的粘度可以大于供料至第一挤出机3的聚酰胺的粘度。例如，供料至挤出机11的聚酰胺的粘度可以在30和150Pa*s之间，优选在50和100Pa*s之间。
在一些实施方案中，第二挤出机11可以与添加剂的容器17和计量系统19相联，所述计量系统19用于计量添加剂并且使添加剂在挤出机11中与来自槽13的聚酰胺混合。在一些实施方案中，两个计量系统19和15分别将添加剂和聚酰胺供料至料斗，添加剂和聚酰胺在料斗处混合然后供料至挤出机11。
槽17的添加剂可以包括用于热塑性聚合物和特别是用于聚酰胺的适合与羧基和胺基反应的增链剂或接枝剂。在一些实施方案中，添加剂可以是由BASF制备的增链剂ADR-3400。其它合适的添加剂可以是由DuPont制备的Fusabond N493，由Athochem制备的Orgalloy R 6000-6600，和由Ciba Specialty Chemicals制备的IrgarodRA20。
挤出机11可以装配有动态混合器21和脱气系统23，从而排出由于挤出机11内的化学反应形成的蒸汽，正如将在下文具体解释的。通过泵31将获得的聚合物供料至喷丝头33，通过喷丝头33制备长丝F， 收集成纱线Y，然后缠绕成卷筒B。
在一些实施方案中，通过喷丝头33产生的长丝Fl在冷却区域35中例如通过冷空气喷嘴冷却。在冷却区域35的下游可以提供注油器37，长丝Fl穿过注油器37然后收集从而形成单个纱线F。
在注油器37和卷线筒之间可以设置一个或多个导丝辊或成对的导丝辊B，从而为纱线F赋予一定程度的拉伸。图1的图显示了三个导丝辊39、41和43，每个导丝辊包括一对辊。纱线沿着其所沿行的路径围绕形成导丝辊的每对辊形成一圈或多圈。控制导丝辊的速度从而为纱线赋予所需程度的拉伸，并且因此根据需要使其取向。
在一些实施方案中，控制导丝辊从而产生不超过10的拉伸和纱线的不超过0.5g/DPF(DPF＝dtex/长丝)的卷绕张力。例如，在具有54dtex的线密度和40个长丝以及1.35(54/40＝1.35)的DPF的纱线中，缠绕张力等于或低于10g。
导丝辊可以具有逐步增加的供料速度。在一些实施方案中，如图所示使用三个导丝辊，圆周旋转速度可以从导丝辊39的3,600m/min增加至导丝辊41的3,800m/min和导丝辊43的4,000m/min，导丝辊43的圆周旋转速度与卷筒B上的卷绕速度相同。
在一些实施方案中，可以沿着纱线的路径提供交缠喷嘴45。
在另一个未示出的实施方案中，可以将聚醚胺(特别是例如聚醚二胺)和接枝剂和/或增链剂或促进聚醚胺和聚酰胺之间的反应的其它添加剂供料至挤出机3。可以通过代替容器5的容器或槽将添加剂供料至挤出机。接枝剂或其它添加剂的注入点的位置和聚醚胺的注入点的位置可以颠倒。可以仅将聚酰胺供料至第二挤出机11。在其它实施方案中，还可以将聚酰胺连同聚醚胺和接枝剂或其它添加剂供料至第一挤出机。
在变形的实施方案中，可以将聚醚胺和/或聚酰胺独立或组合地供料至第一挤出机和/或第二挤出机而不加入接枝剂、增链剂或其它添加剂。
图2图示显示了根据本文所述的方法制备纱线的系统的第二示例 性实施方案。相同的附图标记表示与参考图1所述的相同或等效的部件并且不再进行描述。在该实施方案中提供单个挤出机101。在一些实施方案中，挤出机101可以为单螺杆挤出机。在其它实施方案中，挤出机101可以为双螺杆挤出机。
将例如从槽113输送的聚酰胺供料至挤出机101。例如，槽113可以包含片形式的聚酰胺6,6或聚酰胺6。可以通过计量系统115将聚酰胺供料至挤出机101。在一些实施方案中，将接枝剂、增链剂或促进最终聚合物的形成的其它额外组分供料至挤出机101。接枝剂或其它添加剂可以包含在容器或槽117中。可以提供计量系统119从而将接枝剂或其它添加剂供料至挤出机101。在其它实施方案中可以省略接枝剂。
在一些实施方案中，系统可以包括包含聚醚胺的槽106，可以例如通过泵107将聚醚胺供料至挤出机101。在一个或多个点或位置处，优选在聚酰胺和接枝剂(如果使用的话)的供料点的下游处，将聚醚胺供料至挤出机室。所述的实施方案显示了(仅举例而言)四个聚醚胺供料点或位置。
脱气系统、喷丝头和用于冷却和卷绕长丝和由这些长丝形成的纱线F的系统可以基本上与参考图1所述的那些相似。
图3显示了用于进行本文所述的方法的系统的另一个实施方案。相同的附图标记表示与参考图1的实施方案所述的相同或等效的部件。在图3的实施例中，提供依次布置或级联布置的第一挤出机3和第二挤出机11，使得从挤出机3中挤出的聚合物在多个供料点9A、9B、9C处供料至第二挤出机11。
第一挤出机3可以与容器17相联，所述容器17设置有计量设备19用于将添加剂(例如接枝剂或增链剂)计量加入第一挤出机3。添加剂可以为颗粒形式或粉末形式并且可以连同聚酰胺颗粒(例如包含在容器13中的聚酰胺6或聚酰胺6,6)一起供料，所述容器13与计量系统15相联。在一些实施方案中，在挤出机3的单个点处供料来自容器13的聚酰胺和来自容器17的添加剂。在其它实施方案中，可以沿着 由挤出机3的一个或多个螺杆限定的挤出路径在不同的点处供料两种组分。
通过管线9在一个或多个点9A、9B、9C处将挤出机3中的熔融的聚合物供料至第二挤出机11。在一些实施方案中，可以将聚醚胺计量加入第二挤出机11。例如，聚醚胺可以包含在容器6中，所述容器6通过管线8连接至第二挤出机11。
在一些实施方案中，可以在来自第一挤出机的聚合物的相继的注入点之间的中间位置处供料聚醚胺。
在未示出的其它实施方案中，可以沿着第二挤出机的延伸线在多于一个注入点处供料来自容器6的聚醚胺。
在其它实施方案中，相对于来自管线9的熔融的聚合物的一个或多个供料点，来自容器6的聚醚胺的一个或多个供料点可以全部位于下游。
与第二挤出机11相联的剩余组件对应于参考图1已经描述的那些，用相同的附图标记表示并且不再进行描述。
图4显示了用于进行本文所述的方法的系统的变形的实施方案。相同的附图标记表示与参考图1和3所述的相同或等效的部件。在该情况下第一挤出机3和第二挤出机11同样依次布置或级联布置。第一挤出机3可以与聚酰胺的第一容器13相联，可以通过计量设备15将聚酰胺计量加入挤出机3。聚酰胺可以是颗粒形式。
挤出机3还可以与增链剂、接枝剂或其它添加剂的容器相联，根据特定的操作条件和技术设计选择，可以通过计量设备19计量加入增链剂、接枝剂或其它添加剂连同容器13的聚酰胺或在不同点处(例如在来自槽13的聚酰胺的供料点的下游或其上游)计量加入。
第一挤出机3和第二挤出机11之间的连接管线9将来自第一挤出机3的熔融的聚合物输送至第二挤出机11。如果需要的话，另一个聚酰胺的槽或容器13A可以与第二挤出机11相连。计量设备15A将来自容器13A的第二聚酰胺计量加入例如料斗。聚酰胺可以是颗粒形式。
在该示例性实施方案中，正如在本文所述的方法和系统的其它实 施方式中，提供两个串联的挤出机，供料至第一挤出机3的聚酰胺和供料至第二挤出机11的聚酰胺的一个或多个特征或性质可以彼此不同，例如它们可以具有不同的密度或不同的分子量、不同的胺基数和羧基数、不同的粘度等。
在一些实施方案中，相对于来自第一挤出机3的熔融的聚合物的注入点，在上游供料容器13A的聚酰胺。通过管线9来自第一挤出机3的熔融的材料可以在单个点或多个彼此隔开的位置处注入。在一些实施方案中，来自第一挤出机3的熔融的材料可以在多个供料点处(相对于来自容器13A的聚酰胺的供料点一些在上游而另一些在下游)供料至第二挤出机11。
在可能的实施方案中，包含在容器或槽6中的聚醚胺可以通过管线8在一个或多个位置处(例如用8A、8B和8C表示的三个位置)，优选在来自第一挤出机3的熔融的聚合物的注入点的下游处，供料至第二挤出机11。在未示出的其它实施方案中，可以将聚醚胺供料至第一挤出机3。
系统还可以包括与参考前图已经描述的相似的组件，所述组件在图4中用相同的附图标记表示并且不进行描述。
图5显示了用于进行本文所述的方法的系统的另一个实施方案。相同的附图标记表示与前图中显示的相同或等效的部件。
在图5中提供第一挤出机3和第二挤出机11。第一挤出机3可以与例如颗粒形式的聚酰胺的第一容器13相联，可以例如通过计量设备15计量加入聚酰胺。在分开的位置处或者在来自容器13的聚酰胺的相同的供料位置处，可以向挤出机3供料包含在容器或槽17中的接枝剂或增链剂或其它等效添加剂，并且例如通过计量设备19计量加入。在一些实施方案中，可以提供聚醚胺的第一容器或槽6，所述第一容器或槽6通过管线8连接至挤出机3，聚醚胺在多个位置8A、8B、8C处或替代性地在单个位置处供料至挤出机3。
可以通过管线9将来自第一挤出机3的聚合物供料至第二挤出机11。管线9可以在进一步上游位置处(实线)或在进一步下游位置处(用 9X表示的虚线)或在多个位置处联接至挤出机11。其它添加剂的容器17A和其它聚酰胺的容器13A具有各自的计量设备15A和19A并且可以与第二挤出机11相联。来自槽13A的聚酰胺和来自容器17A的添加剂的供料点可以一致或隔开。此外，来自容器13A的聚酰胺和来自容器17A的添加剂的供料点可以位于来自第一挤出机3的聚合物的一个或多个供料点的上游和/或下游。
在一些实施方案中，还可以提供第二聚醚胺容器6X，所述第二聚醚胺容器6X通过管线8X连接至第二挤出机11，来自槽6X的聚醚胺可以在单个位置处或在多个离散的位置处供料至第二挤出机11，如图5中用8A、8B、8C图示显示。
同样在图5的系统中，其它组件与挤出机11相联，所述组件与参考前图已经描述的组件相同或等效，用相同的附图标记表示并且不再进行描述。
在其它实施方案中，在与挤出过程分开的过程中，可以例如以颗粒形式获得通过与聚醚胺反应而改性的聚酰胺。在该情况下，聚酰胺和聚醚胺在容器中在适当的温度和压力下接触同时存在或不存在增容剂，例如合适的接枝剂或增链剂。下文所述的放置在容器中的组分之间的反应造成聚酰胺的羧基被聚醚胺分子取代。最终产物转化成颗粒。之后，将颗粒供料至挤出机用于制备纱线。在一些实施方案中，可以在挤出步骤加入其它组分或添加剂从而改变聚合物的物理、化学或流变特征。
在其它实施方案中，聚酰胺和聚醚胺(存在或不存在促进反应的添加剂，例如接枝剂或增链剂)可以在相对于挤出机分离的容器中接触、反应从而获得熔融状态的经改性的聚酰胺，并且可以将经改性的聚酰胺直接供料至挤出机。
图6显示了用于进行本文所述的方法的系统的实施方案，其中使用单个挤出机101，与图2的实施方案相似，向所述挤出机101供料用聚醚胺改性的聚酰胺。
在一些实施方案中，具有计量设备123的容器121与挤出机101 相联。容器121包含通过与聚醚胺反应而改性的聚酰胺。容器121的经改性的聚酰胺可以为颗粒形式并且可以在之前的转化步骤中获得，例如在槽中在聚酰胺6,6或聚酰胺6与聚醚胺反应的温度和压力下同时存在或不存在接枝剂或其它增容添加剂。
来自容器121的颗粒形式的聚酰胺被计量加入挤出机101并且熔融并且朝向泵31挤出，所述泵31向喷丝头33供料用于制备长丝Fl，然后通过图6中显示的构件收集长丝Fl，所述构件已经参考前图描述并且用相同的附图标记表示。
在一些实施方案中，可以将其它组分共同地或在分开的位置处(在来自槽121的经改性的聚酰胺的上游或下游)供料至挤出机101。
在其它实施方案中，例如如果容器121由反应槽组成并且在反应槽中聚酰胺与聚醚胺接触从而与其反应同时存在或不存在接枝剂或其它合适的添加剂，而非单个容器并且从所述单个容器输送聚酰胺，经改性的聚酰胺可以以熔融形式而非颗粒形式存在。
实施例1：
加入式(I)的聚醚二胺的聚酰胺6,6的制备。
为了制备加入聚醚二胺的聚酰胺6,6而不使用接枝剂或增链剂，将两种组分供料至挤出机，在挤出步骤中获得如下反应：
聚酰胺6,6的一部分羧基端与聚醚二胺的胺端结合，释放水并且获得经改性的聚酰胺。
实施例2：
加入式(I)的聚醚二胺的聚酰胺6的制备。
为了制备加入聚醚二胺的聚酰胺6而不使用接枝剂或增链剂，将两种组分供料至挤出机，在挤出步骤中获得如下反应：
聚酰胺6的一部分羧基端与聚醚二胺的胺端结合，释放水并且获得经改性的聚酰胺6。
实施例3
在增链剂的存在下用聚醚二胺改性的聚酰胺6,6的制备。
为了促进基于经改性的聚酰胺的聚合物链的形成，使用图1或图2的系统，在挤出步骤的过程中加入增链剂或接枝剂，所述增链剂或接枝剂促进聚醚二胺分子和聚酰胺分子之间的键的形成。可以使用苯乙烯系共聚物作为增链剂，例如BASF Performance Chemical的具有下式的Joncryl FA11_010增链剂。
在第一步骤中增链剂根据如下反应与聚酰胺6,6反应：
(FA11_010Joncryl增链剂)
(聚酰胺6,6)
产生具有两个OH基团的分子，所述两个OH基团可以依次与分别的聚醚二胺分子反应，形成如下反应产物同时释放水：
在其它反应模式中，根据如下顺序，增链剂与聚醚二胺反应并且因此获得的化合物与聚酰胺6,6反应，产生经改性的聚酰胺作为反应产物：
由其获得如下化合物
所述化合物与聚酰胺6,6反应产生如下反应产物连同水：
在实践中，两种反应顺序均可进行，取决于特定的操作条件优选第一反应顺序或第二反应顺序。使用上述方法对复丝纱线进行的测试表明，用聚醚胺改性的聚酰胺纱线具有的回潮率远高于根据现有技术的聚酰胺，与棉纱大致相同或甚至更高。用于织物加工的其它相关特征与常规的聚酰胺纱线相当。
所使用的增链剂可以不同于上文仅举例说明的增链剂。例如，在一些实施方案中，可以使用具有下式的由BASF制备的增链剂Joncryl 3400：
其造成与上述相似的反应同时形成经改性的聚酰胺。
下表汇总了对两个参照样本(样本A和H)和六个用本发明的方法获得的纱线样本(样本B-G)进行的测试结果。更具体地，样本A为由 Invista制备和分销的聚酰胺6,6的样本，具有如下特征：
分子量PA66：14,000-15,000UMA
相对粘度RV 2.49(在硫酸中测得)
端胺基NH2＝45(AEG)并且端羧基COOH＝84.5
样本H为线密度为132Ne(对应于44.7dtex)的棉纱。
样本B-G通过如下组合获得：
Invista的聚酰胺6,6，在H2SO4中的CE粘度为2.49，TEG为129.5
聚醚胺：由Huntsman制备的式(I)的RE2000
增链剂：Joncryl(BASF)
(*)等于44.7dtex。
正如通过上表可知，用本文所述的方法获得的纱线(样本B、C、D、E、F、G)具有略高于至远高于常规聚酰胺6,6(样本A)的回潮率，即吸潮能力。吸潮能力随着加入最终聚合物中的聚醚胺的量的增加而增加并且相对于增链剂或接枝剂的存在基本上不变。使用在8和12重量％之间的聚醚胺的量，获得的回潮率可以是不具有聚醚胺的聚酰胺的两倍以上，在某些情况下三倍以上。加入8重量％的聚醚胺已经获得与天然棉纤维(样本H)相当或略微更高的回潮率值。使用更大量的聚醚胺，回潮率明显比天然纤维(样本H)更好。上述回潮率值由如下测试获得：
-用石油醚完全提取纱线样本(40-60℃)
-使用压力计确定湿度
-在无水条件下冷却样本15分钟
-进行第一次称重(W1)
-在16℃和90％的相对湿度下调节三小时
-进行第二次称重(W2)
通过样本的第一次称重(W1)和第二次称重的两个值确定回潮率程度：
M.R.％＝[(W2-W1)/W1]*100
虽然上文已经参考附图描述了本发明的具体实施方案，本领域技术人员将理解许多调整、改变和省略是可能的而不会从本质上偏离上文列出的创新性教导、原理和理念以及所附权利要求中限定的主题的优点。因此，必须仅基于所附权利要求的最广义的解释确定所描述的创新的有效范围，从而包括所有调整、改变和省略。此外，根据替代性的实施方案，方法或过程的次序或顺序或任何步骤可以变化或重排。所附权利要求中的任何附图标记是为了便于参考说明书和附图阅读权利要求，并且不限制由权利要求限定的保护范围。

Claims (45)

1.用于制备具有高回潮能力的聚酰胺基合成纱线的方法，所述方法包括如下步骤：使聚酰胺和平均分子量为至少1500的聚醚胺反应以获得包含聚醚胺的经改性的聚酰胺从而增加聚酰胺的回潮率，其中所述经改性的聚酰胺具有至少一些被聚醚胺取代的羧基；并且由所述经改性的聚酰胺的熔融物料形成纱线；和其中所述聚酰胺和所述聚醚胺在熔融状态下在能够与所述聚酰胺的羧基并且与所述聚醚胺的胺基反应的添加剂的存在下在至少一个挤出机中接触，聚合物从所述挤出机供料至喷丝头从而制备纱线。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述纱线具有在6％和15％之间的回潮率。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚醚胺的AHEW不大于所述聚醚胺的理想AHEW的10％，其中每分子的活性胺氢数以及由此的AHEW通过使用标准ISO 9702中描述的程序确定胺基氮含量来计算。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚醚胺为聚醚二胺。
5.根据权利要求2所述的方法，其中所述聚醚胺为聚醚二胺。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚醚胺具有等于或大于2000的分子量。
7.根据权利要求2所述的方法，其中所述聚醚胺具有等于或大于2000的分子量。
8.根据权利要求3所述的方法，其中所述聚醚胺具有等于或大于2000的分子量。
9.根据权利要求4所述的方法，其中所述聚醚胺具有等于或大于2000的分子量。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺为脂族聚酰胺。
11.根据权利要求2-9任一项所述的方法，其中所述聚酰胺为脂族聚酰胺。
12.根据权利要求2-10任一项所述的方法，其中所述聚酰胺包括尼龙6,6和/或尼龙6。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚酰胺包括尼龙6,6和/或尼龙6。
14.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚醚胺为具有下式的聚醚二胺
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述聚醚二胺具有在30和45之间的氧化乙烯分子数。
16.根据权利要求14所述的方法，其中所述聚醚二胺具有在5和8之间的氧化丙烯分子数。
17.根据权利要求15所述的方法，其中所述聚醚二胺具有在5和8之间的氧化丙烯分子数。
18.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺和所述聚醚胺在220℃和350℃之间的温度下接触。
19.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述添加剂为接枝剂和/或增链剂。
20.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺具有在5和60meq/kg之间的端胺基数。
21.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺具有在5和35meq/kg之间的端胺基数。
22.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺具有在40和200meq/kg之间的端羧基数。
23.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺具有在80和100meq/kg之间的端羧基数。
24.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺和所述聚醚胺在熔融状态下在至少两个级联布置的挤出机中接触，并且其中离开下游挤出机的聚合物供料至喷丝头从而制备纱线。
25.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述纱线具有在0.5和20之间的DPF。
26.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺具有在8,000和18,000UMA之间的分子量。
27.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺具有在9,000和15,000UMA之间的分子量。
28.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述聚酰胺具有在10,000和14,000UMA之间的分子量。
29.根据权利要求1-10和13任一项所述的方法，其中所述纱线为多组分纱线，纱线的至少一种组分由所述经改性的聚酰胺形成。
30.通过根据前述权利要求任一项的方法获得的纱线，所述纱线包含由具有分子量为至少1500的聚醚胺的经改性的聚酰胺形成的至少一部分，所述聚酰胺的至少一些羧基被所述聚醚胺取代。
31.根据权利要求30所述的纱线，其中所述聚醚胺的重量百分比在1％和30％之间。
32.根据权利要求30所述的纱线，其中所述聚醚胺的重量百分比在2％和20％之间。
33.根据权利要求30所述的纱线，其中所述聚醚胺的重量百分比在5％和15％之间。
34.根据权利要求30所述的纱线，其中所述聚醚胺的重量百分比在8％和13％之间。
35.根据权利要求30所述的纱线，所述纱线具有在6％和15％之间的回潮率。
36.根据权利要求31所述的纱线，所述纱线具有在6％和15％之间的回潮率。
37.根据权利要求30所述的纱线，所述纱线具有多组分结构，其中至少一种组分包含所述经改性的聚酰胺，所述至少一种组分形成纱线表面的至少一部分。
38.根据权利要求31至36任一项所述的纱线，所述纱线具有多组分结构，其中至少一种组分包含所述经改性的聚酰胺，所述至少一种组分形成纱线表面的至少一部分。
39.根据权利要求30至37任一项所述的纱线，其中所述聚酰胺为脂族聚酰胺。
40.根据权利要求30至37任一项所述的纱线，其中所述聚酰胺包括尼龙6和/或尼龙6,6。
41.根据权利要求30至37任一项所述的纱线，所述纱线具有在0.5和20之间的DPF。
42.根据权利要求30至37任一项所述的纱线，其中所述聚醚胺为具有下式的聚醚二胺
43.根据权利要求42所述的纱线，其中所述聚醚二胺的氧化乙烯分子数在30和45之间。
44.根据权利要求43所述的纱线，其中氧化丙烯分子数在5和8之间。
45.使用根据权利要求30至44任一项所述的纱线或使用由该纱线获得的纤维制备的织物制品。
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